CN112174797A - 一种二甲基乙烯酮的高效分离方法 - Google Patents

一种二甲基乙烯酮的高效分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及化工领域，公开了一种二甲基乙烯酮的高效分离方法，包括：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器反应，气相裂解产物排出后与低温惰性气体混合；混合气体进入换热器冷凝，混合气体在换热器内停留时间为0.01‑1.0 s，混合气体出换热器温度为20‑70℃；混合气体进入气液旋流分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。本发明在裂解反应器出口处补加低温惰性气体，激冷裂解产物，同时控制混合气体在换热器内停留时间，降低产物在冷凝分离过程中损失，提高目标产物的得率。本发明可实现裂解反应器和换热器在不同的工况下操作，二甲基乙烯酮分离效率更高。

Description

一种二甲基乙烯酮的高效分离方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及一种二甲基乙烯酮的高效分离方法。
背景技术
二甲基乙烯酮(DMK)是一种重要的有机合成中间体，它的分子结构具有高度的不饱和性，可发生加成、分解和聚合等反应，是多种精细化学品的生产原料。针对二甲基乙烯酮的制备，目前工业上多采用脂肪酸或脂肪酸酐高温热裂解制备二甲基乙烯酮。然而，二甲基乙烯酮的分离一直是限制其产率的关键，如何提高二甲基乙烯酮的分离效率，降低其在分离过程的损失是重要的技术难题。
专利US2936324、US US3227764、US5169994和US5258556披露了以异丁酸酐为原料制备二甲基乙烯酮(DMK)的方法，热裂解生成的DMK极不稳定，可能会进一步裂解为烷烃或烯烃，或继续与异丁酸(AIB)反应。为了抑制副反应的发生，提高选择性，需要通过激冷迅速冷却裂解产物并分离DMK，激冷温度需要低于40℃，最后DMK通过吸收回收。法国Arkema也在专利文件US7435856B2、CN100439311C中披露以异丁酸酐(ANIB)为原料，通过热裂解制备DMK，然后快速冷凝分离DMK与液相产物的方法。上述专利中所披露的分离DMK方法均为快速冷凝分离，但冷凝过程中DMK与异丁酸逆反应生成异丁酸酐会导致大量的DMK损失，从而降低了DMK的时空产率，增加生产成本。
此外，裂解形成的气相产物通过冷凝器的时间取决于载气和原料的进料量，实际操作中往往无法兼顾原料在裂解反应管内的停留时间与裂解产物在冷凝器内的停留时间均在最佳的操作区间。同时产物在冷凝过程中，温度降低利于产物DMK与异丁酸逆反应生成原料异丁酸酐，从而造成产物损失，导致酸酐循环量过大，增大酸酐与异丁酸精馏塔负荷。因此，需要一种新型的冷凝分离方案，即可快速将产物冷却分离，同时抑制冷凝过程中逆反应，提高DMK单程收率，减小原料循环导致的能耗和副产物量增加，降低生产成本。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种二甲基乙烯酮的高效分离方法，本发明通过低温惰性气体与出裂解反应器的气相裂解产物混合，将气相裂解产物温度迅速降低，同时可增大混合气体流率，缩短其在换热器内的停留时间，降低二甲基乙烯酮在分离过程中的损失，提高分离效率。所补加的低温惰性气体可降低冷凝器内异丁酸和DMK的分压，抑制酸与DMK反应生成异丁酸酐，提高DMK分离效率和反应的单程产率。同时惰性气体载气在冷凝器入口处以中低温(0-50℃)的状态加入，避免从反应器入口加入，可降低反应管内氮气升温所导致的能耗。
本发明的具体技术方案为：
一种二甲基乙烯酮的高效分离方法，包括以下步骤：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器发生反应，气相裂解产物由裂解反应器排出后与0-50℃的低温惰性气体混合；得到 100-300℃的混合气体，混合气体进入换热器进行冷凝，控制混合气体在换热器内停留时间为0.01-1.0s，混合气体出换热器温度为20-70℃；混合气体继续进入气液分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。
