CN112250092A - 一种基于资源循环利用的硝酸镁热解装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种基于资源循环利用的硝酸镁热解装置及方法，属于冶金技术领域。装置包括原料熔化罐、原料熔体加热器、喷雾干燥器、直燃式旋流动态煅烧炉、煅烧炉旋风分离器、氧化镁粉料陈化料仓和氧化镁粉料产品料仓，各部件按序连接。六水硝酸镁热解：①六水硝酸镁加热形成熔体；②高温熔体在喷雾干燥器内，进行干燥及热解反应；③进入直燃式旋流动态煅烧炉内进行热解反应；④煅烧炉旋风分离器分离出热解气，65％对直燃式旋流动态煅烧炉燃料助燃；另35％进入喷雾干燥器加热及加热六水硝酸镁熔体，排放废气用于制备硝酸。实现资源循环利用，环境友好，能实现生产优质氧化镁，用以实现红土镍矿湿法冶金副产硝酸镁的资源合理利用及无害化排放。
Description
技术领域：
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种基于资源循环利用的硝酸镁热解装置及方法。
背景技术：
红土镍矿中镁的含量较高，在红土镍矿的湿法冶金生产中，矿中大部份的镁随镍一起溶出进入溶液，在随后的用碱中和浸出液、从中沉淀分离出氢氧化镍的过程中，会产出大量低浓度的含镁水溶液，经过浓缩可以得到副产物硝酸镁。若不能对副产物合理的利用，会造成大量资源浪费，还会对环境构成严重危害，已成为湿法冶金推广的关键工程技术障碍。
发明内容：
本发明的目的是克服上述现有技术存在的不足，提供一种基于资源循环利用的硝酸镁热解装置及方法。针对上述工程问题和市场需求，为了克服现有技术中存在的问题，本发明提供一种工艺流程简单，煅烧周期短，资源循环利用，环境友好，用以实现红土镍矿湿法冶金副产硝酸镁的资源合理利用及无害化排放。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于资源循环利用的硝酸镁热解装置，包括原料熔化罐、原料熔化罐废气风机、废气除湿器、输送泵、原料熔体加热器、喷雾干燥器、喷雾干燥袋式过滤器、喷雾干燥热风旋风分离器、物料预热旋风分离器、直燃式旋流动态煅烧炉、直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机、煅烧炉旋风分离器、氧化镁粉料陈化料仓、氧化镁粉料输送风机、氧化镁粉料产品料仓、氧化镁粉料旋风分离器、氧化镁粉料袋式过滤器；其中：
所述的原料熔化罐，原料熔体加热器，喷雾干燥器，物料预热旋风分离器，直燃式旋流动态煅烧炉，煅烧炉旋风分离器，氧化镁粉料陈化料仓，氧化镁粉料旋风分离器和氧化镁粉料产品料仓各部件之间依次连接；
所述的喷雾干燥器还与喷雾干燥袋式过滤器连接，所述的喷雾干燥袋式过滤器分别与熔体加热器和物料预热旋风分离器连接，所述的物料预热旋风分离器与喷雾干燥热风旋风分离器连接，所述的喷雾干燥热风旋风分离器分别与喷雾干燥器和直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机连接；
所述的煅烧炉旋风分离器还与物料预热旋风分离器连接，所述的氧化镁粉料旋风分离器还与氧化镁粉料袋式过滤器连接，所述的氧化镁粉袋式过滤器还分别与氧化镁粉料产品料仓和直燃式旋流动态煅烧炉连接。
所述的原料熔化罐连接有原料熔化罐废气风机，废气风机连接有废气除湿器，所述的废气除湿器连接有酸吸收装置，所述的原料熔化罐与原料熔体加热器通过输送泵连接。
所述的喷雾干燥器的顶部设有雾化喷嘴，下侧部设有硝酸镁及氧化镁粉料排料器，底部设有进风口，顶部设有排风口；
所述的物料预热旋风分离器下部设有硝酸镁及氧化镁粉料排料器。
原料熔化罐出口管线与输送泵的进口连通，所述的输送泵的出口管线与原料熔体加热器进口连通，原料熔体加热器的出口管线与雾化喷嘴连通；喷雾干燥器下侧部硝酸镁粉料排料器出口与物料预热旋风分离器上部入口管线连通，物料预热旋风分离器下部硝酸镁粉料排料器出口与直燃式旋流动态煅烧炉硝酸镁粉料进料管线连通；喷雾干燥器废气出口与喷雾干燥袋式过滤器气体进口管线连通，喷雾干燥袋式过滤器气体出口与原料熔体加热器的加热气体进口管线连通，原料熔体加热器的加热气体出口与原料熔化罐的加热气体进口管线连通，原料熔化罐的加热气体出口与原料熔化罐废气风机入口连通，原料熔化罐废气风机出口与废气除湿器气体入口连通，废气除湿器气体出口与酸吸收装置的气体进料管线连通。
直燃式旋流动态煅烧炉的气体进口与燃料管线、助燃空气管线、直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用气风机出口管线连通；直燃式旋流动态煅烧炉物料出口与煅烧炉旋风分离器物料入口管线连通，煅烧炉旋风分离器粉料出口与氧化镁粉料陈化料仓粉料入口管线连通，氧化镁粉料陈化料仓粉料出口与氧化镁粉料输送风机出口管线连通，氧化镁粉料陈化料仓粉料出口还与氧化镁粉料旋风分离器物料入口管线连通，氧化镁粉料旋风分离器粉料出口与氧化镁产品料仓进口管线连通；氧化镁粉料旋风分离器气体出口与氧化镁粉料袋式过滤器气体进口管线连通，氧化镁粉料袋式过滤器气体出口与直燃式旋流动态煅烧炉的助燃气体进口管线连通；煅烧炉旋风分离器气体出口与物料预热旋风分离器气体入口管线连通，物料预热旋风分离器气体出口与喷雾干燥热风旋风分离器气体进口管线连通，喷雾干燥热风旋风分离器气体出口与喷雾干燥器热风进口管线连通，喷雾干燥热风旋风分离器气体出口还与直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机入口管线连通。
