CN112159829B - 一种葡萄糖生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种葡萄糖生产工艺，属于葡萄糖加工工艺技术领域，包括步骤S1葡萄糖粗液的制备，步骤S2葡萄糖粗液的精制，步骤S3葡萄糖的结晶，步骤S4葡萄糖晶体的分离，步骤S5葡萄糖湿晶干燥得到葡萄糖成品。本发明葡萄糖的制备工艺简单，制备得到的葡萄糖晶体粒径均一、杂质含量低。

Description

一种葡萄糖生产工艺

技术领域

本发明涉及葡萄糖，尤其是一种葡萄糖生产工艺，属于葡萄糖制备工艺技术领域。

背景技术

葡萄糖，又名食用葡萄糖(一水)，化学分子式为C₆H₁₂O₆·H₂O，分子量为198.17，化学结构为：

葡萄糖为白色结晶性颗粒或粉末，味甜，易溶于水，微溶乙醇。葡萄糖属单斜晶系，晶体为六角形,晶体比重为1.5714，晶体尺寸一般小于1毫米，温度增高时，溶解度增大，α-D葡萄糖水溶液有变旋现象，平衡时比旋度为+52.7°。

葡萄糖是热敏物质，在高温下要发生分解反应，生成5-羟甲基糠醛，进一步分解为乙酰丙酸，甲酸和有色物质。现有的葡萄糖制备工艺一般采用全酶法制备，酶法制得的糖化液纯度比较高，色泽较浅，杂质较少。由于酶具有专一性，同时糖化在微酸性情况下进行，温度较低，因此水解过程中分解产物与5-羟甲基糠醛等杂质较少，但在后期结晶过程中易产生发酵现象，造成产品质量下降。

食用葡萄糖可用作抗生素及其他发酵工业的生产原料，还可以用于制作山梨醇。食用葡萄糖作为其它产品的原料时其粒径均一度、杂质含量会直接影响终产物的质量及功能性质。食用葡萄糖作为其它产品原料时其粒径要求为小于1mm，粒径均一度要求粒径在0.5～0.8mm的占80％以上。5-羟甲基糠醛是一种重要的呋喃化合物，由于其具有优异的化学性质，广泛应用于医药、化学、能源等领域，它也是美国能源部列出的十大最重要的平台化学品之一，其衍生物在精细化工、医药、可降解塑料等领域具有重大应用前景，尤其是基于呋喃二甲酸的生物基聚酯已体现出优于石油基PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)的诸多特性。但5-羟甲基糠醛在葡萄糖产品中属于一种较重要的杂质，会降低葡萄糖的产品质量，并且影响葡萄糖作为其它产品原料时的功效等。

食用葡萄糖的生产一般以玉米淀粉为原料，玉米淀粉质量的好坏直接影响食用葡萄糖的质量。玉米淀粉的制备是将淀粉从玉米原材料中分离出来，由于玉米原材料中除了含有大量的淀粉外，还含有蛋白质、脂肪、微量元素、纤维素等，于是淀粉制备工艺的主要就是将淀粉从玉米原料中充分游离出来，使其与蛋白质、脂肪等非淀粉物质分离，从而实现对淀粉的制备目的，常见的淀粉制备方法有碱提取法和酶法。现有的玉米淀粉的制备工艺中通常会使用一定浓度亚硫酸或亚硫酸氢钠溶液对玉米浸泡，在浸泡过程中会产生较多的二氧化硫，会直接影响环境；还有的为了避免产生二氧化硫，直接使用一些有机酸对玉米进行浸泡，虽然避免了环境污染，但玉米淀粉的产量有较大程度的下降，并且浸泡时间长，工艺所需环境温度高，能耗较大，不适合企业进行大规模生产。

葡萄糖的制备方法一般以玉米淀粉为原料，先采用双酶法再经精制制备得到，双酶法过程中的糖化反应是加入葡糖淀粉酶进行反应制备得到葡萄糖粗液，现有工艺中是将液化液加满糖化罐后再加pH调节剂和葡糖淀粉酶混合均匀后反应一段时间，这种糖化工艺使得混合结束后液化液的DE值增加较大，并且在反应过程中酶的有效量和pH变化较大，导致糖化罐的利用率降低、葡萄糖的收率降低。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是提供一种葡萄糖生产工艺，降低制备过程中及终产品中杂质的含量，提高终产品的质量。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种葡萄糖生产工艺，以玉米淀粉为原料，包括如下步骤：

步骤S1葡萄糖粗液的制备，先将原料玉米淀粉用预定量的α-淀粉酶在预定条件下糊化，水解成为液化液，然后将液化液冷却，最后加入预定量的葡糖淀粉酶和pH调节剂将液化液进行连续糖化得到葡萄糖粗液；

