CN112194973A - 一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方法。本发明采用自修复聚合物作为基体材料，采用微米碳粉和多壁碳纳米管作为填料，在此基础上通过应用改性微米碳粉和改性多壁碳纳米管构建微纳层级结构，实现超疏水性，进而通过将微纳层级结构半嵌入到自修复聚合物基体上，实现涂层的机械稳定性。本发明为电气设备及输电线路防覆冰保护提供了新的可行性方案，同时为防冰领域的科研提供了新的见解。

Description

一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方法。
背景技术
2008年南方特大雪灾造成的损失有目共睹，很多输电线路上覆冰严重，以至于电线塔不堪重负进而倒塌，导致供电系统陷入了大面积瘫痪，波及的省份之多、造成的损失十分巨大，可见电气设备覆冰对电力系统甚至国民生产生活带来了极大的不便。所以对于优良的防覆冰技术的需求已经迫在眉睫。
目前已经介绍了多种防冰/除冰方法：如超疏水法表面(Appl.Surf.Sci.435(2018)585-591)、加热(ACS Appl.Mater.Interfaces 8(2016)3551-3556)、释放防冰剂、液体注入材料(Nanoscale 11(2019)22615-22635)等。其中，受超疏水表面启发的被动防覆冰方法因其节能高效的优点而备受关注(ACS Appl.Mater.Interfaces 7(2015)6260-6272)。超疏水材料不仅应用在除冰领域，超疏水表面在其他领域具有重要的潜在应用，例如自清洁，油/水分离，减阻，但是普遍存在机械和耐磨性能较差的情况，如果在雨雪天气耐磨性不够的话，疏水性会大大降低，进而达不到理想的除冰效果。为了克服这些缺点并提高其耐用性，具有优异机械性能和化学惰性的各种材料已被用于制造超疏水材料，但这些材料在长期使用中仍会遭受累积性损坏(Adv.Mater.2012,24,2409-2412)。因此，将自修复与多重除冰相结合来制备超疏水涂层可能为防覆冰领域提供新的解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方法。
一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)自修复预聚物A的合成
将PPG6000倒入烧瓶内，在100-140℃条件下真空搅拌20-40min，除去内部水分；将温度冷却至60-80℃，加入IPDI，在60-80℃的真空条件下将混合物搅拌7-13min；再加入DBTDL并将混合物在60-80℃的真空条件下进一步搅拌30-60min，得到自修复预聚物A；
(2)自修复预聚物B的合成
将PPG330N倒入烧瓶内，在100-140℃条件下真空搅拌20-40min，除去内部水分；将温度冷却至50-70℃，加入IPDI，在50-70℃的真空条件下将混合物搅拌7-13min；然后加入DBTDL并将混合物在50-70℃的真空条件下进一步搅拌60-80min，得到自修复预聚物B；
(3)疏水碳纳米管粉体的制备
将改性剂溶解在四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌1-3h；然后将多壁碳纳米管加入所得溶液中，超声处理0.5-1.5h；在室温条件下磁力搅拌5-7h；最后将含有碳纳米管的溶液置于真空干燥箱，真空干燥后，收集具有疏水性的多壁碳纳米管粉末；
(4)疏水性碳粉的制备
将改性剂溶解在四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌1-3h；然后将碳粉加入所得溶液中，为了保持碳粉在溶液中充分溶解，将含有碳粉的溶液超声处理0.5-1.5h，在室温条件下磁力搅拌5-7h；最后将含有碳粉的溶液置于真空干燥箱进行干燥，得到具有疏水性的碳粉颗粒；
(5)自修复超疏水涂层的制备
将自修复预聚物A和自修复预聚物B在容器中混合，然后加入4,4二氨基二苯二硫醚的四氢呋喃溶液，充分搅拌；将得到的混合物倒入四氟乙烯模具中，在真空环境下脱气15-25min，去除混合物内部气泡；将疏水性碳粉均匀撒在混合物表面，然后将四氟乙烯模具放入60-80℃真空干燥箱加热进行半固化；2-4h后，在半固化的混合物表面喷涂疏水的多壁碳纳米管的四氢呋喃溶液，来提高其导电性能；最后将模具置于60-80℃真空干燥箱继续固化，12-16h后，将完全固化的试样从模具中取出，得到具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层材料。
所述改性剂为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或九氟己基三甲氧基硅烷。