一种基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，采用上述装置，硝酸镁热解分两个阶段进行；一是喷雾干燥阶段除去大量的水得到硝酸镁及少量的氧化镁，二是直燃式旋流动态煅烧炉热解阶段硝酸镁热解生成氧化镁、二氧化氮及氧气；具体包括以下步骤：
(1)将六水硝酸镁原料放入原料熔化罐1内，加热形成熔体；
(2)将熔体通过输送泵输送到原料熔体加热器14继续加热，形成高温熔体；
(3)高温熔体经雾化喷嘴雾化后喷洒在喷雾干燥器2内，进行干燥及热解反应，获得干燥-热解产物，喷雾干燥器2顶部排出干燥废气，此时煅烧炉旋风分离器33气体出口分离出热解气，经物料预热旋风分离器32用于预热干燥-热解产物后，经物料预热旋风分离器气体出口排出进入喷雾干燥热风旋风分离器21实现气固分离，同时获得预热的干燥-热解产物；
所述的步骤(3)中，干燥-热解产物包括组分及质量百分含量为硝酸镁98.3％～98.8％和氧化镁1.2％～1.7％。
(4)所述的预热的干燥-热解产物，通过硝酸镁粉料进料管线进入直燃式旋流动态煅烧炉3内进行热解反应，硝酸镁热解生成氧化镁、二氧化氮及氧气；包含有二氧化氮、氮气、二氧化碳、水、氧气的热解气，同氧化镁经直燃式旋流动态煅烧炉3物料出口进入煅烧炉旋风分离器33，分离出氧化镁粉料和热解气体，其中：
(4-1)所述的氧化镁粉料进入氧化镁粉料陈化料仓34陈化；陈化后的氧化镁粉料用空气送至氧化镁粉料旋风分离器35分离出氧化镁和输送气体，其中：
(4-1-1)所述的氧化镁进入氧化镁产品料仓37；
(4-1-2)所述的输送气体进入氧化镁粉料袋式过滤器36，经氧化镁粉料袋式过滤器36气固分离后，获得热空气，经气体出口进入直燃式旋流动态煅烧炉3的助燃气体进口，对直燃式旋流动态煅烧炉3的燃料助燃；
(4-2)所述的热解气体循环至步骤(3)中，经物料预热旋风分离器32预热干燥-热解产物粉料，然后进入喷雾干燥热风旋风分离器21，经由气体出口分离出热解气，循环至步骤(3)中，具体的：
(4-2-1)65％体积占比的热解气经热解气回用风机39进入直燃式旋流动态煅烧炉3的热解气回用进口，利用热解气内包含的氧气对直燃式旋流动态煅烧炉3燃料助燃；
(4-2-2)另35％体积占比的热解气进入喷雾干燥器2，对喷雾干燥器2内的物料进行加热；从喷雾干燥器2顶部出来的干燥废气a，进入喷雾干燥袋式过滤器22进行气固分离，从喷雾干燥袋式过滤器22分离出的干燥废气b先后进入原料熔体加热器14和原料熔化罐1，用于加热六水硝酸镁熔体及熔化六水硝酸镁晶体，并产生加热废气，所述的加热废气经降温除湿后去酸吸收。
所述的步骤(1)中，硝酸镁原料为红土镍矿湿法冶金生产中副产的六水硝酸镁，所述的六水硝酸镁中Mg(NO3)2·6H2O质量含量为99％以上。
所述的步骤(1)中，原料熔化罐1熔化六水硝酸镁的温度为100℃～110℃，压力为0.2MPa～0.25MPa，六水硝酸镁的熔化时间为1.5h～2h。
所述的步骤(2)中，原料熔体加热器14的温度为240℃～260℃，压力为0.6MPa～0.65MPa，原料熔体的加热时间为0.5h～0.75h。
所述的步骤(3)中，干燥-热解产物包括组分及质量百分含量为硝酸镁98.3％～98.8％和氧化镁1.2％～1.7％。
所述的步骤(3)中，煅烧炉旋风分离器33气体出口分离出来的热解气温度为600℃～620℃。
所述的步骤(3)中，经喷雾干燥热风旋风分离器21气固分离后气体出口分离出来的热解气，热解气体中35％体积比例的进入喷雾干燥器2热风进风口，对喷雾干燥器2内的物料进行加热；热气体中65％体积比例的进入直燃式旋流动态煅烧炉3的热解气回用进口，对直燃式旋流动态煅烧炉3燃料助燃；
所述的步骤(3)中，热解气体中35％体积比例的进入喷雾干燥器2热风进风口，进风温度为440℃～450℃，经喷雾干燥后，顶部排出干燥废气，所述的干燥废气温度为340℃～350℃，喷雾干燥器2内压力为0.05MPa～0.1MPa。
所述的步骤(4)中，经物料预热旋风分离器预热的干燥-热解产物温度为500℃～550℃。
所述的步骤(4)中，热解气及氧化镁经直燃式旋流动态煅烧炉3物料出口进入煅烧炉旋风分离器33，直燃式旋流动态煅烧炉3出口温度为690℃～700℃。
所述的步骤(4-1-1)中，获得的氧化镁产品中MgO质量百分含量为98.3％～99.2％。
所述的步骤(4-2-2)中，35％体积占比的热解气作为加热气体为物料预热、喷雾干燥、原料熔化、熔体加热的热源利用。
所述的步骤(4-2-2)中，从喷雾干燥器2顶部出来的干燥废气a温度为330℃～360℃。
所述的步骤(4-2-2)中，加热废气温度为280℃～300℃。
所述的步骤(4-2-2)中，加热废气经原料熔体加热器14进入原料熔化罐1的夹套和罐内加热盘管，加热熔化六水硝酸镁晶体；所述的加热废气经原料熔化罐废气风机23进入废气除湿器25降温除湿，降温除湿后废气进入酸吸收装置，用于制备硝酸。
所述的步骤(4-2-2)中，加热废气经降温除湿后，经检测NO2体积浓度为29％～30％，去酸吸收制硝酸，使二氧化氮制酸成本降低，同时降低了制酸设备投资。
