CN112098543A - 鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法 - Google Patents
鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明揭示了一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，步骤包括：取样；预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括：使用气相色谱‑质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量。本发明能对鞋类产品香料检测技术的空白进行一定的填补，并且方法简单、高效、成本低、定量准确，能满足相关行业检测要求。
Description
技术领域
本发明涉及到检测领域，特别涉及到一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法。
背景技术
香料的应用十分广泛，如在食品、烟草、化妆品、洗涤剂、医药、玩具、服装、家装等行业中香精香料是非常重要的添加剂，所以香料也无时不伴随人们的吃、穿、住、行而存在。香料带来的芳香的气味能给人愉悦感，使产品更容易被人接受，增强其使用体验，但是很多香料一旦过度摄入，也对人体具有一定的危害性，如致敏、刺激眼、皮肤、黏膜等。
随着社会的发展，鞋子产品种类也越来越多，一些新购的运动鞋，尤其是儿童鞋，会散发出怡人的香气，这正是鞋底等部位在生产过程中添加了一些香料的缘故。这部分香气有诸多好处的，比如抗菌、除臭、提高使用体验等，但其添加量如果不加以控制一旦导致人体过度摄入的话可能会产生不良反应，危害人体健康。
要得知香料添加是否在合理范围，必须要有合适的检测方式，目前食品、烟草和化妆品的香料检测方法有诸多文献报道，并且国内外也发布了一些法规和标准，但是鞋类产品香料的测试方法却少有报道。
发明内容
鉴于所述问题，提出了本申请以便提供克服所述问题或者至少部分地解决所述问题的一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，包括：
一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括：
使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量；其中，所述气相色谱-质谱测定条件为：
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱；
载气类型：氦气；载气流速：0.75mL/min，恒流模式；
进样口类型：程序升温进样口；
进样口温度：程序升温：起始温度90℃，保持0.2min后，以300℃/min升温至300℃，持续至分析完成；
柱温箱升温程序：起始温度40℃，保持6min后，以10℃/min升温至150℃，以15℃/min升温至225℃，以25℃/min升温至310℃，保持4.66min；
后运行条件：320℃，2min，载气流速：1.2mL/min；
质谱接口温度：300℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；溶剂延迟：10min。
进一步地，
所述香料化合物包括：苯甲醛，γ-松油醇，薄荷二烯，丁酸苯甲酯，苯甲醇，丁香酚，丁酸异戊酯，α-紫罗兰酮，二氢月桂烯醇，杨梅醛，己酸烯丙酯，乙基香兰素，苯乙醇，β-紫罗兰酮，二甲基苄基原醇，桃醛，乙酸苄酯，二氢茉莉酮酸甲酯，苯甲酸乙酯，苯甲酸苄酯，α-松油醇。
进一步地，所述预处理步骤包括：
称取250～500mg样品剪切至3×3×3mm大小，并置入容器中；
加入5-15mL第一有机溶剂后密封，在50-80℃条件下水浴超声提取1小时；
冷却至室温后加入35-45mL第二有机溶剂，在室温条件下水浴超声提取30分钟；
静置至样品残渣沉淀后，取1mL上清液到进样小瓶；
向进样小瓶中加入20μL内标混匀后，进行气相色谱-质谱测定。
进一步地，所述第一有机溶剂为四氢呋喃、正己烷和乙腈中的一种。
进一步地，所述第二有机溶剂为四氢呋喃、正己烷和乙腈中的一种。
进一步地，所述内标为2,4,5,6-四氯-间-二甲苯，所述内标的浓度为250μg/mL。
进一步地，在所述静置至样品残渣沉淀后，取1mL上清液到进样小瓶的步骤之后，还包括：
若静止预设时长后溶液还处于浑浊状态，则使用0.45μm PTFE滤膜进行过滤。
进一步地，还包括步骤：
当样品浓度超出校准曲线范围时，则将被测定溶液稀释至校准曲线浓度范围内后，再次进行气相色谱-质谱测定。
进一步地，还包括步骤：
采用10个相同容积的容器，分别加入预设浓度的标准溶液，并用体积比为1：4的四氢呋喃正己烷混合溶液进行定容；
对每个容器中溶液进行气相色谱-质谱测定，并根据测定得出的参数生成所述校准曲线。
进一步地，用于生成所述校准曲线的溶液浓度分别为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL和250μg/mL。
本申请具有以下优点：
在本申请的实施例中，通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括：使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量；其中，所述气相色谱-质谱测定条件为：色谱柱：DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱；载气类型：氦气；载气流速：0.75mL/min，恒流模式；进样口类型：程序升温进样口；进样口温度：程序升温：起始温度90℃，保持0.2min后，以300℃/min升温至300℃，持续至分析完成；柱温箱升温程序：起始温度40℃，保持6min后，以10℃/min升温至150℃，以15℃/min升温至225℃，以25℃/min升温至310℃，保持4.66min；后运行条件：320℃，2min，载气流速：1.2mL/min；质谱接口温度：300℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；溶剂延迟：10min。本发明能对鞋类产品香料检测技术的空白进行一定的填补，并且方法简单、高效、成本低、定量准确，能满足相关行业检测要求。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对本申请的描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的香料化合物特征离子总离子图；
