CN112137906A - 一种提升防晒乳液防晒值的组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提升防晒乳液防晒值的组合物及其制备方法。采用水、辛基聚甲基硅氧烷、乙基己基三嗪酮、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、吐温60或三山嵛精PEG‑20酯类或聚甘油‑3二异硬脂酸酯和甘油硬脂酸酯柠檬酸酯组合成分，将制备的亚微稳定状态的乳液预制体，转移至超声波细胞破碎仪中处理后，加入已处理好的水相预制相，均质搅拌均匀，得到目标产物。通过这种方法制备的乳液，可以减少乳化剂和防晒剂的使用量，节约成本，降低原料使用量大对皮肤带来的刺激等影响；制得的乳液液滴更小，防晒成分分布更加均匀，提升防晒乳液的防晒值，肤感更清爽，同时稳定性更好。

Description

一种提升防晒乳液防晒值的组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及日用化妆品技术领域，具体涉及一种提升防晒乳液防晒值的组合物及其制备方法。
发明背景
近年来，紫外线辐射随着臭氧层的破坏已日益加剧，而过度的太阳照射会对人体的健康造成很大的伤害，会导致皮肤晒红，晒伤，甚至引起皮肤癌。紫外线照射正是皮肤光老化的元凶，涂抹防晒产品可以在一定程度上阻止紫外辐射对人体的伤害。然而防晒产品为了获得较高的防晒指数SPF值来抵抗紫外线的侵害，往往需要加入大量的防晒剂和乳化剂，不仅会带来安全隐患，也会造成成本的负担。同时，过多防晒剂和乳化剂的添加，也会导致配方整体油腻厚重，涂抹感不佳，不能满足消费者对化妆品的消费需求。
随着化妆品技术的快速发展以及消费者对产品多重喜好意识的提高，市场上出现了各种各样的防晒体系，虽然普通防晒乳液可通过添加更多的乳化剂和防晒剂可得到稳定的防晒乳液，但添加更多的乳化剂和防晒剂，会使得产品整体的配方成本增加，产品的刺激性也增加，且粒径分布仍较广，但经过超声波细胞破碎仪处理过的乳液预制液粒径更小，处理后得到的这种结构明显降低引起聚集的被分散油滴之间的范德华力，从而减少液滴聚集的趋势，以提高乳化体系的稳定性，此外还与皮肤角质层亲和性好，使此体系的保湿性和缓释性都比用普通乳化得到的乳化体系更强。乳化剂和防晒剂的添加量更低，产品更稳定。
发明内容
本发明解决的技术问题是在保证防晒产品配方的稳定性，安全性和有效性的情况下，通过超声波和高压均质乳化，降低乳化剂和防晒剂的用量，降低刺激的同时节约了成本。该方法制备得到的防晒乳液液滴更小，分布更均匀，达到提升了防晒产品配方的防晒值的效果，肤感也更清爽，稳定性也更好。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种提升防晒值的组合物，包含以下重量百分比的各组分：
Figure BDA0002670069690000021
在一些实施例中，所述乳化剂选自吐温60、三山嵛精PEG-20酯类、聚甘油-3二异硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯中的一种或多种。
在一些实施例中，所述乳化剂的重量百分比为0.01-2。
本发明还提供了所述的组合物在化妆品中的应用。
在一些实施例中，所述化妆品中含有所述组合物的重量百分比为0.25％-34％；优选的含有所述组合物的重量百分比为9％-20％。
在一些实施例中，所述的化妆品选自乳液、面霜、粉底液、粉饼、散粉、BB霜中的一种或多种。
在一些实施例中，所述化妆品选自乳液。
本发明还提供了一种防晒乳液，包含以下表1所示重量百分比的各组分：
表1
Figure BDA0002670069690000022
Figure BDA0002670069690000031
在一些实施例中，所述防腐剂选自苯氧乙醇、羟苯甲酯、乙基己基甘油中的一种或多种。
在一些实施例中，本发明还提供了所述的防晒乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将A相中乙基己基三嗪酮、二乙氨羟苯甲酰基甲酸己酯、双乙基己基苯酚甲氧苯基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己基酯、奥克立林加热搅拌，溶解后加入乳化剂和辛基聚甲基硅氧烷，温度保持到70-90℃，优选地保持到80-85℃，搅拌均匀；同时将B相加热到70-90℃，优选地加热到80-85℃；
