CN112226153A - 一种uv-led固化涂料及其制备方法和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于UV‑LED固化涂料技术领域，具体涉及一种UV‑LED固化涂料及其制备方法和使用方法。包括如下重量份的原料：有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯20‑35份、三丙二醇二丙烯酸酯5‑10份、光引发剂10‑15份、消光粉2‑5份、丙烯酸酯流平剂3‑5份、丙烯酸酯流平剂3‑5份、有机硅消泡剂2‑10份、水15‑40份，由有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯其所制得的UV‑LED固化涂料其接触角和表面能均达到最佳状态，具有良好的流平性、耐水性和耐磨性，制备方法步骤简单，操作控制方便，安全可控，适合大规模工业化生产。

Description

一种UV-LED固化涂料及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于UV-LED固化涂料技术领域，具体涉及一种UV-LED固化涂料及其制备方法和使用方法。
背景技术
UV-LED固化是指在紫外光的照射下，光引发剂吸收紫外光的辐射能量后分裂成自由基，引发预聚物发生聚合、交联、接枝反应，在很短的时间内固化成网状高分子聚合物。随着国家对环境问题的重视，人们对清洁的生产方式和环境友好的材料有了更深的认识，随之而出的水性聚氨酯预聚物即用水代替了传统的有机溶剂，取代了传统溶剂型预聚物，降低了有害物质在使用过程的挥发。相比于传统的固化涂料，UV-LED固化涂料性能优异，硬度、柔韧性、耐磨抗刮性、耐化学药品性、高光泽度、耐用性等得以改善提高。
中国专利申请201610556315.3涉及一种含有有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯的UV涂料及其制备方法和应用，包括以下质量份数的原料组分：有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯61～64份、蓖麻油基UV固化聚氨酯丙烯酸酯3～5份、乙酸仲丁酯 5～7份、异丙醇7～9份、乙酸乙酯1～2份、聚醚改性聚硅氧烷流平剂0 .5～1份、光引发剂2～4份、哑粉3～4份、乙酸正丁酯9～10份。通过聚醚改性聚硅氧烷流平剂配合由蓖麻油基UV固化聚氨酯丙烯酸酯和有机硅改性聚氨酯丙烯酸酯组成的混合溶液反应而成的涂料。
由于市面上大多UV-LED固化涂料主要存在耐水性差，固化膜固化不完全导致涂层的硬度和附着力下降，耐磨性不足且容易开裂等问题尚存在于当前的实际使用问题中，因此亟待开发一种性能有待提高的UV-LED涂料。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的第一目的在于提供一种UV-LED固化涂料，该涂料经过对预聚体进行有机硅和交联双改性制得，在使用过程中表现出良好的耐磨性能和耐水性能，本发明的另一目的在于提供一种UV-LED固化涂料的制备方法，该制备方法工艺简单易操作，无大剂量挥发性有机溶剂，制备过程安全无毒害。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种UV-LED固化涂料，按重量份数计包括下列组分：有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯20-35份，三丙二醇二丙烯酸酯5-10份，光引发剂10-15份，消光粉2-5份，丙烯酸酯流平剂3-5份，有机硅消泡剂2-10份，水15-40份，所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和苯甲酰甲酸甲酯按重量比2：1的比例混合组成；所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯的结构为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
本发明通过使用有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯对涂料的耐水和耐摩擦性能进行优化，利用三丙二醇二丙烯酸酯作为活性单体使用，通过吸收能量产生游离基，游离基进而引发光固化涂料和活性稀释剂分子中的双键发生连续聚合反应，降低体系的粘度；利用光引发剂2 ,4 ,6（三甲基苯甲酰基）二苯基氧化膦和苯甲酰甲酸甲酯按重量比2：1的比例混合组成，二者为高效的自由基（I）型光引发剂，又称裂解型自由基光引发剂，光引发剂在光照下接受光能从基态变为激发态，进而分解成自由基，通过自由基与单体的碳碳双键结合，并在此基础上进行链式增长，从而实现碳碳双键快速聚合，通过利用两种光引发剂复配使用，在反应体系中具有较强的吸收性能，可提高反应体系的固化速度，扩大吸收范围。
