CN112176185A - 一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法，属于碳酸锂生产领域。锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，加入除氟剂，搅拌均匀，充分反应后，调节pH为5.5‑7.5，沉降2‑4h后，过滤，得到氟含量降低的滤液。其中，除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。本发明提供的方法，可有效降低锂云母焙烧浸出液中的氟含量，提高浸出液制备的电池级碳酸锂的质量。

Description

一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法
技术领域
本发明涉及碳酸锂生产领域，具体是涉及一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法。
背景技术
锂云母是最常见的锂矿物，是提炼锂的重要矿物。它是钾和锂的基性铝硅酸盐，属云母类矿物中的一种。锂云母一般只产在花岗伟晶岩中，颜色为紫和粉色并可浅至无色，具有珍珠光泽，呈短柱体、小薄片集合体或大板状晶体。
现常用锂云母浸出液制备电池级碳酸锂，但浸出液中少量的氟里的存在，不进行除氟而直接使用生产电池级碳酸锂，会影响产品的品质，不符合使用要求。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法。
为了实现上述目的，本发明提供的一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法，具体为：
锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，按照每1m3浸出液加入除氟剂4-5kg，搅拌均匀，保温充分反应后，调节pH为5.5-7.5，沉降2-4h后，过滤，得到氟含量降低的滤液用于电池级碳酸锂的制备，滤渣可以作为焙烧的辅料。
其中，所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
其中，所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7-8:1-2.5:0.5。
其中，所述保温的温度为30-50℃。
本发明还提供了一种上述锂云母焙烧浸出液除氟的方法在电池级碳酸锂生产中的应用。
氟含量高，会降低碳酸根离子含量，从而降低碳酸锂的含量。
本发明的有益效果：
1、本发明将硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物作为除氟剂，利用其协同效果，氟的去除率高，可降低80-95％的氟含量，浸出液中氟含量从100ppm降低所得滤液制得电池级碳酸锂中氟含量低于10ppm，提高了电池级碳酸锂的品质。
2、除氟剂的加入对锂的提取以及后续碳酸锂制备的工艺没有影响，降低了运行成本。
具体实施方式
为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。
实施例1
一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法，具体为：
锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，按照浸出液1m3加2-6公斤除氟剂的比例加入除氟剂，搅拌均匀，保温40-60℃，充分反应后，调节pH为6.5，沉降≥1h后，过滤，得到氟含量降低的滤液用于电池级碳酸锂的制备，滤渣可以作为焙烧的辅料。
其中，所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
其中，所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7.8:1.8:0.4。
实施例2
一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法，具体为：
锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，按照浸出液1m3加2-6公斤除氟剂的比例加入除氟剂，搅拌均匀，保温30℃，充分反应后，调节pH为5.5，沉降2h后，过滤，得到氟含量降低的滤液用于电池级碳酸锂的制备，滤渣可以作为焙烧的辅料。
其中，所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
其中，所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7.8:1.8:0.4。
实施例3
一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法，具体为：
锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，按照浸出液1m3加4-5公斤除氟剂的比例加入除氟剂，搅拌均匀，保温50℃，充分反应后，调节pH为7.0，沉降4h后，过滤，得到氟含量降低的滤液用于电池级碳酸锂的制备，滤渣可以作为焙烧的辅料。
其中，所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
其中，所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7:2:0.5。
对比例1
其中，混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7:3:0.5。其余同实施例1。
对比例2
其中，混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为5:2.5:0.5。其余同实施例1。
对比例3
其中，除氟剂为硫酸铝。其余同实施例1。
对比例4
其中，除氟剂为硫酸铝、氧化铝的混合物，质量比为7:2.5。其余同实施例1。
对比例5
其中，除氟剂为硫酸铝、二氧化硅的混合物，质量比为7:0.5。其余同实施例1。
将上述实施例和对比例的浸出液除氟前后的F含量和锂含量进行测定，除氟后的滤液经净化、沉降等工序后进行碳酸锂制备，结果如下表所示。
表1
Figure BDA0002706944640000041
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法，其特征在于，包括：锂云母经焙烧后浸出所得浸出液，按照每1m3浸出液加入除氟剂4-5kg，搅拌均匀，保温充分反应后，调节pH为5.5-7.5，沉降2-4h后，过滤，得到氟含量降低的滤液用于电池级碳酸锂的制备，滤渣可以作为焙烧的辅料。
2.根据权利要求1所述的一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法，其特征在于：所述除氟剂为硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的混合物。
3.根据权利要求2所述的一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法，其特征在于：所述混合物中硫酸铝、氧化铝、二氧化硅的质量比为7-8:1-2.5:0.5。
4.根据权利要求1所述的一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法，其特征在于：所述保温的温度为30-50℃。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种锂云母焙烧浸出液除氟的方法在电池级碳酸锂生产中的应用。
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