CN112174172A - 一种电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法,其中将氟化氢气体或者电子化学品氢氟酸2溶解金属铍1，溶解后，加入纯水3，对溶液经过5树脂净化，可以大幅降低钙镁硅铁铝含量。经过树脂5净化后的溶进入电渗析浓缩6，浓缩后液体进入冷冻干燥机7进行干燥，干燥后用高温干燥8进行烘干，得到高纯度核工级别的BeF2氟化铍。

Description

一种电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法，属于精细化学品领域。
背景技术
金属铍还具有特殊的核性能，例如较低的中子吸收截面，较高的中子散射截面，因此它的另一项重要的用途是作反应堆的反射层材料。它可使散漏的中子反回堆心。特别是在要求重量轻、体积小，及高中子通量的情况下它既可作中子反射层，又可作中子调速剂。
熔盐核反应堆（Molten Salt Reactor,MSR）是采用溶有易裂变材料且处于熔融状态下的熔盐作为核燃料的反应堆，是一种目前常用的核能发电技术的反应堆。熔盐核反应堆是直接将核燃料溶解入熔融状态的熔盐中，制得的液态核燃料。熔盐核反应堆因其具有的极高的中子经济性、大功率密度、固有负载可控、负温度系数大、高转化比、高可靠性、燃料组合耗费低、可增殖性等诸多优点，在2002年日本东京召开的第四代核反应堆国际研讨会上，被确定为优先发展的第四代核反应堆设计方案之一。而且熔盐对阴离子和金属离子含量有较高的要求。其中金属离子小于100ppm,阴离子含量小于100ppm。其中金属离子Fe离子,Co离子，Ni离子，Mn离子,Cr离子, Ti离子,Mo离子,Al离子,W离子在熔盐含量有控制，含量不能太高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对当前高纯氟化铍制备的方法，采用多种提纯手段解决离子含量高的问题。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
技术方案：
一种电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法，它包括如下步骤：一、溶解：通过氢氟酸2对含铍物质1溶解，加入纯水3得到含铍溶液4，其质量含量大于100g/L；二、除杂：将含铍溶液4通入5树脂塔，进行离子交换吸附；三、浓缩：将净化后的含铍溶液5通入电渗析6进行浓缩；四、冷冻干燥：浓缩后的含铍溶液通过冷冻干燥7进行初步干燥；五、高温干燥：冷冻干燥后的通过高温干燥8后进行粉碎，造粒。六、其中碱金属离子单项离子含量低于500ppm,其他金属离子单项离子不超过150ppm。所述的含铍物质可以是金属铍，或者氟化铍，氢氧化铍，氧化铍，碳酸铍或者含铍矿石原料。所述的氢氟酸2是电子级氢氟酸或者电子级氟化氢气体。所述的树脂塔5是由一根以上树脂塔串联和并联而成，其中树脂型号包括阳离子交换数字和阴离子交换树脂也包括大孔螯合树脂，其填料方式由单独组分填料也包括混合填料方式。所述的电渗析采用单套或者多套电渗析单独使用或串联或并联联合使用对含铍溶液进行浓缩。所述的冷冻干燥7采用低温干燥设备。所述的高温干燥采用分段式加热，在120℃加热两小时，在180℃加热八小时，在360℃加热12小时，在400℃加热12小时。
附图说明
附图说明图1是电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法：1.含铍原料。2氢氟酸。3纯水。4含铍溶液。5树脂塔。6电渗析。7冷冻干燥。8高温干燥。9造粒成品。
有益效果：本发明所述的氟化铍的方案，减少了工业原料里的金属离子含量。降低了原工业原料里面的杂质。降低了原料里的水分。
其中采用实施例和对比例，氟化铍的产品规格，金属离子降低，满足了核工业熔融盐要求。
表1 各实施例与对比例进行比较。
项目规格 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1
含量(质量%) 99.9% 99.9% 99.9% 99.8%
碱金属 / / / /
锂mg/kg 62 55 61 150
钠mg/kg 91 92 91 564
钾mg/kg 65 60 66 510
其他金属离子 / / / /
镁mg/kg 52 55 60 233
钙mg/kg 92 91 92 533
铁mg/kg 20 21 20 310
铝mg/kg 86 92 90 559
水分(质量%) 0.000 0.000 0.000 0.000
收率(质量%) 92 91 92 45
具体实施方式
实施例1：
一、溶解：通过49%电子级氢氟酸溶解金属铍，加入纯水3得到含铍溶液4，其质量含量大于100g/L；二、除杂：将含铍溶液4通入5树脂塔，进行离子交换吸附；离子交换树脂采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂和混合树脂串联起来处理含铍溶液。三、浓缩：将净化后的含铍溶液5通入电渗析6进行浓缩；四、冷冻干燥：浓缩后的含铍溶液通过冷冻干燥7进行初步干燥；五、高温干燥：冷冻干燥后的通过高温干燥8后进行干燥，干燥采用分段式干燥，在120℃加热两小时，在180℃加热八小时，在360℃加热12小时，在400℃加热12小时。六、其中碱金属离子单项离子含量低于500ppm,其他金属离子单项离子不超过150ppm。
实施例2：
一、溶解：通过49%电子级氢氟酸溶解金属铍，加入纯水3得到含铍溶液4，其质量含量大于100g/L；二、除杂：将含铍溶液4通入5树脂塔，进行离子交换吸附；离子交换树脂采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂和混合树脂串联起来处理含铍溶液。三、浓缩：将净化后的含铍溶液5通入电渗析6进行浓缩；四、冷冻干燥：浓缩后的含铍溶液通过冷冻干燥7进行初步干燥；五、高温干燥：冷冻干燥后的通过高温干燥8后进行干燥，干燥采用分段式干燥，高温干燥采用分段式加热，在120℃加热4小时，在180℃加热10小时，在360℃加热24小时，在400℃加热24小时。
实施例3：
一、溶解：通过49%电子级氢氟酸溶解金属铍，加入纯水3得到含铍溶液4，其质量含量大于100g/L；二、除杂：将含铍溶液4通入5树脂塔，进行离子交换吸附；离子交换树脂采用阳离子交换树脂和阴离子交换树脂和混合树脂串联起来处理含铍溶液。三、浓缩：将净化后的含铍溶液5通入电渗析6进行浓缩；四、冷冻干燥：浓缩后的含铍溶液通过冷冻干燥7进行初步干燥；五、高温干燥：冷冻干燥后的通过高温干燥8后进行干燥，干燥采用分段式干燥，高温干燥采用分段式加热，在120℃加热3小时，在180℃加热9小时，在360℃加热18小时，在400℃加热18小时。
对比例1：
一、溶解：通过49%电子级氢氟酸溶解金属铍，加入纯水3得到含铍溶液4，其质量含量大于100g/L；二、除杂：将含铍溶液进行较淡过滤。三、浓缩：将净化后的含铍溶液5通入电渗析6进行浓缩；四、高温干燥：冷冻干燥后的通过高温干燥，400℃加热10h。

