CN112137960A - 精油脂质体及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种精油脂质体及其制备方法和应用。该精油脂质体，由包括如下重量份的原料制备而成：磷脂100份、胆固醇3～25份、化橘红精油3～20份、乳化剂3～30份和水100～500份；所述磷脂选自大豆卵磷脂和蛋黄卵磷脂中的至少一种；所述乳化剂司盘、吐温、丙二醇和甘油中的至少一种。可有效提高精油稳定性，同时具有缓释性能。此外，该精油脂质体具有化痰、止咳、抗炎等作用，且气味芳香，温和、刺激性小。将其用于制备精油脂质体产品，化痰、止咳、抗炎效果好，稳定性佳，体验感好。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种精油脂质体及其制备方法和应用。
背景技术
化橘红为芸香科植物化州柚Citrus grandis‘Tomentosa’的干燥幼果、未成熟或近成熟的干燥外层果皮；或柚Citrus grandis(L.)Osbeck的未成熟或近成熟的干燥外层果皮。具有理气宽中、燥湿化痰的功效。现代药理研究表明，化橘红所含精油具有化痰、止咳、抗炎等作用，且气味芳香。
将化橘红精油应用于口腔护理等产品，能有效缓解口臭、口腔黏腻不爽、口腔炎症等问题，还能清新口气。但制备化橘红精油产品主要存在以下问题：1)化橘红精油主要成分—柠檬烯容易氧化变质，且精油易挥发，导致产品质量不稳定；2)精油在水中的溶解度非常低，许多精油口腔喷雾、精油漱口水等产品通常使用乙醇帮助溶解，但乙醇对口腔黏膜具有一定刺激性，而不含乙醇的温和型口腔喷雾、漱口水因受溶解度限制，精油的加入量极少，往往达不到想要的效果。
因此，如何有效提高化橘红精油及其在水溶液中的稳定性，对开发化橘红精油口腔护理产品、洗护用品、化妆品、药品、食品等深加工产品，具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明的目的在于提供一种稳定性好，具有缓释性能的精油脂质体，将其用于制备口腔护理等深加工产品，化痰、止咳、抗炎效果好，稳定性佳，体验感好。
技术方案如下：
一种精油脂质体，由包括如下重量份的原料制备而成：
磷脂100份、胆固醇3～25份、化橘红精油3～20份、乳化剂3～30份和水100～500份；
所述磷脂选自大豆卵磷脂和蛋黄卵磷脂中的至少一种；
所述乳化剂司盘、吐温、丙二醇和甘油中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述的精油脂质体由包括如下重量份的原料制备而成：
磷脂100份、胆固醇6～20份、化橘红精油5～15份、乳化剂5～25份和水200～400份。
在其中一个实施例中，所述磷脂为大豆卵磷脂，所述乳化剂为司盘。优选地，所述司盘包括司盘-80、司盘-60。
本发明还提供上述的精油脂质体的制备方法，包括以下步骤：
①将所述的磷脂、胆固醇、乳化剂和水混合，均质，制备混合物A；
②将所述混合物A与化橘红精油混合，均质，制备混合物B；
③将所述混合物B降温至-15℃以下，保温，升温，均质；
④重复步骤③1～2次。
在其中一个实施例中，在将所述的磷脂、胆固醇、乳化剂和水混合的步骤之后，还包括均质操作，所述均质操作为剪切均质和/或高压均质；
所述剪切均质的速度为10000r/min～20000r/min；和/或，
所述高压均质的压力为80MPa～150MPa。
在其中一个实施例中，在将所述混合物A与化橘红精油混合的步骤之后，还包括均质操作，所述均质操作为剪切均质和/或高压均质；
所述剪切均质的速度为10000r/min～20000r/min；和/或，
所述高压均质的压力为80MPa～150MPa。
在其中一个实施例中，在所述混合物B降温至-15℃以下，保温，升温的操作之后，还包括均质操作，所述均质为剪切均质和/或高压均质；
所述剪切均质的速度为10000r/min～20000r/min；和/或，
所述高压均质的压力为80MPa～150MPa。
在其中一个实施例中，制备所述混合物A时，体系的温度为50℃～65℃；和/或，
制备所述混合物B时，体系的温度为50℃～65℃。
在其中一个实施例中，所述保温的温度为-15℃～-25℃，时长为15h～30h；和/或，
所述升温的温度为35℃～50℃。
本发明还提供一种精油脂质体产品，其制备原料包括水和上述的精油脂质体；或水和根据上述的精油脂质体的制备方法制备得到的精油脂质体。
在其中一个实施例中，所述精油脂质体产品包括口腔护理产品、洗护用品、化妆品、护肤品、药品、食品。
在其中一个实施例中，所述精油脂质体产品的制备原料还包括稳定剂和/或调味剂。
在其中一个实施例中，所述稳定剂选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、柠檬酸钠、柠檬酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述调味剂选自木糖醇、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、糖精钠、氯化钠、D-甘露糖醇、阿力甜、乳糖醇、山梨糖醇液、甜菊糖苷、异麦芽酮糖、赤藓糖醇、罗汉果甜苷、麦芽糖醇、纽甜和索马甜中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述的精油脂质体产品由包括如下重量份的原料制备而成：
水100～900份，上述的精油脂质体109份～675份。
在其中一个实施例中，所述的精油脂质体产品由包括如下重量份的原料制备而成：
水100～900份，上述的精油脂质体109份～675份，稳定剂1～10份和/或调味剂0.5～5份。
本发明还提供上述的精油脂质体产品的制备方法。
当上述的精油脂质体产品的制备原料中不包括调味剂和稳定剂时，其制备方法包括以下步骤：
将所述的精油脂质体和水混合。
