CN112169715A - 一种导电高分子复合凝胶及其制备方法 - Google Patents

一种导电高分子复合凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及凝胶材料制备技术领域，具体公开了一种导电高分子复合凝胶及其制备方法。所述的导电高分子复合凝胶的制备方法，其包含如下步骤：(1)取三聚氰胺泡沫，清洗后干燥；(2)将三聚氰胺泡沫在氮气或氮气和CO2氛围下加热反应得三维连续多孔碳；(3)将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中，再经成型后即得所述的导电高分子复合凝胶。由该方法制备得到的导电高分子复合凝胶成功的克服了传统的方法存在的导电材料在凝胶中的难以分散，导电材料容易聚集的技术问题。此外，所述的三维连续多孔碳在结构上是相互连接的，形成一个连续的导电路径，能够给予导电复合凝胶材料优异的导电性。

Description

一种导电高分子复合凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及凝胶材料制备技术领域，具体涉及一种导电高分子复合凝胶及其制备方法。
背景技术
高效柔性导电高分子在电子显示器，移动的储能设备，生物集成需求等方面有广泛的应用背景和潜力。具体而言，柔性导电高分子可通过可溶性聚合物的物理或化学键交联制备水凝胶材料，再将导电填料掺入到水凝胶基质中。制备的导电凝胶材料既具有水凝胶基质的柔韧性，又具有填料带来的高电子传递速率，被认为是构建柔性电子平台潜在的候选者。在先前的技术研究中，大部分采取将碳基材料(例如活性炭、石墨烯、碳纳米管、碳纳米纤维等)、金属颗粒(Ag、Ti、Au等)、有机材料等分散在水凝胶中制得；或在水凝胶中直接合成导电材料制得。大部分导电填料会选择粉状分散在凝胶中，但是对于粉状材料，在凝胶中容易聚集，进而导致导电性能下降，难以达到预期的效果。例如粉末形式的传统2D石墨烯基材料具有很高的附聚趋势，并且可以重新堆叠以重新形成石墨结构。
发明内容
为了克服现有技术在制备凝胶材料的过程中导电材料容易聚集的技术问题，本发明提供了一种导电高分子复合凝胶的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种导电高分子复合凝胶的制备方法，其包含如下步骤：
(1)取三聚氰胺泡沫，清洗后干燥；
(2)将三聚氰胺泡沫在氮气或氮气和CO2氛围下加热反应得三维连续多孔碳；
(3)将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中，再经成型后即得所述的导电高分子复合凝胶。
为了克服现有技术在制备凝胶材料的过程中导电材料容易聚集的技术问题，本发明采用了全新的技术路径，采用将三聚氰胺泡沫制备三维连续多孔碳，然后将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中的方法制备导电高分子复合凝胶。通过该方法制备三维连续多孔碳一方面可以成功的避免2D石墨烯等到导电材料容易在复合凝胶中聚集的技术问题；另外所述的三维连续多孔碳，具有丰富的连通孔隙，其在导电高分子复合凝胶中能形成更完整的导电网络，更利于电子传输。
优选地，步骤(1)所述的清洗是指用乙醇和/或去离子水清洗。
优选地，步骤(1)清洗后还包括将三聚氰胺泡沫置于醋丙乳液中浸泡步骤。
具体地，所述的浸泡步骤具体为：将清洗后的三聚氰胺泡沫置于醋丙乳液中浸泡1～3h。
优选地，所述的醋丙乳液的黏度为500～1000cPS。
发明人进一步研究发现，三聚氰胺泡沫在加热反应前置于醋丙乳液中浸泡能够促进三聚氰胺泡沫碳化后得到的三维连续多孔碳的石墨化程度。而石墨化程度越高，越有利于导电。因此，采用本发明所述的技术路径，应尽量提高三维连续多孔碳的石墨化程度。
优选地，步骤(2)中所述的加热反应是指在500～1000℃下反应2～5h。
优选地，步骤(2)中将三聚氰胺泡沫在氮气和CO2氛围下加热反应；所述加热反应的具体方法为：三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气以1～3℃/min升温至400～600℃，保温0.5～1.5h；在氮气基础上再通入CO2，并以1～3℃/min的升温速率加热至700～900℃，保温1～3h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳。
最优选地，步骤(2)中将三聚氰胺泡沫在氮气和CO2氛围下加热反应；所述加热反应的具体方法为：三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气以2℃/min升温至500℃，保温1h；在氮气基础上再通入CO2，并以2℃/min的升温速率加热至700～900℃，保温2h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳。
优选地，通入氮气后保持管式炉中的压力为8～12MPa；通入CO2后保持管式炉中的压力为10～15MPa。
发明人进一步研究发现，加热反应的条件同样与三维连续多孔碳的石墨化程度有关。发明人意外的发现，在氮气基础上再通入CO2可以进一步促进三维连续多孔碳的石墨化程度。
具体的，本发明步骤(3)中所述的凝胶溶液通过如下方法制备得到：将0.27g六水合氯化铁加入5mL去离子水和10mL N,N-二甲基甲酰胺中，然后将2g甲基丙烯酸甲酯加入，在冰浴锅中搅拌均匀；再将0.02g硫酸钾和0.01g亚甲基丙烯酰胺加入上述溶液；再将2gLi2SO4溶于10mL去离子水后加入前面制得的溶液中，得所述的凝胶溶液。