Claims (7)

1.一种电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法，其特征在于，它包括如下步骤：
①．溶解：通过氢氟酸2对含铍物质1溶解，加入纯水3得到含铍溶液4，其质量含量大于100g/L；
②．除杂：将含铍溶液4通入5树脂塔，进行离子交换吸附；
③．浓缩：将净化后的含铍溶液5通入电渗析6进行浓缩；
④．冷冻干燥：浓缩后的含铍溶液通过冷冻干燥7进行初步干燥；
⑤．高温干燥：冷冻干燥后的通过高温干燥8后进行粉碎，造粒；
⑥．其中碱金属离子单项离子含量低于500ppm,其他金属离子单项离子不超过150ppm。
2.根据权利要求1所述电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法，其特征是：含铍物质可以是金属铍，或者氟化铍，氢氧化铍，氧化铍，碳酸铍或者含铍矿石原料。
3.根据权利要求1所述的电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法，其特征是：氢氟酸2是电子级氢氟酸或者电子级氟化氢气体。
4.根据权利要求1所述的电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法，其特征是：树脂塔5是由一根以上树脂塔串联和并联而成，其中树脂型号包括阳离子交换数字和阴离子交换树脂也包括大孔螯合树脂，其填料方式由单独组分填料也包括混合填料方式。
5.根据权利要求1所述的电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法，其特征是：电渗析采用单套或者多套电渗析单独使用或串联或并联联合使用对含铍溶液进行浓缩。
6.根据权利要求1所述的电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法，其特征是：冷冻干燥7采用低温干燥设备。
7.根据权利要求1所述的电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法，其特征是：高温干燥采用分段式加热，在120℃加热2-4小时，在180℃加热8-10小时，在360℃加热12-24小时，在400℃加热12-24小时。
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