CN112194844A - 一种高融指、低灰分、无异味熔喷料及其制备方法 - Google Patents

一种高融指、低灰分、无异味熔喷料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高融指、低灰分、无异味熔喷料，将改性多孔中空玻璃微球混杂于聚丙烯熔融料里后经双螺杆挤出机挤压造粒制得；本技术方案所制备出的高融指、低灰分、无异味熔喷料以改性多孔中空玻璃微球混杂于聚丙烯熔融料中作为吸附剂，使得所制得的材料具备优良的消除异味的效果，另外，由于该改性多孔中空玻璃微球能够将易挥发性有机物VOC尤其是二叔丁基过氧化物吸附掉，在最初阶段加降解剂进行断链处理时，无需顾虑降解剂残留问题，可以放心增加降解剂的用量或反应时间以达到提高所制得的熔喷料熔融指数的目的。

Description

一种高融指、低灰分、无异味熔喷料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种高融指、低灰分、无异味熔喷料及其制备方法。
背景技术
熔喷布是口罩最核心的材料，熔喷布主要以聚丙烯为主要原料，纤维直径可以达到1～5微米。空隙多、结构蓬松、抗褶皱能力好，具有独特的毛细结构的超细纤维增加单位面积纤维的数量和表面积，从而使熔喷布具有很好的过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性。可用于空气、液体过滤材料、隔离材料、吸纳材料、口罩材料、保暖材料、吸油材料及擦拭布等领域。
聚丙烯本身的熔融指数在100g/10min以下，无法满足喷射成型的要求，目前国内企业通常所采用的处理手段是化学降解法，化学降解法一般是通过向具有较高的相对分子质量和较宽的分子量分布的常规聚丙烯料中添加过氧化物降解剂以及其他的助剂，进行可控制的化学降解，使得其分子量降低，进而提高熔融指数。但是，过氧化物降解剂以及其他的助剂大多为易挥发性有机物VOC，容易产生异味，尤其是作为口罩材料，对人体有害。
专利文献1(公开号为：CN111469295A)公开了一种聚丙烯熔喷料的生产方法及其生产设备，通过将聚丙烯与其他多种化学助剂混合熔融挤出，制备得到了聚丙烯熔喷料，该聚丙烯熔喷料具有较好的质量均匀性，但是，其由于加入了多种化学助剂，所制得的聚丙烯熔喷料含有大量的易挥发性有机物VOC，不满足国标(GB/T 30923-2014塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料)中关于材料的“挥发分”范围的规定，并且，该聚丙烯熔喷料不适合应用于口罩的生产。
专利文献2(公开号为：CN109608765A)公开了一种用于熔喷无纺布的高均匀度聚丙烯树脂及其制备方法，虽然该申请人的目的在于提供一种底气味、高均匀度的聚丙烯树脂，但是，该公开文献全篇只提及了“气味去除剂”这样一个较为上位的概念名词或者可以称之为功能性描述，并没有提及气味去除剂具体是什么，去除气味原理以及定量测试结果。
可见，在采用化学降解法制备聚丙烯熔喷料的工艺中，如何消除易挥发性有机物VOC以及消除异味仍然是本领域的一个技术难题。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明提供了一种高融指、低灰分、无异味熔喷料及其制备方法，以改性多孔中空玻璃微球混杂于聚丙烯熔融料中作为吸附剂，使得所制得的材料具备优良的消除异味的效果。
本发明提供了一种高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，将改性多孔中空玻璃微球混杂于聚丙烯熔融料里后经双螺杆挤出机挤压造粒制得。
进一步地，所述改性多孔中空玻璃微球的制备方法包括如下步骤：
S1、将硅源化合物、乙醇、去离子水和酸液混合进行水解；
S2、配制乳化剂溶液；
S3、将步骤S1水解后所得混合物加入至步骤S2所得乳化剂溶液中进行乳化；
