CN112170860B - 一种富微孔铂纳米线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种富微孔铂纳米线及其制备方法,属于纳米材料领域。一种基于刻蚀金属间化合物制备富微孔铂纳米线的方法,包括:(1)将铂氯酸、乙酸铅溶解于水和N,N‑二甲基甲酰胺混合液中,加入表面活性剂和噻吩,混合均匀,得到前驱体溶液;(2)将前驱体溶液置于水热釜中,在160~200℃保温3~10h进行水热反应,反应结束后离心、洗涤得到金属间化合物铂铅纳米线;(3)向金属间化合物铂铅纳米线中加入酸进行酸蚀,酸蚀完成后进行离心洗涤,得到富微孔铂纳米线。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料领域,尤其是一种富微孔铂纳米线及其制备方法。
背景技术
金属铂具有非常优异的催化性能,广泛应用于化工、制药、炼油、汽车尾气净化、燃料电池等领域。在燃料电池领域中,无论是在阳极反应(如氢气、甲醇、乙醇的氧化)还是在阴极反应(氧气还原)都具有非常好的催化性能。但是铂在地球上的储量稀少,采掘冶炼较为困难,所以必须充分高效地利用铂。铂纳米材料与块体材料相比能够很大程度上提高原子利用率,降低铂的使用量从而降低生产成本,对于稀有资源的高效利用具有重要的意义。在铂纳米材料中,多孔铂纳米线具有很大比表面积,暴露更多的活性位点以及能够加快传质过程等优点,更加有利于催化反应。因此合成富含多孔铂纳米线已经成为研究热点。
到目前为止,合成富含多孔铂纳米线主要是去合金法。去合金法具有操作简单,实用性强等优点。目前采用的方法是将便宜的过渡金属(如,铁、钴、镍等)与铂形成合金纳米线,然后再用酸处理将过渡金属溶解,留下多孔的铂骨架纳米线。Ulrich等人首先以多孔氧化铝为模板制备出铂-钴和铂-镍合金,然后酸处理除去便宜的钴和镍得到多孔的铂纳米线,该纳米线的电化学活性面积达到46.4m2/g和40.4m2/g,并在甲醇氧化中表现出优异的催化性能,其质量活性分别是商业Pt/C的5倍和4.3倍。James C.M.Li等人以电纺丝技术制备出PtFe5的合金纳米线,然后酸处理得到多孔铂纳米线,该纳米线的电化学活性面积为23.8m2/g,在氧还原反应中,其质量活性是商业Pt/C的2.3倍。
现有技术存在的缺点:目前多孔铂纳米材料都是刻蚀过渡金属与铂形成的合金。实际上,过渡金属与铂形成的合金由于不同原子表面能不一样导致成分分离,也就是说合金并不是完全均匀的,存在富铂区与富过渡金属区。因此在下一步刻蚀过程中就会导致孔径分布不均匀和所得到的孔主要为介孔(2-50nm)的问题。因此,制备孔径分布均匀和富含微孔(<2纳米)的铂纳米材料具有很大的挑战。金属间化合物是一种高度有序排列的结构,成分非常均匀。由于不存在成分分离,因此在刻蚀的时候能够形成孔径均匀且孔径非常小的多孔结构。铁、钴、镍与铂在很高的温度下(一般大于800℃)才能形成金属间化合物,所以在如何在低温下制备金属间化合物成为制备富微孔铂材料的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点,提供一种富微孔铂纳米线及其制备方法。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现:
一种基于刻蚀金属间化合物制备富微孔铂纳米线的方法,包括如下步骤:
(1)将铂氯酸、乙酸铅溶解于水和N,N-二甲基甲酰胺混合液中,加入表面活性剂和噻吩,混合均匀,得到前驱体溶液;
(2)将前驱体溶液置于水热釜中,在160~200℃保温3~10h进行水热反应,反应结束后离心、洗涤得到金属间化合物铂铅纳米线;
(3)向金属间化合物铂铅纳米线中加入酸进行酸蚀,酸蚀完成后进行离心洗涤,得到富微孔铂纳米线。
进一步的,步骤(1)中的氯铂酸与乙酸铅的摩尔比为1∶1,二者浓度均为1~20mM。
进一步的,步骤(1)中的混合液中,水的体积百分比为10%~80%。
进一步的,步骤(1)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷的三嵌段共聚物,浓度为2~20mg/mL。
进一步的,步骤(1)中噻吩的浓度为0.2~10μL/mL。
进一步的,步骤(4)中加入的酸为硝酸,浓度为1-16M。
本发明的制备方法得到的富微孔铂纳米线。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明的基于刻蚀金属间化合物制备富微孔铂纳米线的方法,制备方法简单易行,利用水热反应在较低温度下合成金属间化合物铂铅纳米线;在酸刻蚀铂铅纳米线的过程中,会形成丰富的孔洞结构,其中超过90%的孔都属于微孔,使其具有很大的比表面积。此外,在孔洞周围会形成丰富的台阶面以及面缺陷和晶格位错,这些缺陷能够作为催化反应的活性位点。本发明的制备方法,操作简单,产物稳定。
本发明的富微孔铂纳米线,多孔铂纳米线的孔径分布均匀并且90%以上的孔小于2nm,超小的多孔结构可赋予其很大的比表面积与台阶面,在氧还原反应中表现出优异的活性。
