CN112140444B - 具有多层次结构的abs微孔导电复合材料制品的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，属于导电高分子材料领域。以导电填料来改性制备轻质ABS微孔导电复合材料，将ABS导电复合材料与超临界流体在注塑机内混炼形成单相溶液，将单相溶液快速注入未完全闭合的模腔中，利用压力降使其产生的热力学不稳定状态发泡，然后采用模具压缩工艺对其进行压缩；或者将单相溶液注入模腔中直接发泡得到所述制品。本发明通过超临界流体微孔发泡有效改善了ABS导电复合材料内部填料的分散、取向，制备了泡孔尺寸均匀、泡孔密度高、导电性能好且轻质的ABS微孔导电复合材料，制备方法简单，生产周期短效率高，可操作性强易与实现工业化生产。

Description

具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及导电高分子材料领域，特别涉及具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法与应用。
背景技术
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)是一种三元共聚物，具有优良的韧、硬、刚相均衡的力学性能；ABS以其优异的综合性能及良好的加工性能被广泛应用于汽车、家用电器、仪器仪表、军工等行业。ABS在自身具有绝缘性能的基础上，添加导电填料能够生产综合性能优越的导电ABS复合材料。
目前大多数使用间歇发泡的方法制备ABS微孔材料，难以规模化生产，此外大多数泡沫材料还是使用的化学发泡剂进行发泡，所得到的微孔材料泡孔尺寸大、力学性能差。微孔注射是将超临界流体引入注塑过程中，可以有效减小注塑件的密度，降低材料成本，减少产品内应力，提高产品尺寸稳定性。因此，寻找一种更加简便、高效、经济的ABS微孔导电复合材料的制备方法具有巨大的实际意义和理论价值。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种适于推广应用的具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，第一种技术方案包括如下步骤：(1)将ABS与导电填料按照配比进行机械混合形成预混料，把预混料加入挤出机进行熔融，挤出后冷却造粒制备ABS/导电填料复合材料；(2)将ABS/导电填料复合材料干燥后加入注塑机，通过加热和螺杆剪切作用使ABS/导电填料复合材料熔融；超临界流体形成与输送系统控制气体处于超临界状态后，将其注入熔体内；注入的超临界流体与ABS/导电填料复合材料进行混炼，形成单相溶液；(3)将混炼好的单相溶液注射到未完全闭合的模腔中，利用压力降产生的热力学不稳定状态使ABS/导电填料复合材料发泡，短暂的延迟后模具进一步闭合，对模腔内的熔体施加压缩力，直至熔体冷却，取出制品。
作为一种优选，步骤(3)中，压缩距离为0.5mm～3mm，压缩速度为1mm/s～15mm/s，压缩力为60kN～200kN。
作为一种优选，步骤(3)中，ABS/导电填料复合材料熔体在未闭合的模腔中，较大的模腔体积给更多的气泡核提供了成长空间，从而在制品厚度方向上形成了数量较多的泡孔，而后的模具压缩使得泡孔尺寸变小，泡孔分布更加均匀，实体层厚度减小。
具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，第二种技术方案包括如下步骤：(1)将ABS与导电填料按照配比进行机械混合形成预混料，把预混料加入挤出机进行熔融，挤出后冷却造粒制备ABS/导电填料复合材料；(2)将ABS/导电填料复合材料干燥后加入注塑机，通过加热和螺杆剪切作用使ABS/导电填料复合材料熔融；超临界流体形成与输送系统控制气体处于超临界状态后，将其注入熔体内；注入的超临界流体与ABS/导电填料复合材料进行混炼，形成单相溶液；(3)将混炼好的单相溶液注射到模腔中，利用压力降产生的热力学不稳定状态使ABS/导电填料复合材料发泡，直至熔体冷却，取出制品。
作为一种优选，两种技术方案中，导电填料为碳纤维、石墨烯、碳纳米管、纳米金线或纳米银线；超临界流体为超临界二氧化碳或超临界氮气。
作为一种优选，两种技术方案中ABS与导电填料的配比为100:0.1～100:70
作为一种优选，两种注塑方法的主要参数为：熔体温度为220～250℃，背压为15MPa～18MPa，注射速度为50mm/s～300mm/s，注射压力为100MPa～200MPa。
作为一种优选，具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品，制品厚度方向上包括依次排列的皮层(S)、过渡层(T)和芯层(C)，其中S层为实体层，T层和C层为发泡层，C层内形成球状和椭球状泡孔，T层内形成细长状泡孔。由于泡孔长大过程中轴向拉伸和泡孔间的双向压缩作用，发泡层导电填料在厚度方向上取向程度大，搭接程度高，易形成导电网络，提升了ABS微孔导电复合材料制品的体积电导率。
通过上述两种技术方案制备的具有多层次结构的ABS/碳纤维(CF)导电复合材料制品，可应用于导电、导热和电磁屏蔽等相关领域。