所述的步骤(4)中，直燃式旋流动态煅烧炉3内的温度为1000℃～1200℃，炉内压力为0.02MPa～0.03MPa，煅烧时间为4s～6s。
所述的步骤(4)中，氧化镁粉料陈化料仓陈化时间为30min～40min，料仓内的温度为580℃～600℃，压力为常压。
所述的步骤(4)中，陈化后的氧化镁粉料用冷空气送至氧化镁粉料旋风分离器35，分离出氧化镁和输送气体，氧化镁进入氧化镁产品料仓37，输送气体进入氧化镁粉料袋式过滤器36，经氧化镁粉料袋式过滤器36气体出口进入直燃式旋流动态煅烧炉3的助燃气体进口，对直燃式旋流动态煅烧炉3的燃料助燃。
所述的步骤(4)中，热解气摩尔百分含量为：O2 2.30％～2.50％，N2 48.35％～50.04％，CO2 8.00％～9.00％，H2O 14.5％～16.00％，NO2 23.96％～25.50％。
所述的步骤(4)中，直燃式旋流动态煅烧炉3内进行热解反应所基于的能量提供来源包括天然气，并由步骤(4-1-2)中氧化镁粉料袋式过滤器36气固分离后获得热空气和步骤(4-2-1)65％体积比例的热解气内包含的氧气实现助燃，可以替代30％的新鲜氧气；其中：
所述的热解气的摩尔流量：O2 25.52kmol/hr～28.53kmol/hr，N2 522.00kmol/hr～535.00kmol/hr，CO2 90.57kmol/hr～93.36kmol/hr，H2O 181.58kmol/hr～187.23kmol/hr，NO2 278.54kmol/hr～289.42kmol/hr。
所述的天然气摩尔流量：48.5kmol/hr～52.5kmol/hr；
所述的热空气摩尔流量：O2 70kmol/hr～80kmol/hr，N2 263kmol/hr～301kmol/hr。
所述的方法步骤中，涉及的旋风分离器和袋式过滤器，均用于实现进入该部件的物料的气固分离，以实现物料内气体及相应夹带固体物料的分离。
本发明的有益效果：
本发明的方法为红土镍矿湿法冶金关于硝酸镁副产合理利用提供了创新的工艺方法；根据二氧化氮制酸工艺对二氧化氮浓度要求和硝酸镁物化特性，一种基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，采用热解气部分循环，利用热解生成的氧气对直燃式旋流动态煅烧炉燃料助燃；采用热解气部分循环，可以最大程度地提高了二氧化氮气体浓度，二氧化氮气体的体积浓度从不循环的8.5％，提高到采用热解气部分循环的体积浓度达到29％～30％，使二氧化氮制酸成本降低，同时降低了制酸设备投资；热解气另一部分作为加热气体为物料预热、喷雾干燥、原料熔化、熔体加热的热源，热解气本身具有较高温度，所携热量得以循环利用，以提高系统热效率；提供一种工艺流程简单，自动化程度高，煅烧周期短，资源循环利用，环境友好，能实现生产优质氧化镁，产品中氧化镁含量高达98.3％(质量)，平均粒径为450nrn，其综合指标优于HGT2573-2012工业轻质氧化镁化工标准，用以实现红土镍矿湿法冶金副产硝酸镁的资源合理利用及无害化排放。比采用蓄热式循环加热进行硝酸镁雾化热解的系统及方法节能50％。
附图说明：
图1为本发明的实施例1的基于资源循环利用的硝酸镁热解装置结构示意图，其中：
1、原料熔化罐，11、机械密封搅拌器，12、加热盘管，13、熔体输送泵，14、熔体加热器；2、喷雾干燥器，21、喷雾干燥热风旋风分离器，22、喷雾干燥袋式过滤器，23、原料熔化罐废气风机，24、雾化喷嘴，25、废气除湿器；3、直燃式旋流动态煅烧炉，31、燃烧器，32、物料预热旋风分离器，33、煅烧炉旋风分离器，34、氧化镁粉料陈化料仓，35、氧化镁粉料旋风分离器，36、氧化镁粉料袋式过滤器，37、氧化镁粉料产品料仓，38、氧化镁粉料输送风机，39、直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机。
具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
一种基于资源循环利用的硝酸镁热解装置，包括原料熔化罐、原料熔化罐废气风机、废气除湿器、输送泵、原料熔体加热器、喷雾干燥器、喷雾干燥袋式过滤器、喷雾干燥热风旋风分离器、物料预热旋风分离器、直燃式旋流动态煅烧炉、直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机、煅烧炉旋风分离器、氧化镁粉料陈化料仓、氧化镁粉料输送风机、氧化镁粉料产品料仓、氧化镁粉料旋风分离器、氧化镁粉料袋式过滤器；其中：
所述的原料熔化罐，原料熔体加热器，喷雾干燥器，物料预热旋风分离器，直燃式旋流动态煅烧炉，煅烧炉旋风分离器，氧化镁粉料陈化料仓，氧化镁粉料旋风分离器和氧化镁粉料产品料仓各部件之间依次连接；
所述的喷雾干燥器还与喷雾干燥袋式过滤器连接，所述的喷雾干燥袋式过滤器分别与熔体加热器和物料预热旋风分离器连接，所述的物料预热旋风分离器与喷雾干燥热风旋风分离器连接，所述的喷雾干燥热风旋风分离器分别与喷雾干燥器和直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机连接；
所述的煅烧炉旋风分离器还与物料预热旋风分离器连接，所述的氧化镁粉料旋风分离器还与氧化镁粉料袋式过滤器连接，所述的氧化镁粉袋式过滤器还分别与氧化镁粉料产品料仓和直燃式旋流动态煅烧炉连接。
