CN112229951A

CN112229951A - 一种多功能水合物反应实验装置

Info

Publication number: CN112229951A
Application number: CN202011054826.8A
Authority: CN
Inventors: 魏纳; 裴俊; 李海涛; 赵金洲; 张烈辉; 孙万通; 郑利军; 张超
Original assignee: Southwest Petroleum University; China National Offshore Oil Corp CNOOC; CNOOC Research Institute Co Ltd
Current assignee: Southwest Petroleum University; China National Offshore Oil Corp CNOOC; CNOOC Research Institute Co Ltd
Priority date: 2020-09-27
Filing date: 2020-09-27
Publication date: 2021-01-15

Abstract

本发明涉及一种多功能水合物反应实验装置，由反应器、围压控制系统、注排气及稳压系统、抽真空系统、气相分析系统、核磁共振成像仪、计算机组成，反应器内有岩心腔室、围压层；围压控制系统包括液压油缓冲罐、围压泵、压力计；反应器位于核磁共振成像仪内，两端设置压力传感器、热电偶，入口控制阀的管线回路设置旁通阀；注排气及稳压系统包括储气瓶、流量传感器、稳压泵，连接反应器两端；抽真空系统和气相分析系统通过旁通管线连接至旁通阀；压力传感器、热电偶、流量传感器、气相色谱仪和核磁共振成像仪均连接计算机。本发明可模拟不同开采方式下多孔介质中水合物的生成和分解过程，具有耗气量小、制样周期短、数据测量准确等优点。

Description

一种多功能水合物反应实验装置

技术领域

本发明属于天然气水合物开发与气体水合物应用领域，具体涉及一种多功能水合物反应实验装置。

背景技术

轻质气体如甲烷、乙烷、二氧化碳、氮气、丙烷等在一定的温度和压力下能和水分子生成一种类冰状的结晶物质，称为气体水合物。自然界中的气体水合物主要是天然气水合物，为了获取这种潜力巨大的接替能源，人们必须考虑天然气水合物在技术上是否可开采，在经济上是否可生产。长期以来水合物高效开采技术没有根本突破和创新，相关研究主要集中在实验室层面。随着气体水合物研究的深入，特别是天然气水合物开发技术的发展，气体水合物技术应用在水合物抑制与防治、天然气储运、水合物法分离气体混合物、蓄冷技术等方面的优势日益显现。

天然气水合物原位分解开采方法包括热激法、降压法、置换法、注剂法及其联合开采法，但是不论哪种方法，获取钻采过程中水合物储层形态、温压水平、气体流量、气体组分及浓度等信息都至关重要。自然条件下，多孔介质作为水合物的主要赋存场所，对水合物的形成和分解影响巨大。现有水合物模拟实验装置大都针对单一开采方式设计，且其中部分装置是纯气体反应体系，难以做到反应过程可视化、功能多样、耗气量小、制样周期短、参数测量精确。因此，亟需研发一种多功能水合物反应实验装置，用以进行不同开采方式下水合物在多孔介质中的生成、分解过程的实验研究，对水合物开采的现场测试及气体水合物技术在其它领域的应用有着重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多功能水合物反应实验装置，该装置原理可靠，操作简便，可高效模拟置换法、降压法、热激法等不同开采方式下多孔介质中水合物的生成和分解过程，集可视化、多功能、耗气量小、制样周期短、数据测量准确等多种优点，可用于天然气水合物开采过程中的产量评估、产能预测和地层稳定性分析。

为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。

一种多功能水合物反应实验装置，由反应器、围压控制系统、注排气及稳压系统、抽真空系统、气相分析系统、核磁共振成像仪、计算机和数据处理器组成。

所述反应器呈圆柱形，包括岩心腔室、围压层、橡胶套筒、玻璃纤维外壳、保温套、端盖、螺钉、隔板，反应器内中空位置为岩心腔室，反应器两端的端盖和玻璃纤维外壳通过螺钉固定密封(端盖本身有螺纹，螺钉辅助固定端盖和玻璃纤维外壳，增加耐压强度，提高安全性)，岩心腔室和端盖之间安装隔板，玻璃纤维外壳外覆保温套，岩心腔室与外壳之间的空间内设有围压层和橡胶套筒，围压层为空腔。

