CN112195350A - 一种粗颗粒钴团的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钴基粉体材料制备工艺技术领域，具体涉及一种粗颗粒钴团的制备方法。本发明粗颗粒钴团的制备方法包括以下步骤：以小松比碳酸钴为原料，在较高温度下通入氢气进行还原，经过一段时间反应后得到海绵状钴块；将所得到的海绵状钴块投入机械磨中进行粗破处理，得到粗颗粒钴团和钴粉的混合料；混合料经过筛处理，取200目以上部分得到粗颗粒钴团。该制备方法流程短、工序少，对反应设备及配套工程要求低；制备得到的粗颗粒钴团材料主要应用于酸溶解制备钴盐溶液，具有纯度高、粉尘少、酸溶性好等特点，满足NCM正极材料前驱体生产行业的应用需求。
Description
技术领域
本发明涉及钴基粉体材料制备工艺技术领域，具体涉及一种粗颗粒钴团的制备方法
背景技术
粗颗粒钴团是一种粒径较大的钴团粒，具有流动性好、粉尘少的特点，可用于酸溶解制备钴盐溶液，在NCM正极材料前驱体制备行业有重要作用。利用粗颗粒钴团酸溶解制备钴盐溶液，可减少或避免粉尘飞扬，降低对生产作业环境和职工身体健康的不利影响。
长期以来，国外主要采用高压氢还原法制备粗颗粒钴团。以加拿大的Sherritt公司为例，其采用的制备方法是以硫酸钴氨络合物溶液为原料，加入晶种和有机分散剂，在密闭反应釜中加温、高压氢气以及搅拌条件下发生反应，生成晶种细钴粉。通过多次循环还原沉积，晶种细钴粉逐渐长大成钴粉和钴团。此外，也有直接添加细钴粉作为晶种制备粗颗粒钴团的方法。
高压氢还原法制备粗颗粒钴团的整套工艺流程涉及5个工序和多次循环生长过程。包含有晶种添加工序、钴粉还原工序、钴粉生长工序、回收工序和干燥工序；在钴粉生长工序中需根据钴团块粒度及松比的要求进行多次循环生长。该种制备工艺具有工序多、流程长的特点，且反应压力高，达到2.5～5.0MPa，对反应设备及配套工程要求高。此外，采用高压氢还原法制备的粗颗粒钴团具有致密的特点，表现为松比大，达到2.5～4g/cm3。理论上钴团颗粒致密性大，虽然可以减少粉尘飞扬，但不利于后期酸溶处理，会导致酸溶解需要较长时间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种流程短、工序少，对反应设备及配套工程要求低的粗颗粒钴团的制备方法，由该方法制备得到的粗颗粒钴团具有纯度高、流动性好、粉尘少的特点。
为了达到上述目的，本发明的一种粗颗粒钴团的制备方法，包括如下步骤：
(1)以松比AD≤0.45g/cm3的碳酸钴为原料，在还原炉内高温加热条件下通入氢氮混合气热解还原制备出海绵状钴块，其中还原温度为500～650℃，还原时间为2.5～4.5h；
(2)将步骤(1)中的海绵状钴块通过机械粗破方式加工，获得粗颗粒钴团和钴粉的混合料；
(3)将步骤(2)由粗破工序形成的粗颗粒钴团和钴粉的混合料再进行过筛分级，取200目以上部分，得到最终成品粗颗粒钴团。
作为优选，步骤(1)中所述碳酸钴D50为0.60～2.50μm。
作为优选，步骤(1)中氢氮混合气的流量为6～10m3/h，氢气在混合气中的体积占比为75％～90％。
作为优选，步骤(1)中所述还原炉为钢带式还原炉、管式炉、推舟炉中的一种；进一步优选为钢带式还原炉。
作为进一步优选，步骤(1)中通过自动布料装置将碳酸钴粉料均匀平铺在钢带式还原炉的钢带上，铺粉厚度为2～4cm。
作为优选，步骤(2)中所述的机械粗破方式可通过机械磨、柱式破碎机等粗破设备实现；进一步优选的机械粗破方式为机械磨。
作为进一步优选，机械磨的粉碎电机频率为20-25Hz，分级电机频率为10-12Hz，破碎时间10-15min，引风频率15-20Hz。
本发明具有以下优点：
1、本发明采用氢气热还原和机械破碎方式制备粗颗粒钴团，是一种区别于国外传统的采用高压氢还原法制备粗颗粒钴团的全新途径。该制备工艺绿色环保，无任何“三废”排放。
2、本发明采用的制备方法相较于传统的高压氢还原法，具有流程短、工序少，对反应、加工设备及配套工程要求低的优点，是一种非常容易实现的制备粗颗粒钴团的方法。
3、本发明以小松比碳酸钴为原料，在较高温度条件下制备的粗颗粒钴团具有纯度高、流动性好、粉尘少的特点。
4、本发明制备的粗颗粒钴团具有成形性好、孔隙丰富的特点(见附图1)，有利于后端使用过程中的酸溶处理。
附图说明
图1为本发明实施例1粗颗粒钴团的表面SEM图(1000倍)。
图2为本发明实施例1的混合料SEM图(200倍)。
图3为本发明实施例2的混合料SEM图(200倍)。
