CN112233851A - 一种透明导电电极制备方法及系统 - Google Patents

一种透明导电电极制备方法及系统 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种透明导电电极制备方法及系统。该方法包括：对透明聚合物进行烘干除气处理；将烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空；当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值；对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值；对沉积铜处理后的透明聚合物进行表面刻蚀。本发明能够保证低温下金属和聚合物的结合强度和聚合物本身的高透明特性。

Description

一种透明导电电极制备方法及系统
技术领域
本发明涉及透明导电电极制备领域，特别是涉及一种透明导电电极制备方法及系统。
背景技术
柔性显示是指由柔软材料制成的可变形、可弯曲的显示装置。目前的主流是柔性LED、OLED，另外柔性液晶显示(LCD)也在同步发展中。随着LED、OLED技术的越发成熟，应用于LED、OLED技术的各种产品也应运而生。发光二极管LED显示屏是一种通过控制LED矩阵的发光而进行信息显示的器件系统。在某些特殊场合，如玻璃幕墙、商店橱窗、立体广告牌、舞台背景等环境需要LED显示模块透光性好，同时显示屏如能弯曲、伸缩等，就能便于在非平面区域安装、搬运和维修；另外，现有的显示屏需要额外增加电源驱动装置，进一步会造成显示屏的透明面积被大幅度覆盖，降低产品的透光性能，也增加产品的成本。OLED(OrganicLight-Emitting Diode)，又称为有机电激光显示、有机发光半导体(OrganicElectroluminesence Display，OLED)。OLED属于一种电流型的有机发光器件，是通过载流子的注入和复合而致发光的现象，发光强度与注入的电流成正比。OLED在电场的作用下，阳极产生的空穴和阴极产生的电子就会发生移动，分别向空穴传输层和电子传输层注入，迁移到发光层。当二者在发光层相遇时，产生能量激子，从而激发发光分子最终产生可见光。在商业领域当中，POS机、复印机、ATM机中都可以安装小尺寸的OLED屏幕，由于OLED屏幕可弯曲、轻薄、抗衰性能强等特性，既美观又实用。大屏幕可以用作商务宣传屏，也可以用作车站、机场等广告投放屏幕，这是因为OLED屏幕广视角、亮度高、色彩鲜艳，视觉效果比LCD屏好很多。电子产品领域中，OLED应用最为广泛的就是智能手机，其次是笔记本、显示屏、电视、平板、数码相机等领域，由于OLED显示屏色彩更加浓艳，并且可以对色彩进行调教(不同显示模式)，因此在实际应用中非常广泛，特别是当今的曲面电视，广受群众的好评。不管是LED还是OLED其中透明导电电极是限制他们发展的主要瓶颈，透明导电电极有ITO，Ag线，纳米铜线等；但因为ITO比较脆，Ag线工艺复杂不能实现产业化，其中纳米金属线是最有可能产业化的方式。现有纳米金属线电极主要通过热压合法，使得金属薄膜和透明聚合物压合一体；这是传统的覆铜板的制备工艺；但由于其对聚合物本身的透明度有着很高的要求，在压合的高温过程中容易对聚合物表面进行损坏，使得其透明度发生降低，即使后面进行纳米线的刻蚀但因本体表面分子在高温下发生碳化影响透明度。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明导电电极制备方法及系统，能够保证低温下金属和聚合物的结合强度和聚合物本身的高透明特性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种透明导电电极制备方法，包括：
对透明聚合物进行烘干除气处理；
将烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空；
当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值；
对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值；
对沉积铜处理后的透明聚合物进行表面刻蚀。
可选地，所述当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值，具体包括：
当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电处理，电晕放电过程中真空的压强为1-10pa，真空波动不大于5％；如果波动大于5％立即停止电晕放电处理，透明聚合物也停止卷绕，等待真空稳定后处理；