当上述的精油脂质体产品的制备原料中包括调味剂和/或稳定剂时，其制备方法包括以下步骤：
将所述的精油脂质体、水、稳定剂和/或调味剂混合。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的精油脂质体，其制备原料包括磷脂、胆固醇、化橘红精油、乳化剂和水。通过各原料的配合作用，胆固醇镶嵌在磷脂层中，磷脂和镶嵌在磷脂层中的胆固醇共同组成脂质体壁材，化橘红精油作为芯材，壁材包裹着芯材，均匀分散，精油稳定性佳，可保留更长时间；同时，具有缓释性能，可以长时间发挥作用。此外，所述精油脂质体具有化痰、止咳、抗炎等作用，且气味芳香，温和、刺激性小。将其用于制备精油脂质体产品，特别是口腔护理产品，化痰、止咳、抗炎效果好，稳定性佳，体验感好。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
脂质体微囊技术是一种新型药物载体技术，脂质体是以磷脂和胆固醇为壁材的脂质双分子层囊泡，其结构与生物膜类似，对脂溶性物质与水溶性物质具有兼容性，既可包埋脂溶性物质，又可包埋水溶性物质。将精油制成脂质体后，可增加精油稳定性，使精油效果保留更长时间，并且具有缓释性能。
本发明提供了一种具有化痰、止咳、抗炎等作用，且气味芳香，稳定性好，具有缓释性能的精油脂质体。
技术方案如下：
一种精油脂质体，由包括如下重量份的原料制备而成：
磷脂100份、胆固醇3～25份、化橘红精油3～20份、乳化剂3～30份和水100～500份；
所述磷脂选自大豆卵磷脂和蛋黄卵磷脂中的至少一种；
所述乳化剂司盘、吐温、丙二醇和甘油中的至少一种。
本发明提供的精油脂质体，其制备原料包括磷脂、胆固醇、化橘红精油、乳化剂和水。通过各原料的配合作用，胆固醇镶嵌在磷脂层中，磷脂和镶嵌在磷脂层中的胆固醇共同组成脂质体壁材，化橘红精油作为芯材，壁材包裹着芯材，均匀分散，精油稳定性佳，可保留更长时间；同时，具有缓释性能，可以长时间发挥作用。此外，所述精油脂质体具有化痰、止咳、抗炎等作用，且气味芳香，温和、刺激性小。将其用于制备精油脂质体，特别是口腔护理产品，化痰、止咳、抗炎效果好，稳定性佳，体验感好。
在其中一个实施例中，所述的精油脂质体由包括如下重量份的原料制备而成：
磷脂100份、胆固醇6～20份、化橘红精油5～15份、乳化剂5～25份和水200～400份。
在其中一个实施例中，所述磷脂为大豆卵磷脂，所述乳化剂选自司盘-80、司盘-60中的至少一种。发明人研究发现，采用大豆卵磷脂和司盘所制得的化橘红精油脂质体具有较高包封率，且这两类原料安全性好、原料易得，适合规模化大生产。
本发明还提供上述的精油脂质体的制备方法，包括以下步骤：
①将所述的磷脂、胆固醇、乳化剂和水混合，均质，制备混合物A；
②将所述混合物A与化橘红精油混合，均质，制备混合物B；
③将所述混合物B降温至-15℃以下，保温，升温，均质；
④重复步骤③1～2次。
发明人在付出大量的创造性劳动之后还发现，步骤①、②和③均质时的剪切速度的大小与压力的大小均会对精油脂质体的粒径有较大影响，并进一步影响脂质体的稳定性。具体地，若是剪切速度过大或压力过高，脂质体粒径太小，小于150nm，其表面张力大，容易发生融合，脂质体稳定性会下降；剪切速度过小或压力过低，脂质体粒径差异较大，不利于脂质体稳定。
优选地，在将所述的磷脂、胆固醇、乳化剂和水混合的步骤之后，还包括均质操作，所述均质操作为剪切均质和/或高压均质；
所述剪切均质的速度为10000r/min～20000r/min；和/或，
所述高压均质的压力为80MPa～150MPa。
优选地，在将所述混合物A与化橘红精油混合的步骤之后，还包括均质操作，所述均质操作为剪切均质和/或高压均质；
所述剪切均质的速度为10000r/min～20000r/min；和/或，
所述高压均质的压力为80MPa～150MPa。
优选地，在所述混合物B降温至-15℃以下，保温，升温的操作之后，还包括均质操作，所述均质为剪切均质和/或高压均质；
所述剪切均质的速度为10000r/min～20000r/min；和/或，
所述高压均质的压力为80MPa～150MPa。
经证实，采用本发明所述的均质剪切速度(10000～20000r/min)或压力(80～150MPa)，所制得的化橘红脂质体粒径范围在150～350nm，脂质体稳定性良好。
在其中一个实施例中，制备所述混合物A时，体系的温度为50℃～65℃；和/或，
制备所述混合物B时，体系的温度为50℃～65℃。
在其中一个实施例中，所述保温的温度为-15℃～-25℃，时长为15h～30h；和/或，
所述升温的温度为35℃～50℃。
优选地，本发明还提供的精油脂质体的制备方法，包括以下步骤：
①将磷脂、胆固醇、乳化剂、水混合，在50～65℃条件下，以10000～20000r/min的速度剪切均质和/或80～150MPa的压力高压均质，使混合物混合均匀；
②在50～65℃条件下加入化橘红精油，以10000～20000r/min的速度剪切均质和/或80～150MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-15～-25℃，保持15～30h，升温至35～50℃，以10000～20000r/min的速度剪切均质和/或80～150MPa的压力高压均质；
④步骤③反复进行1～2次，即得精油脂质体。
进一步地，本发明所得脂质体可通过真空冷冻干燥或喷雾干燥得到精油脂质体粉。
优选地，向精油脂质体中加入冷冻保护剂，搅拌，真空冷冻干燥，得化橘红脂质体冻干粉。
本发明还提供一种精油脂质体产品，其制备原料包括水和上述的精油脂质体；或水和根据上述的精油脂质体的制备方法制备得到的精油脂质体。
在其中一个实施例中，所述精油脂质体产品包括口腔护理产品、洗护用品、化妆品、护肤品、药品、食品。
在其中一个实施例中，所述的精油脂质体产品由包括如下重量份的原料制备而成：