步骤S2葡萄糖粗液的精制，将步骤S1制备得到的葡萄糖粗液依次经过一次过滤、脱色、二次过滤、离子交换、三次过滤、蒸发浓缩处理后得到结晶前液；

步骤S3葡萄糖的结晶，将步骤S2制备得到的结晶前液通过降温结晶得到葡萄糖晶体糖膏；

步骤S4葡萄糖晶体的分离，将步骤S3制备得到的葡萄糖晶体糖膏利用离心机进行甩母分离得到葡萄糖湿晶；

步骤S5葡萄糖湿晶干燥，将步骤S4制备得到的葡萄糖湿晶利用气流干燥机进行干燥处理得到葡萄糖成品。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S1中加入α-淀粉酶后利用二次喷射装置，经连续高压液化后将玉米淀粉糊化；所述液化液中包含糊精和低聚糖，液化液的DE值为25～35％，所述葡萄糖粗液的DE值大于98％。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S1中所述连续糖化是将液化液连续通过预定个数且串联连通的糖化罐进行糖化，液化液在进入每个糖化罐的过程中同时以预定的流速加入预定量的pH调节剂和葡糖淀粉酶，在加入pH调节剂和葡糖淀粉酶后反应预定时间后再转入下一个糖化罐中。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述糖化罐的个数为10～15个，所述糖化罐中液化液的重量为100～150kg；所述每个糖化罐中加入的葡糖淀粉酶为液化液重量的0.2％，所述加入pH调节剂后液化液的pH值为4.2～4.5。

本发明技术方案的进一步改进在于：所述葡糖淀粉酶的加入速率为1mL/S，所述pH调节剂的加入速率为7mL/S，在每个糖化罐中反应的预定时间为3～5h。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S1中所述预定条件包括pH值为5.0～5.6。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S2中所述一次过滤为利用转鼓机进行过滤；所述脱色为利用炭柱进行脱色过滤，脱色后的滤液透光达到90％以上；所述二次过滤为利用阿玛过滤机进行过滤，过滤后的液体透光率≥95％、含炭粒≤5粒/500ml；所述离子交换过程中所用强酸性阳离子交换树脂的型号为001*7FD，强碱性阴离子交换树脂的型号为D354FD，离子交换后控制得到的交后液的pH值3.5～3.8、电导率≤50μs/cm；所述三次过滤为依次经过板框过滤、多袋式过滤、膜过滤。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S3中降温结晶的过程为先将结晶前液在0.6转/分钟的搅拌速度下搅拌1～3小时，再静置8小时后开始降温，以每2小时降1℃的速度进行降温。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S4中甩母分离时分离时间为5～12分钟，水洗时间为80～160秒，水洗次数为5～6次，分蜜时间为2～5分钟，加料转速为100～400rpm；排蜜转速为450～950rpm，卸料转速为60～80rpm，分离转速为1000～1300rpm，平台转速为60～200rpm。

本发明技术方案的进一步改进在于：步骤S5气流干燥机中热空气温度为90～140℃，物料混合温度为65～80℃。

由于采用了上述技术方案，本发明取得的技术进步是：

本发明葡萄糖的制备工艺简单，制备得到的葡萄糖晶体粒径均一、杂质含量低、产品收率高。

本发明采用双酶法将玉米淀粉依次经过糊化、糖化制得葡萄糖粗液，再经中和脱色，离交，蒸发浓缩，运动结晶，自动分离，气流干燥过筛得到终产品葡萄糖(食用葡萄糖(一水))。酶法制得的糖化液纯度高，色泽浅，杂质少，且酶具有专一性，温度较低，水解过程中分解产物与5-羟甲基糠醛等杂质少；本发明制备工艺反应体系pH值一直为微酸性条件，并且pH值经过两次调节，pH值从配料开始时的5.0～5.6降至结晶前的3.5～3.8，有效抑制了在结晶过程中发酵导致产品质量下降及5-羟甲基糠醛等杂质又升高的问题，明显减少了产品损失。

本发明采用连续糖化工艺将液化液转化为葡萄糖粗液，该工艺提高了糖化罐的利用率、提高了葡萄糖的收率，并最终提高了终产品的收率；并且本发明的连续糖化工艺在液化液较高DE值的情况下也能达到葡萄糖高收率的目的。

附图说明

图1是本发明葡萄糖制备工艺流程图；

图2是本发明玉米淀粉制备过程所用物料浸泡装置结构示意图；

图3是本发明玉米淀粉制备过程物料浸泡装置中转管和分支管等结构的示意图；

其中，1-物料箱，2-上料管，3-排气管，4-排料管，5-三通转换阀，6-冷冻气体生发装置，7-浸泡溶液储箱，8-直管，9-分支管，10-转管，11-转管支管，12-第一连接套，13-第二连接套，14-转动轴，15-转动轴套。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细说明：

一种葡萄糖生产工艺，以玉米淀粉为原料，如图1所示，包括如下步骤：

步骤S1葡萄糖粗液的制备，先将原料玉米淀粉用预定量的α-淀粉酶在预定条件下(包括pH值为5.0～5.6)糊化，水解成为液化液，然后将液化液冷却，调节pH值至4.2～4.5，最后加入预定量的葡糖淀粉酶和pH调节剂将液化液进行连续糖化得到葡萄糖粗液；；其中具体的加入α-淀粉酶后利用二次喷射装置，经连续高压液化后将玉米淀粉糊化；所述连续糖化是将液化液连续通过预定个数且串联连通的糖化罐进行糖化，液化液在进入每个糖化罐的过程中同时以预定的流速加入预定量的pH调节剂和葡糖淀粉酶，在加入pH调节剂和葡糖淀粉酶后反应预定时间后再转入下一个糖化罐中；优选的所述糖化罐的个数为10～15个，所述糖化罐中液化液的重量为100～150kg；所述每个糖化罐中加入的葡糖淀粉酶为液化液重量的0.2％，所述加入pH调节剂后液化液的pH值为4.2～4.5；进一步优选的所述葡糖淀粉酶的加入速率为1mL/S，所述pH调节剂的加入速率为7mL/S，在每个糖化罐中反应的预定时间为3～5h；所述液化液中包含糊精和低聚糖，液化液的DE值为25～35％，所述葡萄糖粗液的DE值大于98％；