通过在线监测系统监测透明聚合物的表面电阻率变化和透光率变化，若所述表面电阻率变化和透光率变化超过1％，电晕放电处理立即停止10-30s，所述透明聚合物卷绕不停止；停止10-30s后降低电晕放电电流为原电流的2/3继续电晕放电处理，直到表面电阻率变化和透光率变化变化均小于1％。
可选地，所述透明聚合物的行走速度为1-3m/min。
可选地，所述对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值，具体包括：
对所述透明聚合物进行沉积铜处理，通过在线检测电阻测试聚合物表面沉积铜的状态，当电阻>100欧时，下一个沉积铜靶装置立刻启动进行沉积，直到聚合物表面电阻<100欧。
可选地，所述表面刻蚀的刻蚀间距不小于10微米，刻蚀线宽不大于5微米。
一种透明导电电极制备系统，包括：
烘干除气处理模块，用于对透明聚合物进行烘干除气处理；
抽真空处理模块，用于将烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空；
电晕放电模块，用于当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值；
沉积铜处理模块，用于对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值；
刻蚀模块，用于对沉积铜处理后的透明聚合物进行表面刻蚀。
可选地，所述沉积铜处理模块，具体包括：
沉积铜处理单元，用于对所述透明聚合物进行沉积铜处理，通过在线检测电阻测试聚合物表面沉积铜的状态，当电阻>100欧时，下一个沉积铜靶装置立刻启动进行沉积，直到聚合物表面电阻<100欧。
可选地，所述表面刻蚀的刻蚀间距不小于10微米，刻蚀线宽不大于5微米。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供一种透明导电电极制备方法，对透明聚合物进行烘干除气处理；将烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空；当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值；对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值；对沉积铜处理后的透明聚合物进行表面刻蚀，能够保证低温下金属和聚合物的结合强度和聚合物本身的高透明特性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明透明导电电极制备方法流程图；
图2为本发明沉积铜处理示意图；
图3为本发明电晕放电处理平行铝棒设置示意图；
图4为本发明透明导电电极制备系统结构图；
图5为高功率脉冲偏压与无偏压沉积效果示意图；
图6为高功率脉冲偏压功率和时间曲线示意图；
图7为刻蚀后的聚合物示意图。
图8为结合强度对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种透明导电电极制备方法及系统，能够保证低温下金属和聚合物的结合强度和聚合物本身的高透明特性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明透明导电电极制备方法流程图。如图1所示，一种透明导电电极制备方法包括：
步骤101：对透明聚合物进行烘干除气处理；
步骤102：将烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空；
步骤103：当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值，具体包括：
当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电处理，对聚合物进行表面除静电同时在聚合物表面形成部分悬挂键；电晕放电过程中真空的压强为1-10pa，真空波动不大于5％；如果波动大于5％立即停止电晕放电处理，透明聚合物也停止卷绕，等待真空稳定后处理。
通过在线监测系统监测透明聚合物的表面电阻率变化和透光率变化，若所述表面电阻率变化和透光率变化超过1％，电晕放电处理立即停止10-30s，所述透明聚合物卷绕不停止；停止10-30s后降低电晕放电电流为原电流的2/3继续电晕放电处理，直到表面电阻率变化和透光率变化变化均小于1％。所述透明聚合物的行走速度为1-3m/min。
两组铝棒之间的距离范围为50-100mm，长度任意，铝棒直径为1-50mm。图3为本发明电晕放电处理平行铝棒设置示意图。其中，301为透明聚合物膜；302为铝棒。
步骤104：对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值，具体包括：
对所述透明聚合物进行沉积铜处理，通过在线检测电阻测试聚合物表面沉积铜的状态，当电阻>100欧时，下一个沉积铜靶装置立刻启动进行沉积，直到聚合物表面电阻<100欧。