本发明的有益效果：本发明成功地通过将改性后的微米碳粉和多壁碳纳米管(MWCNTs)半嵌入到自修复基体上，制备出了一种机械稳定性能优良且具备多重除冰性能的自修复超疏水涂层。通过特定比例将改性的微纳颗粒进入到制备的聚合物即可完成，因此具有易于加工的特点。
附图说明
图1涂层自修复电热/光热双重除冰示意图。
图2涂层光学显微镜图。
图3涂层电热、光热、电热/光热除冰性能对比。
图4涂层与玻璃片延迟结冰性能对比。
图5涂层循环结冰/电热除冰过程中的表面温度和除冰时间。
图6涂层循环结冰/电热除冰过程中的表面接触角和滚动角。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1
一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方法，按照如下步骤进行中：
(1)自修复预聚物A的合成
首先将PPG6000(39g，65mmol)倒入装有机械搅拌器和真空入口的500ml四口烧瓶内，在120℃条件下真空搅拌半小时，除去内部水分；将温度冷却至70℃后，加入IPDI(4.545g，204.5mmol)，在70℃的真空条件下将混合物搅拌10分钟；然后加入DBTDL(2mg)并将混合物在70℃的真空条件下进一步搅拌45分钟，得到自修复预聚物A；
(2)自修复预聚物B的合成
首先将PPG330N(25g，125mmol)倒入装有机械搅拌器和真空入口的500ml四口烧瓶内，在120℃条件下真空搅拌半小时，除去内部水分；将温度冷却至60℃后，加入IPDI(5.55g，250mmol)，在60℃的真空条件下将混合物搅拌10分钟；然后加入DBTDL(1.5mg)并将混合物在60℃的真空条件下进一步搅拌70分钟，得到自修复预聚物B；
(3)疏水碳纳米管粉体的制备
首先，将0.3g十三氟辛基三乙氧基硅烷溶解在25g四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌2h；然后将1g多壁碳纳米管加入所得溶液中，为了保持多壁碳纳米管在溶液中充分溶解，将含有多壁碳纳米管的溶液超声处理1h后，在室温条件下磁力搅拌6h；最后将含有碳纳米管的溶液置于真空干燥箱，真空干燥后，收集具有疏水性的多壁碳纳米管粉末；
(4)疏水性碳粉的制备
首先，将0.4g十三氟辛基三乙氧基硅烷溶解在30g四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌2h；然后将1g碳粉加入所得溶液中，为了保持碳粉在溶液中充分溶解，将含有碳粉的溶液超声处理1h后，在室温条件下磁力搅拌6h；最后将含有碳粉的溶液置于真空干燥箱进行干燥，得到具有疏水性的碳粉颗粒；
(5)自修复超疏水涂层的制备
将自修复预聚物A和自修复预聚物B在100ml玻璃容器中混合，然后加入4,4二氨基二苯二硫醚(5.12g，20.6mmol)的四氢呋喃(3mL)溶液，充分搅拌；将得到的混合物倒入四氟乙烯模具中，在真空环境下脱气20分钟，去除混合物内部气泡；将疏水碳粉颗粒均匀撒在混合物表面，然后将四氟乙烯模具放入70℃真空干燥箱加热进行半固化；3h后，在半固化的混合物表面喷涂疏水的多壁碳纳米管的四氢呋喃溶液，来提高其导电性能；最后将模具置于70℃真空干燥箱继续固化，14h后，将完全固化的试样从模具中取出，得到具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层材料。
本实施例涂层自修复电热/光热双重除冰的过程如图1所示；材料的涂层光学显微镜图如图2所示。
实施例2
一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方案，按照如下步骤进行中：
(1)自修复预聚物A的合成
首先将PPG6000(39g，65mmol)倒入装有机械搅拌器和真空入口的500ml四口烧瓶内，在120℃条件下真空搅拌半小时，除去内部水分；将温度冷却至70℃后，加入IPDI(4.545g，204.5mmol)，在70℃的真空条件下将混合物搅拌10分钟；然后加入DBTDL(2mg)并将混合物在70℃的真空条件下进一步搅拌45分钟，得到自修复预聚物A；
(2)自修复预聚物B的合成
首先将PPG330N(25g，125mmol)倒入装有机械搅拌器和真空入口的500ml四口烧瓶内，在120℃条件下真空搅拌半小时，除去内部水分；将温度冷却至60℃后，加入IPDI(5.55g，250mmol)，在60℃的真空条件下将混合物搅拌10分钟；然后加入DBTDL(1.5mg)并将混合物在60℃的真空条件下进一步搅拌70分钟，得到自修复预聚物B；
(3)疏水碳纳米管粉体的制备