S4、将步骤S3乳化后所得混合物过滤、洗涤、烘干，制得白色粉末；
S5、将步骤S4所得白色粉末放入去离子水中，搅拌环境下加入铜源化合物，静置；
S6、将步骤S5所得混合物过滤、洗涤后进行焙烧，即得改性多孔中空玻璃微球。
采用水解乳化法制得中空玻璃微球颗粒，其中，加入酸液的目的在于在该中空玻璃微球颗粒上刻画出杂乱无序的微纳米级孔隙结构，随后采用浸渍法将铜源化合物掺杂至具有复杂孔隙结构的中空玻璃微球颗粒中，主要利用铜元素对具有强氧化性的二叔丁基过氧化物的分解具有较强的促进作用，如此改性之后，第一方面通过微纳米级孔隙结构对易挥发性有机物VOC进行吸附，从而消除异味，第二方面通过掺杂的铜元素促进降解剂的主要成分二叔丁基过氧化物分解，分解后的产物被微纳米级孔隙结构吸附，同样达到了消除异味的效果，第三方面由于已经将残留的二叔丁基过氧化物吸附了，在后续的喷丝过程中不会发生因为继续降解导致纤丝粗细变化不均匀的情况发生。
进一步地，在步骤S1中，所述硅源化合物、乙醇、去离子水和酸液的质量比为1：(5-7)：(10-12)：(2-4)。
进一步地，在步骤S1中，所述硅源化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸四乙酯，优选为正硅酸甲酯；所述酸液为氢氟酸。
进一步地，在步骤S2中，所述乳化剂溶液为月桂醇聚氧乙烯醚和异辛基聚氧乙烯醚按质量比1：(0.5-0.8)混合制得。
进一步地，在步骤S3中，乳化的温度为50℃-70℃，乳化的时间为20min-30min。
进一步地，在步骤S5中，静置时混合物的环境温度为30℃-40℃。
进一步地，在步骤S5中，所述铜源化合物为CuO、Cu(OH)2或CaCO3，优选为CuO。
进一步地，在步骤S6中，焙烧的温度为600℃-800℃，焙烧的时间为1h-2h。
进一步地，所述聚丙烯熔融料的制备方法如下：
将聚丙烯、光稳定剂、抗氧剂、卤素吸收剂、降解剂按重量比为1：(0.2-0.4)：(0.3-0.5)：(0.4-0.6)：(0.8-1.0)共混熔融制得。
进一步地，所述聚丙烯、光稳定剂、抗氧剂、卤素吸收剂、降解剂的重量比为1：0.3：0.4：0.5：0.9。
进一步地，所述光稳定剂为邻羟基二苯甲酮，所述抗氧剂为二苯胺，所述卤素吸收剂为硬脂酸钙，所述降解剂为二叔丁基过氧化物。
进一步地，所述聚丙烯熔融料与所述改性多孔中空玻璃微球的质量比为1：(0.08-0.12)。
改性后的多孔中空玻璃微球具有复杂的微纳米级孔隙结构，比表面积大，且能够促进二叔丁基过氧化物分解，其吸附易挥发性有机物VOC的能力较强，因此较少的加量即可起到消除异味的作用，其加量越少，所制得的熔喷料的灰分就越低，不易造成喷丝孔堵塞。
进一步地，在所述聚丙烯熔融料与所述改性多孔中空玻璃微球的混合物里还添加有分散剂，所述分散剂与所述聚丙烯熔融料的质量比为1：(0.03-0.05)，所述分散剂为石蜡。
本发明还提供了由上述制备方法制得的高融指、低灰分、无异味熔喷料。
本发明所提供的高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法的有益效果为：
本技术方案所制备出的高融指、低灰分、无异味熔喷料以改性多孔中空玻璃微球混杂于聚丙烯熔融料中作为吸附剂，使得所制得的材料具备优良的消除异味的效果，另外，由于该改性多孔中空玻璃微球能够将易挥发性有机物VOC尤其是二叔丁基过氧化物吸附掉，在最初阶段加降解剂进行断链处理时，无需顾虑降解剂残留问题，可以放心增加降解剂的用量或反应时间以达到提高所制得的熔喷料熔融指数的目的，除此之外，由于所制备的改性多孔中空玻璃微球吸附效率高，可以在较小加量的情况下达到理想的吸附效果，因此其加量无需太多，并且无需加其他的如气味去除剂之类的化学助剂，有效控制了所制得的熔喷料的灰分。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
制备改性多孔中空玻璃微球