所述的原料熔化罐连接有原料熔化罐废气风机，废气风机连接有除湿器，所述的除湿器连接有酸吸收装置，所述的原料熔化罐与原料熔体加热器通过输送泵连接。
所述的喷雾干燥器的顶部设有雾化喷嘴，下侧部设有硝酸镁及氧化镁粉料排料器，底部设有进风口，顶部设有排风口；
所述的物料预热旋风分离器下部设有硝酸镁及氧化镁粉料排料器。
原料熔化罐出口管线与输送泵的进口连通，所述的输送泵的出口管线与原料熔体加热器进口连通，原料熔体加热器的出口管线与雾化喷嘴连通；喷雾干燥器下侧部硝酸镁及氧化镁粉料排料器出口与物料预热旋风分离器上部入口管线连通，物料预热旋风分离器下部硝酸镁及氧化镁粉料排料器出口与直燃式旋流动态煅烧炉硝酸镁粉料进料管线连通；喷雾干燥器废气出口与喷雾干燥袋式过滤器气体进口管线连通，喷雾干燥袋式过滤器气体出口与原料熔体加热器的加热气体进口管线连通，原料熔体加热器的加热气体出口与原料熔化罐的加热气体进口管线连通，原料熔化罐的加热气体出口与原料熔化罐废气风机入口连通，原料熔化罐废气风机出口与废气除湿器气体入口连通，废气除湿器气体出口与酸吸收装置的气体进料管线连通。
直燃式旋流动态煅烧炉的气体进口与燃料管线、助燃空气管线、直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用气风机出口管线连通；直燃式旋流动态煅烧炉物料出口与煅烧炉旋风分离器物料入口管线连通，煅烧炉旋风分离器粉料出口与氧化镁粉料陈化料仓粉料入口管线连通，氧化镁粉料陈化料仓粉料出口与氧化镁粉料输送风机出口管线连通，氧化镁粉料陈化料仓粉料出口还与氧化镁粉料旋风分离器物料入口管线连通，氧化镁粉料旋风分离器粉料出口与氧化镁产品料仓进口管线连通；氧化镁粉料旋风分离器气体出口与氧化镁粉料袋式过滤器气体进口管线连通，氧化镁粉料袋式过滤器气体出口与直燃式旋流动态煅烧炉的助燃气体进口管线连通；煅烧炉旋风分离器气体出口与物料预热旋风分离器气体入口管线连通，物料预热旋风分离器气体出口与喷雾干燥热风旋风分离器气体进口管线连通，喷雾干燥热风旋风分离器气体出口与喷雾干燥器热风进口管线连通，喷雾干燥热风旋风分离器气体出口还与直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机入口管线连通。
一种基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，采用上述装置，硝酸镁热解分两个阶段进行；一是喷雾干燥阶段除去大量的水得到硝酸镁及少量的氧化镁，二是直燃式旋流动态煅烧炉热解阶段硝酸镁热解生成氧化镁、二氧化氮及氧气；具体包括以下步骤：
(1)将六水硝酸镁原料放入原料熔化罐1内，加热形成熔体，熔化温度为100℃～110℃，罐内压力为0.2MPa～0.25MPa，熔化时间为1.5h～2h；其中，所述的硝酸镁原料为红土镍矿湿法冶金生产中副产的六水硝酸镁，所述的六水硝酸镁中Mg(NO3)2·6H2O质量含量为99％以上。
(2)将熔体通过输送泵输送到原料熔体加热器14继续加热，形成高温熔体，原料熔体加热器14的温度为240℃～260℃，压力为0.6MPa～0.65MPa，原料熔体的加热时间为0.5h～0.75h；
(3)高温熔体经雾化喷嘴雾化后喷洒在喷雾干燥器2内，进行干燥及热解反应，获得干燥-热解产物，所述的干燥-热解产物包括组分及质量百分含量为硝酸镁98.3％～98.8％和氧化镁1.2％～1.7％，此时煅烧炉旋风分离器33气体出口分离出热解气，温度为600℃～620℃，经物料预热旋风分离器32用于预热干燥-热解产物后，经物料预热旋风分离器气体出口排出进入喷雾干燥热风旋风分离器21实现气固分离，同时获得预热的干燥-热解产物，经喷雾干燥热风旋风分离器21气固分离后气体出口分离出来的热解气，热解气体中35％体积比例的进入喷雾干燥器2热风进风口进风温度为440℃～450℃，对喷雾干燥器2内的物料进行加热，喷雾干燥器2内压力为0.05MPa～0.1MPa，经喷雾干燥后，顶部排出干燥废气，干燥废气温度为340℃～350℃，热气体中65％体积比例的进入直燃式旋流动态煅烧炉3的热解气回用进口，对直燃式旋流动态煅烧炉3燃料助燃；
(4)预热的干燥-热解产物温度为500℃～550℃，通过硝酸镁粉料进料管线进入直燃式旋流动态煅烧炉3内进行热解反应，炉3内的温度为1000℃～1200℃，炉内压力为0.02MPa～0.03MPa，煅烧时间为4s～6s，硝酸镁热解生成氧化镁、二氧化氮及氧气；包含有二氧化氮、氮气、二氧化碳、水、氧气的热解气，同氧化镁经直燃式旋流动态煅烧炉3物料出口(出口温度为690℃-700℃)进入煅烧炉旋风分离器33，分离出氧化镁粉料和热解气体，其中：热解气中包括组分及摩尔百分含量为：O2 2.30％～2.50％，N2 48.35％～50.04％，CO28.00％～9.00％，H2O 14,5％～16.00％，NO2 23.96％～25.50％，直燃式旋流动态煅烧炉3内进行热解反应所基于的能量提供来源包括天然气，并由步骤(4-1-2)中氧化镁粉料袋式过滤器36气固分离后获得热空气和步骤(4-2-1)65％体积比例的热解气内包含的氧气实现助燃，可以替代30％的新鲜氧气；其中：