本发明的关键点在于：一是低温惰性气体与高温裂解产物错流接触，激冷高沸点组分如异丁酸和异丁酸酐，同时通过冷凝器间接换热，将高沸点组分液化，避免目标产物DMK 与异丁酸长时间接触发生逆反应；二是低温惰性气体从冷凝器入口处补加而不是常规的、现有技术中的反应管入口处进料，一方面可以降低产物中异丁酸和DMK的分压，促进平衡向裂解方向移动，减少逆反应导致的DMK损失，另一方面避免惰性气体进入反应管加热到高温，而进入冷凝器消耗冷媒再降低至低温，由于冷凝时间非常短暂，这部分能量是低品质的，无法利用，因此原有技术中能量损耗较大。
作为优选，所述低温惰性气体的温度为0-35℃。
作为优选，所得混合气体的温度为150-220℃。
作为优选，所述混合气体在换热器内停留时间为0.1-0.4s。
作为优选，所述低温惰性气体与异丁酸酐摩尔比在0-10∶1，优选0.5-3∶1。
作为优选，所述载气为惰性气体；载气与异丁酸酐在预热器内混合后，加热至300-350℃后通入裂解反应器，裂解反应器内温度为350-900℃。
作为优选，所述载气和低温惰性气体为氮气、氦气、氩气；裂解反应器温度内为400-750℃。
作为优选，用于制备并分离二甲基乙烯酮的装置包括：载体供管、异丁酸酐供管、预热器、裂解反应器、换热器、低温惰性气体供管、气液旋流分离器、液相储罐、吸收塔和产物收集罐；其中，所述载体供管和异丁酸酐供管并联设置并在预热器处汇流，预热器、裂解反应器、换热器和气液分离器通过管路依次连接，所述低温惰性气体供管设于裂解反应器与换热器之间的管路上，气液分离器的液相出口与液相储罐连接，气相出口与吸收塔底部连接，吸收塔底部还与产物收集罐连接。
作为优选，所述换热器为间壁式换热器。进一步优选为列管式换热器、套管式换热器或蛇管式换热器。
作为优选，所述裂解反应器由裂解反应管和加热装置构成，其中裂解反应管材质为耐高温、耐腐蚀材质；优选硅铬铝、哈氏合金等钢材或石英玻璃及带陶瓷内衬的石英玻璃；裂解反应管为单管或多管并列。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过低温惰性气体与出裂解反应器的气相裂解产物混合，将气相裂解产物温度迅速降低，同时可增大混合气体流率，缩短其在换热器内的停留时间。在相同裂解工艺条件下，可降低二甲基乙烯酮在分离过程中的损失，提高分离效率，时空产率更高，生产成本低。
(2)本发明中换热器操作域与裂解反应器操作域实现解耦，提高两种设备的操作弹性。
附图说明
图1为本发明生产装置的一种连接示意图。
附图标记为：载体供管1、异丁酸酐供管2、预热器3、裂解反应器4、气液分离器5、液相储罐6、吸收塔7、产物收集罐8、换热器9、低温惰性气体供管10。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
一种二甲基乙烯酮的高效分离方法，包括以下步骤：异丁酸酐与载体经预热至300-350℃后进入裂解反应器(350-900℃，优选400-750℃)发生反应，气相裂解产物由裂解反应器排出后与0-50℃(优选0-35℃)的低温惰性气体混合(低温惰性气体与异丁酸酐摩尔比为0-10∶1(优选0.5-3∶1))；得到100-300℃(选优150-220℃)的混合气体，混合气体进入换热器进行冷凝，控制混合气体在换热器内停留时间为0.01-1.0s(选优0.1-0.4s)，混合气体出换热器温度为20-50℃；混合气体继续进入气液分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。
其中，所述载气和低温惰性气体为氮气、氦气、氩气。
如图1所示，用于制备并分离二甲基乙烯酮的装置包括：载体供管1、异丁酸酐供管2、预热器3、裂解反应器4、换热器9、低温惰性气体供管10、气液分离器5、液相储罐6、吸收塔7和产物收集罐8。其中，所述载体供管和异丁酸酐供管并联设置并在预热器处汇流，预热器、裂解反应器、换热器和气液分离器通过管路依次连接，所述低温惰性气体供管设于裂解反应器与换热器之间的管路上，气液分离器的液相出口与液相储罐连接，气相出口与吸收塔底部连接，吸收塔底部还与产物收集罐连接。
