CN112125978A - 一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法 - Google Patents

一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纤维素醚制备技术领域，公开了一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，所述高粘度水溶性纤维素醚的制备方法包括以下步骤：将氢氧化钠水溶液与乙醇水溶液混合得到醇‑碱混合液；从棉秆中提取纤维素浆粕，与醇‑碱混合液混合，碱化处理得到碱纤维素，与醚化剂混合醚化处理得到水溶性纤维素醚混合物；将水溶性纤维素醚混合物与乙醇‑尿素水溶液混合，析出固态物质；加入氯乙酸‑乙醇混合液，反应得到聚阴离子纤维素粗产品；离心、过滤、清洗、干燥、研磨，得到高粘度水溶性纤维素醚。本发明能够实现高粘度水溶性纤维素醚纯度的提升，产物的产率更高；制备方法简单，不需要进行高温加热，能耗较小，并且产率较高，方便推广使用。

Description

一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法
技术领域
本发明属于纤维素醚制备技术领域，尤其涉及一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法。
背景技术
聚阴离子纤维素(Poly anioniccellulose)简称PAC，是由天然纤维素经化学改性而制得的水溶性纤维素醚类衍生物，是一种重要的水溶性纤维素醚，通常应用其钠盐，广泛应用于石油钻井，特别是盐水井和海洋石油钻井。聚阴离子纤维素有很好的耐热稳定性和耐盐性，抗菌性强。该产品配制的泥浆流体具有良好的降失水性、抑制性、较高的耐温性。广泛应用于石油钻井，特别是盐水井和海洋石油钻井。然而，现有高粘度水溶性纤维素醚的制备方法过程中采用的氢氧化钠原料含有杂质导致制备纤维素醚精度不高；同时，采用的乙醇原料纯度不高导致纤维素醚质量差。
综上所述，现有技术存在的问题是：现有高粘度水溶性纤维素醚的制备方法过程中采用的氢氧化钠原料含有杂质导致制备纤维素醚精度不高；同时，采用的乙醇原料纯度不高导致纤维素醚质量差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法。
本发明是这样实现的，一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，所述高粘度水溶性纤维素醚的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将去离子水进行加热，保持沸腾状态继续进行1-2min加热，停止加热并晾凉至20-28℃；称取2g固体氢氧化钠溶于100ml去离子水中，搅拌均匀后将其转移至1000ml的容量瓶中，加入去离子水进行定容，得到氢氧化钠水溶液；
步骤二，将步骤一制备的氢氧化钠水溶液与浓度为70％的乙醇水溶液进行混合，超声分散，超声频率为40-50kHz，超声时间为3-5min，得到醇-碱混合液；将其置于10℃环境下进行保存，备用；
步骤三，将棉秆进行水蒸气蒸煮预处理，从中提取纤维素浆粕；将提取的纤维素浆粕与步骤二制备的醇-碱混合液进行混合，搅拌均匀进行碱化处理，得到碱纤维素液态物质，对碱纤维素液态物质进行排液处理，提取其中的固态物质即碱纤维素；
步骤四，将步骤三制备的碱纤维素进行研磨，过60目筛，得到碱纤维素粉末状物质；将碱纤维素粉末状物质与醚化剂混合，进行醚化处理，得到水溶性纤维素醚混合物；
步骤五，将尿素与浓度为30％的乙醇进行混合，配置体积分数为20％的尿素-乙醇溶液，将水溶性纤维素醚混合物与乙醇-尿素水溶液混合，搅拌均匀后调节溶液的pH值为7-8；进行固态物质析出，将析出物进行超声清洗、干燥、研磨后，得到粉末；
步骤六，将2g氯乙酸和10ml浓度为50％的乙醇在常温下进行直接混合，得到氯乙酸-乙醇混合液；将氯乙酸-乙醇混合液均匀地加入到步骤五制备的粉末中，设定反应温度为40-50℃进行45-60min反应，得到聚阴离子纤维素粗产品；
步骤七，将步骤六制备的聚阴离子纤维素粗产品均匀地分散到浓度为60％的乙醇溶液中，缓慢搅拌得到混合液；