在带有搅拌器的三口烧瓶中加入100克去离子水，升温至60℃后保温并开启搅拌器，保持搅拌器的转动速率为500转/分钟，向三口烧瓶中加入60克乙醇，随后将10克正硅酸甲酯加入至三口烧瓶中在500转/分钟环境下搅拌20分钟，随后提升搅拌器的转速至1000转/分钟后加入30克氢氟酸，搅拌30分钟后静置，自然冷却后将固体物滤出待用。
将10克月桂醇聚氧乙烯醚与6克异辛基聚氧乙烯醚在烧杯中混合均匀后，将上述固体物加入至烧杯中，开启搅拌器在300转/分钟环境下搅拌25分钟，此时烧杯中的温度为60℃。随后将烧杯内的混合物进行过滤，用去离子水将滤出物洗涤两到三次，然后烘干，得到白色粉末。
将上述10克白色粉末加入至装有100ml去离子水的烧杯中，升温至35℃，然后边搅拌边加入2克CuO粉末，随后静置4小时后将固体物滤出，用去离子水洗涤两到三次后放入烘箱中烘干，随后移至马弗炉中在700℃环境下焙烧2小时，取出自然冷却即得改性多孔中空玻璃微球。
制备高融指、低灰分、无异味熔喷料
将100克聚丙烯加入至混合机中加热至熔融态，随后依次向其中加入30克邻羟基二苯甲酮、40克二苯胺、50克硬脂酸钙和90克二叔丁基过氧化物，熔融搅拌1小时后得聚丙烯熔融料，随后向混合机中加入37.2克前述所制得的改性多孔中空玻璃微球，搅拌30分钟后通过双螺旋挤出机造粒即得高融指、低灰分、无异味熔喷料A1。
实施例2
制备改性多孔中空玻璃微球
在带有搅拌器的三口烧瓶中加入100克去离子水，升温至60℃后保温并开启搅拌器，保持搅拌器的转动速率为500转/分钟，向三口烧瓶中加入60克乙醇，随后将10克正硅酸甲酯加入至三口烧瓶中在500转/分钟环境下搅拌20分钟，随后提升搅拌器的转速至1000转/分钟后加入20克氢氟酸，搅拌30分钟后静置，自然冷却后将固体物滤出待用。
将10克月桂醇聚氧乙烯醚与5克异辛基聚氧乙烯醚在烧杯中混合均匀后，将上述固体物加入至烧杯中，开启搅拌器在300转/分钟环境下搅拌25分钟，此时烧杯中的温度为60℃。随后将烧杯内的混合物进行过滤，用去离子水将滤出物洗涤两到三次，然后烘干，得到白色粉末。
将上述10克白色粉末加入至装有100ml去离子水的烧杯中，升温至35℃，然后边搅拌边加入1克CuO粉末，随后静置4小时后将固体物滤出，用去离子水洗涤两到三次后放入烘箱中烘干，随后移至马弗炉中在700℃环境下焙烧2小时，取出自然冷却即得改性多孔中空玻璃微球。
制备高融指、低灰分、无异味熔喷料
将100克聚丙烯加入至混合机中加热至熔融态，随后依次向其中加入30克邻羟基二苯甲酮、40克二苯胺、50克硬脂酸钙和90克二叔丁基过氧化物，熔融搅拌1小时后得聚丙烯熔融料，随后向混合机中加入37.2克前述所制得的改性多孔中空玻璃微球，搅拌30分钟后通过双螺旋挤出机造粒即得高融指、低灰分、无异味熔喷料A2。
实施例3
制备改性多孔中空玻璃微球
在带有搅拌器的三口烧瓶中加入100克去离子水，升温至60℃后保温并开启搅拌器，保持搅拌器的转动速率为500转/分钟，向三口烧瓶中加入60克乙醇，随后将10克正硅酸甲酯加入至三口烧瓶中在500转/分钟环境下搅拌20分钟，随后提升搅拌器的转速至1000转/分钟后加入40克氢氟酸，搅拌30分钟后静置，自然冷却后将固体物滤出待用。
将10克月桂醇聚氧乙烯醚与8克异辛基聚氧乙烯醚在烧杯中混合均匀后，将上述固体物加入至烧杯中，开启搅拌器在300转/分钟环境下搅拌25分钟，此时烧杯中的温度为60℃。随后将烧杯内的混合物进行过滤，用去离子水将滤出物洗涤两到三次，然后烘干，得到白色粉末。
将上述10克白色粉末加入至装有100ml去离子水的烧杯中，升温至35℃，然后边搅拌边加入4克CuO粉末，随后静置4小时后将固体物滤出，用去离子水洗涤两到三次后放入烘箱中烘干，随后移至马弗炉中在700℃环境下焙烧2小时，取出自然冷却即得改性多孔中空玻璃微球。
制备高融指、低灰分、无异味熔喷料