本发明利用微孔注射压缩技术或微孔注射技术成型具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品，其原理如下所述。S层由于强剪切作用CF沿熔体流动方向高度取向，对体积电导率的提高不利；C层填料的这种取向程度相对较小。而微孔注射压缩技术或微孔注射技术成型的ABS/导电填料微孔复合材料样品分为S层、T层和C层，其中S层为实体层，T层和C层为发泡层，由于发泡层泡孔本身的轴向拉伸和相邻泡孔间的双向压缩作用，导电填料进行了重新取向，在厚度方向上取向程度增大，从而提升了体积电导率；而S层没有泡孔，所以S层的电导率较低；此外超临界流体的引入还会有利于填料在聚合物中的分散，减少团聚，宏观上有利于形成均匀的导电网络。总得来说，通过发泡可以使得ABS微孔导电复合材料内部导电填料分散均匀、重新取向形成导电网络，从而增大电导率；此外，微孔复合材料的减重效果良好。
本发明具有如下优点：
(1)本发明采用的微孔注射压缩和微孔注射成型技术可以促进导电填料形成导电网络，能够有效提高ABS微孔复合材料制品的导电性能，还能有效实现减重，降低成本。
(2)本发明通过微孔注射压缩和微孔注射可调控ABS/导电填料微孔复合材料的泡孔尺寸、泡孔密度、发泡倍率和皮层厚度，能满足不同的应用需求。
附图说明
图1a是本发明实施例1所制备的ABS/CF微孔复合材料样品近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片。图1b是图1a中C层的局部放大图。
图2a是本发明实施例2所制备的ABS/CF微孔复合材料样品近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片。图2b是图2a中C层的局部放大图。
图3a是本发明实施例3所制备的ABS/CF微孔复合材料样品近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片。图3b是图3a中C层的局部放大图。
图4a是本发明对比例1所制备的普通注塑ABS/CF复合材料样品近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片。图4b是图4a中C层的局部放大图。
图5a是本发明对比例2所制备的普通注塑ABS/CF复合材料样品近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片。图5b是图5a中C层的局部放大图。
图6是普通注塑ABS/CF复合材料制品的碳纤维分布示意图。
图7是ABS/CF微孔复合材料制品的碳纤维分布示意图。
上述图中，1为ABS基体，2为CF，3为ABS基体，4为细长状泡孔，5为球状泡孔。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式，对本发明做进一步详细的说明。
对比例1
对比例1为普通注塑成型ABS/CF复合材料，ABS/CF复合材料中ABS和CF的质量比为85:15，具体制备方法包括以下步骤：
(1)将ABS与CF按照配比进行机械混合形成预混料，把预混料加入挤出机进行熔融，挤出后冷却造粒制备ABS/CF复合材料，然后将其粒料在100℃温度下真空干燥4h。
(2)将ABS/CF复合材料加入注塑机，通过加热和螺杆剪切作用使ABS/导电填料复合材料熔融。
(3)将ABS/CF复合材料熔体注射到模腔中，冷却60秒后，取出制品。
进一步地，步骤(2)中，熔体温度为240℃，塑化行程为47mm，熔体压力为16MPa，注射速度为150mm/s，注射压力为200MPa。
图4a所示为本对比例ABS/CF复合材料的近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片，图4b为图4a的C层局部放大图。S层厚度约为0.70mm。
对比例2
对比例2为普通注塑成型ABS/CF复合材料，ABS/CF复合材料中ABS和CF的质量比为80:20，具体制备方法包括以下步骤：
(1)将ABS与CF按照配比进行机械混合形成预混料，把预混料加入挤出机进行熔融，挤出后冷却造粒制备ABS/CF复合材料，然后将其粒料在100℃温度下真空干燥4h。
(2)将ABS/CF复合材料加入注塑机，通过加热和螺杆剪切作用使ABS/导电填料复合材料熔融。
(3)将ABS/CF复合材料熔体注射到模腔中，冷却60秒后，取出制品。
进一步地，步骤(2)中，熔体温度为240℃，塑化行程为47mm，熔体压力为16MPa，注射速度为150mm/s，注射压力为200MPa。
图5a所示为本对比例ABS/CF复合材料的近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片，图5b为图5a的C层局部放大图。其中S层厚度约为0.72mm。
实施例1
具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，ABS/CF复合材料中ABS和CF的质量比为85:15，具体制备方法包括以下步骤：
(1)将ABS与CF按照配比进行机械混合形成预混料，把预混料加入挤出机进行熔融，挤出后冷却造粒制备ABS/CF复合材料，然后将其粒料在100℃温度下真空干燥4h。