(2)将A相加入B相中，搅拌均质均匀；
(3)转移AB混合液至超声波细胞破碎仪中处理，使悬浊液状态的物料在50000-60000psi压力作用下，高速流过具有特殊内部结构的容腔，即高压均质腔，循环5次，得到乳液预制体；
(4)将C相中卡波姆充分搅拌分散于水中后，加入透明质酸钠、尿囊素、EDTA二钠，搅拌均匀后，用精氨酸水溶液中和；
(5)依次将C、D、E相加入到步骤(3)的，制备的乳液预制体中，搅拌均质均匀。
本发明具有以下有益效果；
(1)本发明提供的一种提升防晒乳液防晒值的组合物及其制备方法，在与本发明同等乳化剂用量情况下，常规乳化方法制备得到的乳液稳定性差，容易出现明显的分层现象。换而言之，本发明技术可以降低防晒配方中乳化剂的用量，节约成本。同时，乳化剂用量的减少，可以减少防晒乳液产品对人体皮肤造成的刺激性，制得的产品更温和安全，虽然乳化剂用量减少，但是本发明技术制得的乳液稳定性还是很好。
(2)本发明提供的一种提升防晒乳液防晒值的组合物及其制备方法，在与本发明同等防晒剂用量下，本发明技术防晒制得的乳液，液滴更小，分布更均匀，测得的防晒值相较于传统方法，提升了40％左右。这意味着，利用本专利技术，达到传统方法防晒乳液相同的防晒值，可以减少防晒剂的用量，不仅可以缩减成本，由于防晒剂用量的减少，产品油脂等用量的变小，肤感油腻感更小，肤感也会清爽很多，也更能贴合消费者对防晒产品的需求。
(3)本发明提供的一种提升防晒乳液防晒值的组合物及其制备方法，其制备方法独具特色，乳化工艺合理调控，流程简单，易于操作，可以大量生产制备；制备的乳化产品稳定性好，肤感更是具有其独特的魅力，容易铺展在皮肤上。
附图说明
图1A为对比例2中制备的防晒乳液的乳液液滴在显微镜下的图片；
图1B为实施例2中制备的防晒乳液的乳液液滴在显微镜下的图片；
图2为实施例2和对比例2中制备的防晒乳液的粒度分布情况示意图；
图3为实施例2和对比例2中制备的防晒乳液的防晒指数对比图。
具体实施方式
以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案，具体实施例不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明理念所做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。
实施例1清爽水薄防晒乳液
表2
A相 w.t.％
乙基己基三嗪酮 0.01
二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯 0.5
双乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪 0.5
甲氧基肉桂酸乙基己酯 5
奥克立林 1
吐温-60 0.5
辛基聚甲基硅氧烷 2
B相
水： 35
C相
水 49.19
卡波姆 0.2
精氨酸 0.2
透明质酸钠 0.1
尿囊素 0.1
EDTA二钠 0.05
D相
水 5
亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚 0.5
E相
防腐剂 0.1
香精 0.05
按照表2的配方制备清爽水薄防晒乳液。
制备方法如下：
(1)将A相中乙基己基三嗪酮、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双乙基己基苯酚甲氧苯基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己基酯、奥克立林加热搅拌，溶解后加入吐温60和辛基聚甲基硅氧烷，温度保持到80-85℃，搅拌均匀；同时将B相加热到80-85℃。
(2)将A相加入B相中，搅拌均质均匀。
(3)将AB相混合液转移至超声波细胞破碎仪中处理，使悬浊液状态的物料在超高压(最高可达60000psi)作用下，高速流过具有特殊内部结构的容腔(高压均质腔)，循环5次，得到乳液预制体。
(4)将C相中卡波姆充分分散于水中后，加入透明质酸钠、尿囊素、EDTA二钠，搅拌均匀后，用精氨酸水溶液中和。
(5)依次将C、D、E相加入到乳液预制体中，搅拌均质均匀，得到目标产物。
实施例2清透水润防晒乳液
表3
Figure BDA0002670069690000061
Figure BDA0002670069690000071
按照表3的配方制备清透水润防晒乳液，制备方法同实施例1。
