CN112194876A - 一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，本发明通过在三聚氰胺与甲醛的预聚物中加入经过硅烷偶联剂进行表面处理的改性填料，然后再进行缩聚反应，这样能够提升改性填料在成型的合成树脂中的分散均匀性，反应制备得到合成树脂后，对合成树脂进行干燥固化与粉碎即可制得粉状的制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉，均匀分散的改性填料起到良好的抗菌效果，同时提升了合成树脂的抗开裂能力，提升了罩光粉压制后形成的罩光粉层的有效使用时间与使用效果。
Description
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，具体的，涉及一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺。
背景技术
密胺餐具又称仿瓷餐具，由密胺树脂粉加热加压压制成型，密胺餐具以其轻巧、美观、能耐低温、不易碎等性能，被用于餐饮业及儿童饮食业等，而罩光粉又称密胺罩光树脂，它是甲醛和三聚氰胺反应成树脂，烘干球磨成的粉，因为不加纸浆，俗称“精粉”，用在压制餐具时表面撒一些，增加表面亮洁度，使餐具更美观、大方。
密胺餐具的广泛应用也促使了人们对于密胺餐具质量与安全性的关注，由于长时间的使用和氧化，密胺餐具的表面罩光树脂层容易出现裂缝，导致罩光树脂层失去原有的光泽度，并对密胺餐具的外观造成影响，同时作为食物容器，密胺餐具在使用过程中表面可能会滋生大量的细菌，对人体健康造成威胁，为了提供一种使用安全，具有抑菌效果且不易老化裂缝的用于密胺餐具的表面罩光树脂层，本发明提供了以下技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺。
本发明需要解决的技术问题为：
由于长时间的使用和氧化，密胺餐具的表面罩光树脂层容易出现裂缝，导致罩光树脂层失去原有的光泽度，并对密胺餐具的外观造成影响，同时作为食物容器，密胺餐具在使用过程中表面可能会滋生大量的细菌，对人体健康造成威胁，因此需要提供一种使用安全，具有抑菌效果且不易老化裂缝的用于密胺餐具的表面罩光树脂层。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，包括如下步骤：
第一步，将三聚氰胺与体积浓度36％的甲醛溶液按照比例加入反应釜中，向其中加入六亚甲基四胺，在室温环境中，200-600r/min转速的条件下搅拌反应5-12min，使三聚氰胺与甲醛溶液充分混合均匀，其中的三聚氰胺、甲醛溶液与六亚甲基四胺的用量比为50mL：31.5g：0.12-0.15g；
第二步，升温至80℃后保温反应至三聚氰胺与甲醛溶液的混合体系澄清后，继续保温反应15-45min后，得到可溶性的三聚氰胺的三羟甲基化合物，向其中滴加三乙醇胺，调节反应体系pH值至8-9，稳定反应体系，得到预聚物分散液；
第三步，配制质量浓度13％-16％的乙烯基吡咯烷酮水溶液，向其中加入分散剂与偶氮二异丁腈，并添加过氧化氢作为催化剂，待分散剂完全溶解后向其中加入纳米无机抗菌剂，搅拌混合分散均匀得到抗菌剂；
所述纳米无机抗菌剂为纳米氧化锌，纳米氧化锌的添加量为10-13.5g/L；
分散剂的质量浓度为1％-1.2％，
偶氮二异丁腈的质量浓度为0.5％-0.6％；
第四步，配制质量浓度为1.6％-2％的聚乙烯醇水溶液，然后向其中加入氧化石墨烯，其中氧化石墨烯在聚乙烯醇水溶液中的浓度为0.8-1mg/L，氧化石墨烯的尺寸小于等于10μm，在20-80KHz的条件下超声处理5-13min后，过滤后将固相产物在60-90℃的温度下烘干干燥处理1-2h，然后将烘干后的产物在200-230℃的温度下焙烧处理5-7min，得到改性氧化石墨烯；