(2)将ABS/CF复合材料加入注塑机，通过加热和螺杆剪切作用使ABS/导电填料复合材料熔融；超临界流体形成与输送系统控制氮气处于超临界状态后，将其注入熔体内；注入的超临界氮气与ABS/CF复合材料进行混炼，形成单相溶液。
(3)将混炼好的单相溶液注射到模腔中，利用压力降产生的热力学不稳定状态使ABS/CF复合材料发泡，冷却60秒后，取出制品。
进一步地，步骤(2)中，熔体温度为240℃，塑化行程为43mm，熔体压力为16MPa，超临界氮气传输压力为19.3MPa，注气量质量分数为0.4％，注射速度为150mm/s，注射压力为200MPa。
图1a所示为本实施例ABS/CF微孔复合材料的近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片，图1b为图1a的C层局部放大图。其中C层泡孔平均直径为14.46μm，泡孔密度为1.01×1011cells/cm3。
实施例2
具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，ABS/CF复合材料中ABS和CF的质量比为80:20，具体制备方法包括以下步骤：
(1)将ABS与CF按照配比进行机械混合形成预混料，把预混料加入挤出机进行熔融，挤出后冷却造粒制备ABS/CF复合材料，然后将其粒料在100℃温度下真空干燥4h。
(2)将ABS/CF复合材料加入注塑机，通过加热和螺杆剪切作用使ABS/导电填料复合材料熔融；超临界流体形成与输送系统控制氮气处于超临界状态后，将其注入熔体内；注入的超临界氮气与ABS/CF复合材料进行混炼，形成单相溶液。
(3)将混炼好的单相溶液注射到模腔中，利用压力降产生的热力学不稳定状态使ABS/CF复合材料发泡，冷却60秒后，取出制品。
进一步地，步骤(2)中，熔体温度为240℃，塑化行程为43mm，熔体压力为16MPa，螺杆转速为150rpm，超临界氮气传输压力为19.3MPa，注气量质量分数为0.4％，注射速度为150mm/s，注射压力为200MPa。
图2a所示为本实施例ABS/CF微孔复合材料的近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片，图2b为图2a的C层局部放大图。其中C层泡孔平均直径为10.92μm，泡孔密度为2.04×1011cells/cm3。
实施例3
具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，ABS/CF复合材料中ABS和CF的质量比为85:15，具体制备方法包括以下步骤：
(1)将ABS与CF按照配比进行机械混合形成预混料，把预混料加入挤出机进行熔融，挤出后冷却造粒制备ABS/CF复合材料，然后将其粒料在100℃温度下真空干燥4h。
(2)将ABS/CF复合材料加入注塑机，通过加热和螺杆剪切作用使ABS/导电填料复合材料熔融；超临界流体形成与输送系统控制氮气处于超临界状态后，将其注入熔体内；注入的超临界氮气与ABS/CF复合材料进行混炼，形成单相溶液。
(3)将混炼好的单相溶液注射到模腔中，利用压力降产生的热力学不稳定状态使ABS/CF复合材料发泡，冷却60秒后，取出制品。
进一步地，步骤(2)中，熔体温度为240℃，塑化行程为43mm，熔体压力为16MPa，超临界氮气传输压力为19.3MPa，注气量质量分数为0.6％，注射速度为150mm/s，注射压力为200MPa。
图3a所示为本实施例ABS/CF微孔复合材料的近浇口位置脆断面半厚度扫描电子显微镜照片，图3b为图3a的C层局部放大图。其中C层泡孔平均直径为12.15μm，泡孔密度为1.30×1011cells/cm3。
将实施例1～3所制备的ABS/CF微孔复合材料样品、对比例1～2所制备的ABS/CF复合材料样品分别测试其减重和电导率并对比，结果见表1。
表1 ABS/CF微孔复合材料样品、ABS/CF复合材料样品样品减重和导电性能
名称 CF含量，wt％ 样品减重，wt％ 体积电导率，S/cm
实施例1 15 11.65 1.18×10<sup>-3</sup>
实施例2 20 12.17 3.29×10<sup>-3</sup>
实施例3 15 11.55 1.41×10<sup>-3</sup>
对比例1 15 — 6.64×10<sup>-5</sup>
对比例2 20 — 2.24×10<sup>-3</sup>
从表1结果可以看出，本发明制备的ABS/CF微孔复合材料样品相比普通注塑成型的ABS/CF复合材料样品有明显的减重。另外，通过对比同一CF含量的ABS/CF微孔复合材料和普通注塑的ABS/CF复合材料，可以发现ABS/CF微孔复合材料导电率均有提升，在CF含量为15wt％时，电导率提升明显达到了17.7倍。此外，通过对比实施例1与实施例3，可见通过改变注气量，可以调控泡孔结构从而实现电导率的提升。本发明中通过微孔发泡的方式制备的ABS微孔导电复合材料不仅质轻，还能实现导电率的提升，在电子元器件、LED照明器件、屏蔽罩、汽车配件等需要高强度、质轻并且需要导电的领域有很好的应用前景。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将ABS与导电填料按照配比进行机械混合形成预混料，把预混料加入挤出机进行熔融，挤出后冷却造粒制备ABS/导电填料复合材料；