水100～900份，上述的精油脂质体109份～675份。
在其中一个实施例中，所述精油脂质体产品的制备原料还包括稳定剂和/或调味剂。
在其中一个实施例中，所述稳定剂选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、柠檬酸钠、柠檬酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述调味剂选自木糖醇、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、糖精钠、氯化钠、D-甘露糖醇、阿力甜、乳糖醇、山梨糖醇液、甜菊糖苷、异麦芽酮糖、赤藓糖醇、罗汉果甜苷、麦芽糖醇、纽甜和索马甜中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述的精油脂质体产品由包括如下重量份的原料制备而成：
水100～900份，上述的精油脂质体109份～675份，稳定剂1～10份和/或调味剂0.5～5份。
本发明还提供上述的精油脂质体产品的制备方法。
(1)当上述的精油脂质体产品的制备原料中不包括调味剂和稳定剂时，其制备方法包括以下步骤：
将所述的精油脂质体和水混合。
优选地，当上述的精油脂质体产品的制备原料中不包括调味剂和稳定剂时，其制备方法包括以下步骤：
取上述精油脂质体或取精油脂质体粉，加入水，混合均匀。
(2)当上述的精油脂质体产品的制备原料中包括调味剂和/或稳定剂时，其制备方法包括以下步骤：
将所述的精油脂质体、水、稳定剂和/或调味剂混合。
优选地，当上述的精油脂质体产品的制备原料中包括调味剂和/或稳定剂时，其制备方法包括以下步骤：
取上述精油脂质体或取精油脂质体粉，加入水，稳定剂和/或调味剂，混合均匀。
以下为具体实施例部分。
如无特殊说明，所有原料均为市售产品。
实施例1
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
蛋黄卵磷脂100份，胆固醇6份，化橘红精油5份，司盘-60 5份，水200份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的蛋黄卵磷脂、胆固醇、司盘-60和水，在50℃条件下，以10000r/min的速度剪切均质，120MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在50℃条件下加入化橘红精油，以10000r/min的速度剪切均质，120MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-15℃，保持30h，升温至35℃，以10000r/min的速度剪切均质，120MPa的压力高压均质；
④重复步骤③1次，即得精油脂质体A。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体A，木糖醇4份，磷酸二氢钠0.2份、磷酸氢二钠0.8份，水679份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体A、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、水和木糖醇混合均匀，即得。
实施例2
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇20份，化橘红精油15份，司盘-80 25份，
水400份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在55℃条件下，以20000r/min的速度剪切均质，80MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在55℃条件下加入化橘红精油，以20000r/min的速度剪切均质，80MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-25℃，保持15h，升温至50℃，以20000r/min的速度剪切均质，80MPa的压力高压均质；
④重复步骤③1次，即得精油脂质体B。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体B，磷酸二氢钠2.5份，磷酸氢二钠7.5份，阿斯巴甜5份，水425份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体B、水、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠和阿斯巴甜混合均匀，即得。
实施例3
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇12份，化橘红精油12份，司盘-80 10份，水300份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在65℃条件下，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在65℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体C。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体C，磷酸二氢钠2份，磷酸氢二钠8份，安赛蜜2份，水554份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体C、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和安赛蜜混合均匀，即得。
实施例4