首先，将0.3g十七氟癸基三甲氧基硅烷溶解在25g四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌2h；然后将1g多壁碳纳米管加入所得溶液中，为了保持多壁碳纳米管在溶液中充分溶解，将含有多壁碳纳米管的溶液超声处理1h后，在室温条件下磁力搅拌6h；最后将含有碳纳米管的溶液置于真空干燥箱，真空干燥后，收集具有疏水性的多壁碳纳米管粉末；
(4)疏水性碳粉的制备
首先，将0.4g十七氟癸基三甲氧基硅烷溶解在30g四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌2h；然后将1g碳粉加入所得溶液中，为了保持碳粉在溶液中充分溶解，将含有碳粉的溶液超声处理1h后，在室温条件下磁力搅拌6h；最后将含有碳粉的溶液置于真空干燥箱进行干燥，得到具有疏水性的碳粉颗粒；
(5)自修复超疏水涂层的制备
将自修复预聚物A和自修复预聚物B在100ml玻璃容器中混合，然后加入4,4二氨基二苯二硫醚(5.12g，20.6mmol)的四氢呋喃(3mL)溶液，充分搅拌；将得到的混合物倒入四氟乙烯模具中，在真空环境下脱气20分钟，去除混合物内部气泡；将疏水碳粉颗粒均匀撒在混合物表面，然后将四氟乙烯模具放入70℃真空干燥箱加热进行半固化；3h后，在半固化的混合物表面喷涂疏水的多壁碳纳米管的四氢呋喃溶液，来提高其导电性能。最后将模具置于70℃真空干燥箱继续固化，14h后，将完全固化的试样从模具中取出，得到具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层材料。
实施例3
一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方案，按照如下步骤进行中：
(1)自修复预聚物A的合成
首先将PPG6000(39g，65mmol)倒入装有机械搅拌器和真空入口的500ml四口烧瓶内，在120℃条件下真空搅拌半小时，除去内部水分；将温度冷却至70℃后，加入IPDI(4.545g，204.5mmol)，在70℃的真空条件下将混合物搅拌10分钟；然后加入DBTDL(2mg)并将混合物在70℃的真空条件下进一步搅拌45分钟，得到自修复预聚物A；
(2)自修复预聚物B的合成
首先将PPG330N(25g，125mmol)倒入装有机械搅拌器和真空入口的500ml四口烧瓶内，在120℃条件下真空搅拌半小时，除去内部水分；将温度冷却至60℃后，加入IPDI(5.55g，250mmol)，在60℃的真空条件下将混合物搅拌10分钟；然后加入DBTDL(1.5mg)并将混合物在60℃的真空条件下进一步搅拌70分钟，得到自修复预聚物B；
(3)疏水碳纳米管粉体的制备
首先，将0.3g九氟己基三甲氧基硅烷溶解在25g四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌2h；然后将1g多壁碳纳米管加入所得溶液中，为了保持多壁碳纳米管在溶液中充分溶解，将含有多壁碳纳米管的溶液超声处理1h后，在室温条件下磁力搅拌6h；最后将含有碳纳米管的溶液置于真空干燥箱，真空干燥后，收集具有疏水性的多壁碳纳米管粉末；
(4)疏水性碳粉的制备
首先，将0.4g九氟己基三甲氧基硅烷溶解在30g四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌2h；然后将1g碳粉加入所得溶液中，为了保持碳粉在溶液中充分溶解，将含有碳粉的溶液超声处理1h后，在室温条件下磁力搅拌6h；最后将含有碳粉的溶液置于真空干燥箱进行干燥，得到具有疏水性的碳粉颗粒；
(5)自修复超疏水涂层的制备
将自修复预聚物A和自修复预聚物B在100ml玻璃容器中混合，然后加入4,4二氨基二苯二硫醚(5.12g，20.6mmol)的四氢呋喃(3mL)溶液，充分搅拌；将得到的混合物倒入四氟乙烯模具中，在真空环境下脱气20分钟，去除混合物内部气泡；将疏水碳粉颗粒均匀撒在混合物表面，然后将四氟乙烯模具放入70℃真空干燥箱加热进行半固化；3h后，在半固化的混合物表面喷涂疏水的多壁碳纳米管的四氢呋喃溶液，来提高其导电性能；最后将模具置于70℃真空干燥箱继续固化，14h后，将完全固化的试样从模具中取出，得到具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层材料。
实验例：
将实施例1制备的试样，经过电热、光热、电热/光热除冰效率实验如下：
(A)试样在15V直流电压下电热除冰用时530S；
(B)试样在1W红外激光下除冰用时460S；
(C)试样在电热/光热双重作用下除冰用时120S；
首先进行结冰实验，将样品放入温度为-5℃、相对湿度为80％的恒温恒湿箱中。为了进一步在涂层表面形成冰层，进一步将商用的空气加湿器放在恒温恒湿箱中。然后将1L过冷水(0℃)放入空气加湿器，在空气加湿器的作用下，可以在试样表面形成大量的微细过冷水珠，随着时间的推移，进而形成约3mm厚的冰层。
