CN112247394A - 一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法 - Google Patents

一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法 Download PDF

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CN112247394A CN202011025072.3A CN202011025072A CN112247394A CN 112247394 A CN112247394 A CN 112247394A CN 202011025072 A CN202011025072 A CN 202011025072A CN 112247394 A CN112247394 A CN 112247394A
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Abstract

本发明涉及一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，钢化真空玻璃在待封接区域预制有金属层。所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为5.0%~15.0%，Ag占焊料重量百分比为0.5%~5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.05%~2.0%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。该焊料所含组分少，熔化温度低且润湿性良好，满足钢化真空玻璃低温封接要求。同时在大气环境下采用加压钎焊技术进行封接，该焊料可与预制有金属层的钢化玻璃基板形成良好的封接接头，满足生产和使用要求。本发明克服了传统封接方法存在的封接温度高、工艺过程复杂、封接条件苛刻等缺陷，提高了钢化真空玻璃的封接质量以及生产效率，适于推广应用。

Description

一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊 封接方法
技术领域
本发明涉及钢化真空玻璃封接领域，具体涉及一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法。
背景技术
真空玻璃是适应节能要求、降低建筑能耗的新一代绿色环保建筑材料。近年来，关于真空玻璃的研究日益增多，越来越多的研究者把目光投向了真空玻璃封接领域。目前，真空玻璃封接材料主要有无机非金属材料、金属材料和有机高分子材料。现如今企业规模化生产真空玻璃大多数采用低熔点玻璃粉和金属焊料，仅有少量专利提及到有机高分子材料应用于真空玻璃封接。但传统的低熔点玻璃粉中往往含有大量的Pb、Cd、Hg、Ti等重金属的氧化物，对环境污染严重。另外，传统的低熔点玻璃粉其熔融温度一般保持在400℃以上，同时整个封接过程持续在2~4h左右，在持续的高温封接状态下会使钢化玻璃发生退火现象，导致其强度与抗冲击性能大幅下降。在长期研究过程中，研究者发现金属材料，特别是无铅焊料具有熔化温度较低、制备工艺简单以及焊接时间较短等优势，因此，研究和开发新型无铅焊料用于钢化真空玻璃封接领域具有现实生产意义。
目前无铅焊料主要有Sn-Ag、Sn-Cu、Sn-Bi、Sn-Zn以及Sn-In系等。Sn-Ag和Sn-Cu系焊料熔点均在220℃以上，熔点偏高。Sn-Bi系焊料容易发生脆化，使焊点产生剥离现象，造成焊接接头强度下降。Sn-Zn系焊料易氧化且润湿性较差，影响其在实际生产中的应用。Sn-In系具有熔点较低且润湿性较好等优点，但Sn-In共晶合金Sn48In52中In的含量比较高，In的价格比较昂贵，因此本发明以低In含量的Sn-In二元合金作为主体，添加微量的Ag和Ga，通过调整In、Ag以及Ga的含量获得综合性能优异的钢化真空玻璃封接用Sn-In-Ag-Ga无铅焊料。
目前，钢化真空玻璃的封接过程大多数是在真空环境下进行，封接过程繁琐且时间过长，操作起来比较麻烦，生产效率低下。本发明公开了一种在大气环境下采用加压钎焊进行封接钢化真空玻璃的方法，克服了传统封接方法存在的封接温度高、工艺过程复杂、封接条件苛刻等缺陷，提高了真空玻璃的封接质量以及生产效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种组分少，熔化温度低且润湿性良好的用于大气环境下钢化真空玻璃封接用的Sn-In-Ag-Ga四元无铅焊料，同时将加压钎焊技术运用到钢化真空玻璃封接工艺中，为钢化真空玻璃封接提供一种新的方法。
本发明采用的技术方案具体为：
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料，其特征在于，由如下组分和配比构成，无铅焊料中In占焊料重量百分比为5.0%~15.0%，Ag占焊料重量百分比为0.5%~5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.05%~2.0%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%；其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料，其特征在于，所述In占焊料重量百分比的6.0%~13.0%，Ag占焊料重量百分比的0.5%~4.0%，Ga占焊料重量百分比的0.1%~1.5%。
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料，其特征在于：由以下方法制备：
（1） 按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固；
（2） 将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为5.0%~15.0%，Ag占焊料重量百分比为0.5%~5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.05%~2.0%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料，其特征在于，由以下方法制备：
（1） 按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固；
（2） 将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为6.0%~13.0%，Ag占焊料重量百分比为0.5%~4.0%，Ga占焊料重量百分比为0.1%~1.5%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料加压钎焊封接方法，包括如下步骤：
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.3-0.5mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加压力后将试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为240℃~300℃，封接时间为10min~30min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料加压钎焊封接方法，其特征在于：将Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状。
