CN112111117B - 微生物处理的环保型木塑复合材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及木塑复合材料及制备方法技术领域,是一种微生物处理的环保型木塑复合材料及制备方法和应用,该微生物处理的环保型木塑复合材料,原料包括塑料基体、木质纤维粉和活性无机填料。本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料相比于现有木塑复合材料,不仅具有更佳的防霉性能,还具有更低的吸水率,本发明未采用常用的杀菌剂和防霉剂获得防霉效果,而是通过所述微生物以及其余处理工艺达到防霉效果,使本发明得到的微生物处理的环保型木塑复合材料更佳环保,具有更好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及木塑复合材料及制备方法技术领域,是一种微生物处理的环保型木塑复合材料及制备方法和应用。
背景技术
木塑复合材料(Wood plastics composites,WPC)是近年发展起来的绿色环保材料,是以热塑高分子塑料为基体、填充木纤维微粒制备而成。木塑复合材料可以进一步分为木材热固性复合材料和木材热塑性复合材料。
木塑复合材料兼具木质纤维和塑料的优点,同时又克服了一些限制导致木材与塑料广泛使用的缺点,如木材的易腐烂、易被虫蛀、吸水脱水导致尺寸的变化以及塑料的高成本和易老化等。其次在外观方面,不同于塑料给人的廉价感,木塑复合材料拥有可设计的木制外观,可根据不同的使用情况进行改变;在物理性能方面,木塑复合材料有着优秀的尺寸稳定性,并可根据不同状况设计适合的配方,使其拥有多种多样的良好的物理性能;同时拥有热塑性塑料的容易成型的特点,可以大批量低成本生产,拥有类似木材的二次加工性能,几乎可以完全取代木材,广泛应用于户外地板、园林建筑、家具、汽车内饰等领域,并可以回收再利用。因木粉和热塑塑料可由林业废弃树枝、旧木、锯末、塑料垃圾等回收得到,故其对减少环境污染和资源利用具有重要意义。
与塑料老化机理不同,WPC老化机理中,外界因素除光、氧和热对老化性能的影响,水依然起到了至关重要的作用。植物纤维固有的易吸水性会导致WPC性能降低:首先,它降低了纤维和基质之间的界面粘附。在淋雨阶段,水会使植物纤维与PVC界面结合瓦解,从而减小界面粘合强度,导致植物纤维与PVC间发生低效应力转移。植物纤维的亲水行为导致难以获得纤维/基质之间的良好粘附,这限制了木塑复合材料产品的广泛应用。其次,水会促进并加速光降解的发生,并且纤维素吸水膨胀进而使界面产生微裂纹,聚合物基体中的微裂纹可以使水分和光线更容易渗入,导致WPC老化程度和范围向纵深发展,引起力学性能的迅速劣化;最后,毛细管效应可以通过纤维/基质界面输送水。这些现象会引起WPC的变形或性质变化,例如膨胀、塑化甚至降解。WPC材料表面在老化过程会受到水的冲洗,其降解层和木质成分抽出物剥落,因此表面持续裸露而损失质量,从而导致降解速度加快。复合材料吸水膨胀会削弱材料的界面结合力,导致复合材料在受到外力荷载时,界面不能很好的传递应力,从而降低了材料的力学性能。其次,复合材料吸水产生的微裂缝为紫外线和水的进入提供了通道,导致裂纹发育迅速,使得复合材料的力学性能迅速劣化。另一方面,水分可能带走PVC没有包覆完整的填料,形成空洞,造成性能下降。
木塑复合材料中植物纤维和无机填料含量对材料的性能有较大影响。对于植物纤维作为以PVC为基体的复合材料填充料时,由于植物纤维内大量的-OH互相作用引起团聚现象加剧,导致材料易产生缺陷造成应力集中现象,因此复合材料力学性能随着植物纤维含量增加呈现降低规律;而无机填料填充生物质复合材料的研究,大多数是采用碳酸钙和粉煤灰作为填充料,由于无机填料表面积小,表面极性大,易产生无机微粉团聚导致复合材料应力集中现象;且有相关研究表明:在改性剂含量不变时,适宜的减少无机微粉的含量,能够改善填充料与聚合物的界面形容性,从而提高复合材料机械性能,因此复合材料内聚力随着无机微粉增加而呈现降低规律。
随着木塑复合材料技术的改进及纤维含量的增加,因为水分代入的真菌对木塑复合材料的危害已经被发现并逐渐引起重视。危害木塑复合材料的真菌会导致材料的腐朽,引起木塑制品发霉或褪色,严重影响其外观,在潮湿地区,由于真菌在材料上的快速生长和繁殖,真菌对木塑材料的危害更大。目前,木塑发霉已成为消费者使用过程中投诉最多的三大问题之一。
目前在实际生产中,为进一步控制真菌对材料的危害,大多通过添加各类有毒有害的杀菌剂和防霉剂,解决木塑复合材制品的发霉问题。但杀菌剂防霉剂等化学产品大多存在高毒性高残留等问题,与木塑复合材料环保性能不相符合;同时掺入的各类有机和无机防霉剂,有的容易受热分解失效,有的价格昂贵会额外增加木塑复合材制品的成本,不利于其市场竞争。此外,随着木塑复合材产业的快速发展,越来越多的木塑复合材制品被用于室内家居、工艺制品等,对材料自身的环保性能也提出了更高的要求。因此,采用新的环保方式解决木塑材料的发霉问题迫在眉睫。