热解气的摩尔流量：O2 25.52kmol/hr～28.53kmol/hr，N2 522.00kmol/hr～535.00kmol/hr，CO2 90.57kmol/hr～93.36kmol/hr，H2O 181.58kmol/hr～187.23kmol/hr，NO2 278.54kmol/hr～289.42kmol/hr。
天然气摩尔流量：48.5kmol/hr～52.5kmol/hr；
热空气摩尔流量：O2 70kmol/hr～80kmol/hr，N2 263kmol/hr～301kmol/hr。
(4-1)氧化镁粉料进入氧化镁粉料陈化料仓34陈化，陈化时间为30min～40min，料仓内的温度为580℃～600℃，压力为常压；陈化后的氧化镁粉料用空气送至氧化镁粉料旋风分离器35分离出氧化镁和输送气体，其中：
(4-1-1)氧化镁进入氧化镁产品料仓37，获得的氧化镁产品中MgO质量百分含量为98.3％～99.2％；
(4-1-2)输送气体进入氧化镁粉料袋式过滤器36，经氧化镁粉料袋式过滤器36气固分离后，获得热空气，经气体出口进入直燃式旋流动态煅烧炉3的助燃气体进口，对直燃式旋流动态煅烧炉3的燃料助燃；
(4-2)热解气体循环至步骤(3)中，经物料预热旋风分离器32预热干燥-热解产物粉料，然后进入喷雾干燥热风旋风分离器21，经由气体出口分离出热解气，循环至步骤(3)中，具体的：
(4-2-1)65％体积占比的热解气经热解气回用风机39进入直燃式旋流动态煅烧炉3的热解气回用进口，利用热解气内包含的氧气对直燃式旋流动态煅烧炉3燃料助燃；
(4-2-2)另35％体积占比的热解气进入喷雾干燥器2，对喷雾干燥器2内的物料进行加热；从喷雾干燥器2顶部出来的干燥废气a，温度为330℃～360℃，进入喷雾干燥袋式过滤器22进行气固分离，从喷雾干燥袋式过滤器22分离出的干燥废气b先后进入原料熔体加热器14和原料熔化罐1，用于加热六水硝酸镁熔体及熔化六水硝酸镁晶体，并产生加热废气，温度为280℃～300℃，所述的加热废气经降温除湿后，经检测NO2体积浓度为29％～30％，去酸吸收。
本发明实施例中原料Mg(NO3)2·6H2O质量含量为99.4％。本发明实施例中MgO产品的质量含量为98％以上。
实施例1
一种基于资源循环利用的硝酸镁热解装置，其结构示意图见图1所示，包括原料熔化罐1、原料熔化罐废气风机23、废气除湿器25、熔体输送泵13、原料熔体加热器14、喷雾干燥器2、喷雾干燥袋式过滤器22、喷雾干燥热风旋风分离器21、物料预热旋风分离器32、直燃式旋流动态煅烧炉3、直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机39、煅烧炉旋风分离器33、氧化镁粉料陈化料仓34、氧化镁粉料输送风机38、氧化镁粉料产品料仓37、氧化镁粉料旋风分离器35、氧化镁粉料袋式过滤器36；原料熔化罐1内部设有加热盘管12，底部设有机械密封搅拌器11，喷雾干燥器2的顶部设有雾化喷嘴24，下侧部设有排料器，底部设有进风口，顶部设有排风口；直燃式旋流动态煅烧炉3内部设有燃烧器31，原料熔化罐1出口管线与输送泵的进口连通，输送泵的出口管线与原料熔体加热器14进口连通，原料熔体加热器14的出口管线与雾化喷嘴24连通；喷雾干燥器2下侧部硝酸镁及氧化镁粉料排料器出口与物料预热旋风分离器32上部入口管线连通，物料预热旋风分离器32下部硝酸镁及氧化镁粉料排料器出口与直燃式旋流动态煅烧炉3硝酸镁粉料进料管线连通；喷雾干燥器2废气出口与喷雾干燥袋式过滤器22气体进口管线连通，喷雾干燥袋式过滤器22气体出口与原料熔体加热器14的加热气体进口管线连通，原料熔体加热器14的加热气体出口与原料熔化罐1的加热气体进口管线连通，原料熔化罐1的加热气体出口与原料熔化罐废气风机23入口连通，原料熔化罐废气风机23出口与废气除湿器25气体入口连通，废气除湿器25气体出口与酸吸收装置的气体进料管线连通；直燃式旋流动态煅烧炉3的气体进口与燃料管线、助燃空气管线、热解气回用气风机出口管线连通；直燃式旋流动态煅烧炉3物料出口与煅烧炉旋风分离器33物料入口管线连通，煅烧炉旋风分离器33粉料出口与氧化镁粉料陈化料仓34粉料入口管线连通，氧化镁粉料陈化料仓34粉料出口与氧化镁粉料输送风机38出口管线连通，氧化镁粉料陈化料仓34粉料出口还与氧化镁粉料旋风分离器35物料入口管线连通，氧化镁粉料旋风分离器35粉料出口与氧化镁料仓进口管线连通；氧化镁粉料旋风分离器35气体出口与氧化镁粉料袋式过滤器36气体进口管线连通，氧化镁粉料袋式过滤器36气体出口与直燃式旋流动态煅烧炉3的助燃气体进口管线连通；煅烧炉旋风分离器33气体出口与物料预热旋风分离器32气体入口管线连通，物料预热旋风分离器32气体出口与喷雾干燥热风旋风分离器21气体进口管线连通，喷雾干燥热风旋风分离器21气体出口与喷雾干燥器2热风进口管线连通，喷雾干燥热风旋风分离器21气体出口还与热解气回用风机入口管线连通。
采用上述基于资源循环利用的硝酸镁热解装置，进行硝酸镁热解的方法，包括如下步骤：
六水硝酸镁热解，按以下步骤进行：
①将六水硝酸镁原料放入原料熔化罐内，加热形成熔体；
②将熔体通过输送泵输送到原料熔体加热器继续加热，形成高温熔体；
