CN112126114B - 一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料及制备方法，该复合材料由吸波蜂窝和硬质泡沫组成。将吸收剂浆料通过浸渍方式沉积于蜂窝孔壁上，形成吸波蜂窝板材，再在吸波蜂窝孔内进行发泡，获得吸波蜂窝/硬质泡沫复合结构。本发明工艺易于控制，工艺较稳定，得到的吸波蜂窝/泡沫复合结构具有良好的电磁特性调控能力和较高的电磁损耗能力。本发明可通过调控浸渍工艺和发泡工艺，获得电磁特性系列化的吸波蜂窝/泡沫，同时克服了传统吸波蜂窝耐环境性能不好的缺点，提升吸波蜂窝面内结构承载能力。

Description

一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料及制备方法，属于吸波材料制备技术领域。
背景技术
电磁波吸收技术的发展趋势为“薄、轻、宽、强”，吸波材料轻质化和强吸收是亟待解决的问题。传统的蜂窝片材密度低，沿厚度方向具有较强的压缩强度。通过吸收剂浸渍的方法，可在蜂窝孔壁内沉积一层吸收剂，从而获得吸波性能。且可以通过调控吸收剂浆料和浸渍工艺，获得较高的电磁参数和损耗能力。但蜂窝孔壁结构的特点决定了吸波蜂窝具有明显的方向性，沿蜂窝拉伸方向和垂直蜂窝拉伸方向具有明显不同的电磁特性。蜂窝在厚度方向具有强的压缩性能，但平面内不具备力学性能。
硬质吸波泡沫一般采用在泡沫制备的前躯体中加入吸收剂，混合均匀后发泡形成硬质吸波泡沫，该方法吸收剂添加量不宜过多，导致电磁损耗能力不高；吸收剂的加入也会影响发泡质量，且吸收剂在发泡过程中易沉降导致分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供工艺易于控制，电磁损耗能力强且易于调控的吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料及制备方法。
本发明结合吸波蜂窝和硬质吸波泡沫的特点，提出了一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料及制备方法，以吸波蜂窝为基体，将硬质吸波泡沫发泡料填充于吸波蜂窝泡孔内，固化后形成吸波蜂窝/硬质泡沫。在蜂窝孔内进行硬质吸波泡沫发泡，一方面可以降低吸波蜂窝两个方向电磁特性的差异性，另一方面也可以增加蜂窝面内的力学承载能力。同时，蜂窝孔发泡后也可提升耐环境性，满足特殊环境的应用需求。
本发明的技术解决方案：
一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料，包括吸波蜂窝，以及填充于吸波蜂窝的蜂窝泡孔内的硬质泡沫，所述硬质泡沫为吸波泡沫。
进一步地，所述吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料是以吸波蜂窝为基体，将硬质吸波泡沫发泡料填充于吸波蜂窝泡孔内，固化后形成的吸波蜂窝/硬质泡沫。所述的硬质泡沫填充于蜂窝泡孔内，必须为吸波泡沫(用于改善吸波蜂窝两个方向吸波性能的差异性)，根据电性能要求进行设计。
进一步地，所述的吸波蜂窝是由非吸波蜂窝片材，多次浸渍吸收剂浆料，烘干后获得。
一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料的制备方法，通过以下步骤实现：
第一步，准备蜂窝片材；
第二步，配制吸收剂浆料；
第三步，利用吸收剂浆料浸渍蜂窝片材，振动排除多余浆料，烘干；
第四步，多次重复第三步；
第五步，配置硬质吸波泡沫发泡料；
第六步，将搅拌均匀的发泡料倒入第四步获得的吸波蜂窝内；
第七步，硬质吸波泡沫发泡固化。
进一步地，所述的吸收剂浆料由粉状吸收剂、胶黏剂体系和溶剂组成，所述的粉状吸收剂与胶黏剂体系之间重量比为1：1～1：5。
进一步地，所述的硬质吸波泡沫发泡料是由异氰酸酯(PAPI)，303聚醚，硅油，三乙醇胺、水和粉状吸收剂组成。
进一步地，所述第四步反复浸渍次数不低于3次，以达到设计的电性能为目的，具体根据阻抗匹配性设计。
进一步地，所述第五步中硬质泡沫发泡料中，根据电性能设计，加入吸收剂。
进一步地，所述第六步中发泡料需均匀倒入吸波蜂窝上，保证吸波蜂窝孔内均填充有发泡料。
进一步地，所述第七步中硬质吸波泡沫发泡需在模具腔体内进行，固化工艺的温度为80～130℃，时间为2～4h。
本发明与现有技术相比的有益效果：
(1)本发明工艺易于控制、制备工艺参数便于稳定控制，吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料具有高电磁损耗.