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇12份，化橘红精油12份，司盘-80 10份，水300份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在65℃条件下，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在65℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体。
⑤向精油脂质体中加入冷冻保护剂，搅拌，真空冷冻干燥，得化橘红脂质体粉D。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的化橘红脂质体粉D，磷酸二氢钠2份、磷酸氢二钠8份，安赛蜜2份，水854份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体粉D、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和安赛蜜混合均匀，即得。
实施例5
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇3份，化橘红精油12份，司盘-80 10份，水300份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在65℃条件下，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在65℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切，100MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体E。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体E，磷酸二氢钠2份、磷酸氢二钠8份，安赛蜜2份，水563份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体E、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和安赛蜜混合均匀，即得。
实施例6
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇25份，化橘红精油12份，司盘-80 10份，水300份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在65℃条件下，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在65℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体F。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体F，磷酸二氢钠2份，磷酸氢二钠8份，安赛蜜2份，水541份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体F、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和安赛蜜混合均匀，即得。
实施例7
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇12份，化橘红精油3份，司盘-80 10份，水300份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在65℃条件下，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在65℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切，100MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体G。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体G，磷酸二氢钠2份，磷酸氢二钠8份，安赛蜜2份，水563份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体G、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和安赛蜜混合均匀，即得。
实施例8
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇12份，化橘红精油8份，司盘-80 10份，水300份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在65℃条件下，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在65℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体H。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体H，磷酸二氢钠2份，磷酸氢二钠8份，安赛蜜2份，水558份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体H、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和安赛蜜混合均匀，即得。
实施例9