③高温熔体经雾化喷嘴雾化后喷洒在喷雾干燥器内，进行干燥及热解反应，获得干燥-热解产物，干燥-热解产物包括组分及质量百分含量为硝酸镁98.8％和氧化镁1.2％；此时煅烧炉旋风分离器气体出口分离出来的热解气，经物料预热旋风分离器气体出口出来的气体，预热从喷雾干燥器出来的干燥-热解产物后，进入喷雾干燥热风旋风分离器；喷雾干燥热风旋风分离器气体出口分离出来的热解气，35％体积比例的进入喷雾干燥器热风进风口，对喷雾干燥器内的物料进行加热；热气体中65％体积比例的进入直燃式旋流动态煅烧炉的热解气回用进口，对直燃式旋流动态煅烧炉燃料助燃；
④经物料预热旋风分离器预热的硝酸镁及少量的氧化镁，通过硝酸镁粉料进料管线进入直燃式旋流动态煅烧炉内进行热解反应，生成氧化镁、二氧化氮及氧气；热解气及氧化镁经直燃式旋流动态煅烧炉物料出口进入煅烧炉旋风分离器，分离出的氧化镁粉料进入氧化镁粉料陈化料仓陈化；陈化后的氧化镁粉料用空气送至氧化镁粉料旋风分离器分离出的氧化镁和输送气体，氧化镁进入氧化镁产品料仓；分离出的输送气体进入氧化镁粉料袋式过滤器，经氧化镁粉料袋式过滤器气体出口进入直燃式旋流动态煅烧炉的助燃气体进口，对直燃式旋流动态煅烧炉的燃料助燃。
⑤从煅烧炉旋风分离器分离出的热解气体，先经物料预热旋风分离器预热硝酸镁及少量的氧化镁粉料，然后经喷雾干燥热风旋风分离器，经由气体出口分离出热解气，循环至步骤(3)中，具体的：
65％体积占比的热解气经热解气回用风机进入直燃式旋流动态煅烧炉的热解气回用进口，利用热解生成的氧气对直燃式旋流动态煅烧炉燃料助燃；另35％体积占比的热解气进入喷雾干燥器，对喷雾干燥器内的物料进行加热；从喷雾干燥器顶部出来的干燥废气a，进入喷雾干燥袋式过滤器，从喷雾干燥袋式过滤器分离出来的干燥废气b进入原料熔体加热器，加热六水硝酸镁熔体；从原料熔体加热器出来的废气，进入原料熔化罐的夹套和罐内加热盘管，加热熔化六水硝酸镁；从原料熔化罐的夹套和罐内加热盘管出来的加热废气经废气风机进入废气除湿器，降温除湿后的废气经检测NO2体积浓度为29％～30％，进入酸吸收装置用于制备硝酸。
步骤①中所述的原料熔化罐熔化六水硝酸镁的温度为100℃，熔化时间为2h，压力为0.2MPa。
步骤②中所述的原料熔体加热器的温度为240℃，加热时间为0.7h，压力为0.6MPa。
步骤③中所述的煅烧炉旋风分离器33气体出口分离出热解气，温度为600℃，喷雾干燥器热风的进入温度为440℃，喷雾干燥器顶部排出的干燥废气温度为340℃，喷雾干燥器内压力为0.05MPa。
步骤④中所述的预热的干燥-热解产物，温度为500℃，直燃式旋流动态煅烧炉内的温度为1000℃，煅烧时间为6s，炉内压力为0.02MPa，硝酸镁热解生成的氧化镁、同热解气经直燃式旋流动态煅烧炉3物料出口，出口温度为690℃。
步骤④中所述的氧化镁粉料陈化料仓陈化时间为40分钟，料仓内的温度为580℃，压力为常压，获得的氧化镁产品中MgO质量百分含量为98.3％。
步骤⑤中干燥废气a温度为330℃～360℃，产生的加热废气温度为280℃，加热废气经降温除湿后，经检测NO2体积浓度为29％。
热解气中包括组分及摩尔百分含量为：O2 2.30％，N2 48.35％，CO2 8.50％，H2O15.35％，NO2 25.50％；
热解气的摩尔流量：O2 25.52kmol/hr，N2 522.00kmol/hr，CO2 90.57kmol/hr，H2O181.58kmol/hr，NO2 278.54kmol/hr。
天然气摩尔流量：
CH4：48.5kmol/hr
热空气摩尔流量：
O2：70kmol/hr
N2：263kmol/hr。
实施例2
工艺流程及方法同实施例1；不同点在于：
步骤①中所述的原料熔化罐熔化六水硝酸镁的温度为105℃，熔化时间为100min，压力为0.225MPa。
步骤②中所述的原料熔体加热器的温度为250℃，加热时间为0.6h，压力为0.625MPa。
步骤③中所述的煅烧炉旋风分离器33气体出口分离出热解气，温度为610℃，喷雾干燥器热风的进入温度为445℃，喷雾干燥器顶部排出的干燥废气温度为345℃，喷雾干燥器内压力为0.075MPa，干燥-热解产物包括组分及质量百分含量为硝酸镁98.6％和氧化镁1.4％。
步骤④中所述的预热的干燥-热解产物，温度为520℃，直燃式旋流动态煅烧炉内的温度为1100℃，煅烧时间为5s，炉内压力为0.025MPa，硝酸镁热解生成的氧化镁、同热解气经直燃式旋流动态煅烧炉3物料出口，出口温度为695℃。
步骤④中所述的氧化镁粉料陈化料仓陈化时间为35分钟，料仓内的温度为590℃，压力为常压，获得的氧化镁产品中MgO质量百分含量为98.6％。
步骤⑤中干燥废气a温度为345℃，产生的加热废气温度为290℃，加热废气经降温除湿后，经检测NO2体积浓度为29.5％。
热解气中包括组分及摩尔百分含量为：O2 2.40％，N2 49.28％，CO2 8.00％，H2O16.00％，NO2 24.32％；
热解气的摩尔流量：O2 27.86kmol/hr，N2 527.00kmol/hr，CO2 92.86kmol/hr，H2O185.71kmol/hr，NO2 282.29kmol/hr。
天然气摩尔流量：
CH4：50kmol/hr
热空气摩尔流量：
O2：76kmol/hr
N2：286kmol/hr。
实施例3
工艺流程及方法同实施例1；不同点在于：
步骤①中所述的原料熔化罐熔化六水硝酸镁的温度为110℃，熔化时间为1.5h，压力为0.25MPa。