解脲细菌尿素水解碳酸盐岩沉淀是MICP最直接、最容易控制的机理,具有在短时间内产生大量碳酸盐岩的潜力。它利用产脲酶的微生物Sporosarcina pasteurii和含钙离子的营养盐及尿素来快速析出具有胶凝作用的碳酸钙结晶。该技术最早应用于多孔介质材料的堵漏,随后推广应用到修复石质材料和水泥基材料的表面裂缝缺陷中。
最新进展表明,我们能够利用一些特定的无毒害微生物在一定的人为环境下析出有和水泥同样功能的矿物胶着物,从而使得砂土得以固化和减少透水性,产生这种功能的材料被称为生物水泥。微生物诱导固化其关键在于利用微生物分解有机物,生成阴离子,再与环境中的金属阳离子结合从而生成沉淀结晶。环境中的巴氏芽孢杆菌,在钙源和尿素的共同作用下形成沉淀结晶,结晶具有一定的胶结作用,改变材料微观结构,提高微结构之间的连接作用,表现为材料力学性能的提高和微观结构的密实度提升。由于生成的沉淀具有胶结作用,因此可广泛应用于土体固化、混凝土损伤修复、文物修复等领域。
发明内容
本发明提供了一种微生物处理的环保型木塑复合材料及制备方法和应用,克服了上述现有技术之不足,其能有效解决现有木塑复合材料及制品在应用过程中出现吸水率较大以及发霉的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的:一种微生物处理的环保型木塑复合材料,原料按质量份数计包括塑料基体100份、木质纤维粉30份至100份和活性无机填料0份至20份,微生物处理的环保型木塑复合材料按下述方法得到:将所需量的塑料基体、木质纤维粉和活性无机填料混合均匀后,挤出成型得到木塑复合材料,将木塑复合材料经微生物处理后得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进:
上述原料混合之前,对木质纤维粉进行预处理:将木质纤维粉与钙源混合后得到预处理木质纤维粉,预处理木质纤维粉的含水率控制在10%以内;再将预处理木质纤维粉与所需量的塑料基体、活性无机填料混合均匀。
上述木质纤维粉与钙源的混合方式采用干混方式或湿混方式,采用湿混方式时,使用钙源溶液浸泡木质纤维粉5分钟以上后,烘干至含水率在10%以内后得到预处理木质纤维粉,采用干混方式时,将木质纤维粉与钙源混合后得到预处理木质纤维粉;木质纤维粉预处理时,木质纤维粉与钙源的混合质量比为10至30:1。
上述木塑复合材料按下述方法进行微生物处理:将木塑复合材料放入胶结溶液中浸泡1小时至24小时后取出,胶结溶液的溶质为钙源和尿素,再将含巴氏芽孢杆菌的菌液喷洒在浸泡后的木塑复合材料表面,喷后放置5小时至24小时后,得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
上述胶结溶液中,Ca2+和尿素的摩尔比为1:1,浓度为0.5 mol/L至3.0 mol/L;含巴氏芽孢杆菌的菌液的浓度为0.5 Mb至2.0Mb,每隔1小时至4小时喷洒含巴氏芽孢杆菌的菌液1次,喷洒次数1次至3次;钙源选用氯化钙、醋酸钙和乳酸钙中的一种。
上述木塑复合材料采用胶结溶液浸泡之前,用温度为1000℃至2000℃的火焰处理1秒至5秒。
上述塑料基体为PP塑料、PE塑料、HDPE塑料和PVC塑料中的一种以上,塑料基体采用新塑料或回收塑料。
上述木质纤维粉为松木粉、杉木粉、杨木粉、椿木粉、柏木粉、柚木粉、樟木粉、竹粉、稻糠、麦秸秆和棉花秸秆中一种以上,木质纤维粉的粒径为40目至200目。
上述活性无机填料所采用的无机填料为粉煤灰、矿渣粉和碳酸钙粉中的一种以上,无机填料的比表面积100m2•g-1至500 m2•g-1。
上述尿素酶也称为脲酶,根据酶的活性调整具体浓度0.1g/l至2g/l。
上述活性无机填料为将无机填料活化而得,活性无机填料按下述方法得到:将硅烷偶联剂和无水乙醇配成混合溶液,在混合溶液中加入无机填料,经超声波处理后得到浆体,浆体静置后,将浆体进行抽滤,将抽滤出的无机填料干燥,取干燥后的无机填料研磨得到活性无机填料。
上述微生物处理的环保型木塑复合材料切割后形成断面,对所述断面进行微生物处理。
上述微生物处理的环保型木塑复合材料切割或损伤后形成破坏面,对所述破坏面采用尿素酶进行处理,处理方法为:尿素酶的浓度为0.1g/l至2g/l,每隔1小时至4小时喷洒含尿素酶的液体或溶液1次,喷洒次数1次至3次。
上述微生物处理的环保型木塑复合材料按下述方法得到:将所需量的塑料基体、木质纤维粉、活性无机填料和助剂混合均匀后,挤出成型得到木塑复合材料,将木塑复合材料经微生物处理后得到微生物处理的环保型木塑复合材料,其中,助剂采用抗氧化剂或阻燃剂或硬脂酸。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的:一种微生物处理的环保型木塑复合材料的制备方法,按下述方法进行:将所需量的塑料基体、木质纤维粉和活性无机填料混合均匀后,挤出成型得到木塑复合材料,将木塑复合材料经微生物处理后得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进:
