CN112175582B - 一种二水合草酸/矾盐共晶物相变材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二水合草酸/矾盐共晶物相变材料及其制备方法。所述方法包括以下步骤:在耐腐蚀、密封的装置及搅拌条件下,加入二水合草酸、矾盐及成核剂晶体粉末并混合均匀。混合物在持续搅拌及60~90℃恒温水浴下缓慢融化直至完全,保温1~4h,降至室温使其凝固结晶,即得二水合草酸/矾盐共晶物相变材料。本发明提供的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料具有相变温度可调、相变焓大、过冷度低等特征,可应用于太阳能热泵空调、相变蓄热器以及地板采暖中。
Description
技术领域
本发明涉及相变储能技术领域,具体涉及一种二水合草酸/矾盐共晶物相变材料及其制备方法。
背景技术
相变储热技术因其储热容量大、储热放热过程中温度恒定等优势具有广泛的应用前景。
相变材料是相变储热技术的载体,在应用过程中,要求用于储热的相变材料相变温度与应用环境温度相一致,以此保证能源的高效利用。当外界温度高于相变材料的相变温度时,材料发生相态变化吸收热量并储存;当外界温度低于相变温度时,材料放出自身存储的能量。相变材料根据其组成可分为有机相变材料和无机相变材料。有机相变材料具有无相分离、过冷度小、无毒等特点。无机相变材料具有较高导热系数、不易燃等特性。无论有机、无机相变材料,单一组分既有其各自优势,又存在其不足。如有机相变材料导热系数过低,无机相变材料普遍存在相分离和过冷。并且,单一有机或无机相变材料,其相变温度是固定不变的,可能无法满足实际需求。此外,含结晶水的水合盐(或水合物)相变材料,当其熔点较高接近水的沸点时,易发生气化,从而影响相变材料的组成及热物性,不利于实际应用。实际工作中,可将两种或多种相变材料混合形成具有单一熔点的共晶盐(物),由于共晶盐具有比单一相变材料低较多的相变温度,可以满足实际需求。对于无机-有机共晶物相变材料而言,它还可克服单一相变材料的缺陷,两者取长补短,共同提升相变材料的性能。二水合草酸为含2个结晶水的有机物晶体,具有超高相变潜热(>370kJ/kg)、高导热系数(0.70~0.90W/m·K)、低廉的价格以及来源广等特点;矾盐中明矾(十二水硫酸铝钾)、铵矾(十二水硫酸铝铵),也具有相类似的性能特征,是有很大应用潜力的储热材料。但是,它们有一个共同的不足,相变温度太高:矾盐为92~95℃,二水合草酸为98~102℃,由于接近水的沸点,在相变过程中,所含结晶水易气化,从而影响材料的组成及产品热物性。此外,它们又有各自的优点及不足,二水合草酸含结晶水少,使用过程易发生分层现象(相分离);且它的酸性较强,腐蚀性大;不过它的过冷度相对较小;明矾或铵矾含有大量结晶水(12个),属于同质溶解,没有相分离,且腐蚀性小(弱酸性);但其过冷度太大。(《十二水硫酸铝铵相变储能材料应用基础研究》、《二水草酸相变储能材料的耐受性研究》)
发明内容
针对现有二水合草酸及矾盐在应用中存在的一些不足,本发明将一定质量分数的两种水合物混合,形成共晶水合物,显著降低其熔点(50~55℃),并利用各自的优点,改善各自的缺陷。本发明的目的是提供二水合草酸/矾盐共晶物相变材料及其制备方法。该方法制备的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料具有相变温度适宜、相变焓值高、过冷度较小、无相分离、循环稳定等特点,可应用于太阳能储热、工业农业用热、工业余热回收等领域。
二水合草酸/矾盐共晶物相变材料包括共晶物和成核剂,所述共晶物按质量份数包括如下组分:
二水合草酸 10-60份,
矾盐 40-90份;
所述成核剂的质量为共晶物质量的0.5%-4.0%。
优选的,所述共晶物按质量份数包括如下组分:
二水合草酸 20-50份,
矾盐 50-80份;
所述成核剂的质量为共晶物质量的1.0%-2.5%。
更优选的,所述共晶物按质量份数包括组分:二水合草酸30份、矾盐70份;所述成核剂的质量为共晶物质量的1.5%。
优选的,所述矾盐为十二水硫酸铝钾和十二水硫酸铝铵中的一种或两种。
优选的,所述成核剂为六水氯化锶、六水氯化镁、六水硫酸镍、九水偏硅酸钠、十水硼酸钠、十二水磷酸氢二钠和硼酸中的一种或多种。