附图说明
图1为实施例1制备的金属间化合物铂铅纳米线的微观表征图,其中,图1(a)为透射电子显微镜图,图1(b)为元素分布图,图1(c)为高分辨TEM图,图1(d)为XRD图;
图2为实施例1制备的富微孔铂纳米线的透射电子显微镜,其中,图2(a)为透射电子显微镜明场,图2(b)为暗场,图2(c)为局部放大图,图2(d)孔径分布图;
图3为实施例2制备的富微孔铂纳米线的透射电子显微镜暗场图;
图4为实施例3制备的富微孔铂纳米线的透射电子显微镜暗场图;
图5为实施例4制备的富微孔铂纳米线的透射电子显微镜暗场图;
图6为实施例1制备的富微孔铂纳米线的XRD图;
图7为实施例1制备的富微孔铂纳米线的微观结构分析透射电子显微镜明场图,其中,图7(a)为微孔周围的台阶缺陷,图7(b)为孪晶缺陷(TB),图7(c)为晶格位错(LD);
图8为实施例1制备的富微孔铂纳米线催化剂,酸蚀前的PtPb金属间化合物与商业Pt/C的电催化氧气还原实验图,其中,图8(a)为循环伏安曲线,图8(b)为氧还原极化曲线,图8(c)为经过10000圈循环测试后的氧还原极化曲线,图8(d)为10000圈循环测试前后的面积活性与质量活性的柱状图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案,下面将结合实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是,本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换,以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外,术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
实施例1
(1)将氯铂酸、乙酸铅溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液中,得到溶液;混合液中水的体积为40%;溶液中氯铂酸和乙酸铅浓度均为4mM;
(2)向步骤(1)的溶液中加入2mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮和0.2μL/mL噻吩,混合均匀,得到前驱体,得到前驱体;
(3)将前驱体置于水热釜中,将水热釜在160℃保温10h,进行反应,进行水热反应,反应结束后进行离心、用乙醇洗涤得到金属间化合物铂铅纳米线;
(4)将金属间化合物铂铅纳米线中加入2mL的浓硝酸(16M),反应2h,之后,离心、用水洗涤得到富微孔铂纳米线。
参见图1,图1(a)为实施例1的透射电子显微镜图,图1(b)为元素分布图,图1(c)为高分辨TEM图,图1(d)为XRD图;图1(a)展示出制备的产物为扭曲的纳米线结构;图1(b)中可以看出Pt元素与Pb元素均匀分布在整个纳米线上,证明Pt与Pb形成了均匀的合金结构;图1(c)中0.308nm的晶格条纹间距对应于六方密堆积结构(hcp)PtPb金属间化合物的(101)的晶面间距;图1(d)中产物的XRD衍射峰与hcp结构的PtPb金属间化合物的标准PDF卡片(JCPDS#06-0374)峰值一一对应。上述表征证明制备的产物为hcp结构的PtPb金属间化合物。
参见图2,图2(a)为透射电子显微镜明场,图2(b)为暗场,图2(c)为局部放大图,图2(d)孔径分布图;图2(a-c)中可以看出酸蚀之后纳米线表面形成了很多孔洞,并且孔洞的直径在2nm左右;通过对其孔径直径进行统计分析发现,纳米线表面具有大量的微孔,微孔率高达90%(图2(d))。
参见图7,图7为实施例1所制备的超细铂纳米线的高分辨透射电镜图,图7(a)表示微孔周围的台阶缺陷;图7(b)表示孪晶缺陷;图7(c)表示晶格条纹位错。通过酸蚀纳米线,产生的孔洞周围存在丰富的台阶面(图7(a)),纳米线结构上产生孪晶缺陷(图7(b))和堆垛层错等面缺陷(图7(c)),这些形成的缺陷位点能作为催化反应的活性中心,而增强催化反应的活性。
将富微孔铂纳米线以20%的量负载在活性炭上,均匀分散在异丙醇的水溶液中(V/V=1/1),用电感耦合等离子体质谱(ICP)测量悬浮液中的金属铂的含量。将含有1.25微克金属铂的悬浮液滴在表面干净的玻碳电极上,晾干后再滴加5微升Nafion的乙醇溶液(0.5%),继续自然晾干。在三电极系统下进行电催化氧气还原实验(图8);电化学活性面积是在N2饱和的0.1M的高氯酸的水溶液中进行的,扫速为50mV/s。LSV曲线是在O2饱和的0.1M的高氯酸的水溶液中进行的,扫速为10mV/s。稳定性测试是在电压范围为0.6~1.1V(VsRHE)循环10000圈,然后转移到新鲜的O2饱和的0.1M的高氯酸的水溶液中进行,扫速为10mV/s。图8表明富微孔铂纳米线面积活性与质量活性分别是商业Pt/C的7.2倍与5.8倍。
实施例2