步骤S2葡萄糖粗液的精制，将步骤S1制备得到的葡萄糖粗液依次经过一次过滤、脱色、二次过滤、离子交换、三次过滤、蒸发浓缩处理后得到结晶前液；其中所述一次过滤为利用转鼓机进行过滤；所述脱色为利用炭柱进行脱色过滤，脱色后的滤液透光达到90％以上；所述二次过滤为利用阿玛过滤机进行过滤，过滤后的液体透光率≥95％、含炭粒≤5粒/500ml；所述离子交换过程中所用强酸性阳离子交换树脂的型号为001*7FD，强碱性阴离子交换树脂的型号为D354FD，离子交换后控制得到的交后液的pH值3.5～3.8、电导率≤50μs/cm；所述三次过滤为依次经过板框过滤、多袋式过滤、膜过滤。

步骤S3葡萄糖的结晶，将步骤S2制备得到的结晶前液通过降温结晶得到葡萄糖晶体糖膏；其中降温结晶的过程为先将结晶前液在0.6转/分钟的搅拌速度下搅拌1～3小时，再静置8小时后开始降温，以每2小时降1℃的速度进行降温。

步骤S4葡萄糖晶体的分离，将步骤S3制备得到的葡萄糖晶体糖膏利用离心机进行甩母分离得到葡萄糖湿晶；其中甩母分离时分离时间为5～12分钟，水洗时间为80～160秒，水洗次数为5～6次，分蜜时间为2～5分钟，加料转速为100～400rpm；排蜜转速为450～950rpm，卸料转速为60～80rpm，分离转速为1000～1300rpm，平台转速为60～200rpm。

步骤S5葡萄糖湿晶干燥，将步骤S4制备得到的葡萄糖湿晶利用气流干燥机进行干燥处理得到葡萄糖成品。其中气流干燥机中热空气温度为90～140℃，物料混合温度为65～80℃。

实施例

葡萄糖制备，通过如下工艺制备得到，参考附图1：

步骤S1葡萄糖粗液的制备：要求淀粉车间来料淀粉乳浓度控制在40％以上，每罐取样不少于20ml作为样品；根据公式【淀粉乳干物＝体积×校后浓度×比重】计算出干物，其中校后浓度和比重根据手测锤度和温度查《淀粉乳温度、校后浓度、锤度比重对照表》获得；根据车间生产需要，自控系统设置波美度19.1-22.5°Bé，pH值设定5.0-5.6；根据走料快慢设定加酶系数(0.16-0.25)*2/3L/t或(0.16-0.25)*3/3L/t；开启倒料泵同时开启加碱泵及加酶泵；将调配罐内料液全部倒入出料罐内即可。先开蒸汽对一次喷射管道预热到115℃；待管道预热完毕后开启自控系统使一次喷射出料温度在(105-110)℃；在保证喷射温度平稳状态下，每次以5m³/h提升喷射流量，最后根据生产实际情况设定一次喷射走料流量；待13级层流罐液位达到25％-30％时，(层流罐维持时间应为60分钟-150分钟)二次喷射开车,根据走料快慢设定加酶系数(0.16-0.25)*1/3L/t或不加酶,二次喷射管道预热到135℃后开启自控系统使二次喷射出料温度在(120-135)℃。在保证喷射温度平稳状态下，每次以5m³/h提升喷射流量，最后根据一次喷射流量设定二次喷射流量或开启液位自动，物料与交后料液换热后(控制温度≥95℃)，经5级层流罐，最后进入中和冷却罐冷却，控制液化DE值25％-35％。在中和罐内取样做碘试反应，无蓝色反应后开冷却水，控制温度(60-70)℃，，开启串联连通的糖化罐中的第一个糖化罐内的加酸泵(即加pH调节剂的泵)和加酶泵，将冷却后的液化液加入第一个糖化罐内，加入量为100～150kg，然后开启搅拌，以7mL/S的速率加pH调节剂(如浓度为0.1N的硫酸溶液)至自控系统检测体系pH值为4.2～4.5，以1mL/S的速率加入液化液重量0.2％的葡糖淀粉酶，控制体系温度为60±2℃，搅拌反应3～5h后转入下一个串联连通的糖化罐中，继续调整体系pH值及加入葡糖淀粉酶并控制体系温度如第一个糖化罐的反应环境，第一个糖化罐内的溶液排入第二个糖化罐后将液化液再加入第一个糖化罐中进行糖化；糖化罐个数的选择以检测到最后一个糖化罐中的DE值达到98％以上为准，一般糖化罐的个数为10～15个。