二水合草酸/矾盐共晶物相变材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)在搅拌条件下,加入二水合草酸、矾盐及成核剂晶体粉末并混合均匀。
(2)混合物在持续搅拌及60~90℃恒温水浴下缓慢融化直至完全,保温1~4h,降至室温使其凝固结晶,即得到二水合草酸/矾盐共晶物相变材料。
优选的,所述共晶物的形成是在密闭、耐腐蚀的装置中进行。密闭条件是防止二水合草酸、矾盐等含结晶水组分在熔化过程中水蒸气的气化,从而影响共晶物的组成及产品热物性;耐腐蚀主要考虑二水合草酸、矾盐熔融物的酸性腐蚀。反应可在玻璃、陶瓷、塑料及耐腐蚀的不锈钢中装置中进行。考虑到共晶物熔化温度较低(50~55℃),并节约成本,反应优选在塑料罐中进行。
DSC测试发现,随着二水合草酸含量的增加,共晶物的相变温度变化较少,但其相变焓呈先增加后减少的变化趋势。二水合草酸含量小,共晶物腐蚀性低、但焓值低,过冷度大;二水合草酸含量高,共晶物腐蚀性强、焓值也低。按质量份数计,优选二水合草酸30份、矾盐70份。
优选的,所述矾盐为十二水硫酸铝钾、十二水硫酸铝铵中的一种及两种。二者混合可以实现共晶物相变温度的微调(在50-55℃范围内变化)。
优选的,所述成核剂为六水氯化锶、六水氯化镁、六水硫酸镍、九水偏硅酸钠、十水硼酸钠、十二水磷酸氢二钠、硼酸中的一种或多种。考虑到共晶物为酸性体系,优选中性的六水氯化锶、六水氯化镁、酸性六水硫酸镍、硼酸作成核剂。
优选的,恒温水浴的温度控制由共晶物的相变温度所决定。共晶物的熔点在50-55℃范围内变化,因此水浴温度控制在高出共晶物熔点10-25℃温度范围内。水浴温度低,混合物原料融化时间长;水浴温度高,共晶物过冷度会加大,优选65~80℃范围。
优选的,所述保温时间为2h。
本发明方法基于以下工作原理:
首先,相容性。由于矾盐为含12个结晶水的水合盐,二水合草酸为含有结晶水(2个)和极性基团(羧基)有机二元羧酸。利用二水合草酸固有的羟基、羧基与矾盐中的水分子产生强的氢键作用,使水合盐与无机多孔材料能更好的相容、并有效分散,形成均匀的共晶物相变材料。
其次,极性作用力。由于矾盐与二水合草酸分子间强的氢键作用,削弱了矾盐分子之间、二水合草酸分子之间以及矾盐与二水合草酸分子间的作用力,时获得的共晶物熔点减低,从而起调节温度(降熔点)的作用。
本发明提供一种二水合草酸/矾盐共晶物相变材料及其制备方法。
本发明提供的制备方法,通过调整二水合草酸与矾盐的比例,可以形成单一共晶点(熔点);通过调整混合矾盐的比例,可以使得到共晶物熔点进行微调;通过加入成核剂,增大体系中的成核位点,进一步降低二水合草酸/矾盐共晶物相变材料的过冷度。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明制备的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料具有相变温度可调的特征,可以满足不同温度下的应用需求;
(2)本发明制备的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料相变焓值大、过冷度低、无相分离及循环稳定;
(3)本发明提供的制备方法工艺简单、条件温和及成本低。
附图说明
图1为实施例2,6,10制得的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料的DSC曲线;
图2为实施例2,6,10制得的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料的步冷曲线;
图3是实施例2,6,10、二水合草酸及矾盐的XRD谱图。
具体实施方式
以下实例是对本发明的具体实施作进一步说明,但本发明的实施方式和保护范围不限于此。
实施例1-4
在4个500ml的密封塑料瓶中,分别加入80g,120g,160g,200g二水合草酸;320g,280g,240g,200g十二水硫酸铝铵以及各6g硼酸,使得共晶物二水合草酸和十二水硫酸铝铵的质量份数分别为20/80份、30/70份、40/60份、50/50份,而硼酸加入量为共晶物质量的1.5%。将混合粉末搅拌均匀后,放置在70℃下恒温水浴中缓慢融化直至完全,保温2h;经自然降温至室温使其凝固结晶,即得到二水合草酸/十二水硫酸铝铵共晶物相变材料。