(1)将氯铂酸,乙酸铅溶解于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液中,得到溶液;混合液中水的体积为60%;溶液中氯铂酸和乙酸铅的浓度均为8mM;
(2)向溶液中加入8mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮和2μL/mL噻吩,混合均匀,得到前驱体;
(3)将前驱体置于水热釜中,在160℃保温8h,进行反应,反应结束后离心、用乙醇洗涤得到金属间化合物铂铅纳米线;
(4)将金属间化合物铂铅纳米线中加入2mL的稀硝酸(12M),反应2h,之后,离心、用水洗涤得到产物富微孔铂纳米线。
参见图3,图3为实施例2制备的富微孔铂纳米线的透射电子显微镜暗场图,插图为孔径分布图;图3显示白色的纳米线上存在丰富的小黑点,小黑点就是酸蚀之后形成的孔洞。对孔洞的直径进行统计分析,可知绝大多数孔为微孔,微孔率可达90%。
实施例3
(1)将氯铂酸,乙酸铅溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液中,得到溶液;混合液中水的体积为40%;溶液中氯铂酸和乙酸铅的浓度均为15mM;
(2)向溶液中加入15mg/mL的聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷的三嵌段共聚物和5μL/mL噻吩,混合均匀,得到前驱体;
(3)将前驱体置于水热釜中,在160℃保温5h,进行反应,反应结束后离心、用乙醇洗涤得到金属间化合物铂铅纳米线;
(4)将金属间化合物铂铅纳米线中加入2mL的稀硝酸(8M),反应3个h。之后,离心、用水洗涤得到产物富微孔铂纳米线。
参见图4,图4为实施例3制备的富微孔铂纳米线的透射电子显微镜明场图,插图为孔径分布图,图4显示白色的纳米线上存在丰富的小黑点,小黑点就是酸蚀之后形成的孔洞。对孔洞的直径进行统计分析,可知绝大多数孔为微孔,微孔率可达90%。
实施例4
(1)将氯铂酸,乙酸铅溶解于溶于N,N-二甲基甲酰胺和水的混合液中,得到溶液;混合液中水的体积为80%;溶液中氯铂酸和乙酸铅的浓度均为20mM;
(2)向溶液中加入20mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮和10μL/mL噻吩,混合均匀,得到前驱体;
(3)将前驱体置于水热釜中,在180℃保温3h进行反应,反应结束后离心、用乙醇洗涤得到金属间化合物铂铅纳米线;
(4)将金属间化合物铂铅纳米线中加入2mL的稀硝酸(4M),反应5个h,之后,离心、用水洗涤得到产物富微孔铂纳米线。
参见图5,图5为实施例4制备的富微孔铂纳米线的透射电子显微镜暗场图,插图为孔径分布图,图5显示白色的纳米线上存在丰富的小黑点,小黑点就是酸蚀之后形成的孔洞。对孔洞的直径进行统计分析,可知绝大多数孔为微孔,微孔率可达90%。
以上内容仅为说明本发明的技术思想,不能以此限定本发明的保护范围,凡是按照本发明提出的技术思想,在技术方案基础上所做的任何改动,均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种基于刻蚀金属间化合物制备富微孔铂纳米线的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将铂氯酸、乙酸铅溶解于水和N, N-二甲基甲酰胺混合液中,加入表面活性剂和噻吩,混合均匀,得到前驱体溶液;
步骤(1)中的氯铂酸与乙酸铅的摩尔比为1∶1;
(2)将前驱体溶液置于水热釜中,在160 ~ 200℃保温3 ~ 10 h进行水热反应,反应结束后离心、洗涤得到金属间化合物铂铅纳米线;
(3)向金属间化合物铂铅纳米线中加入酸进行酸蚀,酸蚀完成后进行离心洗涤,得到富微孔铂纳米线。
2.根据权利要求1所述的基于刻蚀金属间化合物制备富微孔铂纳米线的方法,其特征在于,氯铂酸与乙酸铅浓度均为1~20 mM。
3.根据权利要求1所述的基于刻蚀金属间化合物制备富微孔铂纳米线的方法,其特征在于,步骤(1)中的混合液中,水的体积百分比为10%~80%。
4.根据权利要求1所述的基于刻蚀金属间化合物制备富微孔铂纳米线的方法,其特征在于,步骤(1)中的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷的三嵌段共聚物,浓度为2 ~20 mg/mL。
5.根据权利要求1所述的基于刻蚀金属间化合物制备富微孔铂纳米线的方法,其特征在于,步骤(1)中噻吩的浓度为0.2~10 μL/mL。
6.根据权利要求1所述的基于刻蚀金属间化合物制备富微孔铂纳米线的方法,其特征在于,步骤(3)中加入的酸为硝酸,浓度为1-16 M。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法得到的富微孔铂纳米线。
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