(2)本发明结合了吸波蜂窝和硬质吸波泡沫的特点，克服现有高损耗硬质吸波泡沫稳定性不易控制，电磁损耗能力不高的缺点，同时也降低了传统吸波蜂窝两个方向电磁特性的差异性。
(3)本发明通过对浸渍用浆料的控制，可提高吸波蜂窝基材的电磁损耗能力，进而提高吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料的吸波能力；
(4)本发明可通过调整浸渍工艺参数和硬质吸波泡沫发泡工艺，实现电磁参数和损耗的设计可调性，满足不同环境的应用需求；
(5)本发明克服了吸波蜂窝面内力学性能差的缺点，实现了一定的面内结构承载能力，同时改善了耐环境性能，在结构隐身一体化、微波暗室、电磁兼容等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料的制备流程图；
图2为本发明实施例1的介电常数测试曲线；
图3为本发明实施例1的介电损耗测试曲线；
图4为本发明实施例2的介电常数测试曲线；
图5为本发明实施例2的介电损耗测试曲线；
图6为本发明实施例3的介电常数测试曲线；
图7为本发明实施例3的介电损耗测试曲线。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面通过具体实施例和附图，对本发明做进一步详细说明。
本发明提出一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料，以吸波蜂窝为基体，将硬质吸波泡沫发泡料填充于吸波蜂窝孔内，固化后形成吸波蜂窝/硬质泡沫。吸波蜂窝是由非吸波蜂窝片材，多次浸渍吸收剂浆料，烘干后获得。硬质泡沫填充于蜂窝孔内，为吸波泡沫，根据电性能进行设计。
采用蜂窝片材多次浸渍吸收剂浆料，通过树脂胶黏剂将吸收剂涂覆于蜂窝孔壁上。根据电磁特性设计浆料中吸收剂的含量。
蜂窝的制备为本领域的公知技术，本领域技术人员根据蜂窝的厚度和泡孔尺寸或设计要求，选择合适的制备方法和工艺。蜂窝片材的厚度为3～50mm，蜂窝孔格尺寸不小于4.8mm。
本发明对粉状吸收剂的种类没有特殊限定，可以是常见的导电炭黑、石墨烯、羰基铁粉、氧化金属粉等中的一种或几种，具体用量和种类，根据对蜂窝电性能设计确定。
本发明采用水溶性的胶黏剂，可采用聚氨酯改性环氧树脂等。溶剂为等离子水，其用量根据浆料工艺性要求确定。
本发明还提供如图1所示的一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料的制备方法，通过以下步骤实现：
1、蜂窝片材准备
本步骤中蜂窝的孔格尺寸不宜过小，厚度不宜过厚，否则进行硬质泡沫发泡时，蜂窝泡孔不易填充均匀，影响发泡质量。因此，蜂窝片材厚度一般为3～50mm，孔格尺寸不小于4.8mm。
2、配制吸收剂浆料
吸收剂浆料由粉状吸收剂、胶黏剂体系和溶剂组成，所述的粉状吸收剂与胶黏剂体系之间重量比为1：1～1：5。胶黏剂一般为水溶性的，可以为聚氨酯改性环氧树脂，溶剂为等离子水。本步骤通过溶剂的添加量来调节浆料的粘度，使吸收剂浆料具有良好的工艺性。为了使吸收剂更容易均匀沉积于蜂窝孔壁内，吸收剂浆料的粘度不易过高；而为了使吸收剂在浆料中不易沉降和团聚，吸收剂浆料的粘度不易过低。合适的吸收剂浆料粘度是工艺性实现的重要参数。优选，利用涂-4杯测量粘度，粘度值为10s～20s。
3、蜂窝浸渍
利用吸收剂浆料浸渍蜂窝片材，多次振动排除多余浆料，进行烘干。
本步骤采用本领域公知的浸渍方法，本领域技术人员根据实际情况选择浸渍方法和浸渍工艺。
所述的烘干工艺为温度80～120℃，时间1～2h。温度不能太高，否则蜂窝片材烘干过程中会变形；温度过低和时间过短，均不能使树脂部分固化起到粘接作用，再次浸渍易浸泡掉。
4、多次重复第三步
本步骤浆料多次浸渍蜂窝，每次浸渍时，浆料粘度可以相同，也可逐渐降低，具体工艺可参考本领域公知技术。反复浸渍次数不低于3次，以达到高电磁损耗的目的，具体根据阻抗匹配性设计。本发明吸收剂浆料处于较低的粘度水平下，通过多次浸渍的方法，每次浸渍沉积的吸收剂含量较少，更有利于均匀沉积。
5、配置硬质吸波泡沫发泡料
所述的硬质泡沫发泡料是由异氰酸酯(PAPI)，303聚醚，硅油，三乙醇胺、水和粉状吸收剂组成。根据电性能设计，硬质泡沫发泡料中可加入吸收剂，也可不加入吸收剂。发泡料中异氰酸酯(PAPI)，303聚醚，硅油，三乙醇胺、水的重量比为155：100：2.4：2：1.5，根据发泡倍率可对各组分的含量进行调整。吸收剂在发泡料中的重量比为1～5％，含量依据电性能设计确定。