该改性氧化石墨烯的表面包裹有一层聚乙烯醇，经短时间的高温焙烧后，部分聚乙烯醇分解，在氧化石墨烯的表面形成粗糙的界面结构；
第五步，将第四步中制备得到的改性氧化石墨烯加入第三步中制备得到的抗菌剂中，其中改性氧化石墨烯与纳米无机抗菌剂的用量之比为0.6-1:1，搅拌分散后在60-100KHz的条件下超声处理10-15min，然后过滤得到固相产物，将固相产物在60-70℃的温度下烘干处理1-1.5h，然后将烘干后的产物在200-215℃的温度下焙烧处理5-9min，除去大部分的聚乙烯醇残留物，得到表面负载有纳米无机抗菌剂的氧化石墨烯，即改性填料；
首先表面具有粗糙界面的氧化石墨烯的乙烯基吡咯烷酮聚合成聚乙烯吡咯烷酮，将纳米氧化锌固定在羽绒表面，然后继续烘干会将未反应的偶氮二异丁腈分解并对羽绒进行干燥，同时提升温度焙烧除去大部分的聚乙烯醇；
第六步，通过硅烷偶联剂对改性填料进行表面改性；
所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602与DL171中的一种或几种的任意比混合物；
第七步，将第五步中制备得到的改性填料加入第二步中制备得到的预聚物分散液中，超声分散均匀后，加热至70-75摄氏度反应1.5-2h，得到合成树脂；
第八步，第七步中制备得到的合成树脂加入容器中静置陈化，待合成树脂固化后，将固化的合成树脂粉碎制备得到制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉。
本发明的有益效果：
本发明通过在三聚氰胺与甲醛的预聚物中加入经过硅烷偶联剂进行表面处理的改性填料，然后再进行缩聚反应，这样能够提升改性填料在成型的合成树脂中的分散均匀性，同时，所述改性填料在制备时，是将氧化石墨烯加入聚乙烯醇的去离子水溶液中，通过超声处理使氧化石墨烯的表面均匀附着有聚乙烯醇溶液，首先低温烘干干燥，使氧化石墨烯的表面均匀附着有一层聚乙烯醇膜，然后通过高温焙烧，使氧化石墨烯表面的聚乙烯醇分解一部分，在氧化石墨烯的表面形成粗糙的界面，然后将该氧化石墨烯加入抗菌剂中，氧化石墨烯的粗糙界面能够附着大量无机纳米抗菌颗粒，然后在过滤后首先低温加热，氧化石墨烯表面吸附的乙烯基吡咯烷酮聚合成聚乙烯吡咯烷酮，将纳米无机抗菌剂固定在羽绒表面，然后继续烘干会将未反应的偶氮二异丁腈分解并对羽绒进行干燥，同时提升温度焙烧除去大部分的聚乙烯醇，最后将制备得到的改性填料加入预聚物中，混合均匀，反应制备得到合成树脂，对合成树脂进行干燥固化与粉碎即可制得粉状的制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉，均匀分散的改性填料起到良好的抗菌效果，同时提升了合成树脂的抗开裂能力，提升了罩光粉压制后形成的罩光粉层的有效使用时间与使用效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，包括如下步骤：
第一步，将三聚氰胺与体积浓度36％的甲醛溶液按照比例加入反应釜中，向其中加入六亚甲基四胺，在室温环境中，400r/min转速的条件下搅拌反应8min，使三聚氰胺与甲醛溶液充分混合均匀，其中的三聚氰胺、甲醛溶液与六亚甲基四胺的用量比为50mL：31.5g：0.13g；
第二步，升温至80℃后保温反应至三聚氰胺与甲醛溶液的混合体系澄清后，继续保温反应20min后，得到可溶性的三聚氰胺的三羟甲基化合物，向其中滴加三乙醇胺，调节反应体系pH值至8-9，稳定反应体系，得到预聚物分散液；
第三步，配制质量浓度14％的乙烯基吡咯烷酮水溶液，向其中加入分散剂与偶氮二异丁腈，并添加过氧化氢作为催化剂，待分散剂完全溶解后向其中加入纳米无机抗菌剂，搅拌混合分散均匀得到抗菌剂；
所述纳米无机抗菌剂为纳米氧化锌，纳米氧化锌的添加量为11.6g/L；
分散剂的质量浓度为1％，
偶氮二异丁腈的质量浓度为0.5％；
