CN112250560B - 一种三氟氯氰酸的制备工艺与制备装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三氟氯氰酸的制备工艺与制备装置，将贲亭酸甲酯与三氟三氯乙烷以及叔丁醇一起投到反应釜中，同时向反应釜中投放氯化亚铜，启动反应釜，对反应釜中的混合料进行加热搅拌，最后将反应釜中的物料转移至沉降罐中，使氯化亚铜沉于罐底，对上层清液作减压蒸馏处理。该三氟氯氰酸的制备工艺与制备装置，通过排气塔的设置，针对三氟氯氰酸在制备过程中产生的HCl、甲醇、甲苯、叔丁醇、DMF以及粉尘进行有效地去除，去除效果较好，避免废气对外界空气造成污染，同时也可以保证三氟氯氰酸在制备过程中工人的身体健康，排气塔的操作使用较为简单，废气处理效果较好，针对不同的废气进行不同化学药剂的选择，废气去除率较高。

Description

一种三氟氯氰酸的制备工艺与制备装置
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，具体为一种三氟氯氰酸的制备工艺与制备装置。
背景技术
三氟氯氰酸即三氟氯菊酸，又名功夫菊酸，白色结晶粉末，是合成高效氯氟氰菊酯等拟除虫菊酯的重要中间体，广泛应用于功夫菊酯、联苯菊酯、氟菊酯等原药的合成，对于三氟氯氰酸的制备通常是以贲亭酸酯先与三氟三氯乙烷进行加成反应，生成产物再经环化、皂化、酸化、重结晶等工艺过程，最终得到顺式异构体含量在98％以上的三氟氯菊酸。
目前的三氟氯氰酸在进行制备的过程中，会产生大量的刺激性气体，其中包括HCl、甲醇、甲苯、叔丁醇、DMF以及粉尘，传统的废气处理方式多直接采用排气塔对废气进行连续排出，排气塔的结构简单效果差，且对外界空气产生污染，造成三氟氯氰酸在制备过程中的环保性较低，容易对人的身体健康造成损害，为解决以上问题，本领域技术人员提出了一种三氟氯氰酸的制备工艺与制备装置。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种三氟氯氰酸的制备工艺与制备装置，解决了传统的废气处理方式多直接采用排气塔对废气进行连续排出，排气塔的结构简单效果差，且对外界空气产生污染，造成三氟氯氰酸在制备过程中的环保性较低，容易对人身体健康造成损害的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种三氟氯氰酸的制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤一、将贲亭酸甲酯与三氟三氯乙烷以及叔丁醇一起投到反应釜中，同时向反应釜中投放氯化亚铜，启动反应釜，对反应釜中的混合料进行加热搅拌，最后将反应釜中的物料转移至沉降罐中，使氯化亚铜沉于罐底，对上层清液作减压蒸馏处理；
步骤二、用真空泵将沉降罐物料抽入脱溶釜中进行减压蒸馏，对经过减压蒸馏后的料液送至皂化反应工段，将料液加入非水溶剂中，加入氯化亚铜，接着滴加KOH水溶液，然后分段保温得到皂化液，将所得到的皂化液酸化精制得到三氟氯菊酸；
步骤三、使用导气管分别将反应釜、沉降罐、皂化装置与排气塔之间进行连通，反应釜、沉降罐、皂化装置中产生的废气均通过进气口进入到排气塔的内部，分别对两个进液管与提升泵进行连通，利用提升泵将废气净化用的化学药剂泵入两个净化机构的内部，废气在进入排气塔后，首先穿过滤网二进入到下方的净化机构中，固定框内部的喷头对集液槽中的化学药剂进行喷出，废气穿过导气孔进入到固定框内部的环形槽中，环形槽中的废气在经过两个净化机构中化学药剂的净化吸收处理后，最后穿过安装架内部的活性炭颗粒排到排气塔的外部。
优选的，所述非水溶剂为乙二醇、甲醇、正丁醇、叔丁醇或异丁醇中的一种，酸化时所用的酸为稀盐酸、稀硫酸、醋酸或碳酸中的一种。