6、将搅拌均匀的发泡料倒入第四步获得的吸波蜂窝内
本步骤倒置发泡料时，先将吸收剂浆料倒入模具型腔内，均匀覆盖于型腔底部，再将吸波蜂窝板材放置于发泡料内，将上模具盖上，利用螺栓拧紧或压机使模具型腔保持密闭。模具型腔的大小根据设计的硬质泡沫理论密度和发泡倍率进行计算得到。发泡料需尽量均匀倾覆于吸波蜂窝上，保证硬质泡沫能够均匀填充于蜂窝孔内。
7、硬质泡沫发泡固化
硬质泡沫发泡固化工艺为温度80～130℃，时间2～4h。
以下结合附图和具体实例详细说明本发明。
实施例1
步骤1、选取密度为48kg/m3，孔格尺寸为4.8mm的蜂窝，厚度为10mm的蜂窝片材，裁剪尺寸大小为300mm×300mm的蜂窝片材。
步骤2、称取一定质量的导电炭黑、水溶性的聚氨酯改性环氧树脂、固化剂和去离子水，其中导电炭黑与树脂(含固化剂)总质量共200g，导电炭黑与树脂(含固化剂)的重量比为1：1，等离子水2000g。将导电炭黑，树脂，固化剂和少量的等离子水均置入容器中进行高速机械搅拌10min，再将剩余的等离子水逐步加入到容器中，搅拌均匀后得到吸收剂浆料。待浆料表面泡沫消除后，利用涂-4杯监测吸收剂浆料的黏度，粘度值12～13s。将配置好的吸收剂浆料倒入一定尺寸的塑料槽内。
步骤3、将蜂窝片材置于吸收剂浆料内，进行多次上下晃动浸渍，使蜂窝充分浸润浆料。从吸收剂浆料中取出蜂窝，进行振动处理，将海绵中的多余浆料挤出，晾置于金属网上，在100℃下烘干1h，使吸收剂浆料完全固化。
步骤4、重复步骤3，共计进行3次蜂窝片材浸渍和烘干。
步骤5、称取一定质量的异氰酸酯(PAPI)，303聚醚，硅油，三乙醇胺和水，其中异氰酸酯(PAPI)11.9g，303聚醚7.7g，硅油0.19g，三乙醇胺0.16g，水0.12g和导电炭黑0.2g。将303聚醚，硅油，三乙醇胺，水和导电炭黑混合后利用高速机械搅拌器搅拌均匀，在加入异氰酸酯(PAPI)进行搅拌，混合均匀。
步骤6、钢制模具上下模及型腔均匀涂抹脱模剂。将混合均匀的发泡料倒置于模具型腔内，均匀分布于型腔底层，再将吸波蜂窝板材放置于型腔发泡料内，型腔尺寸为300mm×300mm×10mm。将上模具盖上，利用螺栓拧紧使模具型腔保持密闭。整个步骤操作时间需小于2min。
步骤7、将模具整体放置于烘箱内，升温至130℃，保温3h，关闭烘箱降温。待模具降至室温时，拆除螺栓和上模具后脱模，得到吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料。该复合材料的介电常数和介电损耗测试曲线如图2和3所示。
实施例2
选取密度为48kg/m3，孔格尺寸为4.8mm的蜂窝，厚度为10mm的蜂窝片材，裁剪尺寸大小为300mm×300mm的蜂窝片材。共计进行5次蜂窝浸渍和烘干，其余同实施例1，得到吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料。该复合材料的介电常数和介电损耗测试曲线如图4和5所示。
实施例3
步骤1、选取密度为48kg/m3，孔格尺寸为4.8mm的蜂窝，厚度为20mm的蜂窝片材，裁剪尺寸大小为1000mm×1000mm的蜂窝片材。
步骤2、称取一定质量的导电炭黑、水溶性的聚氨酯改性环氧树脂、固化剂和去离子水，其中导电炭黑与树脂(含固化剂)总质量共2000g，导电炭黑与树脂(含固化剂)的重量比为1：4，等离子水10000g。将导电炭黑，树脂，固化剂和少量的等离子水均置入容器中进行高速机械搅拌10min，再将剩余的等离子水逐步加入到容器中，搅拌均匀后得到吸收剂浆料。待浆料表面泡沫消除后，利用涂-4杯监测吸收剂浆料的黏度，粘度值10～11s。将配置好的吸收剂浆料倒入一定尺寸的塑料槽内。
步骤3、将蜂窝片材置于吸收剂浆料内，进行多次上下晃动浸渍，使蜂窝充分浸润浆料。从吸收剂浆料中取出蜂窝，进行振动处理，将海绵中的多余浆料挤出，晾置于金属网上，在100℃下烘干1h，使吸收剂浆料完全固化。
步骤4、重复步骤3，共计进行5次蜂窝片材浸渍和烘干。