（2）将ABS/导电填料复合材料干燥后加入注塑机，通过加热和螺杆剪切作用使ABS/导电填料复合材料熔融；超临界流体形成与输送系统控制气体处于超临界状态后，将其注入熔体内；注入的超临界流体与ABS/导电填料复合材料进行混炼，形成单相溶液；
（3）将混炼好的单相溶液注射到未完全闭合的模腔中，利用压力降产生的热力学不稳定状态使ABS/导电填料复合材料发泡，短暂的延迟后模具进一步闭合，对模腔内的熔体施加压缩力，直至熔体冷却，取出制品；
具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品厚度方向上包括依次排列的皮层、过渡层和芯层，其中皮层为实体层，过渡层和芯层为发泡层，芯层内形成球状泡孔，过渡层内形成细长状泡孔；由于泡孔长大过程中的轴向拉伸和泡孔间的双向压缩作用，发泡层导电填料在厚度方向上取向程度大，搭接程度高，易形成导电网络，提升了ABS微孔导电复合材料制品的体积电导率。
2.按照权利要求1所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，压缩距离为0.5 mm~3 mm，压缩速度为1 mm/s~15 mm/s，压缩力为60 kN~200 kN。
3.按照权利要求1所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，ABS/导电填料复合材料熔体在未闭合的模腔中，较大的模腔体积给更多的气泡核提供了成长空间，从而在制品厚度方向上形成了数量较多的泡孔，而后的模具压缩使得泡孔尺寸变小，泡孔分布更加均匀，实体层厚度减小。
4.按照权利要求1所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：所述导电填料为碳纤维、石墨烯、碳纳米管、纳米金线或纳米银线；所述超临界流体为超临界二氧化碳或超临界氮气。
5.按照权利要求1所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：所述ABS与导电填料的配比为100:0.1~100:70。
6.按照权利要求1所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：熔体温度设置为220~250℃，背压为15 MPa~18 MPa，注射速度为50 mm/s~300 mm/s，注射压力为100 MPa~200 MPa。
7.按照权利要求1所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：所制备的具有多层次结构的ABS/碳纤维微孔导电复合材料制品电导率相比普通注塑型的ABS/碳纤维复合材料制品提升了17.7倍，减重达15.5%。
8.具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将ABS与导电填料按照配比进行机械混合形成预混料，把预混料加入挤出机进行熔融，挤出后冷却造粒制备ABS/导电填料复合材料；
（2）将ABS/导电填料复合材料干燥后加入注塑机，通过加热和螺杆剪切作用使ABS/导电填料复合材料熔融；超临界流体形成与输送系统控制气体处于超临界状态后，将其注入熔体内；注入的超临界流体与ABS/导电填料复合材料进行混炼，形成单相溶液；
（3）将混炼好的单相溶液注射到模腔中，利用压力降产生的热力学不稳定状态使ABS/导电填料复合材料发泡，直至熔体冷却，取出制品；
具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品厚度方向上包括依次排列的皮层、过渡层和芯层，其中皮层为实体层，过渡层和芯层为发泡层，芯层内形成球状泡孔，过渡层内形成细长状泡孔；由于泡孔长大过程中的轴向拉伸和泡孔间的双向压缩作用，发泡层导电填料在厚度方向上取向程度大，搭接程度高，易形成导电网络，提升了ABS微孔导电复合材料制品的体积电导率。
9.按照权利要求8所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：所述导电填料为碳纤维、石墨烯、碳纳米管、纳米金线或纳米银线；所述超临界流体为超临界二氧化碳或超临界氮气。
10.按照权利要求8所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：所述ABS与导电填料的配比为100:0.1~100:70。
11.按照权利要求8所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：熔体温度设置为220~250℃，背压为15 MPa~18 MPa，注射速度为50 mm/s~300mm/s，注射压力为100 MPa~200 MPa。
12.按照权利要求8所述具有多层次结构的ABS微孔导电复合材料制品的制备方法，其特征在于：所制备的具有多层次结构的ABS/碳纤维微孔导电复合材料制品电导率相比普通注塑型的ABS/碳纤维复合材料制品提升了17.7倍，减重达15.5%。
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