一种三氟氯氰酸的制备装置，包括排气塔，所述排气塔一侧的底部开设有进气口，且排气塔的一侧设置有取杂活动盖，所述排气塔的内部设置有两个净化机构，且两个净化机构位于排气塔的内部上下分布设置，所述排气塔一侧的上下方均设置有固定管，且两个固定管的内部均连通有进液管，所述排气塔的顶部通过螺栓固定连接有顶盖，且顶盖的顶端设置有滤杂组件，所述排气塔的内部设置有过滤组件，且排气塔一侧的底部连通有出水管。
优选的，所述净化机构包括固定框、导水管、喷头，所述固定框的周面与排气塔的内壁固定连接，且固定框的顶部与底部均开设有导气孔，所述固定框的内部开设有环形槽，且环形槽的内部与导气孔的内部连通，所述固定框的内部开设有集液槽，所述进液管的一端贯穿排气塔、固定框与集液槽并延伸至集液槽的内部，且进液管的内部与集液槽的内部连通，所述固定框的内部开设有导流槽，且喷头的内部与导流槽的一端连通。
优选的，所述固定框的底部与导水管的顶端固定连接，所述固定框的内部开设有集水槽，且集水槽的内部与环形槽的内部连通，所述导水管的顶端贯穿固定框与集水槽并延伸至集水槽的内部，且导水管的内部与集水槽的内部连通。
优选的，所述滤杂组件包括安装架，且安装架内部的上下方均固定连接有滤网一，两个所述滤网一之间且位于安装架的内部设置有活性炭颗粒。
优选的，所述过滤组件包括滤网二、过滤板，所述滤网二与过滤板的周面均与排气塔的内壁固定连接，且过滤板位于滤网二的下方。
(三)有益效果
本发明提供了一种三氟氯氰酸的制备工艺与制备装置。与现有技术相比具备以下有益效果：
该三氟氯氰酸的制备工艺与制备装置，通过使用导气管分别将反应釜、沉降罐、皂化装置与排气塔之间进行连通，反应釜、沉降罐、皂化装置中产生的废气均通过进气口进入到排气塔的内部，分别对两个进液管与提升泵进行连通，利用提升泵将废气净化用的化学药剂泵入两个净化机构的内部，废气在进入排气塔后，首先穿过滤网二进入到下方的净化机构中，固定框内部的喷头对集液槽中的化学药剂进行喷出，废气穿过导气孔进入到固定框内部的环形槽中，环形槽中的废气在经过两个净化机构中化学药剂的净化吸收处理后，最后穿过安装架内部的活性炭颗粒排到排气塔的外部，利用排气塔的设置，针对三氟氯氰酸在制备过程中产生的HCl、甲醇、甲苯、叔丁醇、DMF以及粉尘进行有效地去除，去除效果较好，避免废气对外界空气造成污染，同时也可以保证三氟氯氰酸在制备过程中工人的身体健康，排气塔的操作使用较为简单，废气处理效果较好，针对不同的废气进行不同化学药剂的选择，废气去除率较高。
附图说明
图1为本发明排气塔结构的示意图；
图2为本发明排气塔结构的剖视图；
图3为本发明净化机构结构的示意图；
图4为本发明净化机构结构的仰视图；
图5为本发明净化机构内部结构的俯视图；
图6为本发明滤杂组件结构的剖视图。
图中，1、净化机构；11、固定框；12、导水管；13、喷头；14、导气孔；15、环形槽；16、集液槽；17、导流槽；18、集水槽；2、滤杂组件；21、安装架；22、滤网一；23、活性炭颗粒；3、过滤组件；31、滤网二；32、过滤板；4、排气塔；5、进气口；6、取杂活动盖；7、固定管；8、进液管；9、顶盖；10、出水管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-6所示，本发明提供一种技术方案：一种三氟氯氰酸的制备工艺，具体包括以下步骤：
步骤一、将贲亭酸甲酯与三氟三氯乙烷以及叔丁醇一起投到反应釜中，同时向反应釜中投放氯化亚铜，启动反应釜，对反应釜中的混合料进行加热搅拌，最后将反应釜中的物料转移至沉降罐中，使氯化亚铜沉于罐底，对上层清液作减压蒸馏处理；