步骤八，对步骤七制备的混合液进行离心，离心转速为6000-7000r/min，离心时间为9-15min；对离心后的混合液进行过滤，除去滤液得到固态物质，即为聚阴离子纤维素滤渣；
步骤九，将步骤八制备的聚阴离子纤维素滤渣使用去离子水进行清洗，洗去表面杂质以及沾染的液体；将清洗后的聚阴离子纤维素滤渣室温下晾干表面水分，然后将其置于真空干燥箱内，设定干燥温度为60-80℃进行30-50min干燥；
步骤十，将干燥后的聚阴离子纤维素滤渣取出，放入研磨装置中进行研磨，过100目筛，得到高粘度水溶性纤维素醚。
进一步，步骤一中，所述固体氢氧化钠的制备方法为：
步骤I，光卤石原料经过筛分，得到含氯化钾的筛上物、以及含氯化钠的筛下物，所述筛上物用于生产氯化钾；所述筛下物经过第一次过滤，并用水进行淋洗，得到一次过滤物料；所述一次过滤物料经第二次过滤，并用乙醇进行淋洗，得到精制的饱和氯化钠溶液；
步骤II，将精制的饱和氯化钠溶液加入到预热器中进行预热；将预热后的饱和氯化钠溶液转移到电解槽阳极室中，打开电源通电，当电路的电流达到5.3KA时，向阳极室中加入酸，并保持阴极室的pH值为2～3；将电解槽的温度升高至70℃，并进行保温通电反应；
步骤III，对阴极室和阳极室进行抽气处理，并保持阴极室和阳极室的压力为50×103Pa；将阴极室侧面产生得到的氢氧化钠溶液部分回流至阴极室中，阴极室的电极上方产出氢气，阳极室的电极上方产出氯气，得到固体氢氧化钠。
进一步，步骤II中，所述将精制的饱和氯化钠溶液加入到预热器中进行预热时，预热温度为50℃。
进一步，步骤三中，所述将棉秆进行水蒸气蒸煮预处理具体包括：
(1)将棉秆进行切断后粉碎，得到粒径为0.8-1.2cm的棉秆颗粒；
(2)将棉杆颗粒放入电热鼓风干燥箱中，设定温度为100-120℃，烘干至含水量小于20％，并将其置于干燥箱中备用；
(3)按照质量比为1∶10的比例进行棉秆和水的混合，然后将混合后的物质置于蒸煮锅中，浸泡40min；
(4)对蒸煮锅进行密封，然后升温至100℃进行蒸煮，20min后开小口进行放气，保温；
(5)保温结束后完全解除密封，放气降压，取出混合物，过滤，得到滤渣；
(6)将滤渣置于烘干箱中，设定温度为100-110℃，进行10-13h干燥，得到纤维素浆粕。
进一步，步骤三中，所述纤维素浆粕的平均聚合度为≥1500。
进一步，步骤三中，所述进行碱化处理包括以下步骤：
步骤A，将氢氧化钠溶液和乙醇水溶液混合后超声分散；
步骤B，将超声分散后的溶液加入到捏合机中，搅拌10min得到醇-碱混合液；
步骤C，设定氢氧化钠溶液与纤维素浆粕的质量比为1.5∶1，所述乙醇水溶液与纤维素浆粕的质量比为1.8∶1；
步骤D，将纤维素浆粕投入到捏合机中进行纤维素的碱化，控制投料时间10min，碱化反应的时间40min，碱化反应的温度25℃。
进一步，步骤四中，所述进行醚化处理具体为：
碱化结束后，加入醚化剂，醚化剂的质量是纤维素的1.3倍，醚化剂为氯乙酸的乙醇溶液，控制醚化反应时间60min，醚化反应温度为70℃。
进一步，步骤五中，所述将析出物进行超声清洗、干燥、研磨，具体为：
1)将析出物使用去离子水进行两次冲洗，使用滤纸擦除表面水分，然后室温下晾干表面水分；
2)将晾干后的析出物放入真空干燥箱中，设定压力为2.0-2.6kPa，在80-100℃环境下干燥25-40min；
3)将干燥后的析出物取出，置于研磨机中进行研磨，得到颗粒状物质；
4)将颗粒状物质进行过筛，得到粒径小于或是等于80μm的颗粒。
进一步，所述将析出物进行超声清洗、干燥、研磨，还包括：对粒径大于80μm的颗粒进行再次研磨、过筛。
进一步，步骤六中，所述将氯乙酸-乙醇混合液均匀地加入到步骤五制备的碱纤维素中时，所述乙醇-氯乙酸混合液与碱纤维素的质量比为1∶2。
本发明的优点及积极效果为：本发明提供的固体氢氧化钠制备方法制备的氢氧化钠的纯度更高，使用该方法进行纤维素醚的制备，能够实现高粘度水溶性纤维素醚纯度的提升；对制备中得到的中间物质例如碱纤维素的研磨，能够实现其与醚化剂的充分反应，醚化反应更彻底，得到的产物的产率更高，从而实现高粘度水溶性纤维素醚产量的增加。本发明的制备方法简单，不需要进行高温加热，能耗较小，并且产率较高，方便推广使用。
附图说明
图1是本发明实施提供的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法的流程图。