步骤5、称取一定质量的异氰酸酯(PAPI)，303聚醚，硅油，三乙醇胺、水和导电炭黑，其中异氰酸酯(PAPI)238g，303聚醚154g，硅油3.8g，三乙醇胺3.2g，水2.4g，导电炭黑18g。将303聚醚，硅油，三乙醇胺、水和炭黑混合后利用高速机械搅拌器搅拌均匀，在加入异氰酸酯(PAPI)进行搅拌，混合均匀。
步骤6、钢制模具上下模及型腔均匀涂抹脱模剂。将混合均匀的发泡料倒置于模具型腔内，均匀分布于型腔底层，再将吸波蜂窝板材放置于型腔发泡料内，型腔尺寸为1000mm×1000mm×20mm。将上模具盖上，合模到位。整个步骤操作时间需小于2min。
步骤7、将模具整体放置于压机上，加压3MPa，同时将压机升温至130℃，保温3h后，关闭压机。待模具降至室温时，压机泄压后脱模，得到吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料。该复合材料的介电常数和介电损耗测试曲线如图6和7所示。
本发明的其他实施例中，可以在上述实施例的基础上做一些改变，如改变蜂窝空格尺寸，增加吸收剂浸渍次数等，都属于本发明的保护范围。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
以上公开的本发明的具体实施例和附图，其目的在于帮助理解本发明的内容并据以实施，本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。本发明不应局限于本说明书的实施例和附图所公开的内容，本发明的保护范围以权利要求书界定的范围为准。

Claims (5)

1.一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料，其特征在于：包括吸波蜂窝，以及填充于吸波蜂窝的蜂窝泡孔内的硬质泡沫，所述硬质泡沫为吸波泡沫；
所述硬质泡沫是以吸波蜂窝为基体，由填充于吸波蜂窝的蜂窝泡孔内的硬质吸波泡沫发泡料固化后形成；
所述的吸波蜂窝是由非吸波蜂窝片材多次浸渍吸收剂浆料，烘干后获得；
所述的吸收剂浆料由粉状吸收剂、胶黏剂体系和溶剂组成，所述的粉状吸收剂与胶黏剂体系之间重量比为1：1～1：5；
所述的硬质吸波泡沫发泡料是由异氰酸酯，303聚醚，硅油，三乙醇胺、水和粉状吸收剂组成；
吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，准备蜂窝片材；
第二步，配制吸收剂浆料；
第三步，利用吸收剂浆料浸渍蜂窝片材，振动排除多余浆料，烘干；
第四步，多次重复第三步；
第五步，配置硬质吸波泡沫发泡料；
第六步，将搅拌均匀的发泡料倒入第四步获得的吸波蜂窝内；
第七步，硬质吸波泡沫发泡固化；
所述第四步反复浸渍次数不低于3次，以达到设计的电性能为目的；所述第五步中硬质泡沫发泡料中，根据电性能设计，加入吸收剂。
2.根据权利要求1所述的一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料，其特征在于：所述的吸收剂浆料的粘度利用涂-4杯测量，在10s～20s之间。
3.一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，准备蜂窝片材；
第二步，配制吸收剂浆料；
第三步，利用吸收剂浆料浸渍蜂窝片材，振动排除多余浆料，烘干；
第四步，多次重复第三步；
第五步，配置硬质吸波泡沫发泡料；
第六步，将搅拌均匀的发泡料倒入第四步获得的吸波蜂窝内；
第七步，硬质吸波泡沫发泡固化；
所述的吸收剂浆料由粉状吸收剂、胶黏剂体系和溶剂组成，所述的粉状吸收剂与胶黏剂体系之间重量比为1：1～1：5；所述的硬质吸波泡沫发泡料是由异氰酸酯，303聚醚，硅油，三乙醇胺、水和粉状吸收剂组成；
所述第四步反复浸渍次数不低于3次，以达到设计的电性能为目的；所述第五步中硬质泡沫发泡料中，根据电性能设计，加入吸收剂。
4.根据权利要求3所述的一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料的制备方法，其特征在于：所述第六步中发泡料均匀倒入吸波蜂窝上，保证吸波蜂窝孔内均填充有发泡料。
5.根据权利要求3所述的一种吸波蜂窝/硬质泡沫复合材料的制备方法，其特征在于：所述第七步中硬质吸波泡沫发泡在模具腔体内进行，固化工艺的温度为80～130℃，时间为2～4h。
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