上述原料混合之前,对木质纤维粉进行预处理:将木质纤维粉与钙源混合后得到预处理木质纤维粉,预处理木质纤维粉的含水率控制在10%以内;再将预处理木质纤维粉与所需量的塑料基体、活性无机填料混合均匀。
上述木质纤维粉与钙源的混合方式采用干混方式或湿混方式,采用湿混方式时,使用钙源溶液浸泡木质纤维粉5分钟以上后,烘干至含水率在10%以内后得到预处理木质纤维粉,采用干混方式时,将木质纤维粉与钙源混合后得到预处理木质纤维粉;木质纤维粉预处理时,木质纤维粉与钙源的混合质量比为10至30:1。
上述木塑复合材料按下述方法进行微生物处理:将木塑复合材料放入胶结溶液中浸泡1小时至24小时后取出,胶结溶液的溶质为钙源和尿素,再将含巴氏芽孢杆菌的菌液喷洒在浸泡后的木塑复合材料表面,喷后放置5小时至24小时后,得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
上述胶结溶液中,Ca2+和尿素的摩尔比为1:1,浓度为0.5 mol/L至3.0 mol/L;含巴氏芽孢杆菌的菌液的浓度为0.5 Mb至2.0Mb,每隔1小时至4小时喷洒含巴氏芽孢杆菌的菌液1次,喷洒次数1次至3次;钙源选用氯化钙、醋酸钙和乳酸钙中的一种。
上述木塑复合材料采用胶结溶液浸泡之前,用温度为1000℃至2000℃的火焰处理1秒至5秒。
上述塑料基体为PP塑料、PE塑料、HDPE塑料和PVC塑料中的一种以上,塑料基体采用新塑料或回收塑料。
上述木质纤维粉为松木粉、杉木粉、杨木粉、椿木粉、柏木粉、柚木粉、樟木粉、竹粉、稻糠、麦秸秆和棉花秸秆中一种以上,木质纤维粉的粒径为40目至200目。
上述活性无机填料所采用的无机填料为粉煤灰、矿渣粉和碳酸钙粉中的一种以上,无机填料的比表面积100m2•g-1至500 m2•g-1。
上述活性无机填料为将无机填料活化而得,活性无机填料按下述方法得到:将硅烷偶联剂和无水乙醇配成混合溶液,在混合溶液中加入无机填料,经超声波处理后得到浆体,浆体静置后,将浆体进行抽滤,将抽滤出的无机填料干燥,取干燥后的无机填料研磨得到活性无机填料。
上述微生物处理的环保型木塑复合材料切割后形成断面,对所述断面进行微生物处理。
上述微生物处理的环保型木塑复合材料切割或损伤后形成破坏面,对所述破坏面采用尿素酶进行处理,处理方法为:尿素酶的浓度为0.1g/l至2g/l,每隔1小时至4小时喷洒含尿素酶的液体或溶液1次,喷洒次数1次至3次。
本发明的技术方案之三是通过以下措施来实现的:一种微生物处理的环保型木塑复合材料在复合材料中的应用。
本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料相比于现有木塑复合材料,不仅具有更佳的防霉性能,还具有更低的吸水率,本发明未采用常用的杀菌剂和防霉剂获得防霉效果,而是通过所述微生物以及其余处理工艺达到防霉效果,使本发明得到的微生物处理的环保型木塑复合材料更佳环保,具有更好的市场应用前景。
附图说明
附图1为实施方案1与对比例1在40天内的吸水率。
附图2为本发明所述木塑复合材料采用微生物处理和未采用微生物处理所得材料的吸水率。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制,可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。本发明中所提到各种化学试剂和化学用品如无特殊说明,均为现有技术中公知公用的化学试剂和化学用品;本发明中的百分数如没有特殊说明,均为质量百分数;本发明中的溶液若没有特殊说明,均为溶剂为水的水溶液,例如,盐酸溶液即为盐酸水溶液。
下面结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例1:该微生物处理的环保型木塑复合材料,原料按质量份数计包括塑料基体100份、木质纤维粉30份至100份和活性无机填料0份至20份,微生物处理的环保型木塑复合材料按下述制备方法得到:将所需量的塑料基体、木质纤维粉和活性无机填料混合均匀后,挤出成型得到木塑复合材料,将木塑复合材料经微生物处理后得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
制备过程中可加入相应的助剂(抗氧化剂或阻燃剂或硬脂酸),以满足相应的性能要求。
实施例2:作为上述实施例1的优化,原料混合之前,对木质纤维粉进行预处理:将木质纤维粉与钙源混合后得到预处理木质纤维粉,预处理木质纤维粉的含水率控制在10%以内;再将预处理木质纤维粉与所需量的塑料基体、活性无机填料混合均匀。