进一步的，所述UV-LED固化涂料按重量份数计包括下列组分：有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯30份，三丙二醇二丙烯酸酯6份，光引发剂12份，消光粉3份，丙烯酸酯流平剂3份，有机硅消泡剂4份，水20份。
该组分下制备而成的UV-LED涂料流平性好，经紫外光固化干燥迅速且具有良好的耐磨耐水性能。
进一步的，所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯由包括以下重量份数的原料组分制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯30-40份，端羟基聚二甲基硅氧烷15-20份，交联剂8-18份，二月桂酸二丁基锡2-5份，丙烯酸甲酯9-20份，丁二醇4-9份，水3-7份，所述交联剂为蓖麻油和三羟甲基丙烷中的其中一种。
本发明通过采用端羟基聚二甲基硅氧烷作为有机硅引入到链中，利用有机硅既亲有机又亲无极的特殊结构和耐氧化性、表面能低的特点，引入有机硅分子链段，低表面能的有机硅链段将自发的向膜表面富集迁移，可提高涂料的耐水、耐氧化性能；利用交联剂增加交联密度来提高改性聚氨酯丙烯酸酯的力学性能和耐水性能。
进一步的，所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯由包括以下重量份数的原料组分制备而成：异佛尔酮二异氰酸酯38份，端羟基聚二甲基硅氧烷17份，三羟甲基丙烷12份，二月桂酸二丁基锡3份，丙烯酸甲酯11份，丁二醇6份，水5份。
通过引入短链交联剂三羟甲基丙烷，在加入12质量份三羟甲基丙烷原料后所制得的UV-LED固化涂料其接触角和表面能均达到最佳状态，均能达到良好的耐水、耐磨性能；通过在分子链中引入丙烯酸甲酯,形成半互穿结构，可大幅度降低涂料制造成本。
进一步的，所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：
S11、将端羟基聚二甲基硅氧烷和丁二醇混合均匀，在通氮气情况下加热到80℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡并以360rad/min搅拌30min，加入水和交联剂三羟甲基丙烷并以1000rad/min搅拌30min，得到混合溶液P；
S12、将丙烯酸甲酯加入到混合溶液P并在常温下以270rad/min搅拌5h，既得所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯。
通过以上过程可制得有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯，制备过程操作简单，安全可控，且耐水、耐磨性能优异。
进一步的，所述一种UV-LED固化涂料的制备方法为：
S21、将通过S11和S12制备而成的有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯在450rad/min搅拌下以此加入活性单体和光引发剂和消光粉，并以450rad/min搅拌20min；
S22、调整搅拌速率至700rad/min，然后加入丙烯酸酯流平剂和有机硅消泡剂和水，并以700rad/min搅拌30min，既得所述UV-LED固化涂料；
S23、用水在福特4#杯的条件下调整粘度到10-20s，既得所述UV-LED固化涂料。
通过以上过程可制得所述一种UV-LED固化涂料，该制备过程简单，原料安全，操作控制方便，质量稳定，可适合大规模工业化生产。
进一步的，所述UV-LED固化涂料的使用方法为：将所述的一种UV-LED固化涂料喷涂于底材上，涂膜厚度保持在15-30μm，在50℃下烘干10-20min，用紫外光固化成膜。
该UV-LED固化涂料的使用方法简便，固化快速，对引发光源UVLED的型号并没有特别限制，适用于各种涂层，使用范围广，实用性强。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、通过采用端羟基聚二甲基硅氧烷作为有机硅引入到链中，利用有机硅既亲有机又亲无极的特殊结构和耐氧化性、表面能低的特点，引入有机硅分子链段，低表面能的有机硅链段将自发的向膜表面富集迁移，可提高涂料的耐水、耐氧化性能，通过引入短链交联剂三羟甲基丙烷至链中，使得硬链段之间的键更紧密，并使软链段活性受硬链段较少的控制，由有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯其所制得的UV-LED固化涂料其接触角和表面能均达到最佳状态，具有良好的流平性、耐水性和耐磨性；
2、通过采用异佛尔酮二异氰酸酯、端羟基聚二甲基硅氧烷和三羟甲基丙烷作为主要原料在丁二醇溶剂下合成的有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯，对环境污染小，几乎不产生对人体有害的有机挥发性物质，不会给环境造成污染，不会给企业造成环保治理的成本压力；