图2是本发明实施提供的固体氢氧化钠的制备方法的流程图。
图3是本发明实施提供的将棉秆进行水蒸气蒸煮预处理的流程图。
图4是本发明实施提供的进行碱化处理的流程图。
图5是本发明实施提供的将析出物进行超声清洗、干燥、研磨的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
下面结合附图对本发明的应用原理作进一步描述。
如图1所示，本发明实施例提供的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法包括以下步骤：
S101，将去离子水进行加热，保持沸腾状态继续进行1-2min加热，停止加热并晾凉至20-28℃；称取2g固体氢氧化钠溶于100ml去离子水中，搅拌均匀后将其转移至1000ml的容量瓶中，加入去离子水进行定容，得到氢氧化钠水溶液；
S102，将步骤S101制备的氢氧化钠水溶液与浓度为70％的乙醇水溶液进行混合，超声分散，超声频率为40-50kHz，超声时间为3-5min，得到醇-碱混合液；将其置于10℃环境下进行保存，备用；
S103，将棉秆进行水蒸气蒸煮预处理，从中提取纤维素浆粕；将提取的纤维素浆粕与步骤S102制备的醇-碱混合液进行混合，搅拌均匀进行碱化处理，得到碱纤维素液态物质，对碱纤维素液态物质进行排液处理，提取其中的固态物质即碱纤维素；
S104，将步骤S103制备的碱纤维素进行研磨，过60目筛，得到碱纤维素粉末状物质；将碱纤维素粉末状物质与醚化剂混合，进行醚化处理，得到水溶性纤维素醚混合物；
S105，将尿素与浓度为30％的乙醇进行混合，配置体积分数为20％的尿素-乙醇溶液，将水溶性纤维素醚混合物与乙醇-尿素水溶液混合，搅拌均匀后调节溶液的pH值为7-8；进行固态物质析出，将析出物进行超声清洗、干燥、研磨后，得到粉末；
S106，将2g氯乙酸和10ml浓度为50％的乙醇在常温下进行直接混合，得到氯乙酸-乙醇混合液；将氯乙酸-乙醇混合液均匀地加入到步骤S105制备的粉末中，设定反应温度为40-50℃进行45-60min反应，得到聚阴离子纤维素粗产品；
S107，将步骤S106制备的聚阴离子纤维素粗产品均匀地分散到浓度为60％的乙醇溶液中，缓慢搅拌得到混合液；
S108，对步骤S107制备的混合液进行离心，离心转速为6000-7000r/min，离心时间为9-15min；对离心后的混合液进行过滤，除去滤液得到固态物质，即为聚阴离子纤维素滤渣；
S109，将步骤S108制备的聚阴离子纤维素滤渣使用去离子水进行清洗，洗去表面杂质以及沾染的液体；将清洗后的聚阴离子纤维素滤渣室温下晾干表面水分，然后将其置于真空干燥箱内，设定干燥温度为60-80℃进行30-50min干燥；
S110，将干燥后的聚阴离子纤维素滤渣取出，放入研磨装置中进行研磨，过100目筛，得到高粘度水溶性纤维素醚。
如图2所示，步骤S101中，本发明实施例提供的固体氢氧化钠的制备方法为：
S201，光卤石原料经过筛分，得到含氯化钾的筛上物、以及含氯化钠的筛下物，所述筛上物用于生产氯化钾；所述筛下物经过第一次过滤，并用水进行淋洗，得到一次过滤物料；所述一次过滤物料经第二次过滤，并用乙醇进行淋洗，得到精制的饱和氯化钠溶液；
S202，将精制的饱和氯化钠溶液加入到预热器中进行预热；将预热后的饱和氯化钠溶液转移到电解槽阳极室中，打开电源通电，当电路的电流达到5.3KA时，向阳极室中加入酸，并保持阴极室的pH值为2～3；将电解槽的温度升高至70℃，并进行保温通电反应；
S203，对阴极室和阳极室进行抽气处理，并保持阴极室和阳极室的压力为50×103Pa；将阴极室侧面产生得到的氢氧化钠溶液部分回流至阴极室中，阴极室的电极上方产出氢气，阳极室的电极上方产出氯气，得到固体氢氧化钠。
步骤S202中，本发明实施例提供的将精制的饱和氯化钠溶液加入到预热器中进行预热时，预热温度为50℃。
如图3所示，步骤S103中，本发明实施例提供的将棉秆进行水蒸气蒸煮预处理具体包括：
S301，将棉秆进行切断后粉碎，得到粒径为0.8-1.2cm的棉秆颗粒；
S302，将棉杆颗粒放入电热鼓风干燥箱中，设定温度为100-120℃，烘干至含水量小于20％，并将其置于干燥箱中备用；
S303，按照质量比为1∶10的比例进行棉秆和水的混合，然后将混合后的物质置于蒸煮锅中，浸泡40min；