其中，所述换热器为间壁式换热器，优选为列管式换热器、套管式换热器或蛇管式换热器。所述裂解反应器由裂解反应管和加热装置构成，其中裂解反应管材质为耐高温、耐腐蚀材质；裂解反应管为单管或多管并列。
以下将通过具体实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，所述压力均是指绝对压力。原料为异丁酸酐，载气为氮气。裂解管长50cm，内径1cm。反应管材质为石英玻璃，换热器材质为316L。换热器的冷媒是低温乙醇，温度和流量可通过低温循环泵控制。吸收塔吸收液为乙酸丁酯，吸收温度0℃。
产物的分离效率以冷凝液中异丁酸和异丁酸酐的质量比衡量。异丁酸比例越高表明分离过程中DMK逆反应生成异丁酸酐的量越小，分离效率越高。
Figure RE-GDA0002739160820000042
DMK回收效率根据吸收塔中吸收液质量增加计算，具体如下
Figure RE-GDA0002739160820000041
实施例1
如图1所示，通过进液泵和流量计调节原料液(异丁酸酐)的进料速率至1.6ml/min，通过气体流量计调节氮气流率至160ml/min，将异丁酸酐(纯度99％)、常温氮气混合后进入预热器，经预热器加热气化后温度升至320℃，然后通入裂解反应器中，在高温裂解条件下进行高温裂解反应，其中裂解反应器的温度为450℃。裂解反应器的压力通过德国VacuubrandPC 3001 真空泵控制，压力在3-70Kpa范围。实施例1中，反应器总压控制在5kPa。裂解产物出反应器后与低温氮气流股混合，其中低温氮气温度0℃，流率480ml/min。经低温氮气换热后，进换热器前混合气温度为150℃。。换热器冷媒低温乙醇温度为-5℃，循环流率为100ml/min。混合气经过换热器后温度降低至20℃，其中冷凝液进入气液分离器和液体储罐，以便后续取样分析；气相进入吸收塔，回收DMK。冷凝液组分由气相色谱(FID，Se-54)分析得到，其中异丁酸/异丁酸酐＝55∶45wt％/wt％。DMK的回收效率根据吸收塔中吸收液质量衡算计算，吸收液质量增加即为吸收得到的DMK质量。经称重计算得到，DMK得率为24.61wt％，高于现有专利水平。
实施例2
如图1所示，通过进液泵和流量计调节原料液(异丁酸酐)的进料速率至1.6ml/min，通过气体流量计调节氮气流率至160ml/min，将异丁酸酐(纯度99％)、常温氮气混合后进入预热器，经预热器加热气化后温度升至320℃，然后通入裂解反应器中，在高温裂解条件下进行高温裂解反应，其中裂解反应器的温度为450℃。裂解反应器的压力通过德国VacuubrandPC 3001 真空泵控制，压力在3-70Kpa范围。本实施例中，反应器总压控制在5kPa。裂解产物出反应器后与低温氮气流股混合，其中低温氮气温度0℃，流率120ml/min。经低温氮气换热后，进换热器前混合气温度为220℃。换热器冷媒低温乙醇温度为-5℃，循环流率为100ml/min。混合气经过换热器后温度降低至35℃，其中冷凝液进入气液分离器和液体储罐，以便后续取样分析；气相进入吸收塔，回收DMK。冷凝液组分由气相色谱(FID，Se-54)分析得到，其中异丁酸/异丁酸酐＝43∶57wt％/wt％。DMK的回收效率根据吸收塔中吸收液质量衡算计算，吸收液质量增加即为吸收得到的DMK质量。经称重计算得到，DMK得率为19.78wt％。
实施例3