本发明中设置了1-5组铜靶沉积装置，当经过5组铜沉积装置是电阻仍高于100欧，1-5组铜靶停止工作10-30s，同时卷绕沉积速度降为当前速度的1/2；10-30s后启动第1组铜靶装置，依次重复上述步骤，直至电阻<100欧，卷绕速度不变直至处理完聚合物。图2为本发明沉积铜处理示意图。图2中，201为真空室；202为聚合物膜；203为沉积铜靶1；204为电阻在线检测1；205为沉积铜靶2；206为电阻在线检测2；207为沉积铜靶3；208为电阻在线检测3；209为沉积铜靶4；210为电阻在线检测4；211为沉积铜靶5；212为加压铜网。
步骤105：对沉积铜处理后的透明聚合物进行表面刻蚀。所述表面刻蚀的刻蚀间距不小于10微米，刻蚀线宽不大于5微米。
本发明与现有技术相比，具有下列优点：
1、采用电晕处理方式，电晕处理电流0.1-1A，能量小于100ev；处理方式更加温和不会影响表面透光率，但同时能够形成足够多的悬挂键提高结合强度；同时温度升高不大于20℃，不产生碳化现象。
2、电晕处理采用二组铝棒进行放电，每组1根，长度任意，设备简单成本低，处理长度可随聚合物宽幅而增加，如图3所示。
3、电晕处理过程中电阻率和透光率下降不超过1％，粗糙度变化不大于2％。(透光率不超过1％相对来说很难达到，利用铝棒进行低电压处理能够实现，能够在100ev以下；能量过高会使聚合物刻蚀太厉害，表面粗糙度大，形成漫反射；能量过高会使气体离子溅射到电晕电极铝棒产生Al至聚合物形成Al膜影响后续刻蚀线路，影响透光率)。
4、处理面积更大，可最高处理1000mm宽幅样品。
5、聚合物行走速度可为1-3min，处理能力强，效率高。
图4为本发明透明导电电极制备系统结构图。如图4所示，一种透明导电电极制备系统包括：
烘干除气处理模块201，用于对透明聚合物进行烘干除气处理；
抽真空处理模块202，用于将烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空；
电晕放电模块203，用于当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值。
沉积铜处理模块204，用于对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值；
刻蚀模块205，用于对沉积铜处理后的透明聚合物进行表面刻蚀。所述表面刻蚀的刻蚀间距不小于10微米，刻蚀线宽不大于5微米。
所述沉积铜处理模块204，具体包括：
沉积铜处理单元，用于对所述透明聚合物进行沉积铜处理，通过在线检测电阻测试聚合物表面沉积铜的状态，当电阻>100欧时，下一个沉积铜靶装置立刻启动进行沉积，直到聚合物表面电阻<100欧。
实施例1
1、对透明聚合物进行烘干除气处理。
2、对烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空。
3、无气体电晕放电处理。
4、弧光放电沉积铜，起弧电流40-60A，弧压10-20V；表面聚合物电阻80欧，卷绕系统速度2.4m/min，铜网施加高功率脉冲偏压，偏压最高功率1KW，频率0-1KHz。图5为高功率脉冲偏压与无偏压沉积效果示意图。图6为高功率脉冲偏压功率和时间曲线示意图。
5、对聚合物进行表面刻蚀，刻线间距不小于10微米，线宽不大于5微米。图7为刻蚀后的聚合物示意图。
实施例2
1、对透明聚合物进行烘干除气处理。
2、对烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空。
3、真空到达4×10-3Pa后利用两根铝棒进行电晕放电对聚合物进行表面除静电；电晕处理过程中，通入氩气，进气量100-500sccm，真空在8pa，处理时真空波动不大于5％，卷绕系统速度3m/min；电阻率变化和透光率变化变化不超过1％。
4、弧光放电沉积铜，起弧电流40-60A，弧压10-20V；表面聚合物电阻80欧，铜网施加高功率脉冲偏压，偏压最高功率到1KW，频率0-1KHz。
5、对聚合物进行表面刻蚀，刻线间距不小于10微米，线宽不大于5微米。
实施例3
1、对透明聚合物进行烘干除气处理。
2、对烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空。
3、真空到达一定4×10-3后利用两根铝棒进行电晕放电对聚合物进行表面除静电；电晕处理过程中，通入氩气，进气量100-500sccm，真空在8pa，处理时真空波动不大于5％，卷绕系统速度2.5m/min；电阻率变化和透光率变化变化不超过1％。
4、弧光放电沉积铜，起弧电流40-60A，弧压10-20V；表面聚合物电阻80欧，铜网施加高功率脉冲偏压，偏压最高功率到10KW，频率0-1KHz。
5、对聚合物进行表面刻蚀，刻线间距不小于10微米，线宽不大于5微米。
实施例4
1、对透明聚合物进行烘干除气处理。
