CN112225888A - 一种纯聚酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种纯聚酯的制备方法，包括如下步骤：1‑将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料；2‑将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜Ⅰ中，温度升至250‑255℃，酯化釜Ⅰ内压力为0.2‑0.3MPa，反应时间1.0‑1.5小时；3‑将酯化釜Ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜Ⅱ中，温度升至260‑265℃，酯化釜Ⅱ内压力为0.2‑0.3MPa，反应时间0.5‑1.0小时；4‑将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜Ⅰ中进行预缩1阶段；5‑将反应物料从反应釜Ⅰ输送至反应釜Ⅱ中进行预缩2阶段；6‑将反应物料从反应釜Ⅱ输送至反应釜Ⅲ中进行终缩获得成品。本发明的有益效果：采用本发明的技术方案，该方法制得的纯聚酯树脂特性粘度为0.95‑1.1dL/g，能够适应大多数场合的使用。
Description
技术领域
本发明涉及树脂制备领域，特别涉及一种纯聚酯的制备方法。
背景技术
纯聚酯树脂是粉末涂料用的一类树脂，是粉末涂料不可或缺的材料，粉末涂料无污染、节省能源而且方便回收利用，综合性能优异，因此得到广泛的使用。
传统纯聚酯树脂的工艺，主要以对苯二甲酸、新戊二醇和固化剂、抗氧剂等为原料，在导热油的加热下，进行脂化反应，温度控制240℃、后经过1.5小时抽真空、再经过保温、过滤、冷却等过程，得到的纯聚酯树脂，脂化过程温度较高，产品易氧化，产品颜色偏深，为深黄色、抗冲击力通过率不高、玻璃化温度偏低且不稳定，产品部分仅作为黄聚酯出售，用于抵挡粉末涂料领域，降低了使用价值。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种纯聚酯的制备方法以解决上述问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种纯聚酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料；
2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜Ⅰ中，温度升至250-255℃，酯化釜Ⅰ内压力为0.2-0.3MPa，反应时间1.0-1.5小时；
3-将酯化釜Ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜Ⅱ中，温度升至260-265℃，酯化釜Ⅱ内压力为0.2-0.3MPa，反应时间0.5-1.0小时；
4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜Ⅰ中进行预缩1阶段；
5-将反应物料从反应釜Ⅰ输送至反应釜Ⅱ中进行预缩2阶段；
6-将反应物料从反应釜Ⅱ输送至反应釜Ⅲ中进行终缩获得成品。
本发明进一步设置：所述对本二甲酸和乙二酸的摩尔比为1:1-1.5。
本发明进一步设置：所述反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ、反应釜Ⅲ外接有氮气罐，所述氮气罐与所述反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ、反应釜Ⅲ之间设置有置换阀以及氮封阀。
本发明进一步设置：所述氮气罐使用步骤如下：在通入反应物料之前，打开氮气置换阀对反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2Nm3/h进行保护。
本发明进一步设置：所述预缩1阶段的反应温度为265-270℃，反应压力为20-25KPa，反应时间为0.5h。
本发明进一步设置：所述预缩2阶段的反应温度为270-275℃，反应压力为3.5KPa，反应时间为0.75h。
本发明进一步设置：所述反应釜Ⅰ为立式不带搅拌结构。
本发明进一步设置：所述反应釜Ⅱ为卧式带搅拌结构。
本发明进一步设置：所述反应釜Ⅲ为卧式双轴搅拌结构。。
本发明进一步设置：所述终缩阶段的反应温度为275-280℃，反应压力为0.15KPa，反应时间为3-3.5h。
本发明的有益效果：采用本发明的技术方案，该方法制得的纯聚酯树脂特性粘度为0.95-1.1dL/g，能够适应大多数场合的使用。
具体实施方式
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种纯聚酯的制备方法，包括如下步骤：
1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料，其中催化剂的选用可以是锑系催化剂，如三氧化二锑、乙二醇锑；也可以是锡系催化剂或钛系催化剂或锗系催化剂，改性剂可以根据具体的需求进行选择；
2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜Ⅰ中，温度升至250-255℃，酯化釜Ⅰ内压力为0.2-0.3MPa，反应时间1.0-1.5小时；
3-将酯化釜Ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜Ⅱ中，温度升至260-265℃，酯化釜Ⅱ内压力为0.2-0.3MPa，反应时间0.5-1.0小时；
4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜Ⅰ中进行预缩1阶段；
5-将反应物料从反应釜Ⅰ输送至反应釜Ⅱ中进行预缩2阶段；
6-将反应物料从反应釜Ⅱ输送至反应釜Ⅲ中进行终缩获得成品。
本发明进一步设置：所述对本二甲酸和乙二酸的摩尔比为1∶1-1.5。
本发明进一步设置：所述反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ、反应釜Ⅲ外接有氮气罐，所述氮气罐与所述反应釜Ⅰ、反应釜Ⅱ、反应釜Ⅲ之间设置有置换阀以及氮封阀。
本发明进一步设置：所述氮气罐使用步骤如下：在通入反应物料之前，打开氮气置换阀对反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2Nm 3/h进行保护。
本发明进一步设置：所述预缩1阶段的反应温度为265-270℃，反应压力为20-25KPa，反应时间为0.5h。
本发明进一步设置：所述预缩2阶段的反应温度为270-275℃，反应压力为3.5KPa，反应时间为0.75h。