步骤S2葡萄糖粗液的精制，先将配制好的珍珠岩(或硅藻土)助滤剂涂在过滤机转鼓上约(30～70)mm调整刮刀位置，使其恰好接触到助滤剂层，然后开始过滤，糖化液中的杂质沉积在助滤剂上形成一薄层滤饼，当转鼓转动时刮刀逐渐向内移动，转鼓每转一周，刮刀向转鼓内移动一定距离(移动速度可调)，将沉积有杂质的助滤剂薄层刮掉，保持过滤机总是干净的助滤剂层，过滤速度不致降低，当助滤剂层剩下15mm左右时，停止过滤，洗涤转鼓后重新涂土。将转鼓滤后液、离交排放的甜水和结晶糖膏分离出来的洗液在转鼓滤后罐内进行混合；之后将混合糖液流经炭柱脱色过滤(滤后液透光达到90％以上)后进入阿玛前罐(阿玛过滤机为现有技术中的过滤机，通常包含阿玛前罐和阿玛滤后罐)，当液位达到30％时将料液打入已预涂好的阿玛过滤机后进入阿玛滤后罐(透光率≥95％，含炭粒≤5粒/500ml)，再用泵打入多袋式过滤器过滤，经淀粉乳换热器、过程水换热器冷却降温至55℃以下,，然后进入多单元连续离交柱，通过交换柱中的阴阳离子交换树脂与糖液中的阴阳离子互换，达到提高糖液纯度、除去有损糖液质量的物质的目的，控制交后液pH值3.5-3.8，电导率≤50μs/cm。当糖液电导率上升接近50μs/cm或其他指标超出范围时停止使用此套离交柱，用酸碱再生处理。离交后糖液与二次喷射料液换热升温、蒸汽换热升温达到灭菌温度(95～103)℃，并维持出料温度20分钟以上，料液再通过灭菌泵输送至板框过滤机(控制压力≤0.6MPa，含炭≤5粒/500ml，色相≤1#，板框滤布型号8222，材质涤纶)排入板框滤后罐，糖液经过滤器过滤后打入蒸发器进行料液浓缩，控制出料浓度在(71.5～76)％、出料温度(50-60℃)至结晶注料罐。

步骤S3葡萄糖的结晶，结晶注料罐内的料液通过盘管将糖液温度调整到50±5℃后注入结晶罐进行结晶。启动结晶罐搅拌，搅拌转速0.6转/分钟。料注满后1～3小时搅拌不降温不计时，再过8小时后开启阀门降温，此刻标准降温曲线(标准降温曲线是42℃与0小时的交点和22℃与56小时的交点的连线。曲线表上的0小时为结晶罐料注满搅拌1～3小时后的时间，曲线表上的56小时为结晶终点时间，曲线表上显示的均为偶数点。)已作好。每2小时记录一次料温并在曲线表上画好实际降温曲线，与标准降温曲线对照，上下偏差不超过4℃。控制降温速度，大约每2小时降1℃。控制降温水压≤0.2MPa，用(50～64)小时(可以根据特殊情况延长)将糖液温度均匀的降至27℃以下后，打开放料阀放料至糖膏分配器。当结晶罐内剩1/3-1/4体积料时，停止放料，剩余糖膏做为晶种。

步骤S4葡萄糖晶体的分离，结晶糖膏经糖膏分配器加到离心机内进行甩母分离。分离时间(5-12)分钟，水洗时间(80-160)秒，水洗次数(5-6)次，分蜜时间(2-5)分钟，加料转速(100-400)rpm；排蜜转速(450-950)rpm卸料转速(60-80)rpm分离转速(1000-1300)rpm，平台转速(60-200)rpm。分离后洗、母液流入洗、母液罐。

步骤S5葡萄糖湿晶干燥，分离后湿糖通过缓冲螺旋、水平螺旋、喂料螺旋送到汽流干燥机内与洁净热空气混合，热空气温度为(90-140)℃，物料混合温度为(65～80)℃，高速热汽流带着糖粉上升，水份及时蒸发，经旋风分离器，物料冷却温度为不超过40℃，进入振动筛分出粗粒，筛下糖粉经过磁力吸附进入贮糖罐。

步骤S6包装，葡萄糖成品从贮糖罐下落到自动包装机中，进行成品包装，再通过内、外袋封口，封口完成后包装袋经倒袋机90度旋转，平放到输送带上，经过自动输送系统，经重量检测仪进行重量检测,经自动喷码机打印批号，再经金属检测仪进行金属检测(铁φ≤1.5mm、非铁φ≤1.75mm、不锈钢φ≤2.0mm)，最后由机器人码垛机进行码垛，输送到待检库进行待检。

该制备实施例制备得到的葡萄糖，杂质5-羟甲基糠醛的含量仅0.005％，最大杂质含量仅0.009％，总杂含量仅0.017％，并且粒径均一度高，粒径在0.5～0.8mm的占90.6％；葡萄糖的收率为99.75％。

葡萄糖制备对比例1

该对比例与葡萄糖制备实施例的区别在于步骤S2葡萄糖粗液的精制过程中离子交换膜处理后控制交后液pH值为4.2～4.5，其余步骤及参数与葡萄糖制备实施例相同，该对比例制备得到的葡萄糖，杂质5-羟甲基糠醛的含量为0.013％，最大杂质含量为0.014％，总杂含量为0.035％，粒径在0.5～0.8mm的占86.7％；葡萄糖的收率为98.95％。