所述围压控制系统包括液压油缓冲罐、围压泵、第一液压油阀、围压压力计和第二液压油阀，液压油缓冲罐与围压泵、第一液压油阀、围压压力计串联后，通过围压管线连接反应器左端入口，反应器左端入口再通过另一围压管线和第二液压油阀连接液压油缓冲罐；围压管线外包裹聚氯乙烯管，聚氯乙烯管连接冷冻水浴循环器，缓冲罐的液压油经过围压泵加压后通过反应器入口进入围压层的空腔，在空腔循环后再回到液压油缓冲罐，形成循环回路，对水合物反应过程进行围压及温度控制。

所述反应器位于核磁共振成像仪内，两端均设置压力传感器、测压控制阀、热电偶和入口控制阀，反应器右端的管线连有安全阀、放空阀，反应器两端的入口控制阀的管线回路上设置旁通阀。

所述注排气及稳压系统包括储气瓶、流量传感器、稳压泵、供气阀门，依次串联后连接反应器两端的入口控制阀。

所述抽真空系统包括真空泵、缓冲罐、真空表和真空管线控制阀，依次串联后通过旁通管线连接至旁通阀。

所述气相分析系统包括气相色谱仪、流量传感器、气体干燥机、压力调节器和背压阀，依次串联后也通过旁通管线连接至旁通阀。

所述压力传感器、热电偶、流量传感器、气相色谱仪和核磁共振成像仪均连接计算机和数据处理器。

进一步地，所述反应器主体呈圆柱形，由玻璃纤维和聚醚醚酮材料制成，内部中空位置为岩心腔室，岩心腔室直径5厘米，高度15厘米。

进一步地，所述液压油缓冲罐中的液压油为无氢元素的氟化液FC-40。

进一步地，所述围压层为空腔，该空腔内部由氟化液填充对水合物反应过程进行围压及温度控制。

进一步地，所述反应器两端的端盖为钛端盖，通过无磁性钴螺钉固定密封，岩心腔室和钛端盖之间安装聚甲醛树脂隔板。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

（1）可高效模拟置换法、降压法、热激法等不同开采方式下多孔介质中水合物的生成和分解；

（2）反应过程可视化、功能多样、耗气量小、参数测量精确；

（3）能实时观测水合物形态、温度分布、压力水平、气体流量、核磁信息、气体组分及浓度等；

（4）可用于进行天然气水合物开采过程中的产量评估、产能预测和地层稳定性分析。

附图说明

图1是本发明一种多功能水合物反应实验装置的结构示意图。

图2是图1中反应器的结构示意图。

图中：1.液压油缓冲罐，2.第一液压油阀，3.第二液压油阀，4.围压压力计，5.围压泵，6.聚氯乙烯管，7.冷冻水浴循环器，8、9.储气瓶，10、18.供气阀门，11、12、38.流量传感器，13、17.稳压泵，14、26.压力传感器，15、25.测压控制阀，16、24.热电偶，19.总阀，20、28.入口控制阀，21.旁通阀，22.核磁共振成像仪，23.反应器，27.安全阀，29.放空阀，30.真空泵，31.缓冲罐，32.真空表，33.真空管线控制阀，34.气相色谱仪，35.气体干燥机，36.压力调节器，37.背压阀，39.数据处理器，40.计算机，41.保温套，42.玻璃纤维外壳，43.围压层，44.端盖，45.螺钉，46.橡胶套筒，47.隔板。

具体实施方式

下面根据附图和实例进一步说明本发明，以便于本技术领域的技术人员理解本发明。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，均在保护之列。

参见图1、图2。

一种多功能水合物反应实验装置，由反应器23、围压控制系统、注排气及稳压系统、抽真空系统、气相分析系统、核磁共振成像仪22、计算机40和数据处理器39组成。

所述反应器23呈圆柱形，包括岩心腔室、围压层43、橡胶套筒46、玻璃纤维外壳42、保温套41、端盖44、螺钉45、隔板47，反应器内中空位置为岩心腔室，反应器两端的端盖和玻璃纤维外壳通过螺钉固定密封，岩心腔室和端盖之间安装隔板，玻璃纤维外壳外覆保温套，岩心腔室与外壳之间的空间内设有围压层和橡胶套筒，围压层为空腔。

所述围压控制系统包括液压油缓冲罐1、围压泵5、第一液压油阀2、围压压力计4和第二液压油阀3，液压油缓冲罐与围压泵、第一液压油阀、围压压力计串联后，通过围压管线连接反应器左端入口，反应器左端入口再通过另一围压管线和第二液压油阀连接液压油缓冲罐；围压管线外包裹聚氯乙烯管6，聚氯乙烯管连接冷冻水浴循环器7。