步骤②中所述的原料熔体加热器的温度为260℃，加热时间为0.5h，压力为0.65MPa。
步骤③中所述的煅烧炉旋风分离器33气体出口分离出热解气，温度为620℃，喷雾干燥器热风的进入温度为450℃，喷雾干燥器顶部排出的干燥废气温度为350℃，喷雾干燥器内压力为0.1MPa，干燥-热解产物包括组分及质量百分含量为硝酸镁98.3％和氧化镁1.7％。
步骤④中所述的预热的干燥-热解产物，温度为550℃，直燃式旋流动态煅烧炉内的温度为1200℃，煅烧时间为4s，炉内压力为0.03MPa，硝酸镁热解生成的氧化镁、同热解气经直燃式旋流动态煅烧炉3物料出口，出口温度为700℃。
步骤④中所述的氧化镁粉料陈化料仓陈化时间为30分钟，料仓内的温度为600℃，压力为常压，获得的氧化镁产品中MgO质量百分含量为99.2％。
步骤⑤中干燥废气a温度为360℃，产生的加热废气温度为300℃，加热废气经降温除湿后，经检测NO2体积浓度为30％。
热解气中包括组分及摩尔百分含量为：O2 2.50％，N2 50.04％，CO2 9.00％，H2O14.50％，NO2 23.96％；
热解气的摩尔流量：O2 28.53kmol/hr，N2 535.00kmol/hr，CO2 93.36kmol/hr，H2O187.23kmol/hr，NO2 289.42kmol/hr。
天然气摩尔流量：
CH4：52.5kmol/hr
热空气摩尔流量：
O2：80kmol/hr
N2：301kmol/hr。
上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求范围的情况下，可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。
Claims (10)
1.一种基于资源循环利用的硝酸镁热解装置，其特征在于，包括原料熔化罐、原料熔化罐废气风机、废气除湿器、输送泵、原料熔体加热器、喷雾干燥器、喷雾干燥袋式过滤器、喷雾干燥热风旋风分离器、物料预热旋风分离器、直燃式旋流动态煅烧炉、直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机、煅烧炉旋风分离器、氧化镁粉料陈化料仓、氧化镁粉料输送风机、氧化镁粉料产品料仓、氧化镁粉料旋风分离器、氧化镁粉料袋式过滤器；其中：
所述的原料熔化罐，原料熔体加热器，喷雾干燥器，物料预热旋风分离器，直燃式旋流动态煅烧炉，煅烧炉旋风分离器，氧化镁粉料陈化料仓，氧化镁粉料旋风分离器和氧化镁粉料产品料仓各部件之间依次连接；
所述的喷雾干燥器还与喷雾干燥袋式过滤器连接，所述的喷雾干燥袋式过滤器分别与熔体加热器和物料预热旋风分离器连接，所述的物料预热旋风分离器与喷雾干燥热风旋风分离器连接，所述的喷雾干燥热风旋风分离器分别与喷雾干燥器和直燃式旋流动态煅烧炉热解气回用风机连接；
所述的煅烧炉旋风分离器还与物料预热旋风分离器连接，所述的氧化镁粉料旋风分离器还与氧化镁粉料袋式过滤器连接，所述的氧化镁粉袋式过滤器还分别与氧化镁粉料产品料仓和直燃式旋流动态煅烧炉连接。
2.根据权利要求1所述的基于资源循环利用的硝酸镁热解装置，其特征在于：
所述的原料熔化罐连接有原料熔化罐废气风机，废气风机连接有废气除湿器，所述的除湿器连接有酸吸收装置，所述的原料熔化罐与原料熔体加热器通过输送泵连接。
3.根据权利要求1所述的基于资源循环利用的硝酸镁热解装置，其特征在于所述的喷雾干燥器的顶部设有雾化喷嘴，下侧部设有硝酸镁粉料排料器，底部设有进风口，顶部设有排风口；
所述的物料预热旋风分离器下部设有硝酸镁粉料排料器。
4.一种基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，其特征在于，采用上述装置，具体包括以下步骤：
(1)将六水硝酸镁原料放入原料熔化罐内，加热形成熔体；
(2)将熔体通过输送泵输送到原料熔体加热器继续加热，形成高温熔体；
(3)高温熔体经雾化喷嘴雾化后喷洒在喷雾干燥器内，进行干燥及热解反应，获得干燥-热解产物，喷雾干燥器顶部排出干燥废气，此时煅烧炉旋风分离器气体出口分离出热解气，经物料预热旋风分离器用于预热干燥-热解产物后，经物料预热旋风分离器气体出口排出进入喷雾干燥热风旋风分离器实现气固分离，同时获得预热的干燥-热解产物；
(4)所述的预热的干燥-热解产物，通过硝酸镁粉料进料管线进入直燃式旋流动态煅烧炉内进行热解反应，硝酸镁热解生成氧化镁、二氧化氮及氧气；包含有二氧化氮、氮气、二氧化碳、水、氧气的热解气，同氧化镁经直燃式旋流动态煅烧炉物料出口进入煅烧炉旋风分离器，分离出氧化镁粉料和热解气体，其中：
(4-1)所述的氧化镁粉料进入氧化镁粉料陈化料仓陈化；陈化后的氧化镁粉料用空气送至氧化镁粉料旋风分离器分离出氧化镁和输送气体，其中：
(4-1-1)所述的氧化镁进入氧化镁产品料仓；
(4-1-2)所述的输送气体进入氧化镁粉料袋式过滤器，经氧化镁粉料袋式过滤器气固分离后，获得热空气，经气体出口进入直燃式旋流动态煅烧炉的助燃气体进口，对直燃式旋流动态煅烧炉的燃料助燃；
(4-2)所述的热解气体循环至步骤(3)中，经物料预热旋风分离器预热热解产物粉料，然后进入喷雾干燥热风旋风分离器，经由气体出口分离出热解气，循环至步骤(3)中，具体的：