葡萄糖制备对比例2

该对比例与葡萄糖制备实施例的区别在于步骤S1中得到的冷却后的液化液全部转移到一个糖化罐中，然后开启加酸泵加入pH调节剂至体系pH值为4.2～4.5，根据实际走料情况自控系统设定糖化加酶洗漱(0.30-0.40)L/t,糖化35-60h，其余步骤及参数与葡萄糖制备实施例相同，该对比例制备得到的葡萄糖，杂质5-羟甲基糠醛的含量为0.006％，最大杂质含量为0.011％，总杂含量为0.020％，粒径在0.5～0.8mm的占89.5％；葡萄糖的收率为93.75％。

葡萄糖制备对比例3

该对比例与葡萄糖制备实施例的区别在于糖化过程中pH调节剂和葡糖酶直接全量加入每个糖化罐中，不按特定的流速加入，其余步骤及参数与葡萄糖制备实施例相同，该对比例制备得到的葡萄糖，杂质5-羟甲基糠醛的含量为0.008％，最大杂质含量为0.015％，总杂含量为0.029％，粒径在0.5～0.8mm的占88.5％；葡萄糖的收率为95.75％。

最后，在其它关于葡萄糖制备的实施例中步骤S2所用转鼓过滤机中的刮刀处还包括喷涂单元，喷涂单元具有助滤剂储存罐，刮刀与转鼓接触的端部设有助滤剂涂刷部件，助滤剂储存罐通过管道与刮刀端部的助滤剂涂刷部件相连通，管道内可设置输送绞龙用于将助滤剂从助滤剂储存罐中输送到刮刀处进行喷涂。具体的过程为刮刀正向转动时刮除转鼓上的一层助滤剂，刮刀正向转动过程还逐渐向转鼓侧移动；当助滤剂使用完毕后，刮刀反向转动，反向转动的过程中逐渐远离转鼓，远离的过程中开启助滤剂储存罐及管道内的输送蛟龙，将助滤剂输送到刮刀处，从而实现助滤剂的自动喷涂，与现有技术中需要手工喷涂助滤剂相比提升了喷涂效率，提升了整个工艺的效率。

此外，上述实施例及葡萄糖制备对比例1-3中原料玉米淀粉通过如下步骤制备得到：

步骤S11浸泡，将清洗干净的玉米在-10～-15℃的环境下冷冻12～15小时，然后常温环境中加入浸泡溶液浸泡15～20小时，至含水量为40～50％为止；其中浸泡溶液为亚硫酸和苹果酸的混合水溶液，浸泡溶液中亚硫酸的质量浓度为0.05％，苹果酸的质量浓度为0.1％；。

步骤S12玉米破碎和胚芽分离，将浸泡好的玉米进行超声波粉碎，然后送至胚芽旋液分离器，胚芽旋液分离器的压力为0.45～0.55MPa，工作温度为常温，分离器顶部流出物为胚芽；其中超声波功率为100W；步骤S13中洗涤水的用量为200L/100kg原料玉米；

步骤S13细磨、纤维分离，将得到的胚芽进行细磨，与洗涤水混合，通过6级的压力曲筛进行洗涤，分离纤维得到粗淀粉乳；

步骤S14精制，将步骤S13制备得到的粗淀粉乳转入分离麸质、淀粉的主离心机，顶流分出的麸质水再进入浓缩分离机，顶流即为步骤S13中的洗涤水，底流为淀粉乳，将淀粉乳送至旋流分离器进行洗涤，该次用洗涤水为纯水，洗水温度为40℃，将洗涤后的淀粉乳送去精淀粉贮罐进行脱水干燥，即得所述玉米淀粉。

上述步骤S11是在物料浸泡装置(如图2和图3所示)中进行，所述物料浸泡装置包括带有夹层(即物料箱1为双层结构，夹层内可填充保温材料对物料箱1进行保温)的密闭的物料箱1，所述物料箱1的上端设有带阀门的上料管2(用于将原料玉米加入到物料箱1中)、带阀门的排气管3(在使用过程中进行排气)，物料箱1的下端设有带阀门的排料管4(可将不用的浸泡溶液及处理好的玉米原料排出，该排料管4处还可设置可拆卸的过滤网，过滤网的作用为将物料箱1中的浸泡溶液排出，而不排出玉米，特别是在一次浸泡不能达到良好目的时可更换浸泡溶液进一步提高浸泡效果用)；所述物料箱1内部设有可旋转的转管10，所述转管10的一端转动连接于固定在物料箱1内部的第一连接套12内、另一端固定连接于第二连接套13内，所述第一连接套12与第二连接套13位置相对且第二连接套13与贯穿物料箱1的转动轴14固定连接，转动轴14套设于贯穿固定在物料箱1上的转动轴套15内(转动轴套15提供转动轴14转动所用的空间)，所述转动轴14的游离端与电动机电连接(电动机提供动力供转动轴14转动，转动轴14的转动带动第二连接套13的转动，进而实现转管10的转动)；所述物料浸泡装置还包括物料箱1外部的冷冻气体生发装置6(该冷冻气体发生装置6为现有可生产低温气体的任何现有设备，不是本发明的创新点，参考现有技术即可，本发明优选制备冷冻氮气的装置，冷冻氮气的温度达到-10～-15℃即可)和浸泡溶液储箱7(用于存储浸泡溶液)，所述冷冻气体生发装置6和浸泡溶液储箱7分别通过管道(各管道上还装有流量计，用于调节冷冻气体及浸泡溶液的流量)与一直管8连通，所述直管8、冷冻气体生发装置6的连通管及浸泡溶液储箱7的连通管交汇处设有一三通转换阀5(实现通冷冻气体及通浸泡溶液的转换)，所述直管8连通有分支管9，所述分支管9伸向转管10内；所述转管10上绕转管10的轴向还连通设有若干转管支管11(分支管9通过第一连接套12处通入转管10内，分支管9伸入转管10内的长度以接触不到第二连接套13为宜，通入分支管9内的气体或液体先进入分支管9与转管10之间的空隙内，然后通过转管支管11流入物料箱1内部，分支管9的直径与转管10的直径设计以分支管9不影响转管10的转动为依据，分支管9与转管10之间的距离越近流通在两者缝隙中的气体或液体会具有越大的压力，冲出转管支管11的力量就越大，越有利于气体或液体的分散，转管10转动时转管支管11起到搅拌的作用)；此外，转管10优选设置2个或多个，各转管10的转动方向优选不同方向，更有利于搅拌均匀。