实施例1-4热物性(熔点、相变焓、过冷度)数据见表1。由表1可以看出,随着二水合草酸/十二水硫酸铝铵比例(草酸含量)的增加,所得二水合草酸/铵矾共晶物相变材料的相变温度变化较小(55℃左右),但其相变焓值呈现先增加后减少的趋势。实施例1-4所得共晶物的相变温度和焓值分别为55.74℃和228.3J/g,55.94℃和242.4J/g,55.31℃和193.4J/g,56.33℃和134.2J/g。从产物过冷度看,它们的过冷度均控制在3℃以内。综合比较,以实施例2最好。
实施例5-8
在4个500ml的密封塑料瓶中,分别加入80g,120g,160g,200g二水合草酸;320g,280g,240g,200g十二水硫酸铝钾以及各6g硼酸,使得共晶物二水合草酸和十二水硫酸铝铵的质量份数分别为20/80份、30/70份、40/60份、50/50份,而硼酸加入量为共晶物质量的1.5%。将混合粉末搅拌均匀后,放置在65℃下恒温水浴中缓慢融化直至完全,保温2h;经自然降温至室温使其凝固结晶,即得到二水合草酸/十二水硫酸铝钾共晶物相变材料。
实施例5-8热物性测试数据见表1。由表1可以看出,随着二水合草酸/十二水硫酸铝钾比例(草酸含量)的增加,所得二水合草酸/钾矾共晶物相变材料的相变温度变化较小(50℃左右),但其相变焓值呈现先增加后减少的趋势。实施例5-8所得共晶物的相变温度和焓值分别为48.74℃和88.60J/g,48.99℃和208.9J/g,50.01℃和202.5J/g,48.27℃和154.1J/g。从产物过冷度看,它们的过冷度均控制在4℃以内。综合比较,以实施例6最好。
实施例9-11
在3个500ml的密封塑料瓶中分别加入93.3g,140g,186.7g十二水硫酸铝铵,186.7g,140g,93.3g十二水硫酸铝钾,各120g二水合草酸,各6g硼酸,使得共晶物十二水硫酸铝铵、十二水硫酸铝钾和二水合草酸的质量份数分别23.3/46.7/30份、35/35/30份、46.7/23.3/30份,而硼酸加入量为共晶物质量的1.5%。将混合粉末搅拌均匀后,放置在65℃下恒温水浴中缓慢融化直至完全,保温2h;经自然降温至室温使其凝固结晶,即得到十二水硫酸铝铵/十二水硫酸铝钾/二水合草酸共晶物相变材料。
实施例9-11热物性测试数据见表1。由表1可以看出,固定二水合草酸含量120g(30%),调节铵矾与钾矾的比例,随着铵矾比例的增加,共晶物相变材料的相变温度增加,并落在钾矾(50℃)、铵矾共晶物(55℃)区域内。实施例9-11所得共晶物相变材料的熔化温度和熔化焓值分别为52.46℃和233.2J/g,52.82℃和236.9J/g,53.26℃和235.5J/g。且它们的过冷度均较低(2℃左右),综合比较,以实施例10最好。
实施例12
在500ml的密封塑料瓶中,分别加入120g二水合草酸、280g十二水硫酸铝铵及6g六水硫酸镍。将混合粉末搅拌均匀后,放置在70℃下恒温水浴中缓慢融化直至完全,保温2h;经自然降温至室温使其凝固结晶,即得到二水合草酸/十二水硫酸铝铵共晶物相变材料。
实施例12热物性测试数据见表1。由表1可以看出,加入相同量(6g)成核剂并改变为六水硫酸镍,实施例12的相变温度、相变焓、过冷度分别为56.13℃,243.9J/g,3.05℃,与实施例2比较,均具有高的相变焓值、相当的相变温度但过冷度略大。
实施例13
在500ml的密封塑料瓶中,分别加入120g二水合草酸、280g十二水硫酸铝钾及8g六水氯化锶。将混合粉末搅拌均匀后,放置在65℃下恒温水浴中缓慢融化直至完全,保温2h;经自然降温至室温使其凝固结晶,即得到二水合草酸/十二水硫酸铝钾共晶物相变材料。
实施例13热物性测试数据见表1。由表1可以看出,改变成核剂(六水氯化锶)及用量(8g),实施例13的相变温度、相变焓、过冷度分别为50.04℃,219.3J/g,3.14℃,与实施例6比较,均具有高的相变焓值、相当的相变温度及过冷度。
实施例14
在500ml的密封塑料瓶中,分别加入120g二水合草酸、140g十二水硫酸铝铵、140g十二水硫酸铝钾及8g硼酸。将混合粉末搅拌均匀后,放置在80℃下恒温水浴中缓慢融化直至完全并保温2h;经自然降温至室温使其凝固结晶,即得到二水合草酸/十二水硫酸铝铵共晶物相变材料。
共晶物的热物性(熔点、相变焓、过冷度)测试数据见表1。由表1可以看出,改变成核剂硼酸用量(8g),提高水浴温度(80℃),实施例14的相变温度、相变焓、过冷度分别为52.02℃,230.8J/g,3.45℃,与实施例10比较,均有高的相变焓值、相当的相变温度,但过冷度略有增加(3.45℃)。
