CN112176764A - 胶囊型造纸填料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于造纸填料制备技术领域，公开了一种胶囊型造纸填料，该造纸填料为核‑壳结构，其内部为造纸填料，造纸填料的外部包裹着一层羧甲基纤维素。本发明所述的胶囊型造纸填料能直接用于工业生产，提高纸张的加填量，节省植物纤维原料，提高加填纸的物理强度性能，并提高最终纸产品的质量。试验结果表明：与未改性填料相比，在达到相同纸张强度性能情况下，经羧甲基纤维素钠聚电解质电荷中和制备的胶囊型造纸填料加填量能增加10～20％。在相同填料加入量的情况下，加入经羧甲基纤维素钠聚电解质电荷中和制备的胶囊型造纸填料，纸张的强度性能，包括抗张强度、耐破强度、撕裂强度性能提高15％以上。

Description

胶囊型造纸填料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及造纸填料制备技术领域，更具体地，涉及胶囊型造纸填料及其制备方法和应用。
背景技术
在造纸工业，纸浆中加填矿物质填料具有悠久的历史。由于具有节省植物纤维原料、提高纸浆滤水速度、降低纸机干燥部能耗等优点，加填在造纸工业中得到了极大的发展。在当今造纸工业原料组成中，填料仅次于植物纤维，占第2位，约为10％，并且所占比例仍不断上升。然而，随着造纸填料的添加，一些问题也随之产生，如纸张的强度性能下降、施胶效果变差、造纸网寿命缩短、印刷中易出现掉毛掉粉现象等。
为了克服或减轻加填造成的这些缺陷，国内外研究工作者对造纸填料进行了各种改良和功能化，研究和开发出许多填料改性方法，使造纸工程填料成为一个极其潜力的研究领域。大致有如下几个方面：填料的超细化和纳米化；填料的中空化；填料的纤维化；填料的复合化；填料的预絮凝；填料的表面改性；新型无机填料和有机填料的开发。其中，填料的表面改性研究尤为活跃，有基于天然高分子膜的改性技术、基于水性聚合物的改性技术、基于表面活性剂的离子化改性等，但真正能应用于生产实践的技术很少。这主要存在三个方面的问题：一是填料改性的工艺复杂，成本太高，造纸企业难以承受；二是填料改性的效果不明显，随着填料的加入，纸张的强度性能下降较大；三是随着填料的加入量的增加，对纸机的运行会产生一系列问题。研发出工艺简单、成本低、效果显著的造纸填料改性方法，对于降低造纸企业生产成本、节约能耗、提高产品质量、增强企业竞争力，促进造纸工业的绿色、低碳和可持续发展具有重要意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中填料改性存在的缺陷，提供一种新型的胶囊型造纸填料。
本发明的第二个目的是提供上述胶囊型造纸填料的制备方法。
本发明的第三个目的是提供上述胶囊型造纸填料的应用。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
本发明首先提供了胶囊型造纸填料，该造纸填料为核-壳结构，其内部为造纸填料，造纸填料的外部包裹着一层羧甲基纤维素。
本发明制备的胶囊型造纸填料使得造纸纤维与填料之间的接触变成纤维与羧甲基纤维素之间的接触，而羧甲基纤维素与纤维表面具有羟基官能团，能形成氢键联接，从而增强了纤维与填料之间的结合力，提高了加填纸张的物理强度性能。
本发明还提供了上述胶囊型造纸填料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羧甲基纤维素钠胶体溶液和均质后的造纸填料悬浮液按照1:20～25的质量比混合得到混合液；
S2、将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液缓慢加入到S1制备的混合液中进行电荷中和反应，边加边搅拌；经过滤、洗涤后，即得羧甲基纤维素包覆改性的胶囊型造纸填料。