本发明还提供了一种由上述制备方法制备得到的导电高分子复合凝胶。
有益效果：本发明提供了一种全新技术路线的导电高分子复合凝胶的制备方法，该方法创新将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中的方法制备导电高分子复合凝胶；由该方法制备得到的导电高分子复合凝胶成功的克服了传统的方法存在的导电材料在凝胶中的难以分散，导电材料容易聚集的技术问题。此外，所述的三维连续多孔碳在结构上是相互连接的，形成一个连续的导电路径，能够给予导电复合凝胶材料优异的导电性。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步解释本发明，但实施例并不限定本发明的保护范围。
以下实施例中的凝胶溶液通过如下方法制备得到：将0.27g六水合氯化铁加入5mL去离子水和10mL N,N-二甲基甲酰胺中，然后将2g甲基丙烯酸甲酯加入，在冰浴锅中搅拌均匀；再将0.02g硫酸钾和0.01g亚甲基丙烯酰胺加入上述溶液；再将2g Li2SO4溶于10mL去离子水后加入前面制得的溶液中，得所述的凝胶溶液。
实施例1导电高分子复合凝胶的制备
(1)取三聚氰胺泡沫剪成2cm*2cm*2cm的方块，用乙醇和去离子水冲洗后置于60℃下干燥；
(2)将三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气至管式炉中的压力为15MPa，以2℃/min升温至500℃，保温1h；再以2℃/min的升温速率加热至900℃，保温2h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳；
(3)将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中保持2h，然后将浸有三维连续多孔碳的凝胶溶液转移到模具中，室温下成型即得所述的导电高分子复合凝胶。
实施例2导电高分子复合凝胶的制备
(1)取三聚氰胺泡沫剪成2cm*2cm*2cm的方块，用乙醇和去离子水冲洗后置于60℃下干燥；
(2)将三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气至管式炉中的压力为10MPa，以2℃/min升温至500℃，保温1h；在氮气基础上再通入CO2至管式炉中的压力为15MPa，再以2℃/min的升温速率加热至900℃，保温2h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳；
(3)将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中保持2h，然后将浸有三维连续多孔碳的凝胶溶液转移到模具中，室温下成型即得所述的导电高分子复合凝胶。
实施例3导电高分子复合凝胶的制备
(1)取三聚氰胺泡沫剪成2cm*2cm*2cm的方块，用乙醇和去离子水冲洗后置于60℃下干燥；
(2)将三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气至管式炉中的压力为8MPa，以3℃/min升温至500℃，保温1h；在氮气基础上再通入CO2至管式炉中的压力为12MPa，再以3℃/min的升温速率加热至800℃，保温2h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳；
(3)将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中保持2h，然后将浸有三维连续多孔碳的凝胶溶液转移到模具中，室温下成型即得所述的导电高分子复合凝胶。
实施例4导电高分子复合凝胶的制备
(1)取三聚氰胺泡沫剪成2cm*2cm*2cm的方块，用乙醇和去离子水冲洗后置于60℃下干燥；
(2)将三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气至管式炉中的压力为10MPa，以2℃/min升温至450℃，保温1h；在氮气基础上再通入CO2至管式炉中的压力为15MPa，再以1℃/min的升温速率加热至700℃，保温2h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳；
(3)将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中保持2h，然后将浸有三维连续多孔碳的凝胶溶液转移到模具中，室温下成型即得所述的导电高分子复合凝胶。
实施例5导电高分子复合凝胶的制备
(1)取三聚氰胺泡沫剪成2cm*2cm*2cm的方块，用乙醇和去离子水冲洗后，放入黏度为1000cPS的醋丙乳液中浸泡2h；取出后置于60℃下干燥；
(2)将三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气至管式炉中的压力为15MPa，以2℃/min升温至500℃，保温1h；再以2℃/min的升温速率加热至900℃，保温2h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳；
(3)将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中保持2h，然后将浸有三维连续多孔碳的凝胶溶液转移到模具中，室温下成型即得所述的导电高分子复合凝胶。
实施例6导电高分子复合凝胶的制备