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料加压钎焊封接方法，其特征在于：将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构后，施加7MPa~10MPa的压力。
本发明在低In含量的Sn-In二元合金焊料中添加了0.5%~4.0%的Ag，由于Sn中几乎不能固溶Ag，所以Sn基钎料中Ag大多是以Ag3Sn的形式存在。当Ag含量较低时，Ag3Sn呈细小弥散状分布，可强化基体组织，改善钎料的力学性能，提高润湿性。本发明在低In含量的Sn-In合金焊料中还添加了0.05%~2.0%的Ga，在降低焊料熔点方面作用比较明显，另外Ga作为表面活性元素，添加到Sn基钎料中会在表面产生富集现象，形成一层致密的保护膜，减缓钎料合金的氧化，提高钎料的润湿性。
本发明在大气环境下封接钢化真空玻璃时施加了一定的压力，在钎焊过程中，适当的压力可以使钎料以及预制有金属层的钢化玻璃基板的氧化膜破碎，促进钎料的流动，提高钎料对预制有金属层的钢化玻璃基板的润湿性。另外，施加合适的压力还可以缩短原子加压行程，提高封接接头的致密性。
本发明的积极效果为：
1、本发明的大气环境下钢化真空玻璃封接用Sn-In-Ag-Ga无铅焊料组分少，熔化温度低、润湿性良好，可与预制有金属层的玻璃基板形成良好的封接接头，剪切强度满足钢化真空玻璃的生产和使用要求。
2、本发明采用Sn-In-Ag-Ga四元无铅焊料封接钢化真空玻璃，与熔融温度通常在400℃左右，封接时间通常为2~4小时的低熔点玻璃粉相比，使用本发明无铅焊料封接真空玻璃封接温度较低，为240℃~300℃，封接时间较短，为10min~30min，且封接材料制备简单，大大提高真空玻璃封接过程的生产效率。
3、本发明采用加压钎焊技术封接钢化真空玻璃，克服了传统封接方法存在的封接温度高、工艺过程复杂、封接条件苛刻等缺陷，提高了钢化真空玻璃的封接质量以及生产效率。
附图说明
图1是实施例2的Sn-In-Ag-Ga钎料合金的DSC曲线图。
图2是实施例6的Sn-In-Ag-Ga钎料合金的DSC曲线图。
图3是实施例10的Sn-In-Ag-Ga钎料合金的DSC曲线图。
图4是实施例2、实施例6和实施例10的 Sn-In-Ag-Ga钎料合金的润湿图。
图5是实施例2的封接接头的金相图片。
图6是实施例6的封接接头的金相图片。
图7是实施例10的封接接头的金相图片。
图8是对比例2的封接接头的金相照片。
具体实施方式
以下结合具体实施案例对本发明的技术方案进一步详细描述。但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为5.0%，Ag占焊料重量百分比为1.0%，Ga占焊料重量百分比为1.5%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为5.0%，Ag占焊料重量百分比为1.0%，Ga占焊料重量百分比为1.5%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加7Mpa压力后将试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为260℃，封接时间为30min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例2
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为5.0%，Ag占焊料重量百分比为4.0%，Ga占焊料重量百分比为0.05%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为5.0%，Ag占焊料重量百分比为4.0%，Ga占焊料重量百分比为0.05%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加9Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为280℃，封接时间为20min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例3
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为5.0%，Ag占焊料重量百分比为2.5%，Ga占焊料重量百分比为1.0%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为5.0%，Ag占焊料重量百分比为2.5%，Ga占焊料重量百分比为1.0%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加10Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为300℃，封接时间为10min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例4
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为8.0%，Ag占焊料重量百分比为1.5%，Ga占焊料重量百分比为0.1%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为8.0%，Ag占焊料重量百分比为1.5%，Ga占焊料重量百分比为0.1%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加8Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为260℃，封接时间为30min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例5
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为8.0%，Ag占焊料重量百分比为1.0%，Ga占焊料重量百分比为2.0%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为8.0%，Ag占焊料重量百分比为1.0%，Ga占焊料重量百分比为2.0%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加9Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为280℃，封接时间为20min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例6