本发明上述造纸填料的制备中，需要控制聚二烯丙基二甲基氯化铵与羧甲基纤维素钠的加入顺序，本发明是先把羧甲基纤维素钠与造纸填料混合，然后通过均质处理，使羧甲基纤维素钠均匀地分散在造纸填料之间，由于羧甲基纤维素钠分子链上的羧酸根阴离子的互相排斥作用，使羧甲基纤维素钠能够稳定地以胶体溶液的形式存在。再加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，使其铵阳离子与羧酸根阴离子进行电荷中和反应，从而使羧甲基纤维素钠絮凝沉淀包覆在造纸填料颗粒表面。
但如果先加入聚二烯丙基二甲基氯化铵，再加入羧甲基纤维素钠。则会发生如下情况：先加入的聚二烯丙基二甲基氯化铵也均匀地分散在造纸填料之间，再加入羧甲基纤维素钠时，由于异号电荷相互吸引，并且羧甲基纤维素钠的负电荷数目与聚二烯丙基二甲基氯化铵的正电荷数目比为0.6～1.0:100，因此，大量的的羧甲基纤维素钠分子吸附在聚二烯丙基二甲基氯化铵分子周围而絮凝沉淀，起不到包覆造纸填料的目的。
优选的，S1所述造纸填料为造纸工业常用的填料种类，选自碳酸钙、滑石粉、高岭土或者二氧化钛，所述造纸填料的粒度为1000～1500目。
羧甲基纤维素钠与造纸填料的投料比受到羧甲基纤维素钠聚合度、造纸填料颗粒的粒径和形状等因素的影响，其中，造纸填料的粒度对羧甲基纤维素钠与造纸填料的投料比影响最大，一般用造纸用羧甲基纤维素钠，所用的造纸填料的粒度为1000～1500目时，羧甲基纤维素钠与造纸填料的投料比(质量比)为1:20～25为宜。羧甲基纤维素钠加入量过小，会导致造纸填料包覆不完全，部分造纸填料颗粒表面裸露，改性效果受到影响。而羧甲基纤维素钠加入量过大，则多余的羧甲基纤维素钠以胶体溶液的形式存在于造纸填料悬浮液中，在后续的洗涤过程中流失，增加了原料成本，加大了废水的污染负荷。
优选的，S1所述羧甲基纤维素钠的醚化度γ值在0.6～1.0之间；S2所述聚二烯丙基二甲基氯化铵与羧甲基纤维素钠的质量比为1.0～1.5:100；此时聚二烯丙基二甲基氯化铵与羧甲基纤维素钠的电荷中和反应效果较好。
优选的，S1所述羧甲基纤维素钠胶体溶液的质量浓度为0.1～0.5％。
优选的，S1所述造纸填料悬浮液的质量浓度为20～40％。
作为一种优选的技术方案，本发明上述胶囊型造纸填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)溶解羧甲基纤维素钠：称取一定量羧甲基纤维素钠，加入适量去离子水，溶解后配制成质量浓度为0.1％～0.5％的羧甲基纤维素钠胶体溶液。
(2)造纸填料均质分散：称取一定量造纸填料，加入适量去离子水，配制成质量浓度为20～40％的填料悬浮液，再用均质机分散均匀。
(3)羧甲基纤维素钠与造纸填料混合均质：将步骤(1)获得的羧甲基纤维素钠胶体溶液和步骤(2)获得的分散均匀的造纸填料悬浮液以质量比为1:20～1:25混合后，用均质机以10000～15000rpm的转速进行均质化处理。
(4)电解质电荷中和反应：称取一定量的聚二烯丙基二甲基氯化铵，溶解于适量的去离子水中，配制成质量浓度为0.1％～0.5％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液缓慢加入步骤(3)获得的羧甲基纤维素钠与造纸填料混合悬浮液中与羧甲基纤维素钠进行电荷中和反应，边加边搅拌。其中，聚二烯丙基二甲基氯化铵与羧甲基纤维素钠的质量比为1.0～1.5:100。经过滤、洗涤处理后，即可得羧甲基纤维素包覆改性的胶囊型造纸填料。
本发明还提供上述胶囊型造纸填料的应用。
优选的，本发明上述胶囊型造纸填料用于提高纸张的加填量。
优选的，本发明上述胶囊型造纸填料用于提高纸张的强度性能。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种胶囊型造纸填料，本发明所述的羧甲基纤维素钠聚电解质电荷中和制备胶囊型造纸填料的方法具有工艺简单、易操作、成本低、改性效果明显等优点。