上述实施例及对比例中步骤S11均是利用上述的物料浸泡装置进行的，使用时将原料玉米通过上料管2加入到物料箱1的内部，向物料箱1内部通入预定温度的冷冻气体(加入冷冻气体前期可先打开排气管3，待物料箱1内没有常温空气或物料箱1内温度达标后罐壁排气管，在使用过程中若温度有变化可调节排气管3及冷冻气体生发装置6进行换气调节)，启动电动机带动转管10进行转动搅拌，冷冻结束后开启排气管3，转动三通转换阀4通入浸泡溶液，持续搅拌进行浸泡。

具体的上述制备实施例及对比例1-3中玉米淀粉的制备步骤如下：

步骤S11浸泡，将清洗干净的玉米在-12℃的环境下冷冻14小时，然后常温环境中加入浸泡溶液浸泡18小时，至含水量为40～50％为止；其中浸泡溶液为亚硫酸和苹果酸的混合水溶液，浸泡溶液中亚硫酸的质量浓度为0.05％，苹果酸的质量浓度为0.1％。

步骤S12玉米破碎和胚芽分离，将浸泡好的玉米进行超声波粉碎，然后送至胚芽旋液分离器，胚芽旋液分离器的压力为0.5MPa，工作温度为常温，分离器顶部流出物为胚芽；其中超声波功率为100W；步骤S13中洗涤水的用量为200L/100kg原料玉米；

步骤S13细磨、纤维分离，将得到的胚芽进行细磨，与洗涤水混合，通过6级的压力曲筛进行洗涤，分离纤维得到粗淀粉乳；

步骤S14精制，将步骤S13制备得到的粗淀粉乳转入分离麸质、淀粉的主离心机，顶流分出的麸质水再进入浓缩分离机，顶流即为步骤S13中的洗涤水，底流为淀粉乳，将淀粉乳送至旋流分离器进行洗涤，该次用洗涤水为纯水，洗水温度为40℃，将洗涤后的淀粉乳送去精淀粉贮罐进行脱水干燥，即得所述玉米淀粉。

上述玉米淀粉制备过程中使用亚硫酸和苹果酸的混合水溶液对玉米进行浸泡，且工艺过程温度基本为常温，制备得到的玉米淀粉其产量达到98％以上，最大杂质含量仅0.03％，总杂仅0.11％，玉米淀粉的流动性好，休止角约为25度。

本发明葡萄糖制备用原料玉米淀粉通过上述特定工艺过程制备得到，通过使用特定的浸泡溶液对玉米进行浸泡，既能降低亚硫酸类的使用从而降低工艺过程产生二氧化硫对环境的污染，又能对细胞起到充分的浸泡及营养物质释放的作用，无需高温浸泡，降低了能耗，并且制备得到的玉米淀粉流动性好、杂质含量低、产量高；将制备得到的玉米淀粉用于制备葡萄糖可从源头上降低杂质的含量，进一步提高了终产品葡萄糖的质量。

本发明所用原料玉米淀粉在制备过程中使用上述特殊的物料浸泡装置对玉米进行预处理，该装置结构新颖且合理，通过同一个管道既能实现气体的传输又能实现浸泡溶液液体的传输，能将玉米进行充分的冷冻及浸泡，将现有技术中先利用水浸泡玉米改为气体冷冻处理，节约了水资源、提高了玉米处理效果。

玉米淀粉制备对比例1

该对比例与上述制备实施例的区别在于，浸泡溶液为浓度为0.15％的亚硫酸水溶液，浸泡温度为45℃(其余工作温度也在40～45℃)，浸泡时间为35小时，其余与上述制备实施例的步骤及参数相同，该对比例制备得到玉米淀粉产量为91％左右，比制备实施例产量低很多，该对比例制备得到玉米淀粉最大杂质含量为0.09％，总杂为0.21％，且流动性较差，休止角约为30度。并且该对比例所用亚硫酸水溶液浓度高、浸泡温度高、浸泡时间长，导致产生的二氧化硫量大，对环境的污染较严重；此外，由于工作温度较常温高，能耗较大。

玉米淀粉制备对比例2

该对比例与上述制备实施例的区别在于，浸泡溶液为浓度为0.15％的苹果酸水溶液，工作温度与制备对比例1各步骤相同，其余与上述制备实施例的步骤及参数相同，该对比例制备得到玉米淀粉产量为90％左右，比制备实施例产量低很多，该对比例制备得到玉米淀粉最大杂质含量为0.08％，总杂为0.22％，且流动性差，休止角约为31度。