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为8.0%，Ag占焊料重量百分比为5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.5%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为8.0%，Ag占焊料重量百分比为5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.5%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加10Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为300℃，封接时间为10min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例7
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为11.0%，Ag占焊料重量百分比为2.5%，Ga占焊料重量百分比为0.05%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为11.0%，Ag占焊料重量百分比为2.5%，Ga占焊料重量百分比为0.05%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加8Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为260℃，封接时间为30min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例8
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为11.0%，Ag占焊料重量百分比为5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.1%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为11.0%，Ag占焊料重量百分比为5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.1%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加7Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为280℃，封接时间为20min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例9
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为11.0%，Ag占焊料重量百分比为1.5%，Ga占焊料重量百分比为1.5%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为11.0%，Ag占焊料重量百分比为1.5%，Ga占焊料重量百分比为1.5%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加10Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为300℃，封接时间为10min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例10
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为15.0%，Ag占焊料重量百分比为1.5%，Ga占焊料重量百分比为0.5%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为15.0%，Ag占焊料重量百分比为1.5%，Ga占焊料重量百分比为0.5%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加9Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为260℃，封接时间为30min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例11
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为15.0%，Ag占焊料重量百分比为0.5%，Ga占焊料重量百分比为1.5%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为15.0%，Ag占焊料重量百分比为0.5%，Ga占焊料重量百分比为1.5%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加10Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为280℃，封接时间为20min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
实施例12
一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料及其加压钎焊封接方法，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为15.0%，Ag占焊料重量百分比为4.0%，Ga占焊料重量百分比为2.0%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为15.0%，Ag占焊料重量百分比为4.0%，Ga占焊料重量百分比为2.0%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 加压钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加8Mpa压力后将装配好的试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为300℃，封接时间为10min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
本申请还提供了真空环境下封接钢化真空玻璃的对比实施例。
对比例1
无铅焊料在真空环境下封接钢化真空玻璃，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为5.0%，Ag占焊料重量百分比为4.0%，Ga占焊料重量百分比为0.05%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为5.0%，Ag占焊料重量百分比为4.0%，Ga占焊料重量百分比为0.05%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 真空钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，放入真空钎焊炉中进行封接，封接温度为280℃，封接时间为20min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
对比例2