第四步，配制质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，然后向其中加入氧化石墨烯，其中氧化石墨烯在聚乙烯醇水溶液中的浓度为1mg/L，氧化石墨烯的尺寸小于等于10μm，在60KHz的条件下超声处理7min后，过滤后将固相产物在65℃的温度下烘干干燥处理2h，然后将烘干后的产物在210℃的温度下焙烧处理7min，得到改性氧化石墨烯；
第五步，将第四步中制备得到的改性氧化石墨烯加入第三步中制备得到的抗菌剂中，其中改性氧化石墨烯与纳米无机抗菌剂的用量之比为0.8:1，搅拌分散后在80KHz的条件下超声处理12min，然后过滤得到固相产物，将固相产物在65℃的温度下烘干处理1.5h，然后将烘干后的产物在210℃的温度下焙烧处理8min，除去大部分的聚乙烯醇残留物，得到表面负载有纳米无机抗菌剂的氧化石墨烯，即改性填料；
第六步，通过硅烷偶联剂对改性填料进行表面改性；
所述硅烷偶联剂为KH550；
第七步，将第五步中制备得到的改性填料加入第二步中制备得到的预聚物分散液中，超声分散均匀后，加热至70摄氏度反应2h，得到合成树脂；
第八步，第七步中制备得到的合成树脂加入容器中静置陈化，待合成树脂固化后，将固化的合成树脂粉碎制备得到制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉。
实施例2
一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，包括如下步骤：
第一步，将三聚氰胺与体积浓度36％的甲醛溶液按照比例加入反应釜中，向其中加入六亚甲基四胺，在室温环境中，400r/min转速的条件下搅拌反应5-12min，使三聚氰胺与甲醛溶液充分混合均匀，其中的三聚氰胺、甲醛溶液与六亚甲基四胺的用量比为50mL：31.5g：0.12-0.15g；
第二步，升温至80℃后保温反应至三聚氰胺与甲醛溶液的混合体系澄清后，继续保温反应25min后，得到可溶性的三聚氰胺的三羟甲基化合物，向其中滴加三乙醇胺，调节反应体系pH值至8-9，稳定反应体系，得到预聚物分散液；
第三步，配制质量浓度14％的乙烯基吡咯烷酮水溶液，向其中加入分散剂与偶氮二异丁腈，并添加过氧化氢作为催化剂，待分散剂完全溶解后向其中加入纳米无机抗菌剂，搅拌混合分散均匀得到抗菌剂；
所述纳米无机抗菌剂为纳米氧化锌，纳米氧化锌的添加量为12g/L；
分散剂的质量浓度为1.2％，
偶氮二异丁腈的质量浓度为0.6％；
第四步，配制质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，然后向其中加入氧化石墨烯，其中氧化石墨烯在聚乙烯醇水溶液中的浓度为1mg/L，氧化石墨烯的尺寸小于等于10μm，在60KHz的条件下超声处理10min后，过滤后将固相产物在80℃的温度下烘干干燥处理1.5h，然后将烘干后的产物在220℃的温度下焙烧处理6min，得到改性氧化石墨烯；
第五步，将第四步中制备得到的改性氧化石墨烯加入第三步中制备得到的抗菌剂中，其中改性氧化石墨烯与纳米无机抗菌剂的用量之比为0.7:1，搅拌分散后在80KHz的条件下超声处理10min，然后过滤得到固相产物，将固相产物在70℃的温度下烘干处理1.5h，然后将烘干后的产物在210℃的温度下焙烧处理8min，除去大部分的聚乙烯醇残留物，得到表面负载有纳米无机抗菌剂的氧化石墨烯，即改性填料；
第六步，通过硅烷偶联剂对改性填料进行表面改性；
所述硅烷偶联剂为KH550；
第七步，将第五步中制备得到的改性填料加入第二步中制备得到的预聚物分散液中，超声分散均匀后，加热至70摄氏度反应2h，得到合成树脂；
第八步，第七步中制备得到的合成树脂加入容器中静置陈化，待合成树脂固化后，将固化的合成树脂粉碎制备得到制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉。