所述反应器位于核磁共振成像仪22内，反应器两端均设置压力传感器（14、26）、测压控制阀（15、25）、热电偶（16、24）和入口控制阀（20、28），反应器右端的管线连有安全阀27、放空阀29，反应器两端的入口控制阀的管线回路上设置旁通阀21。

所述注排气及稳压系统包括储气瓶（8、9）、流量传感器（11、12）、稳压泵（13、17）、供气阀门（10、18），依次串联后再通过总阀19连接反应器两端的入口控制阀。

所述抽真空系统包括真空泵30、缓冲罐31、真空表32和真空管线控制阀33，依次串联后通过旁通管线连接至旁通阀。

所述气相分析系统包括气相色谱仪34、流量传感器38、气体干燥机35、压力调节器36和背压阀37，依次串联后也通过旁通管线连接至旁通阀。

所述压力传感器、热电偶、流量传感器、气相色谱仪和核磁共振成像仪均连接计算机40和数据处理器39。

实施例1

为了模拟置换法生产天然气，考虑在实际钻探中获取的圆柱状多孔砂岩岩心中制备甲烷水合物，然后采用二氧化碳置换生产甲烷气体。利用上述装置进行该实验的具体步骤如下：

1.安装岩心。将圆柱形岩心沿竖直方向从中心剖为两半，中间夹上一层聚甲醛间隔板，用来增加甲烷水合物与后续注入的二氧化碳之间的接触面积，间隔板间的空隙为释放的二氧化碳提供缓冲空间。将根据需求制备好的多孔岩心包裹在特氟龙收缩管后装入反应器岩心空腔，连接数据线，检查气密性，然后将反应器23至于核磁共振成像仪22中。

2.抽真空。关闭总阀19、放空阀29和测压控制阀15、25，打开旁通阀21和入口控制阀20、28，然后抽真空，当真空表32显示为真空时关闭真空管线控制阀33和真空泵30。

3.甲烷水合物制备。储气瓶8为甲烷气瓶，储气瓶9为二氧化碳气瓶，首先打开储气瓶8，从反应器23两端同时向反应釜中注入甲烷气体，注气时要注意反应器两端压力传感器读数差控制在0.1MPa以内，设置并控制实验系统压力为8.3MPa，若压力超过反应系统最大承受压力，安全阀27打开泄压；开启围压控制系统，根据围压压力计4的读数调节围压泵5，保持围压始终在岩心孔隙压力2MPa以上；开启冷冻水浴循环器7降低液压油温度，控制孔隙温度为4℃，水合物开始生成，同时打开核磁共振成像仪22进行三维核磁共振成像，反应器23内孔隙温度由热电偶16、24测量，孔隙压力由压力传感器14、26测量；等待水合物生成，当稳压泵13体积达到恒定值，流量传感器11显示没有气体进入，核磁共振强度不变化时，水合物的形成终止，得到甲烷水合物岩心。在-5-10℃范围内，甲烷水合物相平衡压力范围约为2.2-7.1MPa，二氧化碳水合物相平衡压力范围约为1.0-5.2MPa，甲烷水合物的压力温度曲线始终位于二氧化碳水合物的压力温度曲线上方，即该温度范围内相同条件下二氧化碳水合物稳定性强于甲烷水合物，因此本实施例4℃，8.3MPa的温压条件完全满足水合物生成及置换的条件。

4.CH₄-CO₂置换。水合物形成后停止注气并关闭入口控制阀20、28，打开放空阀29将管道中的剩余甲烷气体排出；排空后关闭放空阀29和旁通阀21，打开稳压泵17和供气阀门18，当入口管线压力升高至8.3Mpa左右时，打开入口控制阀20、28，向反应器以恒定速率注入二氧化碳进行冲洗，流量传感器12显示读数，将入口管线压力稳定至8.3MPa。注入二氧化碳后反应器23的出口管线压力增加，当超过8.6MPa的设定背压阀压力时，背压阀37释放反应器内的气体，气体经压力调节、气体干燥和计量后进入气相色谱仪34。过程中的所有温度、压力、流量、核磁信息、气体组分及浓度等传输至数据采集系统。