如图1所示，通过进液泵和流量计调节原料液(异丁酸酐)的进料速率至1.6ml/min，通过气体流量计调节氮气流率至160ml/min，将异丁酸酐(纯度99％)、氮气混合后进入预热器，经预热器加热气化后温度升至320℃，然后通入裂解反应器中，在高温裂解条件下进行高温裂解反应，其中裂解反应器的温度为450℃。裂解反应器的压力通过德国VacuubrandPC 3001 真空泵控制，压力在3-70Kpa范围。本实施例中，反应器总压控制在5kPa。裂解产物出反应器后与低温氮气流股混合，其中低温氮气温度0℃，流率250ml/min。经低温氮气换热后，进换热器前混合气温度为200℃。换热器冷媒低温乙醇温度为-5℃，循环流率为100ml/min。混合气经过换热器后温度降低至31℃，其中冷凝液进入气液分离器和液体储罐，以便后续取样分析；气相进入吸收塔，回收DMK。冷凝液组分由气相色谱(FID，Se-54)分析得到，其中异丁酸/异丁酸酐＝49∶51wt％/wt％。DMK的回收效率根据吸收塔中吸收液质量衡算计算，吸收液质量增加即为吸收得到的DMK质量。经称重计算得到，DMK得率为20.98wt％。
实施例4
如图1所示，通过进液泵和流量计调节原料液(异丁酸酐)的进料速率至1.6ml/min，通过气体流量计调节氮气流率至160ml/min，将异丁酸酐(纯度99％)、常温氮气混合后进入预热器，经预热器加热气化后温度升至320℃，然后通入裂解反应器中，在高温裂解条件下进行高温裂解反应，其中裂解反应器的温度为450℃。裂解反应器的压力通过德国VacuubrandPC 3001 真空泵控制，压力在3-70Kpa范围。本实施例中，反应器总压控制在5kPa。裂解产物出反应器后与低温氮气流股混合，其中低温氮气温度50℃，流率300ml/min。经低温氮气换热后，进换热器前混合气温度为200℃。换热器冷媒低温乙醇温度为-5℃，循环流率为100ml/min。混合气经过换热器后温度降低至33℃，其中冷凝液进入气液分离器和液体储罐，以便后续取样分析；气相进入吸收塔，回收DMK。冷凝液组分由气相色谱(FID，Se-54)分析得到，其中异丁酸/异丁酸酐＝46∶54wt％/wt％。DMK的回收效率根据吸收塔中吸收液质量衡算计算，吸收液质量增加即为吸收得到的DMK质量。经称重计算得到，DMK得率为20.13wt％。
实施例5至实施例7用于说明补加低温氮气对于提高反应器操作弹性的作用(氮气在冷凝器处补加，且以低温或常温的方式进料，可以降低裂解管加热负荷和冷凝器换热负荷，从而提高裂解管处理能力，提高原料进料量；补加低温氮气强化分离效率，在相同DMK收率下，可提高反应器操作压力，降低工业化放大难度)。
实施例5
如图1所示，通过进液泵和流量计调节原料液(异丁酸酐)的进料速率至5.24ml/min，通过气体流量计调节氮气流率至100ml/min(补加少量氮气起到吹扫作用，将DMK带出反应管，缩短其停留时间，抑制其深度裂解生成丙烯、CO、乙烷、乙烯等)，将异丁酸酐(纯度99％)、常温氮气混合后进入预热器，经预热器加热气化后温度升至320℃，然后通入裂解反应器中，在高温裂解条件下进行高温裂解反应，其中裂解反应器的温度为506℃。裂解反应器的压力通过德国Vacuubrand PC 3001真空泵控制，压力在3-70Kpa范围。本实施例中，反应器总压控制在10kPa。裂解产物出反应器后与低温氮气流股混合，其中低温氮气温度25℃，流率1500 ml/min。换热器冷媒低温乙醇温度为-8℃，循环流率为100ml/min。混合气经过换热器后温度降低至54℃，其中冷凝液进入气液分离器和液体储罐，以便后续取样分析；气相进入吸收塔，回收DMK。冷凝液组分由气相色谱(FID，Se-54)分析得到，其中异丁酸/异丁酸酐＝46.16∶53.18wt％/wt％。DMK的回收效率根据吸收塔中吸收液质量衡算计算，吸收液质量增加即为吸收得到的DMK质量。经称重计算得到，DMK得率为20.87wt％。
实施例6
如图1所示，通过进液泵和流量计调节原料液(异丁酸酐)的进料速率至5.26ml/min，通过气体流量计调节氮气流率至100ml/min，将异丁酸酐(纯度99％)、常温氮气混合后进入预热器，经预热器加热气化后温度升至320℃，然后通入裂解反应器中，在高温裂解条件下进行高温裂解反应，其中裂解反应器的温度为450℃。裂解反应器的压力通过德国VacuubrandPC 3001真空泵控制，压力在3-70Kpa范围。本实施例中，反应器总压控制在15kPa。裂解产物出反应器后与低温氮气流股混合，其中低温氮气温度25℃，流率1500ml/min。换热器冷媒低温乙醇温度为-8℃，循环流率为100ml/min。混合气经过换热器后温度降低至57℃，其中冷凝液进入气液分离器和液体储罐，以便后续取样分析；气相进入吸收塔，回收DMK。冷凝液组分由气相色谱(FID，Se-54)分析得到，其中异丁酸/异丁酸酐＝45.43∶53.63wt％/wt％。DMK的回收效率根据吸收塔中吸收液质量衡算计算，吸收液质量增加即为吸收得到的DMK质量。经称重计算得到，DMK得率为20.74wt％。