2、对烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空。
3、真空到达一定4×10-3后利用两根铝棒进行电晕放电对聚合物进行表面除静电；电晕处理过程中，通入氩气，进气量100-500sccm，真空在8pa，处理时真空波动不大于5％，卷绕系统速度2.5m/min；电阻率变化和透光率变化变化不超过1％。
4、弧光放电沉积铜，起弧电流40-60A，弧压10-20V；表面聚合物电阻80欧，铜网施加高功率脉冲偏压，偏压最高功率到30KW，频率0-1KHz。
5、对聚合物进行表面刻蚀，刻线间距不小于10微米，线宽不大于5微米。
实施例5
1、对透明聚合物进行烘干除气处理。
2、对烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空。
3、真空到达一定4×10-3后利用两根铝棒进行电晕放电对聚合物进行表面除静电；电晕处理过程中，通入氩气，进气量100-500sccm，真空在8pa，处理时真空波动不大于5％，卷绕系统速度2.0m/min；电阻率变化和透光率变化变化不超过1％。
4、弧光放电沉积铜，起弧电流40-60A，弧压10-20V；表面聚合物电阻80欧，铜网施加高功率脉冲偏压，偏压最高功率到50KW，频率0-1KHz。
5、对聚合物进行表面刻蚀，刻线间距不小于10微米，线宽不大于5微米。
图8为结合强度对比图。通过图8以及实施例1-实施例5可知，前期不进行气体放电聚合物和金属结合强度差，电晕处理后结合强度明显上升；在偏压施加功率方面：功率越高金属膜层和聚合物结合强度越大。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种透明导电电极制备方法，其特征在于，包括：
对透明聚合物进行烘干除气处理；
将烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空；
当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值；
对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值；
对沉积铜处理后的透明聚合物进行表面刻蚀。
2.根据权利要求1所述的透明导电电极制备方法，其特征在于，所述当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值，具体包括：
当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电处理，电晕放电过程中真空的压强为1-10pa，真空波动不大于5％；如果波动大于5％立即停止电晕放电处理，透明聚合物也停止卷绕，等待真空稳定后处理；
通过在线监测系统监测透明聚合物的表面电阻率变化和透光率变化，若所述表面电阻率变化和透光率变化超过1％，电晕放电处理立即停止10-30s，所述透明聚合物卷绕不停止；停止10-30s后降低电晕放电电流为原电流的2/3继续电晕放电处理，直到表面电阻率变化和透光率变化变化均小于1％。
3.根据权利要求2所述的透明导电电极制备方法，其特征在于，所述透明聚合物的行走速度为1-3m/min。
4.根据权利要求1所述的透明导电电极制备方法，其特征在于，所述对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值，具体包括：
对所述透明聚合物进行沉积铜处理，通过在线检测电阻测试聚合物表面沉积铜的状态，当电阻>100欧时，下一个沉积铜靶装置立刻启动进行沉积，直到聚合物表面电阻<100欧。
5.根据权利要求1所述的透明导电电极制备方法，其特征在于，所述表面刻蚀的刻蚀间距不小于10微米，刻蚀线宽不大于5微米。
6.一种透明导电电极制备系统，其特征在于，包括：
烘干除气处理模块，用于对透明聚合物进行烘干除气处理；
抽真空处理模块，用于将烘干除气处理后的透明聚合物送入真空室内进行抽真空；
电晕放电模块，用于当真空到达设定程度后利用两组铝棒对所述透明聚合物进行电晕放电，直到所述透明聚合物的电阻率变化和透光率变化均小于设定值；
沉积铜处理模块，用于对所述透明聚合物进行沉积铜处理，直到电阻小于设定值；
刻蚀模块，用于对沉积铜处理后的透明聚合物进行表面刻蚀。
7.根据权利要求6所述的透明导电电极制备系统，其特征在于，所述沉积铜处理模块，具体包括：
沉积铜处理单元，用于对所述透明聚合物进行沉积铜处理，通过在线检测电阻测试聚合物表面沉积铜的状态，当电阻>100欧时，下一个沉积铜靶装置立刻启动进行沉积，直到聚合物表面电阻<100欧。
8.根据权利要求6所述的透明导电电极制备系统，其特征在于，所述表面刻蚀的刻蚀间距不小于10微米，刻蚀线宽不大于5微米。
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