将100克聚丙烯加入至混合机中加热至熔融态，随后依次向其中加入30克邻羟基二苯甲酮、40克二苯胺、50克硬脂酸钙和90克二叔丁基过氧化物，熔融搅拌1小时后得聚丙烯熔融料，随后向混合机中加入37.2克前述所制得的改性多孔中空玻璃微球，搅拌30分钟后通过双螺旋挤出机造粒即得高融指、低灰分、无异味熔喷料A3。
实施例4
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在制备高融指、低灰分、无异味熔喷料的过程中，所述改性多孔中空玻璃微球的加量为24.8克，制得高融指、低灰分、无异味熔喷料A4。
实施例5
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在制备高融指、低灰分、无异味熔喷料的过程中，所述改性多孔中空玻璃微球的加量为31克，制得高融指、低灰分、无异味熔喷料A5。
对比例1
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在制备改性多孔中空玻璃微球的过程中，将所述氢氟酸换为硝酸，加量不变，最后制得熔喷料D1。
对比例2
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在制备改性多孔中空玻璃微球的过程中，未加酸液(氢氟酸)，最后制得熔喷料D2。
对比例3
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在制备改性多孔中空玻璃微球的过程中，所述氢氟酸的加量为80克，最后制得熔喷料D3。
对比例4
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在制备改性多孔中空玻璃微球的过程中，未加CuO，最后制得熔喷料D4。
对比例5
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在制备高融指、低灰分、无异味熔喷料的过程中，未加改性多孔中空玻璃微球，最后制得熔喷料D5。
对比例6
其余特征与实施例1相同，所不同之处在于，在制备高融指、低灰分、无异味熔喷料的过程中，所述改性多孔中空玻璃微球的加量为80克，最后制得熔喷料D6。
对比例7
按专利文献1(公开号为：CN111469295A)中的“实施例1”的方法制备，得到聚丙烯熔喷料D7。
对比例8
按专利文献2(公开号为：CN109608765A)中的“实施例1”的方法制备，得到聚丙烯熔喷料D8。
实验例
按国家标准“GB/T 30923-2014塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料”中的要求对上述实施例1-5及对比例1-8中的各材料(A1-A5和D1-D8)进行熔体质量流动速率(熔融指数)、灰分、挥发分、二叔丁基过氧化物残留量、分子量分布的测试，相关测试结果见表1。
表1熔喷料测试结果
Figure BDA0002665218320000101
Figure BDA0002665218320000111
在国标“GB/T 30923-2014塑料聚丙烯(PP)熔喷专用料”中，各指标参数要求如下：灰分≤0.03％，挥发分≤0.2％，二叔丁基过氧化物残留量≤5mg/kg，分子量分布2-4。
由表1分析可知，按本技术方案制备出来的A1-A5的熔体质量流动速率(熔融指数)均在1500g/10min-1600g/10min之间，灰分远远低于指标要求的0.03％，挥发分远远低于指标要求的0.2％，二叔丁基过氧化物残留量远远低于指标要求的5mg/kg，分子量分布为2，表明按本技术方案制备出来的熔喷料在具备高熔融指数的同时，具备了低灰分，且挥发物含量及二叔丁基过氧化物残留量均在一个较低的值。
由D1和D2可以分析出，由于未加酸或加了除氢氟酸以外的酸，所制得的改性多孔中空玻璃微球的孔隙结构发育不全，比表面积比A1中的改性多孔中空玻璃微球小，因此，其吸附挥发物和分解残留的二叔丁基过氧化物的能力降低，导致其挥发分和二叔丁基过氧化物残留量指数超标，并且，由于其比表面积变大，导致最后测得的灰分同样超标。