实施例7
如图1所示，通过进液泵和流量计调节原料液(异丁酸酐)的进料速率至5.09ml/min，通过气体流量计调节氮气流率至100ml/min，将异丁酸酐(纯度99％)、常温氮气混合后进入预热器，经预热器加热气化后温度升至320℃，然后通入裂解反应器中，在高温裂解条件下进行高温裂解反应，其中裂解反应器的温度为450℃。裂解反应器的压力通过德国VacuubrandPC 3001真空泵控制，压力在3-70Kpa范围。本实施例中，反应器总压控制在20kPa。裂解产物出反应器后与低温氮气流股混合，其中低温氮气温度25℃，流率1500ml/min。经低温氮气换热后，进换热器前混合气温度为173℃。换热器冷媒低温乙醇温度为-8℃，循环流率为100ml/min。混合气经过换热器后温度降低至49℃，其中冷凝液进入气液分离器和液体储罐，以便后续取样分析；气相进入吸收塔，回收DMK。冷凝液组分由气相色谱(FID，Se-54)分析得到，其中异丁酸/异丁酸酐＝37.3∶61.89wt％/wt％。DMK的回收效率根据吸收塔中吸收液质量衡算计算，吸收液质量增加即为吸收得到的DMK质量。经称重计算得到，DMK得率为17.51wt％。
实施例8补加惰性气体流率对DMK与异丁酸分离效率的影响规律
通过进液泵和流量计调节原料液(异丁酸酐)的进料速率至5.07ml/min，通过气体流量计调节氮气流率至100ml/min，将异丁酸酐(纯度99％)、常温氮气混合后进入预热器，经预热器加热气化后温度升至320℃，然后通入裂解反应器中，在高温裂解条件下进行高温裂解反应，其中裂解反应器的温度为500℃。裂解反应器的压力通过德国Vacuubrand PC 3001真空泵控制，压力在3-70Kpa范围。本实施例中，反应器总压控制在15kPa。裂解产物出反应器后与低温氮气流股混合，其中低温氮气温度25℃，流率0-1500ml/min范围。换热器冷媒低温乙醇温度为-8℃，循环流率为100ml/min。混合气经过换热器后冷凝成液相和气相，其中冷凝液进入气液分离器和液体储罐，以便后续取样分析；气相进入吸收塔，回收DMK。冷凝液组分由气相色谱(FID，Se-54)分析得到，结果如表1所示，可见随着补加氮气流率的升高，冷凝液中异丁酸含量逐步升高，而异丁酸酐含量逐步降低，DMK与异丁酸的分离效果有显著提升。
表1低温惰性气体补加流率对DMK与异丁酸分离效果的影响
Figure RE-GDA0002739160820000071
Figure RE-GDA0002739160820000081
实施例9补加低温惰性气体对DMK收率的影响规律
通过进液泵和流量计调节原料液(异丁酸酐)的进料速率在5.0-5.40ml/min范围，通过气体流量计调节氮气流率至100ml/min，将异丁酸酐(纯度99％)、常温氮气混合后进入预热器，经预热器加热气化后温度升至320℃，然后通入裂解反应器中，在高温裂解条件下进行高温裂解反应，其中裂解反应器的温度为500℃。裂解反应器的压力通过德国VacuubrandPC 3001 真空泵控制，压力在5-20Kpa范围。本实施例中，分别进行了不同反应压力下补加低温惰性气体与不补加低温惰性气体的实验。裂解产物出反应器后与低温氮气流股混合，其中低温氮气温度25℃，流率1500ml/min。换热器冷媒低温乙醇温度为-8℃，循环流率为100ml/min。混合气经过换热器后分为气液两相，其中冷凝液进入气液分离器和液体储罐，以便后续取样分析；气相进入吸收塔，回收DMK。冷凝液组分由气相色谱(FID，Se-54)分析得到，DMK 的回收效率根据吸收塔中吸收液质量衡算计算，吸收液质量增加即为吸收得到的DMK质量。表2和表3分别给出了不补加氮气和补加氮气不同反应压力下DMK收率，可见补加低温氮气后在相同操作压力下DMK收率显著提高，且副产物量降低。虽然反应温度和压力相同下，裂解反应器内的反应历程相近，但是在产物分离过程中低温氮气强化了DMK与异丁酸的分离效率，减少了逆反应损失，因而DMK收率更高。