玉米淀粉制备对比例3

该对比例与上述制备实施例的区别在于，步骤S12采用常规的粉碎机进行粉碎，其余与上述制备实施例的步骤及参数相同，该对比例制备得到的玉米淀粉其产量达到94％，最大杂质含量为0.09％，总杂为0.20％，且流动性较差，休止角约为35度。

葡萄糖制备对比例4

该对比例使用玉米淀粉制备对比例1制备得到的玉米淀粉作为原料制备葡萄糖，其余步骤及参数与葡萄糖制备实施例相同，该对比例制备得到的葡萄糖中，杂质5-羟甲基糠醛的含量为0.007％，最大杂质含量为0.011％，总杂含量为0.020％，粒径在0.5～0.8mm的占82.1％；葡萄糖的收率为94.95％。

葡萄糖制备对比例5

该对比例使用玉米淀粉制备对比例2制备得到的玉米淀粉作为原料制备葡萄糖，其余步骤及参数与葡萄糖制备实施例相同，该对比例制备得到的葡萄糖中，杂质5-羟甲基糠醛的含量为0.009％，最大杂质含量为0.014％，总杂含量为0.025％，粒径在0.5～0.8mm的占85.2％；葡萄糖的收率为96.35％。

葡萄糖制备对比例6

该对比例使用玉米淀粉制备对比例3制备得到的玉米淀粉作为原料制备葡萄糖，其余步骤及参数与葡萄糖制备实施例相同，该对比例制备得到的葡萄糖中，杂质5-羟甲基糠醛的含量为0.008％，最大杂质含量为0.011％，总杂含量为0.019％，粒径在0.5～0.8mm的占80.3％；葡萄糖的收率为94.75％。

Claims (8)

1.一种葡萄糖生产工艺，以玉米淀粉为原料，其特征在于，包括如下步骤：

步骤S1葡萄糖粗液的制备，先将原料玉米淀粉用预定量的α-淀粉酶在预定条件下糊化，所述预定条件包括pH值为5.0～5.6，水解成为液化液，然后将液化液冷却，最后加入预定量的葡糖淀粉酶和pH调节剂将液化液进行连续糖化得到葡萄糖粗液；

步骤S2葡萄糖粗液的精制，将步骤S1制备得到的葡萄糖粗液依次经过一次过滤、脱色、二次过滤、离子交换、三次过滤、蒸发浓缩处理后得到结晶前液，所述一次过滤为利用转鼓机进行过滤；所述脱色为利用炭柱进行脱色过滤，脱色后的滤液透光达到90%以上；所述二次过滤为利用阿玛过滤机进行过滤，过滤后的液体透光率≥95%、含炭粒≤5粒/500ml；所述离子交换过程中所用强酸性阳离子交换树脂的型号为001*7FD，强碱性阴离子交换树脂的型号为D354FD，离子交换后控制得到的交后液的pH值3.5～3.8、电导率≤50μs/cm；所述三次过滤为依次经过板框过滤、多袋式过滤、膜过滤；

步骤S3葡萄糖的结晶，将步骤S2制备得到的结晶前液通过降温结晶得到葡萄糖晶体糖膏；

步骤S4葡萄糖晶体的分离，将步骤S3制备得到的葡萄糖晶体糖膏利用离心机进行甩母分离得到葡萄糖湿晶；

步骤S5葡萄糖湿晶干燥，将步骤S4制备得到的葡萄糖湿晶利用气流干燥机进行干燥处理得到葡萄糖成品；

所述步骤S1包括：

步骤S11浸泡，将清洗干净的玉米在-10～-15℃的环境下冷冻12～15小时，然后常温环境中加入浸泡溶液浸泡15～20小时，至含水量为40～50％为止；其中浸泡溶液为亚硫酸和苹果酸的混合水溶液，浸泡溶液中亚硫酸的质量浓度为0.05％，苹果酸的质量浓度为0.1％；

步骤S12玉米破碎和胚芽分离，将浸泡好的玉米进行超声波粉碎，然后送至胚芽旋液分离器，胚芽旋液分离器的压力为0.45～0.55MPa，工作温度为常温，分离器顶部流出物为胚芽；其中超声波功率为100W；步骤S13中洗涤水的用量为200L/100kg原料玉米；

步骤S13细磨、纤维分离，将得到的胚芽进行细磨，与洗涤水混合，通过6级的压力曲筛进行洗涤，分离纤维得到粗淀粉乳；

步骤S14精制，将步骤S13制备得到的粗淀粉乳转入分离麸质、淀粉的主离心机，顶流分出的麸质水再进入浓缩分离机，顶流即为步骤S13中的洗涤水，底流为淀粉乳，将淀粉乳送至旋流分离器进行洗涤，该次用洗涤水为纯水，洗水温度为40℃，将洗涤后的淀粉乳送去精淀粉贮罐进行脱水干燥，即得所述玉米淀粉；