表1实施例1-14共晶物相变材料热物性(熔点、相变焓、过冷度)数据
“*”由DSC测试可获得;“#”由步冷曲线可获得
图1为实施例2,6,10制得的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料的DSC曲线。由图1可以看出,二水合草酸与单一的铵矾、钾矾以及混合矾均能形成单一熔点的共晶物。其中,钾矾共晶物熔点较低,铵矾共晶物熔点较高,而混合矾共晶物的熔点介于之间,因此,通过选择不同矾盐或混合,可以获得熔点微调(50-55℃左右)的共晶物相变材料,应用于不同实际温度需求的场合。图2为实施例2,6,10制得的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料的步冷曲线。由图2可以看出,在添加成核剂后,获得的共晶物相变材料均显示较低的过冷度(3.80℃以下)。图3为实施例2,6,10制得的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料、草酸、铵矾、钾矾的XRD曲线,由图3可以看出,铵矾、钾矾共晶物相变材料显示出特征衍射峰,与对应的草酸、铵矾及钾矾XRD比较,共晶物的衍射峰正好是它们衍射峰叠加,没有出现新的衍射峰,只是对应的衍射峰强度降低。综合起来,制得的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料具有单一熔点、熔点可微调、具有高相变焓值、适宜相变温度、较低过冷度等特征,在太阳能热泵空调、相变蓄热器以及地板采暖等方面具有广阔应用前景。
以上实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种二水合草酸/矾盐共晶物相变材料,其特征在于,由共晶物和成核剂组成,所述共晶物按质量份数由如下组分组成:
二水合草酸 10-60份,
矾盐 40-90份;
所述成核剂的质量为共晶物质量的0.5%-4.0%;
所述矾盐为十二水硫酸铝钾和十二水硫酸铝铵中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料,其特征在于,由共晶物和成核剂组成,所述共晶物按质量份数由如下组分组成:
二水合草酸20-50份,
矾盐50-80份;
所述成核剂的质量为共晶物质量的1.0%-2.5%。
3.根据权利要求1所述的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料,其特征在于,所述共晶物按质量份数由如下组分组成:二水合草酸30份、矾盐70份;所述成核剂的质量为共晶物质量的1.5%。
4.根据权利要求1所述的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料,其特征在于,所述成核剂为六水氯化锶、六水氯化镁、六水硫酸镍、九水偏硅酸钠、十水硼酸钠、十二水磷酸氢二钠和硼酸中的一种或多种。
5.权利要求1所述的二水合草酸/矾盐共晶物相变材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在搅拌条件下,加入二水合草酸、矾盐及成核剂晶体粉末并混合均匀;
(2)混合物在持续搅拌及60~90℃恒温水浴下缓慢融化直至完全,保温1~4h,降至室温使其凝固结晶,即得到二水合草酸/矾盐共晶物相变材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述二水合草酸/矾盐共晶物相变材料的形成是在密闭、耐腐蚀的装置中进行。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述成核剂为六水氯化锶、六水氯化镁、六水硫酸镍、九水偏硅酸钠、十水硼酸钠、十二水磷酸氢二钠和硼酸中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述恒温水浴的温度为65~80℃。
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GR01 | Patent grant | ||
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