无铅焊料在真空环境下封接钢化真空玻璃，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为8.0%，Ag占焊料重量百分比为5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.5%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为8.0%，Ag占焊料重量百分比为5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.5%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 真空钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，放入真空钎焊炉中进行封接，封接温度为300℃，封接时间为10min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
对比例3
无铅焊料在真空环境下封接钢化真空玻璃，具体包括如下步骤：
（1）无铅焊料配料
所述无铅焊料中In占焊料重量百分比为15.0%，Ag占焊料重量百分比为1.5%，Ga占焊料重量百分比为0.5%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%。其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
（2）制备无铅焊料
按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固。
将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为15.0%，Ag占焊料重量百分比为1.5%，Ga占焊料重量百分比为0.5%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
(3) 真空钎焊封接方法
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，放入真空钎焊炉中进行封接，封接温度为260℃，封接时间为30min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
表1 焊料成分及主要性能
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表1是本发明实施例1~12及对比例1~3的无铅焊料成分及各种无铅焊料熔点、铺展系数以及封接接头剪切强度的测试结果。从表中可以看出，实施例1~12无铅焊料的熔点在201~212℃之间，比低温玻璃粉的熔化温度低很多，在预制有金属层的钢化玻璃基板上润湿性能良好。对比例1~3与采用相同的无铅焊料和焊接工艺的实施例相比，封接接头剪切强度相近，满足使用要求。从图5~图7可以看出，在大气环境下，该发明的无铅焊料可与预制有金属层的钢化玻璃基板形成紧密的结合层，使得封接接头的剪切强度满足使用要求。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术人员来说，在不脱离本发明整体构思的前提下，还可以作出若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料，其特征在于，由如下组分和配比构成，无铅焊料中In占焊料重量百分比为5.0%~15.0%，Ag占焊料重量百分比为0.5%~5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.05%~2.0%，其余为Sn，不可避免的杂质含量小于0.2%；其中所述组分原料均为颗粒状，纯度为99.99%。
2.如权利要求1所述的大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料，其特征在于，所述In占焊料重量百分比的6.0%~13.0%，Ag占焊料重量百分比的0.5%~4.0%，Ga占焊料重量百分比的0.1%~1.5%。
3.如权利要求1所述的大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料，其特征在于：由以下方法制备：
（1） 按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固；
（2） 将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为5.0%~15.0%，Ag占焊料重量百分比为0.5%~5.0%，Ga占焊料重量百分比为0.05%~2.0%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
4.如权利要求2所述的大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料，其特征在于：由以下方法制备：
（1） 按照Sn：In、Sn：Ag以及Sn：Ga重量比1:1分别称量原料并置于真空感应熔炼炉的坩埚中，抽真空后充入氩气进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为20min~30min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到中间合金Sn-In、Sn-Ag和Sn-Ga，合金反复熔炼3次，最后一次重熔后浇注进金属型模具中，在氩气气氛中冷却凝固；
（2） 将上述制得的Sn-In、Sn-Ag以及Sn-Ga中间合金按照In占焊料重量百分比为6.0%~13.0%，Ag占焊料重量百分比为0.5%~4.0%，Ga占焊料重量百分比为0.1%~1.5%，其余为Sn混合，在真空感应熔炼炉中进行熔炼，熔炼温度为500℃~600℃，熔炼时间为30min~40min，真空度为10-4Pa，熔炼中不断加以磁力进行搅拌，制备得到Sn-In-Ag-Ga无铅焊料，不可避免的杂质含量小于0.2%。
5.如权利要求3或者4所述的大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料加压钎焊封接方法，包括如下步骤：
采用轧制技术，将上述Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.3-0.5mm厚的薄带状，然后将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构，施加压力后将试样放入大气钎焊炉中进行封接，封接温度为240℃~300℃，封接时间为10min~30min，封接完成后随炉冷却至室温取出。
6.如权利要求5所述的大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料加压钎焊封接方法，其特征在于：将Sn-In-Ag-Ga无铅焊料轧制成0.4mm厚的薄带状。
7.如权利要求6所述的大气环境下钢化真空玻璃封接用无铅焊料加压钎焊封接方法，其特征在于：将预制有金属层的钢化玻璃基板与轧制后的Sn-In-Ag-Ga无铅焊料叠合成三明治结构后，施加7MPa~10MPa的压力。
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