所述步骤S11是在物料浸泡装置中进行，所述物料浸泡装置包括带有夹层的密闭的物料箱，所述物料箱的上端设有带阀门的上料管、带阀门的排气管，物料箱的下端设有带阀门的排料管；所述物料箱内部设有可旋转的转管，所述转管的一端转动连接于固定在物料箱内部的第一连接套内、另一端固定连接于第二连接套内，所述第一连接套与第二连接套位置相对且第二连接套与贯穿物料箱的转动轴固定连接，转动轴套设于贯穿固定在物料箱上的转动轴套内，所述转动轴的游离端与电动机电连接；所述物料浸泡装置还包括物料箱外部的冷冻气体生发装置和浸泡溶液储箱，所述冷冻气体生发装置和浸泡溶液储箱分别通过管道与一直管连通，所述直管、冷冻气体生发装置的连通管及浸泡溶液储箱的连通管交汇处设有一三通转换阀，所述直管连通有分支管，所述分支管伸向转管内；所述转管上绕转管的轴向还连通设有若干转管支管；

所述步骤S2具体包括：

先将配制好的珍珠岩或硅藻土助滤剂涂在过滤机转鼓上，调整刮刀位置，使其恰好接触到助滤剂层，然后开始过滤，糖化液中的杂质沉积在助滤剂上形成一薄层滤饼，当转鼓转动时刮刀逐渐向内移动，转鼓每转一周，刮刀向转鼓内移动一定距离，将沉积有杂质的助滤剂薄层刮掉，保持过滤机总是干净的助滤剂层，过滤速度不致降低，当助滤剂层剩下15mm时，停止过滤，洗涤转鼓后重新涂土，将转鼓滤后液、离交排放的甜水和结晶糖膏分离出来的洗液在转鼓滤后罐内进行混合；之后将混合糖液流经炭柱脱色过滤，滤后液透光达到90%后进入阿玛前罐，阿玛过滤机包含阿玛前罐和阿玛滤后罐，当液位达到30%时将料液打入已预涂好的阿玛过滤机后进入阿玛滤后罐，透光率≥95%，含炭粒≤5粒/500ml，再用泵打入多袋式过滤器过滤，经淀粉乳换热器、过程水换热器冷却降温至55℃以下，然后进入多单元连续离交柱，通过交换柱中的阴阳离子交换树脂与糖液中的阴阳离子互换，控制交后液pH值3.5-3.8，电导率≤50μs/cm，当糖液电导率上升接近50μs/cm时停止使用此套离交柱，用酸碱再生处理，离交后糖液与二次喷射料液换热升温、蒸汽换热升温达到95～103℃，并维持出料温度20分钟以上，料液再通过灭菌泵输送至板框过滤机，控制压力≤0.6MPa，含炭≤5粒/500ml，色相≤1，板框滤布型号8222，材质涤纶，排入板框滤后罐，糖液经过滤器过滤后打入蒸发器进行料液浓缩，控制出料浓度在71.5～76%、出料温度50-60℃至结晶注料罐；

在步骤S2中，所述转鼓过滤机中的刮刀处还包括喷涂单元，喷涂单元具有助滤剂储存罐，刮刀与转鼓接触的端部设有助滤剂涂刷部件，助滤剂储存罐通过管道与刮刀端部的助滤剂涂刷部件相连通，管道内可设置输送绞龙。

2.根据权利要求1所述的一种葡萄糖生产工艺，其特征在于：步骤S1中加入α-淀粉酶后利用二次喷射装置，经连续高压液化后将玉米淀粉糊化；所述液化液中包含糊精和低聚糖，液化液的DE值为25～35％，所述葡萄糖粗液的DE值大于98％。

3.根据权利要求1所述的一种葡萄糖生产工艺，其特征在于：步骤S1中所述连续糖化是将液化液连续通过预定个数且串联连通的糖化罐进行糖化，液化液在进入每个糖化罐的过程中同时以预定的流速加入预定量的pH调节剂和葡糖淀粉酶，在加入pH调节剂和葡糖淀粉酶后反应预定时间后再转入下一个糖化罐中。

4.根据权利要求3所述的一种葡萄糖生产工艺，其特征在于：所述糖化罐的个数为10～15个，所述糖化罐中液化液的重量为100～150kg；所述每个糖化罐中加入的葡糖淀粉酶为液化液重量的0.2％，所述加入pH调节剂后液化液的pH值为4.2～4.5。

5.根据权利要求4所述的一种葡萄糖生产工艺，其特征在于：所述葡糖淀粉酶的加入速率为1mL/S，所述pH调节剂的加入速率为7mL/S，在每个糖化罐中反应的预定时间为3～5h。

6.根据权利要求1所述的一种葡萄糖生产工艺，其特征在于：步骤S3中降温结晶的过程为先将结晶前液在0.6转/分钟的搅拌速度下搅拌1～3小时，再静置8小时后开始降温，以每2小时降1℃的速度进行降温。

7.根据权利要求1所述的一种葡萄糖生产工艺，其特征在于：步骤S4中甩母分离时分离时间为5～12分钟，水洗时间为80～160秒，水洗次数为5～6次，分蜜时间为2～5分钟，加料转速为100～400rpm；排蜜转速为450～950rpm，卸料转速为60～80rpm，分离转速为1000～1300rpm，平台转速为60～200rpm。

8.根据权利要求1所述的一种葡萄糖生产工艺，其特征在于：步骤S5气流干燥机中热空气温度为90～140℃，物料混合温度为65～80℃。

Images