实施例3水感凝润防晒乳液
表4
Figure BDA0002670069690000072
Figure BDA0002670069690000081
按照表4的配方制备水感凝润防晒乳液，制备方法同实施例1。
对比例1-3
对比例1-3的配方与实施例1-3依次对应相同，区别在于对比例1-3的乳液采用常规乳化工艺制备，具体为：
(1)将A相中乙基己基三嗪酮、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双乙基己基苯酚甲氧苯基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己基酯、奥克立林加热搅拌，溶解后加入乳化剂和辛基聚甲基硅氧烷，温度保持到80-85℃，搅拌均匀；
(2)将C相中卡波姆充分分散于水中后，加入透明质酸、尿囊素、EDTA二钠，搅拌均匀后，用精氨酸水溶液中和。同时将B相加入C相，BC混合相搅拌加热到80-85℃；
(3)将A相加入BC相中，搅拌均质均匀；
(4)依次将D、E相加入到步骤(3)中，搅拌均质均匀，得到目标产物。
对比例4轻透水润防晒乳液
表5
Figure BDA0002670069690000082
Figure BDA0002670069690000091
按照表5的配方制备轻透水润防晒乳液，制备方法如下：
(1)将A相中乙基己基三嗪酮、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、双乙基己基苯酚甲氧苯基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己基酯、奥克立林加热搅拌，溶解后加入三山嵛精PEG-20酯类和辛基聚甲基硅氧烷，温度保持到80-85℃，搅拌均匀；同时将B相加热到80-85℃。
(2)将C相中卡波姆充分分散于水中后，加入透明质酸、尿囊素、泛醇，搅拌均匀后，用精氨酸水溶液中和。同时将B相加入C相，BC混合相搅拌加热到80-85℃；
(3)将A相加入BC相中，搅拌均质均匀；
(4)依次将D、E相加入到乳液预制体中，搅拌均质均匀，得到目标产物。
对比例5臻白凝润防晒乳液
表6
Figure BDA0002670069690000092
Figure BDA0002670069690000101
按照表6的配方制备臻白凝润防晒乳液，制备方法如下：
(1)将A相加热搅拌溶解，温度保持到80-85℃，搅拌均匀；同时将B相加热到80-85℃。
(2)将A相加入B相中，搅拌均质均匀。
(3)将AB相混合液转移至超声波细胞破碎仪中处理，使悬浊液状态的物料在超高压(最高可达60000psi)作用下，高速流过具有特殊内部结构的容腔(高压均质腔)，循环5次，得到乳液预制体。
(4)将C相中丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物充分分散于水中后，加入透明质酸钠、尿囊素、EDTA二钠，搅拌均匀后，用三乙醇胺水溶液中和。
(5)降温至40℃以下，依次将C、预先溶解好的D、E相加入到乳液预制体中，搅拌均质均匀降至室温，得到目标产物。
乳液性能测试
以实施例2中清透水润防晒乳液的配方为例，对常规方法制得的普通防晒乳液和本发明专利所述工艺制备得到的防晒乳液进行如下评估：
(1)分别将两种方法制得的乳液在XSP-2CA型双目生物显微镜下观察，明显可以看到，相对于常规方法，本专利所述工艺得到的乳液液滴要小很多，如图1A和1B所示。
(2)分别将两种方法制得的乳液在Bettersize 2000B型激光粒度分布仪上测其粒度分布，可以看到，相对于常规方法，本专利所述工艺得到的乳液粒度分布更窄，粒径更均一，更有利于防晒乳液的稳定性，如图2所示。
(3)采用防晒指数测定仪，分别测取这两种方法制得的乳液的防晒值，可以看到，本专利所述方法制得的防晒乳液测得的SPF值为35.48，常规方法制得的防晒乳液SPF值仅为25.13，本专利方法相对于常规方法有41％左右的提升；本专利所述方法制得的防晒乳液测得的PA值为12.77，常规方法制得的防晒乳液PA值仅为8.65，本专利方法相对于常规方法有47％左右的提升，如图3所示。
(4)感官肤感评测
选择平均年龄30岁的肤感测试评论小组30名为对象，进行使用感肤感的评估。评估方法是在产品使用前，使用时，使用后针对不同的感官肤感指标在1-10分中给出具体的分值(分数越高代表使用感越好)，如表7所示：