表2不补加氮气反应得到的DMK收率和副产物含量
温度(℃) 压力(kPa) DMK收率(wt％) 副产物量(wt％)
500 5 14.53 4.42
500 10 12.39 5.79
500 15 10.39 7.31
500 20 7.3 8.41
表3补加氮气反应得到的DMK收率和副产物含量
温度(℃) 压力(kPa) DMK收率(wt％) 副产物量(wt％)
500 5 21.47 3.86
500 10 21.04 4.14
500 15 19.43 3.71
500 20 17.15 4.71
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (11)

1.一种二甲基乙烯酮的高效分离方法，其特征在于包括以下步骤：异丁酸酐与载体经预热后进入裂解反应器发生反应，气相裂解产物由裂解反应器排出后与0-50℃的低温惰性气体混合；得到100-300℃的混合气体，混合气体进入换热器进行冷凝，控制混合气体在换热器内停留时间为0.01-1.0 s，混合气体出换热器温度为20-70℃；混合气体继续进入气液分离器；收集分离所得液相产物；分离所得气相产物进入吸收塔内回收二甲基乙烯酮。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低温惰性气体的温度为0-35 ℃；所述低温惰性气体与异丁酸酐摩尔比为0-10:1。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述低温惰性气体与异丁酸酐摩尔比为0.5-3:1。
4.如权利要求1-3之一所述的方法，其特征在于，所得混合气体的温度为150-220 ℃。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述混合气体在换热器内停留时间为0.1-0.4s。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载气为惰性气体；载气与异丁酸酐在预热器内混合后，加热至300-350℃后通入裂解反应器，裂解反应器内温度为350-900℃。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述载气和低温惰性气体为氮气、氦气、氩气；裂解反应器温度内为400-750℃。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用于制备并分离二甲基乙烯酮的装置包括：载体供管（1）、异丁酸酐供管（2）、预热器（3）、裂解反应器（4）、换热器（9）、低温惰性气体供管（10）、气液旋流分离器（5）、液相储罐（6）、吸收塔（7）和产物收集罐（8）；其中，所述载体供管和异丁酸酐供管并联设置并在预热器处汇流，预热器、裂解反应器、换热器和气液旋流分离器通过管路依次连接，所述低温惰性气体供管设于裂解反应器与换热器之间的管路上，气液旋流分离器的液相出口与液相储罐连接，气相出口与吸收塔底部连接，吸收塔底部还与产物收集罐连接。
9.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述换热器为间壁式换热器。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述换热器为列管式换热器、套管式换热器或蛇管式换热器。
11.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述裂解反应器由裂解反应管和加热装置构成，其中裂解反应管材质为耐高温、耐腐蚀材质；裂解反应管为单管或多管并列。
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