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇12份，化橘红精油20份，司盘-80 10份，水300份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在65℃条件下，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在65℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体I。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体I，磷酸二氢钠2份，磷酸氢二钠8份，安赛蜜2份，水546份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体I、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和安赛蜜混合均匀，即得。
实施例10
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇12份，化橘红精油12份，司盘-80 10份，水300份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在65℃条件，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在65℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体C。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体C，安赛蜜2份，水564份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体C、水和安赛蜜混合均匀，即得。
实施例11
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。与实施例2相比，采用吐温-60代替司盘-80。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇20份，化橘红精油15份，吐温-60 25份，水400份。
(2)精油脂质体的制备：
除了吐温-60代替司盘-80之外，制备方法与实施例2基本相同，即得精油脂质体J。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体J，磷酸二氢钠2.5份，磷酸氢二钠7.5份，阿斯巴甜5份，水425份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体J、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和阿斯巴甜混合均匀，即得。
实施例12
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
蛋黄卵磷脂100份，胆固醇12份，化橘红精油5份，丙二醇5份，甘油25份，水500份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的蛋黄卵磷脂、胆固醇、丙二醇、甘油和水，在60℃条件下，以15000r/min的速度剪切，120MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在55℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切，120MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切，120MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体K。
(3)精油脂质体口腔漱口水的组成：
全部的上述的精油脂质体K，磷酸二氢钠2份，磷酸氢二钠8份，三氯蔗糖1份，苯甲酸钠0.5份，氟化钠0.1份，水341.4份。
(4)精油脂质体漱口水的制备：
将上述的精油脂质体K、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、三氯蔗糖、苯甲酸钠、和氟化钠混合均匀，即得。
实施例13
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
蛋黄卵磷脂100份，胆固醇10份，化橘红精油10份，司盘-60 3份，水100份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的蛋黄卵磷脂、胆固醇、司盘-60和水，在60℃条件下，以150MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在55℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切均质，120MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持20h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切均质，80MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体L。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体L，柠檬酸钠4.97份，柠檬酸0.03份，木糖醇2份，水770份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体L、水、柠檬酸钠、柠檬酸和木糖醇混合均匀，即得。
实施例14
本实施例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，胆固醇8份，化橘红精油12份，司盘-80 10份，水300份。