本发明所述的胶囊型造纸填料能直接用于工业生产，提高纸张的加填量，节省植物纤维原料，提高加填纸的物理强度性能，并提高最终纸产品的质量。试验结果表明：与未改性填料相比，在达到相同纸张强度性能情况下，经羧甲基纤维素钠聚电解质电荷中和制备的胶囊型造纸填料加填量能增加10～20％。在相同填料加入量的情况下，加入经羧甲基纤维素钠聚电解质电荷中和制备的胶囊型造纸填料，纸张的强度性能，包括抗张强度、耐破强度、撕裂强度性能提高15％以上。
附图说明
图1为实施例1制备的胶囊型造纸填料(碳酸钙)的扫描电子显微镜(×2000)。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实验例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
胶囊型造纸填料的制备：
(1)溶解羧甲基纤维素钠：称取40g羧甲基纤维素钠(醚化度γ值0.6～0.8)，加入9960g去离子水，溶解后配制成质量浓度为0.4％的羧甲基纤维素钠胶体溶液。
(2)造纸填料均质分散：称取1000g轻质碳酸钙(粒度为1250目)，加入4000g去离子水，配制成质量浓度为20％的填料悬浮液，再用连续式高剪切均质机以10000rpm的转速分散均匀。
(3)羧甲基纤维素钠与造纸填料混合均质：将步骤(1)获得的羧甲基纤维素钠胶体溶液和步骤(2)获得的分散均匀的造纸填料悬浮液混合后，用连续式高剪切均质机以10000rpm的转速进行均质化处理。
(4)电解质电荷中和反应：称取0.48g聚二烯丙基二甲基氯化铵，溶解于480g去离子水中，配制成质量浓度为0.1％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液缓慢加入步骤(3)获得的羧甲基纤维素钠与造纸填料混合悬浮液中与羧甲基纤维素钠进行电荷中和反应，边加边搅拌。其中，聚二烯丙基二甲基氯化铵与羧甲基纤维素钠的质量比为1.2:100。经过滤、洗涤处理后，即可得羧甲基纤维素包覆改性的胶囊型造纸填料。
上述制备的胶囊型碳酸钙填料用扫描电子显微镜观察(见图1所示)可知，在碳酸钙填料颗粒表面包覆了一层羧甲基纤维素。上述制备的胶囊型碳酸钙填料应用于纸页抄造，浆料配为：漂白硫酸盐针叶木浆15％，漂白硫酸盐阔叶木浆85％；纸浆打浆度为44.6°SR；纸页定量为80g/m2；胶囊型碳酸钙填料添加填量为22.36％。
加填纸张的物理强度性能指标为：抗张指数为78.12N·m/g，撕裂指数为14.61mN·m2/g，耐破指数为6.73kPa·m2/g。与加填相同量的未改性碳酸钙填料相比，抗张指数提高16.25％，撕裂指数提高19.65％，耐破指数提高18.47％。
实施例2
胶囊型造纸填料的制备：
(1)溶解羧甲基纤维素钠：称取50g羧甲基纤维素钠(醚化度γ值0.7～0.95)，加入9950g去离子水，溶解后配制成质量浓度为0.5％的羧甲基纤维素钠胶体溶液。
(2)造纸填料均质分散：称取1000g轻质碳酸钙(粒度为1250目)，加入4000g去离子水，配制成质量浓度为20％的填料悬浮液，再用连续式高剪切均质机以12000rpm的转速分散均匀。
(3)羧甲基纤维素钠与造纸填料混合均质：将步骤(1)获得的羧甲基纤维素钠胶体溶液和步骤(2)获得的分散均匀的造纸填料悬浮液混合后，用连续式高剪切均质机以10000rpm的转速进行均质化处理。
(4)电解质电荷中和反应：称取0.5g聚二烯丙基二甲基氯化铵，溶解于500g去离子水中，配制成质量浓度为0.1％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液缓慢加入步骤(3)获得的羧甲基纤维素钠与造纸填料混合悬浮液中与羧甲基纤维素钠进行电荷中和反应，边加边搅拌。其中，聚二烯丙基二甲基氯化铵与羧甲基纤维素钠的质量比为1.0:100。经过滤、洗涤处理后，即可得羧甲基纤维素包覆改性的胶囊型造纸填料。
上述制备的胶囊型碳酸钙填料应用于纸页抄造，浆料配为：漂白硫酸盐针叶木浆15％，漂白硫酸盐阔叶木浆85％；纸浆打浆度为44.6°SR；纸页定量为80g/m2；胶囊型碳酸钙填料添加填量为24.42％。