对比例1
一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，包括如下步骤：
第一步，将三聚氰胺与体积浓度36％的甲醛溶液按照比例加入反应釜中，向其中加入六亚甲基四胺，在室温环境中，400r/min转速的条件下搅拌反应8min，使三聚氰胺与甲醛溶液充分混合均匀，其中的三聚氰胺、甲醛溶液与六亚甲基四胺的用量比为50mL：31.5g：0.13g；
第二步，升温至80℃后保温反应至三聚氰胺与甲醛溶液的混合体系澄清后，继续保温反应20min后，得到可溶性的三聚氰胺的三羟甲基化合物，向其中滴加三乙醇胺，调节反应体系pH值至8-9，稳定反应体系，得到预聚物分散液；
第三步，通过硅烷偶联剂对纳米无机抗菌剂进行表面处理，并将处理后的纳米无机抗菌剂加入第二步中制备得到的预聚物分散液中，超声分散均匀后，加热至70摄氏度反应2h，得到合成树脂；
第四步，将制备得到的合成树脂加入容器中静置陈化，待合成树脂固化后，将固化的合成树脂粉碎制备得到制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉。
所述硅烷偶联剂为KH550。
对比例2
一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，包括如下步骤：
第一步，将三聚氰胺与体积浓度36％的甲醛溶液按照比例加入反应釜中，向其中加入六亚甲基四胺，在室温环境中，400r/min转速的条件下搅拌反应8min，使三聚氰胺与甲醛溶液充分混合均匀，其中的三聚氰胺、甲醛溶液与六亚甲基四胺的用量比为50mL：31.5g：0.13g；
第二步，升温至80℃后保温反应至三聚氰胺与甲醛溶液的混合体系澄清后，继续保温反应20min后，得到可溶性的三聚氰胺的三羟甲基化合物，向其中滴加三乙醇胺，调节反应体系pH值至8-9，稳定反应体系，得到预聚物分散液；
第三步，配制质量浓度为2％的聚乙烯醇水溶液，然后向其中加入氧化石墨烯，其中氧化石墨烯在聚乙烯醇水溶液中的浓度为1mg/L，氧化石墨烯的尺寸小于等于10μm，在60KHz的条件下超声处理7min后，过滤后将固相产物在65℃的温度下烘干干燥处理2h，然后将烘干后的产物在210℃的温度下焙烧处理7min，得到改性氧化石墨烯；
第四步，通过硅烷偶联剂对改性填料进行表面改性；
所述硅烷偶联剂为KH550；
第七步，将改性氧化石墨烯加入第二步中制备得到的预聚物分散液中，超声分散均匀后，加热至70摄氏度反应2h，得到合成树脂；
第八步，将制备得到的合成树脂加入容器中静置陈化，待合成树脂固化后，将固化的合成树脂粉碎制备得到制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉。
实验结果与数据分析
将实施例1-2，对比例1-2中制备得到的罩光粉均匀散在密胺餐具表面，制成厚度为3mm的片材，按照GB/T31402-2015标准进行抗菌测试，具体结果见表1：
表1
| 金黄色葡萄球菌抗菌率/100％ | 大肠杆菌抗菌率/100％ | |
| 实施例1 | ＞99.99 | ＞99.99 |
| 实施例2 | ＞99.99 | ＞99.99 |
| 对比例1 | ＞98.7 | ＞97.4 |
| 对比例2 | 无抗菌性 | 无抗菌性 |
由上表可知，本发明所述制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉具有良好的的抗菌性能。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，将三聚氰胺与体积浓度36％的甲醛溶液按照比例加入反应釜中，向其中加入六亚甲基四胺，在室温环境中，200-600r/min转速的条件下搅拌反应5-12min，使三聚氰胺与甲醛溶液充分混合均匀；