图4为本发明实施例3的混合料SEM图(200倍)。
图5为本发明实施例4的混合料SEM图(200倍)。
图6为比较例1的混合料SEM图(200倍)。
图7为比较例2的混合料SEM图(200倍)。
具体实施方式
实施例1
选用松比为0.42g/cm3，D50为1.3μm的碳酸钴，通过自动布料装置将碳酸钴粉料均匀平铺在钢带式还原炉的钢带上，铺粉厚度为2cm，钢带式还原炉加热段温度为500℃，通入10.0m3/h氢氮混合气进行还原，还原时间为4.0h，得到海绵状的钴块。
将海绵状钴块投入到机械磨中进行粗破加工，粉碎电机频率为25Hz，分级电机频率为12Hz，破碎时间15min，引风频率20Hz，得到粗颗粒钴团和钴粉的混合料。将混合料投入到振动筛中进行筛分处理，取200目以上部分，得到最终成品粗颗粒钴团。
图2为此实施例制备的粗颗粒钴团和钴粉的混合料在扫描电镜下200倍的照片，可以看到其中含有部分粒径＞75μm的粗颗粒钴团和部分分散的钴粉。取最终成品粗颗粒钴团做ICP、松比检测，结果如表1所示。取最终成品粗颗粒钴团115g，置于3L烧杯中，倒入1L浓度为2M的稀硫酸，室温条件下搅拌，每隔2h取溶液做钴含量分析，结果如表2所示。
实施例2
选用松比为0.38g/cm3，D50为0.96μm的碳酸钴，通过自动布料装置将碳酸钴粉料均匀平铺在钢带式还原炉的钢带上，铺粉厚度为3cm，钢带式还原炉加热段温度为550℃，通入8.0m3/h氢氮混合气进行还原，还原时间为4.5h，得到海绵状的钴块。
将海绵状钴块投入到机械磨中进行粗破加工，粉碎电机频率为20Hz，分级电机频率为10Hz，破碎时间10min，引风频率20Hz，得到粗颗粒钴团和钴粉的混合料。将混合料投入到振动筛中进行筛分处理，取200目以上部分，得到最终成品粗颗粒钴团。
图3为此实施例制备的粗颗粒钴团和钴粉的混合料在扫描电镜下200倍的照片，可以看到其中主体部分为粒径＞75μm的粗颗粒钴团和少量分散的钴粉。取最终成品粗颗粒钴团做ICP、松比检测，结果如表1所示。取最终成品粗颗粒钴团115g，置于3L烧杯中，倒入1L浓度为2M的稀硫酸，室温条件下搅拌，每隔2h取溶液做钴含量分析，结果如表2所示。
实施例3
选用松比为0.37g/cm3，D50为1.3μm的碳酸钴，通过自动布料装置将碳酸钴粉料均匀平铺在钢带式还原炉的钢带上，铺粉厚度为2cm，钢带式还原炉加热段温度为590℃，通入10.0m3/h氢氮混合气进行还原，还原时间为4.0h，得到海绵状的钴块。
将海绵状钴块投入到机械磨中进行粗破加工，粉碎电机频率为25Hz，分级电机频率为12Hz，破碎时间15min，引风频率20Hz，得到粗颗粒钴团和钴粉的混合料。将混合料投入到振动筛中进行筛分处理，取200目以上部分，得到最终成品粗颗粒钴团。
图4为此实施例制备的粗颗粒钴团和钴粉的混合料在扫描电镜下200倍的照片，可以看出其中主体部分为粒径＞75μm的粗颗粒钴团和较少的小颗粒钴团及分散的钴粉。取最终成品粗颗粒钴团做ICP、松比检测，结果如表1所示。取最终成品粗颗粒钴团115g，置于3L烧杯中，倒入1L浓度为2M的稀硫酸，室温条件下搅拌，每隔2h取溶液做钴含量分析，结果如表2所示。
实施例4
选用松比为0.36g/cm3，D50为0.97μm的碳酸钴，通过自动布料装置将碳酸钴粉料均匀平铺在钢带式还原炉的钢带上，铺粉厚度为4cm，钢带式还原炉加热段温度为650℃，通入10.0m3/h氢氮混合气进行还原，还原时间为2.5h，得到海绵状的钴块。
将海绵状钴块投入到机械磨中进行粗破加工，粉碎电机频率为25Hz，分级电机频率为12Hz，破碎时间15min，引风频率10Hz，得到粗颗粒钴团和钴粉的混合料。将混合料投入到振动筛中进行筛分处理，取200目以上部分，得到最终成品粗颗粒钴团。
图5为此实施例制备的粗颗粒钴团和钴粉的混合料在扫描电镜下200倍的照片，可以看出其中绝大部分为粒径＞75μm的粗颗粒钴团和极少量分散的钴粉。取最终成品粗颗粒钴团做ICP、松比检测，结果如表1所示。取最终成品粗颗粒钴团115g，置于3L烧杯中，倒入1L浓度为2M的稀硫酸，室温条件下搅拌，每隔2h取溶液做钴含量分析，结果如表2所示。
比较例1
选用松比为0.42g/cm3，D50为1.3μm的碳酸钴，通过自动布料装置将碳酸钴粉料均匀平铺在钢带式还原炉的钢带上，铺粉厚度为2cm，钢带式还原炉加热段温度为440℃，通入10.0m3/h氢氮混合气进行还原，还原时间为4.0h，得到非常松散的小钴块。
将小钴块投入到机械磨中进行粗破加工，粉碎电机频率为25Hz，分级电机频率为12Hz，破碎时间15min，引风频率20Hz，得到主要为细颗粒钴粉。