(4-2-1)65％体积占比的热解气经热解气回用风机进入直燃式旋流动态煅烧炉的热解气回用进口，利用热解气内包含的氧气对直燃式旋流动态煅烧炉燃料助燃；
(4-2-2)另35％体积占比的热解气进入喷雾干燥器，对喷雾干燥器内的物料进行加热；从喷雾干燥器顶部出来的干燥废气a，进入喷雾干燥袋式过滤器进行气固分离，从喷雾干燥袋式过滤器分离出的干燥废气b先后进入原料熔体加热器和原料熔化罐，用于加热六水硝酸镁熔体及熔化六水硝酸镁晶体，并产生加热废气，所述的加热废气经降温除湿后去酸吸收。
5.根据权利要求4所述的基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，其特征在于，所述的步骤(1)中：
硝酸镁原料为红土镍矿湿法冶金生产中副产的六水硝酸镁，所述的六水硝酸镁中Mg(NO3)2·6H2O质量含量为99％以上；
原料熔化罐1熔化六水硝酸镁的温度为100℃～110℃，压力为0.2MPa～0.25MPa，六水硝酸镁的熔化时间为1.5h～2h。
6.根据权利要求4所述的基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，其特征在于，所述的步骤(2)中，原料熔体加热器14的原料温度为240℃～260℃，压力为0.6MPa～0.65MPa，原料熔体的加热时间为0.5h～0.75h。
7.根据权利要求4所述的基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，其特征在于，所述的步骤(3)中：
干燥-热解产物包括组分及质量百分含量为硝酸镁98.3％～98.8％和氧化镁1.2％～1.7％；
煅烧炉旋风分离器气体出口分离出来的热解气温度为600℃～620℃；
经喷雾干燥热风旋风分离器气固分离后气体出口分离出来的热解气，热解气体中35％体积比例的进入喷雾干燥器热风进风口，对喷雾干燥器内的物料进行加热；热气体中65％体积比例的进入直燃式旋流动态煅烧炉的热解气回用进口，对直燃式旋流动态煅烧炉燃料助燃；
喷雾干燥器2热风的进入温度为440℃～450℃，喷雾干燥器2顶部排出的干燥废气温度为340℃～350℃，喷雾干燥器内压力为0.05MPa～0.1MPa。
8.根据权利要求4所述的基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，其特征在于，所述的步骤(4)中：
经物料预热旋风分离器预热的干燥-热解产物温度为500℃～550℃；
热解气及氧化镁经直燃式旋流动态煅烧炉3物料出口进入煅烧炉旋风分离器，直燃式旋流动态煅烧炉出口温度为690℃～700℃；
直燃式旋流动态煅烧炉3内的温度为1000℃～1200℃，炉内压力为0.02MPa～0.03MPa，物料煅烧时间为4s～6s；
氧化镁粉料陈化料仓陈化时间为30min～40min，料仓内的温度为580℃～600℃，压力为常压；
陈化后的氧化镁粉料用冷空气送至氧化镁粉料旋风分离器，分离出氧化镁和输送气体，氧化镁进入氧化镁产品料仓，输送气体进入氧化镁粉料袋式过滤器，经氧化镁粉料袋式过滤器气体出口进入直燃式旋流动态煅烧炉的助燃气体进口，对直燃式旋流动态煅烧炉的燃料助燃。
9.根据权利要求4所述的基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，其特征在于：
所述的步骤(4-1-1)中，获得的氧化镁产品中MgO质量百分含量为98.3％～99.2％；
所述的步骤(4-2-2)，从喷雾干燥器2顶部出来的干燥废气a温度为330℃～360℃；加热废气温度为280℃～300℃，除湿后废气经检测NO2体积浓度为29％～30％。
10.根据权利要求4所述的基于资源循环利用的硝酸镁热解方法，其特征在于，所述的步骤(4)中：
热解气摩尔百分含量为：O2 2.30％～2.50％，N2 48.35％～50.04％，CO2 8.00％～9.00％，H2O 14.5％～16.00％，NO2 23.96％～25.50％；
直燃式旋流动态煅烧炉3内进行热解反应所基于的能量提供来源包括天然气，并由步骤(4-1-2)中氧化镁粉料袋式过滤器36气固分离后获得热空气和步骤(4-2-1)65％体积比例的热解气内包含的氧气实现助燃，可以替代30％的氧气；其中：
所述的热解气的摩尔流量：O2 25.52kmol/hr～28.53kmol/hr，N2 522.00kmol/hr～535.00kmol/hr，CO2 90.57kmol/hr～93.36kmol/hr，H2O 181.58kmol/hr～187.23kmol/hr，NO2 278.54kmol/hr～289.42kmol/hr；
所述的天然气流量：48.5kmol/hr～52.5kmol/hr；
所述的热空气流量：O2 70kmol/hr～80kmol/hr，N2 263kmol/hr～301kmol/hr。
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| CN115818594A (zh) * | 2022-12-20 | 2023-03-21 | 四川顺应动力电池材料有限公司 | 一种硝酸盐气体循环热解制取硝酸的系统与方法 |
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