实施例3:作为上述实施例2的优化,木质纤维粉与钙源的混合方式采用干混方式或湿混方式,采用湿混方式时,使用钙源溶液浸泡木质纤维粉5分钟以上后,烘干至含水率在10%以内后得到改性木质纤维粉(即预处理木质纤维粉),采用干混方式时,将木质纤维粉与钙源混合后得到改性木质纤维粉;木质纤维粉预处理时,木质纤维粉与钙源的混合质量比为10至30:1。
木质纤维粉和钙源(例如后续提及的氯化钙)混合方式,一方面提高了二者与PVC等材料的界面结合,另一方面在菌液和胶结溶液的综合处理下,会进一步提升二者与PVC等材料的界面结合,缩小界面结合区域的空间,降低了木质纤维粉的水分传输作用,填充了复合材料(本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料)内部孔隙,阻碍了水分的进入。
实施例4:作为上述实施例的优化,木塑复合材料按下述方法进行微生物处理:将木塑复合材料放入胶结溶液中浸泡1小时至24小时后取出,胶结溶液的溶质为钙源和尿素,再将含巴氏芽孢杆菌的菌液喷洒在浸泡后的木塑复合材料表面,喷后放置5小时至24小时后,得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
实施例5:作为上述实施例4的优化,胶结溶液中,Ca2+和尿素的摩尔比为1:1,浓度为0.5 mol/L至3.0 mol/L;含巴氏芽孢杆菌的菌液的浓度为0.5Mb至2.0Mb。(浓度用其OD600值表征),每隔1小时至4小时喷洒含巴氏芽孢杆菌的菌液1次,喷洒次数1次至3次;钙源选用氯化钙、醋酸钙和乳酸钙中的一种。
钙源选用氯化钙时,采用实施例3所述混合方式对木质纤维粉预处理后,使最终制得的本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料的抗冻性能也有不同程度的提高。这可能和氯化钙盐溶液冰点比水低,冻害降低有关。
巴氏芽孢杆菌(美国国家菌种库编号ATCC11859)。
实施例6:作为上述实施例4的优化,木塑复合材料采用胶结溶液浸泡之前,表面用温度为1000℃至2000℃的火焰处理1秒至5秒。
实施例7:作为上述实施例的优化,上述塑料基体为PP塑料、PE塑料、HDPE塑料和PVC塑料中的一种以上,塑料基体采用新塑料或回收塑料。
如果是回收的塑料则需将回收的塑料进行分类、破碎并干燥后进入塑料造粒机进行再造粒;若为新料,则无需经此步骤,直接使用既可。
实施例8:作为上述实施例的优化,木质纤维粉为松木粉、杉木粉、杨木粉、椿木粉、柏木粉、柚木粉、樟木粉、竹粉、稻糠、麦秸秆和棉花秸秆中一种以上,木质纤维粉的粒径为40目至200目。
木质纤维粉可为各种农林业下脚料或边角料。
实施例9:作为上述实施例的优化,活性无机填料所采用的无机填料为粉煤灰、矿渣粉和碳酸钙粉中的一种以上,无机填料的比表面积100m2•g-1至500 m2•g-1。
实施例10:作为上述实施例9的优化,活性无机填料为将无机填料活化而得,活性无机填料按下述方法得到:将硅烷偶联剂和无水乙醇配成混合溶液,在混合溶液中加入无机填料,经超声波处理后得到浆体,浆体静置后,将浆体进行抽滤,将抽滤出的无机填料干燥,取干燥后的无机填料研磨得到活性无机填料。
实施例11:微生物处理的环保型木塑复合材料切割后形成断面,对所述断面进行微生物处理。
所述微生物处理的环保型木塑复合材料在使用过程中不可避免的进行切割和加工,这会破坏材料表面形成的保护层,因此对其切割断面进行上述实施例所述的微生物处理,使断面处也形成保护层。
实施例12:与实施例11的不同之处在于,微生物处理的环保型木塑复合材料切割或损伤后形成破坏面,对所述破坏面采用尿素酶进行处理,处理方法为:尿素酶的浓度为0.1g/l至2g/l,每隔1小时至4小时喷洒含尿素酶的液体或溶液1次,喷洒次数1次至3次。
实施例12中,采用尿素酶替代实施例11所述菌液喷洒或者浸泡处理(微生物处理)。
优点:尿素酶处理方法可大幅提高环保型木塑复合材料在实际使用环境中的适应性,提升处理的效果。尿素酶分子直径小能够深入渗透进材料基体中,能进一步优化本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料表层和内部微观结构,阻断水分的传输通道,降低吸水率。
本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料的制备方法中,原材料预处理(即实施例2)可叠加微生物处理方式一(即实施例4)或者微生物处理方式二(即实施例6),也可以单独使用。
本发明相比于现有技术,具有下述优点:
(1)实施例6所述表面火焰处理再叠加实施例4所述微生物处理,使本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料的吸水率进一步降低;同时提升材料(本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料)表面对油墨、油漆、连接剂、涂料等液体的附着力,更有利于本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料在装修领域内的应用。