(2)精油脂质体的制备：
①取上述组成比例的大豆卵磷脂、胆固醇、司盘-80和水，在65℃条件下，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，使混合物分散均匀；
②再在65℃条件下加入化橘红精油，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质，得到精油混合物；
③将精油混合物快速降温至-20℃，保持24h，升温至45℃，以15000r/min的速度剪切均质，100MPa的压力高压均质；
④重复步骤③2次，即得精油脂质体M。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体M，磷酸二氢钠2份，磷酸氢二钠8份，安赛蜜2份，水558份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体M、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和安赛蜜混合均匀，即得。
对比例1
本对比例提供一种精油及其制备方法和应用。
将化橘红精油3份，磷酸二氢钠2份，磷酸氢二钠8份，安赛蜜2份，水985份，混合均匀，制得化橘红精油含量约为0.3％的口腔喷雾。
对比例2
本对比例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。与实施例2相比，区别在于，采用β-谷甾醇代替胆固醇。
(1)精油脂质体的组成：
大豆卵磷脂100份，β-谷甾醇20份，化橘红精油15份，司盘-80 25份，水400份。
(2)精油脂质体的制备：
除了采用β-谷甾醇代替胆固醇之外，制备方法与实施例2基本相同，即得精油脂质体N。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体N，磷酸二氢钠2.5份，磷酸氢二钠7.5份，阿斯巴甜5份，水425份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体N、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和阿斯巴甜混合均匀，即得。
对比例3
本对比例提供一种精油脂质体及其制备方法和应用。与实施例2相比，区别在于，采用神经酰胺代替大豆卵磷脂。
(1)精油脂质体的组成：
神经酰胺100份，胆固醇20份，化橘红精油15份，司盘-80 25份，水400份。
(2)精油脂质体的制备：
除了采用神经酰胺代替大豆卵磷脂之外，制备方法与实施例2基本相同，即得精油脂质体O。
(3)精油脂质体口腔喷雾的组成：
全部的上述的精油脂质体O，磷酸二氢钠2.5份，磷酸氢二钠7.5份，阿斯巴甜5份，水425份。
(4)精油脂质体口腔喷雾的制备：
将上述的精油脂质体O、水、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠和阿斯巴甜混合均匀，即得。
试验例1：产品稳定性对比
将上述实施例1～14、对比例1～3的产品放置在25℃±2℃条件下储藏24个月，分别在3、6、9、12、18、24个月时取样进行观察和检测。
采用动态激光散射粒度测定仪测定脂质体粒径。
含量及包封率测定方法：
用正己烷分别精确配制不同浓度的化橘红精油溶液作标准溶液，将溶液通过气相色谱法进行测定，对主要成分柠檬烯进行积分，绘制柠檬烯峰面积-化橘红精油浓度标准曲线。
初始精油添加量为M加。
取25g化橘红脂质体口腔护理产品于离心管中，加入25ml正己烷，旋紧瓶盖，振摇混合。然后置于5000r/min离心20min，分离水相和有机相，取正己烷15ml于离心管中，用无水硫酸钠脱水，静置20min，然后置于10000r/min离心20min，取样，注入GC测定柠檬烯峰面积，并通过峰面积计算游离化橘红精油含量(M游)。
取25g化橘红脂质体口腔护理产品于离心管中，加入0.5ml甲醇-氯仿(1:1)混合溶液，振摇混合，加入25ml正己烷，旋紧瓶盖，振摇混合。将试管放置在50℃水浴中加热20min，并不断振摇。待冷却后置于5000r/min离心20min，分离水相和有机相，取正己烷15ml于离心管中，用无水硫酸钠脱水，静置20min，然后置于10000r/min离心20min，取样，注入GC测定柠檬烯峰面积，并通过峰面积计算总化橘红精油含量(M总)。
包封率＝((M总-M游)/M加)×100％
结果如表1所示：
表1产品稳定性对比结果
比较实施例1～3和5～6、14的结果可知，磷脂与胆固醇的比例对化橘红精油封率有影响，当磷脂与胆固醇比例为100:6～20时，化橘红精油包封率较高。
比较实施例1～3、7～9的结果可知，壁材磷脂与芯材化橘红精油的用量对包封率有影响，当壁材用量过低，包封率偏低，当磷脂与化橘红精油比例达到100:5后，再增加壁材用量，包封率没有明显提高，同时降低了壁材利用率。优选的磷脂与化橘红精油比例为100:5～15。
同时，由表1可知，与对比例1相比，实施例1～14和对比例2～3中的化橘红精油通过脂质体包埋技术处理后，所制得口腔护理产品稳定性显著提高。结合对比例2的结果可知，若是采用磷脂作为壁材，与β-谷甾醇配合使用，包覆化橘红精油，包封率低。结合对比例3的结果可知，若是采用的磷脂不是大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂，包覆化橘红精油，包封率较低，粒径差异大，稳定性差。以上结果充分说明，采用大豆卵磷脂或蛋黄卵磷脂，与胆固醇配合使用，作为脂质体包覆化橘红精油，有利于提高化橘红精油的稳定性。
试验例2：产品使用评价
本次参与评价人数为160人，参评人员为具有口臭、口腔黏腻、牙龈或口腔粘膜红肿、疼痛等症状，患者年龄18～60岁。将160人随机分为4组，每组40人。