(1)取三聚氰胺泡沫剪成2cm*2cm*2cm的方块，用乙醇和去离子水冲洗后，放入黏度为1000cPS的醋丙乳液中浸泡2h；取出后置于60℃下干燥；
(2)将三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气至管式炉中的压力为10MPa，以2℃/min升温至500℃，保温1h；在氮气基础上再通入CO2至管式炉中的压力为15MPa，再以2℃/min的升温速率加热至900℃，保温2h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳；
(3)将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中保持2h，然后将浸有三维连续多孔碳的凝胶溶液转移到模具中，室温下成型即得所述的导电高分子复合凝胶。
取实施例1～6制备得到的导电高分子复合凝胶测试其ID/IG值，ID/IG值是通过拉曼测试得到的两个D峰和G峰积分面积比值，比值越小说明石墨化程度越高；石墨化程度越高说明其导电性能更好；具体测试结果见表1。
表1.导电高分子复合凝胶的ID/IG值
样品 I<sub>D</sub>/I<sub>G</sub>值
实施例1制备得到的导电高分子复合凝胶 0.96
实施例2制备得到的导电高分子复合凝胶 0.91
实施例3制备得到的导电高分子复合凝胶 0.94
实施例4制备得到的导电高分子复合凝胶 0.92
实施例5制备得到的导电高分子复合凝胶 0.87
实施例6制备得到的导电高分子复合凝胶 0.81
由实施例1和实施例2～4制备得到的导电高分子复合凝胶ID/IG值可以看出，实施例2～4的制备得到的导电高分子复合凝胶的ID/IG值小于实施例1；这说明三聚氰胺泡沫加热反应过程中在氮气基础上再通入CO2可以有效提高制备得到的三维连续多孔碳的石墨化程度。
由实施例1和实施例5制备得到的导电高分子复合凝胶ID/IG值可以看出，实施例5的制备得到的导电高分子复合凝胶的ID/IG值要远远小于实施例1；这说明三聚氰胺泡沫在加热反应前放入醋丙乳液中浸泡能够大幅提高制备得到的三维连续多孔碳的石墨化程度。
由实施例1和实施例6制备得到的导电高分子复合凝胶ID/IG值可以看出，实施例6的制备得到的导电高分子复合凝胶的ID/IG值要远远小于实施例1；这说明三聚氰胺泡沫在加热反应前放入醋丙乳液中浸泡，同时配合加热反应过程中在氮气基础上再通入CO2的步骤，可以进一步大幅提高制备得到的三维连续多孔碳的石墨化程度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导电高分子复合凝胶的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)取三聚氰胺泡沫，清洗后干燥；
(2)将三聚氰胺泡沫在氮气或氮气和CO2氛围下加热反应得三维连续多孔碳；
(3)将三维连续多孔碳浸入到凝胶溶液中，再经成型后即得所述的导电高分子复合凝胶。
2.根据权利要求1所述的导电高分子复合凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的清洗是指用乙醇和/或去离子水清洗。
3.根据权利要求1所述的导电高分子复合凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)清洗后还包括将三聚氰胺泡沫置于醋丙乳液中浸泡步骤。
4.根据权利要求3所述的导电高分子复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述的浸泡步骤具体为：将清洗后的三聚氰胺泡沫置于醋丙乳液中浸泡1～3h。
5.根据权利要求3所述的导电高分子复合凝胶的制备方法，其特征在于，所述的醋丙乳液的黏度为500～1000cPS。
6.根据权利要求1所述的导电高分子复合凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的加热反应是指在500～1000℃下反应2～5h。
7.根据权利要求1所述的导电高分子复合凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将三聚氰胺泡沫在氮气和CO2氛围下加热反应；所述加热反应的具体方法为：三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气以1～3℃/min升温至400～600℃，保温0.5～1.5h；在氮气基础上再通入CO2，并以1～3℃/min的升温速率加热至700～900℃，保温1～3h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳。
8.根据权利要求7所述的导电高分子复合凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中将三聚氰胺泡沫在氮气和CO2氛围下加热反应；所述加热反应的具体方法为：三聚氰胺泡沫放入管式炉中，通入氮气以2℃/min升温至500℃，保温1h；在氮气基础上再通入CO2，并以2℃/min的升温速率加热至700～900℃，保温2h；随后自然冷却至室温，得到三维连续多孔碳。
9.根据权利要求7所述的导电高分子复合凝胶的制备方法，其特征在于，通入氮气后保持管式炉中的压力为8～12MPa；通入CO2后保持管式炉中的压力为10～15MPa。
10.权利要求1～9任一项制备方法制备得到的导电高分子复合凝胶。
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