(2)木质纤维粉和氯化钙采用实施例3所述预混方式,一方面提高了二者与PVC等材料的界面结合,另一方面在菌液(含巴氏芽孢杆菌的菌液)和胶结溶液的综合处理下,会进一步提升二者与PVC等材料的界面结合,缩小界面结合区域的空间,降低了木质纤维粉的水分传输作用,填充了复合材料(本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料)内部孔隙,阻碍了水分的进入。并且在抗冻试验中,意外的发现复合材料(本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料)的抗冻性能也有不同程度的提高,这可能和氯化钙盐溶液冰点比水低,冻害降低有关。
(3)通常木塑复合材料制备工艺中,木质纤维粉的含水率应该控制在3%以内,过多的水气形成的孔洞会劣化复合材料的性能,提升吸水率,带来一系列的危害。但本发明中,木质纤维粉的含水率可控制在10%以内,经过菌液(含巴氏芽孢杆菌的菌液)和胶结溶液的综合处理下,也可有效降低吸水率,并且降低复合材料(本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料)的密度。
(4)吸水率降低:一方面,本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料比同等条件下的木塑复合材料吸水率低10%至30%,另一方面,本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料的吸水速度也明显降低,通过剖切材料断面可知,本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料的水分主要在材料表层附近,深入内部较少。
(5)良好的防霉性能:水分传输通道也是细菌的传输通道,吸水率降低的同时防霉效果自然得到较好的体现。本发明上述实施例中未采用常用的杀菌剂、防霉剂,但本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料仍然能够达到并且超过相应的防霉效果。
(6)更绿色环保:本发明制备的本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料,是通过微生物(巴氏芽孢杆菌)以及原料预处理工艺调整来达到材料的防霉目的,未添加任何防霉抗菌剂,更绿色环保。巴氏芽孢杆菌在自然状态下会很快死亡,也不会对环境带来危害。
(7)木质纤维粉和氯化钙预混方式中,湿混方式比干混方式效果要好,湿混方式较干混方式来说,能够提升木质纤维粉与塑料基体的结合效果。
(8)活性无机填料的添加,在外界水分进入的过程中,逐渐水化,析出的产物呈现弱碱性,间接或直接的改变了各类霉菌的生存环境,进而降低了霉菌的生长,加速了其死亡。而巴氏芽孢杆菌则能够适应该弱碱性环境,则其能进一步改良本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料表层和内部微观结构,阻断水分的传输通道,减低吸水率。
(9)采用微生物巴氏芽孢杆菌制备环保型木塑复合材料具有成本低,操作简单的特点。并且能够根据材料使用的范围和要求调整处理时间和效果。
(10)针对使用过程中切割处理后的木塑复合材料(本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料)断面进行加强处理,胶结溶液和菌液(含巴氏芽孢杆菌的菌液)配置方便,随取随用,可较为全面方便的达到材料使用期内的全面防护。
(11)针对使用过程中切割处理后的木塑复合材料(本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料)断面进行加强处理,胶结溶液和菌液(含巴氏芽孢杆菌的菌液)配置方便,随取随用,可较为全面方便的达到材料使用期内的全面防护。
下面以具体实施方案和对比例进行详细说明:
下述实施方案中提及的菌液为含巴氏芽孢杆菌的菌液。
实施方案1:该微生物处理的环保型木塑复合材料按下述方法得到:
将筛选好的麦秸秆粉放入电热恒温鼓风干燥箱,温度调至90℃,干燥6h,保证麦秸秆粉的含水率低于3%,置于干燥器中待用。
将矿渣微粉放入电热恒温鼓风干燥箱,温度调至90℃,干燥3h,置于干燥器中待用。将KH550硅烷偶联剂和无水乙醇按体积比1:5的比例配成溶液,在溶液中加入干燥后的矿渣微粉,超声波处理25min,超声波处理结束后,浆体静置5min至8min,抽滤出矿渣微粉,将抽滤出的矿渣微粉置于90℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥48h,取干燥后的矿渣微粉研磨并过80目筛,得到粒径小于80目的改性矿渣微粉(即活性无机填料)。