S304，对蒸煮锅进行密封，然后升温至100℃进行蒸煮，20min后开小口进行放气，保温；
S305，保温结束后完全解除密封，放气降压，取出混合物，过滤，得到滤渣；
S306，将滤渣置于烘干箱中，设定温度为100-110℃，进行10-13h干燥，得到纤维素浆粕。
步骤S103中，本发明实施例提供的纤维素浆粕的平均聚合度为≥1500。
如图4所示，步骤S103中，本发明实施例提供的进行碱化处理包括以下步骤：
S401，将氢氧化钠溶液和乙醇水溶液混合后超声分散；
S402，将超声分散后的溶液加入到捏合机中，搅拌10min得到醇-碱混合液；
S403，设定氢氧化钠溶液与纤维素浆粕的质量比为1.5∶1，所述乙醇水溶液与纤维素浆粕的质量比为1.8∶1；
S404，将纤维素浆粕投入到捏合机中进行纤维素的碱化，控制投料时间10min，碱化反应的时间40min，碱化反应的温度25℃。
步骤S104中，本发明实施例提供的进行醚化处理具体为：
碱化结束后，加入醚化剂，醚化剂的质量是纤维素的1.3倍，醚化剂为氯乙酸的乙醇溶液，控制醚化反应时间60min，醚化反应温度为70℃。
如图5所示，步骤S105中，本发明实施例提供的将析出物进行超声清洗、干燥、研磨，具体为：
S501，将析出物使用去离子水进行两次冲洗，使用滤纸擦除表面水分，然后室温下晾干表面水分；
S502，将晾干后的析出物放入真空干燥箱中，设定压力为2.0-2.6kPa，在80-100℃环境下干燥25-40min；
S503，将干燥后的析出物取出，置于研磨机中进行研磨，得到颗粒状物质；
S504，将颗粒状物质进行过筛，得到粒径小于或是等于80μm的颗粒。
本发明实施例提供的将析出物进行超声清洗、干燥、研磨，还包括：对粒径大于80μm的颗粒进行再次研磨、过筛。
步骤S106中，本发明实施例提供的将氯乙酸-乙醇混合液均匀地加入到步骤五制备的碱纤维素中时，所述乙醇-氯乙酸混合液与碱纤维素的质量比为1∶2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述高粘度水溶性纤维素醚的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将去离子水进行加热，保持沸腾状态继续进行1-2min加热，停止加热并晾凉至20-28℃；称取2g固体氢氧化钠溶于100ml去离子水中，搅拌均匀后将其转移至1000ml的容量瓶中，加入去离子水进行定容，得到氢氧化钠水溶液；
步骤二，将步骤一制备的氢氧化钠水溶液与浓度为70％的乙醇水溶液进行混合，超声分散，超声频率为40-50kHz，超声时间为3-5min，得到醇-碱混合液；将其置于10℃环境下进行保存，备用；
步骤三，将棉秆进行水蒸气蒸煮预处理，从中提取纤维素浆粕；将提取的纤维素浆粕与步骤二制备的醇-碱混合液进行混合，搅拌均匀进行碱化处理，得到碱纤维素液态物质，对碱纤维素液态物质进行排液处理，提取其中的固态物质即碱纤维素；
步骤四，将步骤三制备的碱纤维素进行研磨，过60目筛，得到碱纤维素粉末状物质；将碱纤维素粉末状物质与醚化剂混合，进行醚化处理，得到水溶性纤维素醚混合物；
步骤五，将尿素与浓度为30％的乙醇进行混合，配置体积分数为20％的尿素-乙醇溶液，将水溶性纤维素醚混合物与乙醇-尿素水溶液混合，搅拌均匀后调节溶液的pH值为7-8；进行固态物质析出，将析出物进行超声清洗、干燥、研磨后，得到粉末；
步骤六，将2g氯乙酸和10ml浓度为50％的乙醇在常温下进行直接混合，得到氯乙酸-乙醇混合液；将氯乙酸-乙醇混合液均匀地加入到步骤五制备的粉末中，设定反应温度为40-50℃进行45-60min反应，得到聚阴离子纤维素粗产品；
步骤七，将步骤六制备的聚阴离子纤维素粗产品均匀地分散到浓度为60％的乙醇溶液中，缓慢搅拌得到混合液；
步骤八，对步骤七制备的混合液进行离心，离心转速为6000-7000r/min，离心时间为9-15min；对离心后的混合液进行过滤，除去滤液得到固态物质，即为聚阴离子纤维素滤渣；
步骤九，将步骤八制备的聚阴离子纤维素滤渣使用去离子水进行清洗，洗去表面杂质以及沾染的液体；将清洗后的聚阴离子纤维素滤渣室温下晾干表面水分，然后将其置于真空干燥箱内，设定干燥温度为60-80℃进行30-50min干燥；
步骤十，将干燥后的聚阴离子纤维素滤渣取出，放入研磨装置中进行研磨，过100目筛，得到高粘度水溶性纤维素醚。