图6为此比较例制备的细颗粒钴粉在扫描电镜下200倍的照片，可以看到其中主要为分散的钴粉。取钴粉样品做ICP、松比检测，结果如表1所示。取钴粉样品115g，置于3L烧杯中，倒入1L浓度为2M的稀硫酸，室温条件下搅拌，每隔2h取溶液做钴含量分析，结果如表2所示。
比较例2
选用松比为0.36g/cm3，D50为0.97μm的碳酸钴，通过自动布料装置将碳酸钴粉料均匀平铺在钢带式还原炉的钢带上，铺粉厚度为4cm，钢带式还原炉加热段温度为680℃，通入10.0m3/h氢氮混合气进行还原，还原时间为2.5h，得到海绵状的钴块。
将海绵状钴块投入到机械磨中进行粗破加工，粉碎电机频率为25Hz，分级电机频率为12Hz，破碎时间15min，引风频率10Hz，得到粗颗粒钴团和钴粉的混合料。将混合料投入到振动筛中进行筛分处理，取200目以上部分，得到最终成品粗颗粒钴团。
图7为此比较例制备的粗颗粒钴团和钴粉的混合料在扫描电镜下200倍的照片，可以看出其中绝大部分为粒径＞75μm的粗颗粒钴团和极少量分散的钴粉，且粗颗粒钴团部分表面出现致密化现象。取最终成品粗颗粒钴团做ICP、松比检测，结果如表1所示。取最终成品粗颗粒钴团115g，置于3L烧杯中，倒入1L浓度为2M的稀硫酸，室温条件下搅拌，每隔2h取溶液做钴含量分析，结果如表2所示。
表1：ICP、松比检测结果
表2：钴含量分析结果
还原温度越高，钴粉烧结作用越强，颗粒间粘结越好，即成形性好，粉尘也就越少，可以通过SEM图表征；但是温度过高会发生严重烧结，致使粗颗粒钴团内部及表面致密，比表降低，与酸接触面积减少，不利于酸溶。
通过松比测试可以看出本发明方法制备得到的粗颗粒钴团既不会颗粒过于松散，也不会颗粒过于致密，使得产品在具有良好成形性的同时又具有很好的流动性，从而在酸溶过程中能够充分与酸接触，减少酸溶时间。通过钴含量分析结果可以看出本发明方法制备得到的粗颗粒钴团在相同时间内能够溶解得到更高含量的钴。
Claims (9)
1.一种粗颗粒钴团的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)以松比AD≤0.45g/cm3的碳酸钴为原料，在还原炉内高温加热条件下通入氢氮混合气热解还原制备出海绵状钴块，其中还原温度为500～650℃，还原时间为2.5～4.5h；
(2)将步骤(1)中的海绵状钴块通过机械粗破方式加工，获得粗颗粒钴团和钴粉的混合料；
(3)将步骤(2)由粗破工序形成的粗颗粒钴团和钴粉的混合料再进行过筛分级，取200目以上部分，得到最终成品粗颗粒钴团。
2.根据权利要求1所述的一种粗颗粒钴团的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述碳酸钴D50为0.60～2.50μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种粗颗粒钴团的制备方法，其特征在于：步骤(1)中氢氮混合气的流量为6～10m3/h，氢气在混合气中的体积占比为75％～90％。
4.根据权利要求1或2所述的一种粗颗粒钴团的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述还原炉为钢带式还原炉、管式炉、推舟炉中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种粗颗粒钴团的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述还原炉为钢带式还原炉。
6.根据权利要求5所述的一种粗颗粒钴团的制备方法，其特征在于：步骤(1)中通过自动布料装置将碳酸钴粉料均匀平铺在钢带式还原炉的钢带上，铺粉厚度为2～4cm。
7.根据权利要求1或2所述的一种粗颗粒钴团的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的机械粗破方式通过机械磨或柱式破碎机实现。
8.根据权利要求7所述的一种粗颗粒钴团的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的机械粗破方式为机械磨。
9.根据权利要求8所述的一种粗颗粒钴团的制备方法，其特征在于：机械磨的粉碎电机频率为20-25Hz，分级电机频率为10-12Hz，破碎时间10-15min，引风频率15-20Hz。
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