按照PVC塑料基体100份,改性麦秸秆粉(上述干燥后的麦秸秆粉)50份,改性矿渣微粉0份至15份(见表1)的物料配比,将改性矿渣微粉与干燥后的麦秸秆粉、聚氯乙烯(PVC)及其他助剂(阻燃剂0.5份,具体掺量根据材料使用的要求)称量并混合。将配置好的混合料倒入三位联动混合机中混合10min,通过双螺杆挤出机挤出成型,成型试件尺寸为100mm×10mm×7mm。
按照表1所述配比按照本实施方案1所述方法制得4个材料样品。
采用“实施例4至5所述微生物处理方式一”处理成型试件(木塑复合材料):
微生物选用菌种为巴氏芽孢杆菌(美国国家菌种库编号ATCC11859),并用其制备菌液,浓度2.0Mb,浓度用其OD600值表征;
胶结溶液溶质为CaCl2和尿素,Ca2+和尿素的摩尔比为1:1,浓度为1.0mol/L。
将上述成型试件放入胶结溶液10小时,取出,每2小时喷洒菌液1次,喷2次,10小时后,即得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
按照实施方案1所述方法制得的4个材料样品的吸水率见图1(a)。
对比例1:
未采用“实施例4至5所述微生物处理方式一”处理成型试件,其余配方组份及加工成型方法与实施方案1相同,制备得到对比例1,按照对比例1所述方法制得的4个材料样品的吸水率见图1(b)。
通过图1可知,实施方案1制备的复合材料(微生物处理的环保型木塑复合材料)在整个吸水周期内(40天)的吸水率发生明显变化,当在相同吸水时间时,实施方案1制备的复合材料的吸水率比对比例1得到的复合材料低18%至25%。
无机材料粉煤灰、碳酸钙粉的改性方法同实施方案1所述矿渣微粉的改性方法。
实施方案2:该微生物处理的环保型木塑复合材料按下述方法得到:
将筛选好的麦秸秆粉放入电热恒温鼓风干燥箱,温度调至90℃,干燥6h,保证麦秸秆粉的含水率低于3%,置于干燥器中待用。
按照PVC塑料基体100份,改性麦秸秆粉50份的物料配比,将干燥处理后的麦秸秆粉、聚氯乙烯(PVC)及其他助剂(同实施方案1)称量并混合。将配置好的混合料倒入三位联动混合机中混合10min,通过双螺杆挤出机挤出成型,成型试件尺寸为100mm×10mm×7mm。
采用“实施例6所述微生物处理方式二”处理成型试件:
菌液:选用菌种为巴氏芽孢杆菌(美国国家菌种库编号ATCC11859),并用其制备菌液,浓度2.0Mb,浓度用其OD600值表征;
胶结溶液溶质为CaCl2和尿素,Ca2+和尿素的摩尔比为1:1,浓度为1.0mol/L。
将上述成型试件用火焰处理表面,火焰处理的温度1000℃,处理时间2秒,再冷却2小时,接着放入胶结溶液10小时,取出;每2小时喷洒菌液1次,喷2次,10小时后,即得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
对比例2,
未采用“实施例6所述微生物处理方式二”处理成型试件,其余配方组份及加工成型方法与实施方案2,制备得到对比例2。
实施方案3:该微生物处理的环保型木塑复合材料按下述方法得到:
麦秸秆粉预处理:改性后的麦秸秆粉(改性方法见实施方案1)与CaCl2预混。采用干混方式:混合比例为麦秸秆粉:CaCl2=10:1,将二者之间搅拌混合即可。
将干混处理好的麦秸秆粉放入电热恒温鼓风干燥箱,温度调至90℃,干燥6h,保证麦秸秆粉的含水率低于3%,置于干燥器中待用。
按照PVC塑料基体100份,改性麦秸秆粉50份的物料配比,将干燥处理后的麦秸秆粉、聚氯乙烯(PVC)及其他助剂(同实施方案1)称量并混合。将配置好的混合料倒入三位联动混合机中混合10min,通过双螺杆挤出机挤出成型,成型试件尺寸为100mm×10mm×7mm。
采用“实施例6所述微生物处理方式二”处理成型试件:
菌液:选用菌种为巴氏芽孢杆菌(美国国家菌种库编号ATCC11859),并用其制备菌液,浓度2.0Mb,浓度用其OD600值表征;
胶结溶液溶质为CaCl2和尿素,Ca2+和尿素的摩尔比为1:1,浓度为1.0mol/L。
将上述成型试件用火焰处理表面,火焰处理的温度1000℃,处理时间2秒,再冷却2小时,接着放入胶结溶液10小时,取出;每2小时喷洒菌液1次,喷2次,10小时后,即得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
实施方案4:该微生物处理的环保型木塑复合材料按下述方法得到:
麦秸秆粉预处理:改性后的麦秸秆粉(改性方法见实施方案1)与CaCl2预混。采用湿混方式:混合比例为麦秸秆粉:CaCl2=10:1,将对应配置成溶液,浓度为20mol/L,将二者之间搅拌后浸泡10分钟即可。
将湿混处理好的麦秸秆粉放入电热恒温鼓风干燥箱,温度调至90℃,干燥12h,保证麦秸秆粉的含水率低于3%,置于干燥器中待用。