空白对照口腔喷雾：不添加化橘红精油，其他组成及制法同实施例3。
向160人派发统一型号的牙刷及仅据清洁功效的牙膏，要求试用者用统一派发的牙膏刷牙，要求使用者分别使用实施例3、7，对比例1以及不含化橘红精油的空白对照口腔喷雾，每天喷3次，每次喷2下，持续使用12周，实验期间要求受试者不得使用统一派发的牙膏、牙刷以及口腔喷雾以外的其他口腔护理产品。12周后，对口腔护理产品功效及产品满意度进行调查，结果如表2所示。
(1)功效调查判断
显效：口气清新；口腔黏腻症状消除；牙龈或口腔粘膜红肿、疼痛等不适感完全消除；
有效：口臭得以改善；口腔黏腻症状减轻；牙龈或口腔粘膜红肿、疼痛等不适感减轻，口臭得以改善；
无效判断：口腔问题依旧，没有改善。
(2)产品总体满意度调查
满意：使用产品后口气清新，口腔问题得以改善，使用感受良好，如产品上市会考虑购买；不满意：使用产品后口腔问题未解决，使用感受差，不考虑购买该产品。
调查结果显示：
空白对照组：40人中，有口臭12人，口腔黏腻10人，牙龈或口腔粘膜红、肿、痛9人，同时出现口臭和口腔黏腻3人，同时出现口臭和牙龈或口腔粘膜红、肿、痛2人，同时出现牙龈或口腔粘膜红、肿、痛和口腔黏腻2人，同时出现口臭、口腔黏腻和牙龈或口腔粘膜红、肿、痛2人。
实施例3组：40人中，有口臭10人，口腔黏腻10人，牙龈或口腔粘膜红、肿、痛11人，同时出现口臭和口腔黏腻4人，同时出现口臭和牙龈或口腔粘膜红、肿、痛3人，同时出现牙龈或口腔粘膜红、肿、痛和口腔黏腻2人。
实施例7组：40人中，有口臭9人，口腔黏腻10人，牙龈或口腔粘膜红、肿、痛10人，同时出现口臭和口腔黏腻2人，同时出现口臭和牙龈或口腔粘膜红、肿、痛6人，同时出现牙龈或口腔粘膜红、肿、痛和口腔黏腻2人，同时出现口臭、口腔黏腻和牙龈或口腔粘膜红、肿、痛1人。
对比例1组：40人中，有口臭12人，口腔黏腻8人，牙龈或口腔粘膜红、肿、痛11人，同时出现口臭和口腔黏腻2人，同时出现口臭和牙龈或口腔粘膜红、肿、痛4人，同时出现牙龈或口腔粘膜红、肿、痛和口腔黏腻2人，同时出现口臭、口腔黏腻和牙龈或口腔粘膜红、肿、痛1人。
口腔喷雾产品使用结果如表2所示：
表2口腔喷雾产品使用调查结果
由表2可知，使用本发明的精油脂质体口腔喷雾可有效缓解牙周炎、口腔粘膜炎、口腔溃疡等病引起的牙龈或口腔黏膜红肿、疼痛，口臭，口腔黏腻等症状。
另外，将实施例3精油脂质体口腔喷雾发给10名18～60岁咽喉炎患者使用，调查结果显示，患者咽痒、口咽黏腻、异物感等咽喉炎症状均得以缓解。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种精油脂质体，其特征在于，由包括如下重量份的原料制备而成：
磷脂100份、胆固醇3～25份、化橘红精油3～20份、乳化剂3～30份和水100～500份；
所述磷脂选自大豆卵磷脂和蛋黄卵磷脂中的至少一种；
所述乳化剂司盘、吐温、丙二醇和甘油中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的精油脂质体，其特征在于，由包括如下重量份的原料制备而成：
磷脂100份、胆固醇6～20份、化橘红精油5～15份、乳化剂5～25份和水200～400份。
3.根据权利要求1或2所述的精油脂质体，其特征在于，所述磷脂为大豆卵磷脂，所述乳化剂为司盘。
4.权利要求1～3任一项所述的精油脂质体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将所述的磷脂、胆固醇、乳化剂和水混合，均质，制备混合物A；
②将所述混合物A与化橘红精油混合，均质，制备混合物B；
③将所述混合物B降温至-15℃以下，保温，升温，均质；
④重复步骤③1～2次。
5.根据权利要求4所述的精油脂质体的制备方法，其特征在于，在步骤①中，所述均质操作为剪切均质和/或高压均质；
所述剪切均质的速度为10000r/min～20000r/min；和/或，
所述高压均质的压力为80MPa～150MPa；和/或，
在步骤②中，所述均质为剪切均质和/或高压均质；
所述剪切均质的速度为10000r/min～20000r/min；和/或，
所述高压均质的压力为80MPa～150MPa；和/或，
在步骤③中，所述均质为剪切均质和/或高压均质；
所述剪切均质的速度为10000r/min～20000r/min；和/或，
所述高压均质的压力为80MPa～150MPa。
6.根据权利要求4或5所述的精油脂质体的制备方法，其特征在于，制备所述混合物A时，体系的温度为50℃～65℃；和/或，
制备所述混合物B时，体系的温度为50℃～65℃；和/或，
所述保温的温度为-15℃～-25℃，时长为15h～30h；和/或，
所述升温的温度为35℃～50℃。
7.一种精油脂质体产品，其特征在于，其制备原料包括水和权利要求1～3任一项所述的精油脂质体；或水和根据权利要求4～6任一项所述的精油脂质体的制备方法制备得到的精油脂质体。
8.根据权利要求7所述的精油脂质体产品，其特征在于，所述的精油脂质体产品包括口腔护理产品、洗护用品、化妆品、护肤品、药品、食品。
9.根据权利要求7所述的精油脂质体产品，其特征在于，其制备原料还包括稳定剂和/或调味剂。
10.根据权利要求9所述的精油脂质体产品，其特征在于，所述稳定剂选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、柠檬酸钠、柠檬酸中的至少一种；和/或，
所述调味剂选自木糖醇、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、糖精钠、氯化钠、D-甘露糖醇、阿力甜、乳糖醇、山梨糖醇液、甜菊糖苷、异麦芽酮糖、赤藓糖醇、罗汉果甜苷、麦芽糖醇、纽甜和索马甜中的至少一种。
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