第二步，升温至80℃后保温反应至三聚氰胺与甲醛溶液的混合体系澄清后，继续保温反应15-45min后，得到可溶性的三聚氰胺的三羟甲基化合物，向其中滴加三乙醇胺，调节反应体系pH值至8-9，稳定反应体系，得到预聚物分散液；
第三步，制备改性填料；
第四步，通过硅烷偶联剂对改性填料进行表面改性；
第五步，将第五步中制备得到的改性填料加入第二步中制备得到的预聚物分散液中，超声分散均匀后，加热至70-75摄氏度反应1.5-2h，得到合成树脂；
第六步，第七步中制备得到的合成树脂加入容器中静置陈化，待合成树脂固化后，将固化的合成树脂粉碎制备得到制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉。
2.根据权利要求1所述的一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，其特征在于，改性填料的制备方法为：
S1、配制质量浓度13％-16％的乙烯基吡咯烷酮水溶液，向其中加入分散剂与偶氮二异丁腈，并添加过氧化氢作为催化剂，待分散剂完全溶解后向其中加入纳米无机抗菌剂，搅拌混合分散均匀得到抗菌剂；
S2、配制质量浓度为1.6％-2％的聚乙烯醇水溶液，然后向其中加入氧化石墨烯，在20-80KHz的条件下超声处理5-13min后，过滤后将固相产物在60-90℃的温度下烘干干燥处理1-2h，然后将烘干后的产物在200-230℃的温度下焙烧处理5-7min，得到改性氧化石墨烯；
S3、将第四步中制备得到的改性氧化石墨烯加入第三步中制备得到的抗菌剂中，搅拌分散后在60-100KHz的条件下超声处理10-15min，然后过滤得到固相产物，将固相产物在60-70℃的温度下烘干处理1-1.5h，然后将烘干后的产物在200-215℃的温度下焙烧处理5-9min，得到表面负载有纳米无机抗菌剂的氧化石墨烯，即改性填料。
3.根据权利要求1所述的一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，其特征在于，第一步中三聚氰胺、甲醛溶液与六亚甲基四胺的用量比为50mL：31.5g：0.12-0.15g。
4.根据权利要求2所述的一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，其特征在于，步骤S1中纳米无机抗菌剂为纳米氧化锌，纳米氧化锌的添加量为10-13.5g/L。
5.根据权利要求2所述的一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，其特征在于，步骤S1中分散剂的质量浓度为1％-1.2％。
6.根据权利要求2所述的一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，其特征在于，步骤S1中偶氮二异丁腈的质量浓度为0.5％-0.6％。
7.根据权利要求2所述的一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，其特征在于，步骤S2中氧化石墨烯在聚乙烯醇水溶液中的浓度为0.8-1mg/L，氧化石墨烯的尺寸小于等于10μm。
8.根据权利要求2所述的一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，其特征在于，步骤S3中改性氧化石墨烯与纳米无机抗菌剂的用量之比为0.6-1:1。
9.根据权利要求1所述的一种制造密胺餐具表面抗菌杀菌原料的罩光粉制备工艺，其特征在于，第四步中所述硅烷偶联剂为KH550、KH560、KH570、KH792、DL602与DL171中的一种或几种的任意比混合物。
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