在进行电热(ET)除冰试验时，使用15v的直流(DC)电压连接涂层两端产生焦耳热。
在光热(PT)除冰试验时，采用近红外激光器(808nm，型号:利用LSR808H-FC-1W,Lasever公司，中国宁波)照射样品表面。
在进行电热/光热协同除冰实验时，一边在涂层两端施加15V的直流电压，一边用近红外激光器照射涂层表面。
在电热试验中，可以发现冰层在15V直流电作用下530S被除净；在光热除冰实验中，冰层在红外光作用下460S被除净；在电热/光热协同作用除冰实验中，冰层在电热/光热的作用下120S除净(图3)。由此可知，涂层在电热/光热双重作用下除冰性能得到明显提升。
为了验证试样的防结冰性能，将玻璃片与试样同时置于温度为-5℃相对湿度为80％的恒温恒湿箱中，将5μL水滴分别滴在玻璃片和试样上，观察两者结冰时长，如图4所示，发现玻璃片上的水滴在375S时完全冻结，试样上的水滴在639S时完全冻结，因此，超疏水性使得试样冻冰时长得到有效的延长，表现了良好的防结冰性能。
为了验证试样除冰稳定性，将试样置于恒温恒湿箱中，然后反复对试样冰结冰除冰，来验证其除冰稳定性。在进行结冰实验时，将样品放入温度为-5℃、相对湿度为80％的恒温恒湿箱中。为了进一步在涂层表面形成冰层，进一步将商用的空气加湿器放在恒温恒湿箱中。然后将1L过冷水(0℃)放入空气加湿器，在空气加湿器的作用下，可以在试样表面形成大量的微细过冷水珠，随着时间的推移，进而形成约3mm厚的冰层。除冰试验时，使用15v的直流(DC)电压连接涂层两端产生焦耳热。应用红外相机观测样品表面温度，并应用秒表记录除冰时间。如图5所示，发现试样在进行30次的除冰后，表面温度和除冰时间未发现明显的变化，由此表示，试样除冰稳定性能良好。
与此同时，在每次结冰除冰实验后，我们还应用接触角测量仪测量试样的接触角和滚动角，实验表明虽然试样超疏水接触角出现略微减小，滚动角出现略微增大，但是都在误差允许范围之内，试样仍然保持超疏水性能，表明试样超疏水稳定性能良好。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (2)

1.一种具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)自修复预聚物A的合成
将PPG6000倒入烧瓶内，在100-140℃条件下真空搅拌20-40min，除去内部水分；将温度冷却至60-80℃，加入IPDI，在60-80℃的真空条件下将混合物搅拌7-13min；再加入DBTDL并将混合物在60-80℃的真空条件下进一步搅拌30-60min，得到自修复预聚物A；
(2)自修复预聚物B的合成
将PPG330N倒入烧瓶内，在100-140℃条件下真空搅拌20-40min，除去内部水分；将温度冷却至50-70℃，加入IPDI，在50-70℃的真空条件下将混合物搅拌7-13min；然后加入DBTDL并将混合物在50-70℃的真空条件下进一步搅拌60-80min，得到自修复预聚物B；
(3)疏水碳纳米管粉体的制备
将改性剂溶解在四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌1-3h；然后将多壁碳纳米管加入所得溶液中，超声处理0.5-1.5h；在室温条件下磁力搅拌5-7h；最后将含有碳纳米管的溶液置于真空干燥箱，真空干燥后，收集具有疏水性的多壁碳纳米管粉末；
(4)疏水性碳粉的制备
将改性剂溶解在四氢呋喃中，将所得溶液磁力搅拌1-3h；然后将碳粉加入所得溶液中，为了保持碳粉在溶液中充分溶解，将含有碳粉的溶液超声处理0.5-1.5h，在室温条件下磁力搅拌5-7h；最后将含有碳粉的溶液置于真空干燥箱进行干燥，得到具有疏水性的碳粉颗粒；
(5)自修复超疏水涂层的制备
将自修复预聚物A和自修复预聚物B在容器中混合，然后加入4,4二氨基二苯二硫醚的四氢呋喃溶液，充分搅拌；将得到的混合物倒入四氟乙烯模具中，在真空环境下脱气15-25min，去除混合物内部气泡；将疏水性碳粉均匀撒在混合物表面，然后将四氟乙烯模具放入60-80℃真空干燥箱加热进行半固化；2-4h后，在半固化的混合物表面喷涂疏水的多壁碳纳米管的四氢呋喃溶液，来提高其导电性能；最后将模具置于60-80℃真空干燥箱继续固化，12-16h后，将完全固化的试样从模具中取出，得到具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层材料。
2.根据权利要求1所述具有自修复性能的防覆冰超疏水涂层的制备方法，其特征在于，所述改性剂为十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷或九氟己基三甲氧基硅烷。
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