3、本发明的制备方法步骤简单，操作控制方便，安全可控，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
对比例1
传统UV-LED固化涂料的制备方法：
1、取50g聚氨酯丙烯酸酯在500rad/min搅拌下以此加入1.5g活性单体三丙二醇二丙烯酸酯和2g光引发剂苯甲酰甲酸甲酯和1.2g消光粉，并以450rad/min搅拌20min；
2、调整搅拌速率至700rad/min，然后加入0.2g丙烯酸酯流平剂和0.1g有机硅消泡剂和水，并以700rad/min搅拌30min；
3、加10g水在福特4#杯的条件下调整粘度到12s，既得传统UV-LED固化涂料。
实施例1
一种UV-LED固化涂料，其由以下组分配比及制备方法制备而成：
1、制备有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯：
S11、将14g端羟基聚二甲基硅氧烷和10g丁二醇混合均匀，在通氮气情况下加热到80℃，加入30g异佛尔酮二异氰酸酯和6g催化剂二月桂酸二丁基锡并以360rad/min搅拌30min，加入8g水和17g交联剂蓖麻油并以1000rad/min搅拌30min，得到混合溶液P；
S12、将5g丙烯酸甲酯加入到混合溶液P并在常温下以270rad/min搅拌5h，既得所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯。
2、制备UV-LED固化涂料
S21、将通过S11和S12制备而成的有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯在450rad/min搅拌下以此加入1.5g活性单体三丙二醇二丙烯酸酯、4g2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和2g苯甲酰甲酸甲酯、1.2g消光粉，并以450rad/min搅拌20min；
S22、调整搅拌速率至700rad/min，然后加入2g丙烯酸酯流平剂和2g有机硅消泡剂，并以700rad/min搅拌30min；
S23、用水在福特4#杯的条件下调整粘度到10-20s，既得所述UV-LED固化涂料。
实施例2
一种UV-LED固化涂料，其由以下组分配比及制备方法制备而成：
1、制备有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯：
S11、将14g端羟基聚二甲基硅氧烷和10g丁二醇混合均匀，在通氮气情况下加热到80℃，加入30g异佛尔酮二异氰酸酯和6g催化剂二月桂酸二丁基锡并以360rad/min搅拌30min，加入8g水和17g交联剂三羟甲基丙烷并以1000rad/min搅拌30min，得到混合溶液P；
S12、将5g丙烯酸甲酯加入到混合溶液P并在常温下以270rad/min搅拌5h，既得所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯。
2、制备UV-LED固化涂料
S21、将通过S11和S12制备而成的有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯在450rad/min搅拌下以此加入1.5g活性单体三丙二醇二丙烯酸酯、6g2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和2g苯甲酰甲酸甲酯、1.2g消光粉，并以450rad/min搅拌20min；
S22、调整搅拌速率至700rad/min，然后加入2g丙烯酸酯流平剂和2g有机硅消泡剂，并以700rad/min搅拌30min；
S23、用水在福特4#杯的条件下调整粘度到10-20s，既得所述UV-LED固化涂料。
实施例3
一种UV-LED固化涂料，其由以下组分配比及制备方法制备而成：
1、制备有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯：
S11、将10g端羟基聚二甲基硅氧烷和10g丁二醇混合均匀，在通氮气情况下加热到80℃，加入32g异佛尔酮二异氰酸酯和4g催化剂二月桂酸二丁基锡并以360rad/min搅拌30min，加入8g水和14g交联剂三羟甲基丙烷并以1000rad/min搅拌30min，得到混合溶液P；
S12、将10g丙烯酸甲酯加入到混合溶液P并在常温下以270rad/min搅拌5h，既得所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯。
2、制备UV-LED固化涂料
S21、将通过S11和S12制备而成的有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯在450rad/min搅拌下以此加入1.5g活性单体三丙二醇二丙烯酸酯、4g2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和2g苯甲酰甲酸甲酯、1.2g消光粉，并以450rad/min搅拌20min；