按照PVC塑料基体100份,改性麦秸秆粉50份的物料配比,将干燥处理后的麦秸秆粉、聚氯乙烯(PVC)及其他助剂(同实施方案1)称量并混合。将配置好的混合料倒入三位联动混合机中混合10min,通过双螺杆挤出机挤出成型,成型试件尺寸为100mm×10mm×7mm。
采用“实施例6所述微生物处理方式二”处理成型试件:
菌液:选用菌种为巴氏芽孢杆菌(美国国家菌种库编号ATCC11859),并用其制备菌液,浓度2.0Mb,浓度用其OD600值表征;
胶结溶液溶质为CaCl2和尿素,Ca2+和尿素的摩尔比为1:1,浓度为1.0mol/L。
将上述成型试件用火焰处理表面,火焰处理的温度1000℃,处理时间2秒。再冷却2小时;接着放入胶结溶液10小时,取出;每2小时喷洒菌液1次,喷2次,10小时后,即得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
实施方案3至4中,木质纤维粉和氯化钙预混方式,一方面提高了二者与PVC等材料的界面结合,另一方面在菌液和胶结溶液的综合处理下,会进一步提升二者与PVC等材料的界面结合,缩小界面结合区域的空间,降低了木质纤维粉的水分传输作用,填充了所得复合材料内部孔隙,阻碍了水分的进入。并且所得复合材料的抗冻性能也有不同程度的提高,实施方案至4提高拉伸强度幅度可达3%,这可能和氯化钙盐溶液冰点比水低,冻害降低有关。
实施方案5:该微生物处理的环保型木塑复合材料按下述方法得到:
麦秸秆粉预处理:改性后的麦秸秆粉与CaCl2预混。采用湿混方式:混合比例为麦秸秆粉:CaCl2=10:1,将对应配置成溶液,浓度为20mol/L,将二者之间搅拌后浸泡10分钟即可。
将湿混处理好的麦秸秆粉放入电热恒温鼓风干燥箱,温度调至90℃,干燥至麦秸秆粉的含水率为9%±1时,停止,置于干燥器中待用。
按照PVC塑料基体100份,改性麦秸秆粉50份的物料配比,将干燥处理后的麦秸秆粉、聚氯乙烯(PVC)及其他助剂(同实施方案1)称量并混合。将配置好的混合料倒入三位联动混合机中混合10min,通过双螺杆挤出机挤出成型,成型试件尺寸为100mm×10mm×7mm。
采用“实施例6所述微生物处理方式二”处理成型试件:
菌液:选用菌种为巴氏芽孢杆菌(美国国家菌种库编号ATCC11859),并用其制备菌液,浓度2.0Mb,浓度用其OD600值表征;
胶结溶液溶质为CaCl2和尿素,Ca2+和尿素的摩尔比为1:1,浓度为1.0mol/L。
将上述成型试件用火焰处理表面,火焰处理的温度1000℃,处理时间2秒。再冷却2小时;接着放入胶结溶液10小时,取出;每2小时喷洒菌液1次,喷2次,10小时后,即得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
实施方案5除具备前述效果以外,还具有如下效果:
通常木塑复合材料制备工艺中木质纤维粉的含水率应该控制在3%以内,过多的水气形成的孔洞会劣化复合材料的性能,提升吸水率,带来一系列的危害。而改性麦秸秆粉的含水率为9%±1时,经过菌液和胶结溶液的综合处理下可以有效降低吸水率,并且降低复合材料的密度,实施方案5较实施方案4所得复合材料,密度降低4%。
(1)吸水性能
按照实施方案1所述方法,采用PVC塑料基体100份、改性麦秸秆粉50份,改性矿渣微粉(掺入量见图2)的物料配比,制作试件(木塑复合材料),然后对采用微生物处理和未采用微生物处理的试件按照GB/T 1462-2005吸水性能测试方法,测试24小时吸水率,测试数据如图2所示。改性麦秸秆粉和改性矿渣微粉的改性方法见实施方案1。
通过图2可知,经本发明所述微生物处理后的木塑复合材料的吸水率明显降低。
(2)防霉性能
本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料的防霉性能测试方法如下:
本发明防霉性能测试所用霉菌为:黑曲霉、绿色木霉。
防霉性能测试方法如下:将上述几种霉菌孢子液等量混合均匀,得到混合霉菌孢子液,用无菌水将混合孢子液稀释至1×106cfu/mL至1×107cfu/mL。将霉菌孢子液均匀喷晒于灭菌后的木塑复合材料试样上,使混合孢子液湿润整个试样表面,然后将木塑试样悬挂于28℃、相对湿度≥85%的培养箱中培养28d,并分别于7d、14d及28d时观察并记录试样的霉变情况。防霉性能测试结果见表3。
本发明参照表2对木塑复合材料的防霉性能进行评判,被害值越低,表明材料的防霉性能越好;被害值越高,表明材料的防霉性能越差,越易长霉。
由表3可知,本发明所制备的微生物处理的环保型木塑复合材料的防霉性能优良。
综上所述,本发明所述微生物处理的环保型木塑复合材料相比于现有木塑复合材料,不仅具有更佳的防霉性能,还具有更低的吸水率,本发明未采用常用的杀菌剂和防霉剂获得防霉效果,而是通过所述微生物以及其余处理工艺达到防霉效果,使本发明得到的微生物处理的环保型木塑复合材料更佳环保,具有更好的市场应用前景。
以上技术特征构成了本发明的实施例,其具有较强的适应性和实施效果,可根据实际需要增减非必要的技术特征,来满足不同情况的需求。