由D3可以分析出，由于氢氟酸加量过多的原因，导致了最终生成的改性多孔中空玻璃微球残缺，进而使得其吸附挥发物和分解残留的二叔丁基过氧化物的能力降低，导致其挥发分和二叔丁基过氧化物残留量指数超标。
由D4可以分析出，由于未引入Cu，使得改性多孔中空玻璃微球对二叔丁基过氧化物无促进分解的效果，因此使得二叔丁基过氧化物残留量超标。
由D5可以分析出，由于未加改性多孔中空玻璃微球，使得熔喷料不具备吸附挥发物和二叔丁基过氧化物的能力，使得其挥发分和二叔丁基过氧化物残留量均超标。
由D6可以分析出，由于加入了过多的改性多孔中空玻璃微球，虽然其挥发分和二叔丁基过氧化物残留量均达到标准，但是其灰分超标。
由D7和D8可以看出，两组材料的灰分、挥发分和二叔丁基过氧化物残留量三项指标均为达到标准。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，其特征在于，将改性多孔中空玻璃微球混杂于聚丙烯熔融料里后经双螺杆挤出机挤压造粒制得。
2.根据权利要求1所述的高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，其特征在于，所述改性多孔中空玻璃微球的制备方法包括如下步骤：
S1、将硅源化合物、乙醇、去离子水和酸液混合进行水解；
S2、配制乳化剂溶液；
S3、将步骤S1水解后所得混合物加入至步骤S2所得乳化剂溶液中进行乳化；
S4、将步骤S3乳化后所得混合物过滤、洗涤、烘干，制得白色粉末；
S5、将步骤S4所得白色粉末放入去离子水中，搅拌环境下加入铜源化合物，静置；
S6、将步骤S5所得混合物过滤、洗涤后进行焙烧，即得改性多孔中空玻璃微球。
3.根据权利要求2所述的高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述硅源化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸四乙酯；所述酸液为氢氟酸。
4.根据权利要求2所述的高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述乳化剂溶液为月桂醇聚氧乙烯醚和异辛基聚氧乙烯醚按质量比1：(0.5-0.8)混合制得。
5.根据权利要求2所述的高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，乳化的温度为50℃-70℃，乳化的时间为20min-30min。
6.根据权利要求2所述的高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，静置时混合物的环境温度为30℃-40℃。
7.根据权利要求2所述的高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，焙烧的温度为600℃-800℃，焙烧的时间为1h-2h。
8.根据权利要求1所述的高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯熔融料的制备方法如下：
将聚丙烯、光稳定剂、抗氧剂、卤素吸收剂、降解剂按重量比为1：(0.2-0.4)：(0.3-0.5)：(0.4-0.6)：(0.8-1.0)共混熔融制得。
9.根据权利要求1所述的高融指、低灰分、无异味熔喷料的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯熔融料与所述改性多孔中空玻璃微球的质量比为1：(0.08-0.12)。
10.一种高融指、低灰分、无异味熔喷料，其特征在于，由权利要求1-9任意一项所述制备方法制得。
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