本发明进一步设置：所述反应釜Ⅰ为立式不带搅拌结构。
本发明进一步设置：所述反应釜Ⅱ为卧式带搅拌结构。
本发明进一步设置：所述反应釜Ⅲ为卧式双轴搅拌结构。。
本发明进一步设置：所述终缩阶段的反应温度为275-280℃，反应压力为0.15KPa，反应时间为3-3.5h。
本发明的有益效果：采用本发明的技术方案，该方法制得的纯聚酯树脂特性粘度为0.95-1.1dL/g，能够适应大多数场合的使用。
实施例1
本实施例中：
1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料，其中催化剂的三氧化二锑、其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1∶1，同时打开氮气置换阀对反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2Nm3/h进行保护。
2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜Ⅰ中，温度升至250℃，酯化釜Ⅰ内压力为0.3MPa，反应时间1.5小时；
3-将酯化釜Ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜Ⅱ中，温度升至260℃，酯化釜Ⅱ内压力为0.3MPa，反应时间0.5小时；
4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜Ⅰ中进行预缩1阶段，所述预缩1阶段的反应温度为265℃，反应压力为20KPa，反应时间为0.5h。
5-将反应物料从反应釜Ⅰ输送至反应釜Ⅱ中进行预缩2阶段，所述预缩2阶段的反应温度为270℃，反应压力为3.5KPa，反应时间为0.75h。
6-将反应物料从反应釜Ⅱ输送至反应釜Ⅲ中进行终缩获得成品，所述终缩阶段的反应温度为275℃，反应压力为0.15KPa，反应时间为3h。
实施例2：
1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料，其中催化剂的三氧化二锑、其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1∶1.2，同时打开氮气置换阀对反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2Nm3/h进行保护。
2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜Ⅰ中，温度升至255℃，酯化釜Ⅰ内压力为0.3MPa，反应时间1.5小时；
3-将酯化釜Ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜Ⅱ中，温度升至265℃，酯化釜Ⅱ内压力为0.3MPa，反应时间0.5小时；
4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜Ⅰ中进行预缩1阶段，所述预缩1阶段的反应温度为265℃，反应压力为20KPa，反应时间为0.5h。
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6-将反应物料从反应釜Ⅱ输送至反应釜Ⅲ中进行终缩获得成品，所述终缩阶段的反应温度为275℃，反应压力为0.15KPa，反应时间为3h。
实施例3：
1-将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂以及改性剂在打浆罐内进行混合均匀，形成浆料，其中催化剂的三氧化二锑、其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1∶1.2，同时打开氮气置换阀对反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ进行氮气置换，经测量所述反应釜Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ内氧含量≤0.05％时，关闭置换阀同时打开氮封阀，控制氮气流量在1～2Nm3/h进行保护。
2-将上述搅拌均匀的浆料运输到酯化釜Ⅰ中，温度升至255℃，酯化釜Ⅰ内压力为0.3MPa，反应时间1.5小时；
3-将酯化釜Ⅰ中的反应物料继续输送至酯化釜Ⅱ中，温度升至265℃，酯化釜Ⅱ内压力为0.3MPa，反应时间0.5小时；
4-将步骤3中的反应物料继续输送至反应釜Ⅰ中进行预缩1阶段，所述预缩1阶段的反应温度为265℃，反应压力为20KPa，反应时间为0.5h。
5-将反应物料从反应釜Ⅰ输送至反应釜Ⅱ中进行预缩2阶段，所述预缩2阶段的反应温度为270℃，反应压力为3.5KPa，反应时间为0.75h。
6-将反应物料从反应釜Ⅱ输送至反应釜Ⅲ中进行终缩获得成品，所述终缩阶段的反应温度为275℃，反应压力为0.15KPa，反应时间为3h。
对上述实施例进行检测参数如表1所示：
表1
采用本发明的技术方案，该方法制得的纯聚酯树脂特性粘度为0.95-1.1dL/g，并设置了氮气罐进行对预缩阶段进行保护，获得产品符合标准能够适应大多数场合的使用。
Claims (1)
1.一种快速固化型纯聚酯树脂的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将催化剂、对苯二甲酸、1,4-萘二甲酸、三甲基-1,6-己二醇、新戊二醇混合，控制温度在150-165℃进行酯化反应3.5-5.5h；
(2)待混合物料的酸值降低至180mgKOH/g以下时，通入氮气进行保护，将上述混合物料升温至210±5℃进行保温反应4-8h；
(3)待反应混合物的酸值降为50-75mgKOH/g以下时，随后向上述混合物料中继续加入羟基丁酸及1,2,4-丁三醇，并升温至220-240℃进行保温反应至无明显馏出物蒸出，且反应物的酸值小于25mgKOH/g为止；
(4)继续向上述混合物料中加入抗氧剂，保持40-60mmHg的真空度进行反应以促成聚酯树脂的形成，待酸值降低至15mgKOH/g以下时停止拉真空，得到第一混合物料，备用；
(5)另取N,N,N-三甲基-2-羟基十六烷基氯化铵和乙二醇双(2-氨基乙基醚)四乙酸混合，升温至150±5℃进行酯化反应，得到第二混合物料，备用；
(6)将所述第一混合物料降温至220±10℃，并加入所述第二混合物料混匀，继续升温至230±5℃进行反应，待反应物的酸值为28-35mgKOH/g时停止反应，趁热高温出料，经冷却、破碎、造粒，即得。
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