步骤二、用真空泵将沉降罐物料抽入脱溶釜中进行减压蒸馏，对经过减压蒸馏后的料液送至皂化反应工段，将料液加入非水溶剂中，加入氯化亚铜，接着滴加KOH水溶液，然后分段保温得到皂化液，将所得到的皂化液酸化精制得到三氟氯菊酸；
步骤三、使用导气管分别将反应釜、沉降罐、皂化装置与排气塔4之间进行连通，反应釜、沉降罐、皂化装置中产生的废气均通过进气口5进入到排气塔4的内部，分别对两个进液管8与提升泵进行连通，利用提升泵将废气净化用的化学药剂泵入两个净化机构1的内部，废气在进入排气塔4后，首先穿过滤网二31进入到下方的净化机构1中，固定框11内部的喷头13对集液槽16中的化学药剂进行喷出，废气穿过导气孔14进入到固定框11内部的环形槽15中，环形槽15中的废气在经过两个净化机构1中化学药剂的净化吸收处理后，最后穿过安装架21内部的活性炭颗粒23排到排气塔4的外部。
非水溶剂为乙二醇、甲醇、正丁醇、叔丁醇或异丁醇中的一种，酸化时所用的酸为稀盐酸、稀硫酸、醋酸或碳酸中的一种。
一种三氟氯氰酸的制备装置，包括排气塔4，排气塔4一侧的底部开设有进气口5，且排气塔4的一侧设置有取杂活动盖6，排气塔4的内部设置有两个净化机构1，且两个净化机构1位于排气塔4的内部上下分布设置，排气塔4一侧的上下方均设置有固定管7，且两个固定管7的内部均连通有进液管8，排气塔4的顶部通过螺栓固定连接有顶盖9，且顶盖9的顶端设置有滤杂组件2，排气塔4的内部设置有过滤组件3，且排气塔4一侧的底部连通有出水管10。
净化机构1包括固定框11、导水管12、喷头13，固定框11的周面与排气塔4的内壁固定连接，且固定框11的顶部与底部均开设有导气孔14，固定框11的内部开设有环形槽15，且环形槽15的内部与导气孔14的内部连通，固定框11的内部开设有集液槽16，进液管8的一端贯穿排气塔4、固定框11与集液槽16并延伸至集液槽16的内部，且进液管8的内部与集液槽16的内部连通，固定框11的内部开设有导流槽17，且喷头13的内部与导流槽17的一端连通。
固定框11的底部与导水管12的顶端固定连接，固定框11的内部开设有集水槽18，且集水槽18的内部与环形槽15的内部连通，导水管12的顶端贯穿固定框11与集水槽18并延伸至集水槽18的内部，且导水管12的内部与集水槽18的内部连通。
滤杂组件2包括安装架21，且安装架21内部的上下方均固定连接有滤网一22，两个滤网一22之间且位于安装架21的内部设置有活性炭颗粒23。
过滤组件3包括滤网二31、过滤板32，滤网二31与过滤板32的周面均与排气塔4的内壁固定连接，且过滤板32位于滤网二31的下方。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
工作原理，使用时，利用导气管分别将反应釜、沉降罐、皂化装置与排气塔4之间进行连通，反应釜、沉降罐、皂化装置中产生的废气均通过进气口5进入到排气塔4的内部，分别对两个进液管8与提升泵进行连通，利用提升泵将废气净化用的化学药剂泵入两个净化机构1的内部，废气在进入排气塔4后，首先穿过滤网二31进入到下方的净化机构1中，固定框11内部的喷头13对集液槽16中的化学药剂进行喷出，废气穿过导气孔14进入到固定框11内部的环形槽15中，环形槽15中的废气在经过两个净化机构1中化学药剂的净化吸收处理后，最后穿过安装架21内部的活性炭颗粒23排到排气塔4的外部，固定框11中吸收废气后的化学药剂进入集水槽18中，最后集水槽18中的化学药剂通过导水管12排到排气塔4的底部，通过出水管10对化学药剂进行排出集中收集处理。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种三氟氯氰酸的制备装置，包括排气塔(4)，其特征在于：所述排气塔(4)一侧的底部开设有进气口(5)，且排气塔(4)的一侧设置有取杂活动盖(6)，所述排气塔(4)的内部设置有两个净化机构(1)，且两个净化机构(1)位于排气塔(4)的内部上下分布设置，所述排气塔(4)一侧的上下方均设置有固定管(7)，且两个固定管(7)的内部均连通有进液管(8)，所述排气塔(4)的顶部通过螺栓固定连接有顶盖(9)，且顶盖(9)的顶端设置有滤杂组件(2)，所述排气塔(4)的内部设置有过滤组件(3)，且排气塔(4)一侧的底部连通有出水管(10)；