加填纸张的物理强度性能指标为：抗张指数为79.02N·m/g，撕裂指数为15.12mN·m2/g，耐破指数为6.81kPa·m2/g。
与加填相同填加量的未改性碳酸钙填料相比，抗张指数提高17.59％，撕裂指数提高23.83％，耐破指数提高19.89％。
实施例3
胶囊型造纸填料的制备：
(1)溶解羧甲基纤维素钠：称取50g羧甲基纤维素钠(醚化度γ值0.65～0.85)，加入9950g去离子水，溶解后配制成质量浓度为0.5％的羧甲基纤维素钠胶体溶液。
(2)造纸填料均质分散：称取1000g轻质碳酸钙(粒度为1250目)，加入4000g去离子水，配制成质量浓度为20％的填料悬浮液，再用连续式高剪切均质机以10000rpm的转速分散均匀。
(3)羧甲基纤维素钠与造纸填料混合均质：将步骤(1)获得的羧甲基纤维素钠胶体溶液和步骤(2)获得的分散均匀的造纸填料悬浮液混合后，用连续式高剪切均质机以10000rpm的转速进行均质化处理。
(4)电解质电荷中和反应：称取0.75g聚二烯丙基二甲基氯化铵，溶解于375g去离子水中，配制成质量浓度为0.2％聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液。将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液缓慢加入步骤(3)获得的羧甲基纤维素钠与造纸填料混合悬浮液中与羧甲基纤维素钠进行电荷中和反应，边加边搅拌。其中，聚二烯丙基二甲基氯化铵与羧甲基纤维素钠的质量比为1.5:100。经过滤、洗涤处理后，即可得羧甲基纤维素包覆改性的胶囊型造纸填料。
上述制备的胶囊型碳酸钙填料应用于纸页抄造，浆料配为：漂白硫酸盐针叶木浆15％，漂白硫酸盐阔叶木浆85％；纸浆打浆度为44.6°SR；纸页定量为80g/m2；胶囊型碳酸钙填料添加填量为23.14％。加填纸张的物理强度性能指标为：抗张指数为78.97N·m/g，撕裂指数为14.86mN·m2/g，耐破指数为6.93kPa·m2/g。与加填相同填加量的未改性碳酸钙填料相比，抗张指数提高17.51％，撕裂指数提高21.70％，耐破指数提高22.00％。

Claims (9)

1.胶囊型造纸填料，其特征在于，该造纸填料为核-壳结构，其内部为造纸填料，造纸填料的外部包裹着一层羧甲基纤维素。
2.权利要求1所述胶囊型造纸填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将羧甲基纤维素钠胶体溶液和均质后的造纸填料悬浮液按照1:20～25的质量比混合得到混合液；
S2、将聚二烯丙基二甲基氯化铵溶液缓慢加入到S1制备的混合液中进行电荷中和反应，边加边搅拌；经过滤、洗涤后，即得羧甲基纤维素包覆改性的胶囊型造纸填料。
3.根据权利要求1所述胶囊型造纸填料的制备方法，其特征在于，S1所述造纸填料的粒度为1000～1500目。
4.根据权利要求1所述胶囊型造纸填料的制备方法，其特征在于，S1所述羧甲基纤维素钠的醚化度γ值在0.6～1.0之间；S2所述聚二烯丙基二甲基氯化铵与羧甲基纤维素钠的质量比为1.0～1.5:100。
5.根据权利要求1所述胶囊型造纸填料的制备方法，其特征在于，S1所述羧甲基纤维素钠胶体溶液的质量浓度为0.1～0.5％。
6.根据权利要求1所述胶囊型造纸填料的制备方法，其特征在于，S1所述造纸填料悬浮液的质量浓度为20～40％。
7.权利要求1所述胶囊型造纸填料的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将胶囊型造纸填料用于提高纸张的加填量。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，将胶囊型造纸填料用于提高纸张的强度性能。
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