Claims (7)
1.一种微生物处理的环保型木塑复合材料,其特征在于原料按质量份数计包括塑料基体100份、木质纤维粉30份至100份和活性无机填料0份至20份,微生物处理的环保型木塑复合材料按下述方法得到:将所需量的塑料基体、木质纤维粉和活性无机填料混合均匀后,挤出成型得到木塑复合材料,将木塑复合材料经微生物处理后得到微生物处理的环保型木塑复合材料;
其中,原料混合之前,对木质纤维粉进行预处理:将木质纤维粉与钙源混合后得到预处理木质纤维粉,预处理木质纤维粉的含水率控制在10%以内,再将预处理木质纤维粉与所需量的塑料基体、活性无机填料混合均匀;
木质纤维粉与钙源的混合方式采用干混方式或湿混方式,采用湿混方式时,使用钙源溶液浸泡木质纤维粉5分钟以上,然后烘干至含水率在10%以内得到预处理木质纤维粉,采用干混方式时,将木质纤维粉与钙源混合后得到预处理木质纤维粉;木质纤维粉预处理时,木质纤维粉与钙源的混合质量比为10至30:1;
木塑复合材料按下述方法进行微生物处理:将木塑复合材料放入胶结溶液中浸泡1小时至24小时后取出,胶结溶液的溶质为钙源和尿素,再将含巴氏芽孢杆菌的菌液喷洒在浸泡后的木塑复合材料表面,喷后放置5小时至24小时后,得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
2.根据权利要求1所述的微生物处理的环保型木塑复合材料,其特征在于胶结溶液中,Ca2+和尿素的摩尔比为1:1,浓度为0.5 mol/L至3.0 mol/L;或/和,含巴氏芽孢杆菌的菌液的浓度为0.5 Mb 至2.0Mb,每隔1小时至4小时喷洒含巴氏芽孢杆菌的菌液1次,喷洒次数1次至3次;或/和,钙源选用氯化钙、醋酸钙和乳酸钙中的一种。
3.根据权利要求1或2所述的微生物处理的环保型木塑复合材料,其特征在于塑料基体为PP塑料、PE塑料和PVC塑料中的一种以上,塑料基体采用新塑料或回收塑料;或/和,木质纤维粉为松木粉、杉木粉、杨木粉、椿木粉、柏木粉、柚木粉、樟木粉、竹粉、稻糠、麦秸秆和棉花秸秆中一种以上,木质纤维粉的粒径为40目至200目;或/和,活性无机填料所采用的无机填料为粉煤灰、矿渣粉和碳酸钙粉中的一种以上,无机填料的比表面积100m2•g-1至500 m2•g-1;或/和,活性无机填料为将无机填料活化而得,活性无机填料按下述方法得到:将硅烷偶联剂和无水乙醇配成混合溶液,在混合溶液中加入无机填料,经超声波处理后得到浆体,浆体静置后,将浆体进行抽滤,将抽滤出的无机填料干燥,取干燥后的无机填料研磨得到活性无机填料。
4.根据权利要求1或2所述的微生物处理的环保型木塑复合材料,其特征在于微生物处理的环保型木塑复合材料切割后形成断面,对所述断面进行微生物处理;或者,微生物处理的环保型木塑复合材料切割或损伤后形成破坏面,对所述破坏面采用尿素酶进行处理,处理方法为:尿素酶的浓度为0.1g/l至2g/l,每隔1小时至4小时喷洒含尿素酶的溶液1次,喷洒次数1次至3次。
5.根据权利要求3所述的微生物处理的环保型木塑复合材料,其特征在于微生物处理的环保型木塑复合材料切割后形成断面,对所述断面进行微生物处理;或者,微生物处理的环保型木塑复合材料切割或损伤后形成破坏面,对所述破坏面采用尿素酶进行处理,处理方法为:尿素酶的浓度为0.1g/l至2g/l,每隔1小时至4小时喷洒含尿素酶的溶液1次,喷洒次数1次至3次。
6.一种根据权利要求2至5任意一项所述的微生物处理的环保型木塑复合材料的制备方法,其特征在于按下述方法进行:将所需量的塑料基体、木质纤维粉和活性无机填料混合均匀后,挤出成型得到木塑复合材料,将木塑复合材料经微生物处理后得到微生物处理的环保型木塑复合材料;
其中,原料混合之前,对木质纤维粉进行预处理:将木质纤维粉与钙源混合后得到预处理木质纤维粉,预处理木质纤维粉的含水率控制在10%以内,再将预处理木质纤维粉与所需量的塑料基体、活性无机填料混合均匀;
木质纤维粉与钙源的混合方式采用干混方式或湿混方式,采用湿混方式时,使用钙源溶液浸泡木质纤维粉5分钟以上,然后烘干至含水率在10%以内得到预处理木质纤维粉,采用干混方式时,将木质纤维粉与钙源混合后得到预处理木质纤维粉;木质纤维粉预处理时,木质纤维粉与钙源的混合质量比为10至30:1;
木塑复合材料按下述方法进行微生物处理:将木塑复合材料放入胶结溶液中浸泡1小时至24小时后取出,胶结溶液的溶质为钙源和尿素,再将含巴氏芽孢杆菌的菌液喷洒在浸泡后的木塑复合材料表面,喷后放置5小时至24小时后,得到微生物处理的环保型木塑复合材料。
7.一种根据权利要求1至5任意一项所述的微生物处理的环保型木塑复合材料在复合材料中的应用。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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