所述净化机构(1)包括固定框(11)、导水管(12)、喷头(13)，所述固定框(11)的周面与排气塔(4)的内壁固定连接，且固定框(11)的顶部与底部均开设有导气孔(14)，所述固定框(11)的内部开设有环形槽(15)，且环形槽(15)的内部与导气孔(14)的内部连通，所述固定框(11)的内部开设有集液槽(16)，所述进液管(8)的一端贯穿排气塔(4)、固定框 (11)与集液槽(16)并延伸至集液槽(16)的内部，且进液管(8)的内部与集液槽(16)的内部连通，所述固定框(11)的内部开设有导流槽(17)，且喷头(13)的内部与导流槽(17)的一端连通；
所述固定框(11)的底部与导水管(12)的顶端固定连接，所述固定框(11)的内部开设有集水槽(18)，且集水槽(18)的内部与环形槽(15)的内部连通，所述导水管(12)的顶端贯穿固定框(11)与集水槽(18)并延伸至集水槽(18)的内部，且导水管(12)的内部与集水槽(18)的内部连通。
2.根据权利要求1所述的一种三氟氯氰酸的制备装置，其特征在于：所述滤杂组件(2)包括安装架(21)，且安装架(21)内部的上下方均固定连接有滤网一(22)，两个所述滤网一(22)之间且位于安装架(21)的内部设置有活性炭颗粒(23)。
3.根据权利要求2所述的一种三氟氯氰酸的制备装置，其特征在于：所述过滤组件(3)包括滤网二(31)、过滤板(32)，所述滤网二(31)与过滤板(32)的周面均与排气塔(4)的内壁固定连接，且过滤板(32)位于滤网二(31)的下方。
4.一种三氟氯氰酸的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺使用权利要求3所述的制备装置，具体包括以下步骤：
步骤一、将贲亭酸甲酯与三氟三氯乙烷以及叔丁醇一起投到制备装置反应釜中，同时向反应釜中投放氯化亚铜，启动反应釜，对反应釜中的混合料进行加热搅拌，最后将反应釜中的物料转移至沉降罐中，使氯化亚铜沉于罐底，对上层清液作减压蒸馏处理；
步骤二、用真空泵将沉降罐物料抽入脱溶釜中进行减压蒸馏，对经过减压蒸馏后的料液送至皂化反应工段，将料液加入非水溶剂中，加入氯化亚铜，接着滴加KOH水溶液，然后分段保温得到皂化液，将所得到的皂化液酸化精制得到三氟氯菊酸；
步骤三、使用导气管分别将反应釜、沉降罐、皂化装置与排气塔(4)之间进行连通，反应釜、沉降罐、皂化装置中产生的废气均通过进气口(5)进入到排气塔(4)的内部，分别对两个进液管(8)与提升泵进行连通，利用提升泵将废气净化用的化学药剂泵入两个净化机构(1)的内部，废气在进入排气塔(4)后，首先穿过滤网二(31)进入到下方的净化机构(1)中，固定框(11)内部的喷头(13)对集液槽(16)中的化学药剂进行喷出，废气穿过导气孔(14)进入到固定框(11)内部的环形槽(15)中，环形槽(15)中的废气在经过两个净化机构(1)中化学药剂的净化吸收处理后，最后穿过安装架(21)内部的活性炭颗粒(23)排到排气塔(4)的外部。
5.根据权利要求4所述的一种三氟氯氰酸的制备工艺，其特征在于：所述非水溶剂为乙二醇、甲醇、正丁醇、叔丁醇或异丁醇中的一种，酸化时所用的酸为稀盐酸、稀硫酸、醋酸或碳酸中的一种。
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