S22、调整搅拌速率至700rad/min，然后加入3g丙烯酸酯流平剂和3g有机硅消泡剂，并以700rad/min搅拌30min；
S23、用水在福特4#杯的条件下调整粘度到10-20s，既得所述UV-LED固化涂料。
所述UV-LED固化涂料的使用方法为：
将所述UV-LED固化涂料喷涂于底材上，涂膜厚度保持在15-30μm，在50℃下烘干10-20min，用紫外光固化成膜。
通过常规测试方法分别对实施例1-4制备出来的固化涂料进行测试，测试结果见下表：
Figure 141014DEST_PATH_IMAGE002
由上表可见，本发明制备的UV-LED固化涂料，具有流平性好、耐水性强、耐磨性高、附着力强等有点。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要李姐的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种UV-LED固化涂料，其特征在于，按重量份数计包括下列组分：
有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯 20-35份
三丙二醇二丙烯酸酯 5-10份
光引发剂 10-15份
消光粉 2-5份
丙烯酸酯流平剂 3-5份
有机硅消泡剂 2-10份
水 15-40份
所述光引发剂为2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯和苯甲酰甲酸甲酯按重量比2：1的比例混合组成；所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯的结构为：
Figure 440579DEST_PATH_IMAGE001
。
2.根据权利要求1所述的一种UV-LED固化涂料，其特征在于，按重量份数计包括下列组分：
有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯 30份
三丙二醇二丙烯酸酯 6份
光引发剂 12份
消光粉 3份
丙烯酸酯流平剂 3份
有机硅消泡剂 4份
水 20份。
3.根据权利要求2所述的一种UV-LED固化涂料，其特征在于，所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯由包括以下重量份数的原料组分制备而成：
异佛尔酮二异氰酸酯 30-40份
端羟基聚二甲基硅氧烷 15-20份
交联剂 8-18份
二月桂酸二丁基锡 2-5份
丙烯酸甲酯 9-20份
丁二醇 4-9份
水 3-7份
所述交联剂为蓖麻油和三羟甲基丙烷中的其中一种。
4.根据权利要求3所述的一种UV-LED固化涂料，其特征在于，所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯由包括以下重量份数的原料组分制备而成：
异佛尔酮二异氰酸酯 38份
端羟基聚二甲基硅氧烷 17份
三羟甲基丙烷 12份
二月桂酸二丁基锡 3份
丙烯酸甲酯 11份
丁二醇 6份
水 5份。
5.根据权利要求4所述的一种UV-LED固化涂料，其特征在于，所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯的制备方法为：
S11、将端羟基聚二甲基硅氧烷和丁二醇混合均匀，在通氮气情况下加热到80℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡并以360rad/min搅拌30min，加入水和交联剂三羟甲基丙烷并以1000rad/min搅拌30min，得到混合溶液P；
S12、将丙烯酸甲酯加入到混合溶液P并在常温下以270rad/min搅拌5h，既得所述有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯。
6.根据权利要求5所述的一种UV-LED固化涂料的制备方法，其特征在于，所述UV-LED固化涂料的制备方法为：
S21、将通过S11和S12制备而成的有机硅和交联双改性聚氨酯丙烯酸酯在450rad/min搅拌下以此加入活性单体和光引发剂和消光粉，并以450rad/min搅拌20min；
S22、调整搅拌速率至700rad/min，然后加入丙烯酸酯流平剂和有机硅消泡剂和水，并以700rad/min搅拌30min，既得所述UV-LED固化涂料；
S23、用水在福特4#杯的条件下调整粘度到10-20s，既得所述UV-LED固化涂料。
7.根据权利要求1-5任意一项制备而成的UV-LED固化涂料的使用方法为：将所述的一种UV-LED固化涂料喷涂于底材上，涂膜厚度保持在15-30μm，在50℃下烘干10-20min，用紫外光固化成膜。
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