表7本发明制备的产品与对比例制备的产品使用感比较结果
Figure BDA0002670069690000111
Figure BDA0002670069690000121
由表7可知，本发明实施例与对比例相比，测试者在使用时明显感觉到在铺展性、水润感、光滑感和滋润感方面有肤感差异。本发明的实施例在皮肤表面相对更容易铺展，具有更受消费者喜爱的水润感，而且本发明提供的产品在皮肤上涂抹后皮肤光泽度提升，皮肤更加光滑，也更加滋润。所以，相对于常规乳化方法，本专利所述方法制得的乳液在涂抹瞬间，就有很明显的破乳感，铺展性更好，吸收更快，整个涂抹的前中后期，都更清爽，粘腻感更低。另外，对比例4跟实施例2差别是乳化剂添加量变大，数据显示使用常规方法制备的乳化剂使用量大，产品的使用感变差，并带来了刺激感；对比例5跟实施例3和对比例3比较，实施例3使用感较对比例3和对比例5都好，并且没有刺激感，对比例5有刺激感，说明使用本发明专利组合物的防晒剂及制备方法，制得的产品使用感和温和性较好。
(5)稳定性测试
为了评估本发明提供的产品的稳定性，将实施例1-3及对比例1-5制备的产品分别在不同温度下静置一段时间，在-8-40℃的温度范围内，按照行业标准GB/T 29665测定不同温度下本发明提供的产品的稳定性。如表8所示。
表8实施例1-3及对比例1-5制备的防晒乳液的稳定性
Figure BDA0002670069690000122
Figure BDA0002670069690000131
其中，“O”为稳定性通过，“×”为稳定性不通过。
由表8可知，实施例1-3制备的防晒乳液，在-8℃至40℃温度范围内，恒温3个月的实验过程中稳定性均良好，不会出现严重的分层、泛粗、出水等不稳定的现象，均能保持较均一的状态，稳定性试验通过。对比例1-3制备的防晒乳液在-8℃和25℃维持2-3个月后粘度有所变化，出现泛粗或出水等不稳定的现象，稳定性试验不通过。在40℃的高温状态下，恒温保持3个月，对比例1-4制备的防晒乳液均表现出泛粗或分层等不稳定状态，粘度也有所变化，稳定性试验不通过。

Claims (8)

1.一种提升防晒值的组合物，其特征在于，包含以下重量百分比的各组分：
Figure FDA0002670069680000011
2.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述乳化剂选自吐温60、三山嵛精PEG-20酯类、聚甘油-3二异硬脂酸酯、甘油硬脂酸酯柠檬酸酯中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述乳化剂的重量百分比为0.01-2。
4.如权利要求1-3任一所述的组合物在化妆品中的应用。
5.如权利要求1-3任一所述的组合物，其特征在于，所述化妆品中含有所述组合物的重量百分比为0.25％-34％；优选的含有所述组合物的重量百分比为9％-20％。
6.如权利要求4所述的应用，其特征在于，所述的化妆品选自乳液、面霜、粉底液、粉饼、散粉、BB霜中的一种或多种；
优选地，所述化妆品选自乳液。
7.一种防晒乳液，其特征在于，包含以下重量百分比的各组分：
Figure FDA0002670069680000012
Figure FDA0002670069680000021
优选地，所述防腐剂选自苯氧乙醇、羟苯甲酯、乙基己基甘油中的一种或多种。
8.一种权利要求7所述的防晒乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将A相中乙基己基三嗪酮、二乙氨羟苯甲酰基甲酸己酯、双乙基己基苯酚甲氧苯基三嗪酮、甲氧基肉桂酸乙基己基酯、奥克立林加热搅拌，溶解后加入乳化剂和辛基聚甲基硅氧烷，温度保持到70-90℃，优选地保持到80-85℃，搅拌均匀；同时将B相加热到70-90℃，优选地加热到80-85℃；
(2)将A相加入B相中，搅拌均质均匀；
(3)转移AB相混合液至超声波细胞破碎仪中处理，所得悬浊液状态的物料在50000-60000psi压力作用下，流过高压均质腔，循环5次，得到乳液预制体；
(4)将C相中卡波姆充分搅拌分散于水中后，加入透明质酸钠、尿囊素和EDTA二钠，搅拌均匀后，用精氨酸水溶液中和；
(5)依次将C、D、E相加入到步骤(3)制备的乳液预制体中，搅拌均质均匀。
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