实施例2

为了模拟降压法生产天然气，用甲烷水合物为原料进行降压实验。利用上述装置进行该实验的具体步骤如下：

1.按实施例1前3个步骤相同操作在4℃，8.3MPa的条件下制备甲烷水合物，本实施例可使用完整岩心。

2.降压分解。水合物不再生成后，调节稳压泵13，将压力缓慢降低至4Mpa，一旦到达该温度下甲烷水合物的相平衡点，再调节稳压泵13使压力以0.1Mpa的增量进一步递减，水合物分解，反应器23内甲烷被回收。当反应器23内孔隙压力降低时，必须同时调节围压泵5降低围压，避免对反应器23和岩心造成损坏。过程中的所有温度、压力、流量、核磁信息等传输至数据采集系统。

实施例3

为了模拟热激法生产天然气时多孔介质中水合物的变化过程，用甲烷水合物为原料进行加热实验。利用上述装置进行该实验的具体步骤如下：

2.加热分解。水合物形成后，调节冷冻水浴循环器7，将温度设置为15℃加热绝缘聚氯乙烯管6以加热液压油，液压油在围压层43中将热量传递给水合物，水合物开始分解，反应器23内甲烷被回收。稳压泵13确保系统压力始终维持在8.3MPa，反应器23内的孔隙温度由结构相同的热电偶16、24测量。当反应器23内孔隙压力降低时，必须同时调节围压泵5降低围压，避免对反应器23和岩心造成损坏。过程中的所有温度、压力、流量、核磁信息等传输至数据采集系统。

Claims

1.一种多功能水合物反应实验装置，由反应器（23）、围压控制系统、注排气及稳压系统、抽真空系统、气相分析系统、核磁共振成像仪(22)、计算机(40)和数据处理器(39)组成，其特征在于，所述反应器（23）呈圆柱形，包括岩心腔室、围压层（43）、橡胶套筒（46）、玻璃纤维外壳（42）、保温套（41）、端盖（44）、螺钉（45）、隔板（47），反应器内中空位置为岩心腔室，反应器两端的端盖和玻璃纤维外壳通过螺钉固定密封，岩心腔室和端盖之间安装隔板，玻璃纤维外壳外覆保温套，岩心腔室与外壳之间的空间内设有围压层和橡胶套筒，围压层为空腔；所述围压控制系统包括液压油缓冲罐（1）、围压泵（5）、第一液压油阀（2）、围压压力计（4）和第二液压油阀（3），液压油缓冲罐与围压泵、第一液压油阀、围压压力计串联后，通过围压管线连接反应器左端入口，反应器左端入口再通过另一围压管线和第二液压油阀连接液压油缓冲罐；围压管线外包裹聚氯乙烯管（6），聚氯乙烯管连接冷冻水浴循环器（7）；所述反应器位于核磁共振成像仪（22）内，反应器两端均设置压力传感器、测压控制阀、热电偶，反应器两端的入口控制阀的管线回路上设置旁通阀；所述注排气及稳压系统包括储气瓶（8、9）、流量传感器（11、12）、稳压泵（13、17），依次串联后再通过总阀（19）连接反应器两端；所述抽真空系统包括真空泵（30）、缓冲罐（31）、真空表（32），依次串联后通过旁通管线连接至旁通阀；所述气相分析系统包括气相色谱仪（34）、气体干燥机（35）、压力调节器（36），依次串联后通过旁通管线连接至旁通阀；所述压力传感器、热电偶、流量传感器、气相色谱仪和核磁共振成像仪均连接计算机（40）和数据处理器（39）。

2.如权利要求1所述的一种多功能水合物反应实验装置，其特征在于，所述反应器呈圆柱形，由玻璃纤维和聚醚醚酮材料制成，内部中空位置为岩心腔室，岩心腔室直径5厘米，高度15厘米。

3.如权利要求1所述的一种多功能水合物反应实验装置，其特征在于，所述液压油缓冲罐中的液压油为无氢元素的氟化液FC-40。

4.如权利要求1所述的一种多功能水合物反应实验装置，其特征在于，所述围压层为空腔，该空腔内部由氟化液填充，对水合物反应过程进行围压及温度控制。

5.如权利要求1所述的一种多功能水合物反应实验装置，其特征在于，所述反应器两端的端盖为钛端盖，通过无磁性钴螺钉固定密封，岩心腔室和钛端盖之间安装聚甲醛树脂隔板。

6.如权利要求1所述的一种多功能水合物反应实验装置，其特征在于，所述反应器右端的管线连有安全阀、放空阀。