2.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述固体氢氧化钠的制备方法为：
步骤I，光卤石原料经过筛分，得到含氯化钾的筛上物、以及含氯化钠的筛下物，所述筛上物用于生产氯化钾；所述筛下物经过第一次过滤，并用水进行淋洗，得到一次过滤物料；所述一次过滤物料经第二次过滤，并用乙醇进行淋洗，得到精制的饱和氯化钠溶液；
步骤II，将精制的饱和氯化钠溶液加入到预热器中进行预热；将预热后的饱和氯化钠溶液转移到电解槽阳极室中，打开电源通电，当电路的电流达到5.3KA时，向阳极室中加入酸，并保持阴极室的pH值为2～3；将电解槽的温度升高至70℃，并进行保温通电反应；
步骤III，对阴极室和阳极室进行抽气处理，并保持阴极室和阳极室的压力为50×103Pa；将阴极室侧面产生得到的氢氧化钠溶液部分回流至阴极室中，阴极室的电极上方产出氢气，阳极室的电极上方产出氯气，得到固体氢氧化钠。
3.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤II中，所述将精制的饱和氯化钠溶液加入到预热器中进行预热时，预热温度为50℃。
4.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述将棉秆进行水蒸气蒸煮预处理具体包括：
(1)将棉秆进行切断后粉碎，得到粒径为0.8-1.2cm的棉秆颗粒；
(2)将棉杆颗粒放入电热鼓风干燥箱中，设定温度为100-120℃，烘干至含水量小于20％，并将其置于干燥箱中备用；
(3)按照质量比为1∶10的比例进行棉秆和水的混合，然后将混合后的物质置于蒸煮锅中，浸泡40min；
(4)对蒸煮锅进行密封，然后升温至100℃进行蒸煮，20min后开小口进行放气，保温；
(5)保温结束后完全解除密封，放气降压，取出混合物，过滤，得到滤渣；
(6)将滤渣置于烘干箱中，设定温度为100-110℃，进行10-13h干燥，得到纤维素浆粕。
5.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述纤维素浆粕的平均聚合度为≥1500。
6.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述进行碱化处理包括以下步骤：
步骤A，将氢氧化钠溶液和乙醇水溶液混合后超声分散；
步骤B，将超声分散后的溶液加入到捏合机中，搅拌10min得到醇-碱混合液；
步骤C，设定氢氧化钠溶液与纤维素浆粕的质量比为1.5∶1，所述乙醇水溶液与纤维素浆粕的质量比为1.8∶1；
步骤D，将纤维素浆粕投入到捏合机中进行纤维素的碱化，控制投料时间10min，碱化反应的时间40min，碱化反应的温度25℃。
7.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述进行醚化处理具体为：
碱化结束后，加入醚化剂，醚化剂的质量是纤维素的1.3倍，醚化剂为氯乙酸的乙醇溶液，控制醚化反应时间60min，醚化反应温度为70℃。
8.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述将析出物进行超声清洗、干燥、研磨，具体为：
1)将析出物使用去离子水进行两次冲洗，使用滤纸擦除表面水分，然后室温下晾干表面水分；
2)将晾干后的析出物放入真空干燥箱中，设定压力为2.0-2.6kPa，在80-100℃环境下干燥25-40min；
3)将干燥后的析出物取出，置于研磨机中进行研磨，得到颗粒状物质；
4)将颗粒状物质进行过筛，得到粒径小于或是等于80μm的颗粒。
9.如权利要求8所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，所述将析出物进行超声清洗、干燥、研磨，还包括：对粒径大于80μm的颗粒进行再次研磨、过筛。
10.如权利要求1所述的高粘度水溶性纤维素醚的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述将氯乙酸-乙醇混合液均匀地加入到步骤五制备的碱纤维素中时，所述乙醇-氯乙酸混合液与碱纤维素的质量比为1∶2。
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