图2为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的苯甲醛特征离子质谱图。
图3为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的薄荷二烯特征离子质谱图。
图4为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的苯甲醇特征离子质谱图。
图5为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的丁酸异戊酯特征离子质谱图。
图6为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的二氢月桂烯醇特征离子质谱图。
图7为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的己酸烯丙酯特征离子质谱图。
图8为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的苯乙醇特征离子质谱图。
图9为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的二甲基苄基原醇特征离子质谱图。
图10为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的乙酸苄酯特征离子质谱图。
图11为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的苯甲酸乙酯特征离子质谱图。
图12为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的α-松油醇特征离子质谱图。
图13为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的γ-松油醇特征离子质谱图。
图14为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的丁酸苯甲酯特征离子质谱图。
图15为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的丁香酚特征离子质谱图。
图16为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的α-紫罗兰酮特征离子质谱图。
图17为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的杨梅醛(1)特征离子质谱图。
图18为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的杨梅醛(2)特征离子质谱图。
图19为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的乙基香兰素特征离子质谱图。
图20为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的β-紫罗兰酮特征离子质谱图。
图21为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的杨梅醛(3)特征离子质谱图。
图22为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的桃醛特征离子质谱图。
图23为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的2,4,5,6-四氯-间-二甲苯特征离子质谱图。
图24为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的二氢茉莉酮酸甲酯特征离子质谱图。
图25为本发明一实施例的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法的苯甲酸苄酯特征离子质谱图。
具体实施方式
为使本申请的所述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
需要说明的是，在本申请任一实施例中，所测试的鞋底材料包括但不限于橡胶、PU、PVC、MD、TPR、EVA，所测定的香料化合物包括但不限于所述香料化合物包括：苯甲醛，γ-松油醇，薄荷二烯，丁酸苯甲酯，苯甲醇，丁香酚，丁酸异戊酯，α-紫罗兰酮，二氢月桂烯醇，杨梅醛，己酸烯丙酯，乙基香兰素，苯乙醇，β-紫罗兰酮，二甲基苄基原醇，桃醛，乙酸苄酯，二氢茉莉酮酸甲酯，苯甲酸乙酯，苯甲酸苄酯，α-松油醇。
在本发明实施例中，本发明提供一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，包括：S1、取样；S2、预处理和S3、检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，其中，所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括：
使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量；其中，所述气相色谱-质谱测定条件为：
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱；
载气类型：氦气；载气流速：0.75mL/min，恒流模式；
进样口类型：程序升温进样口；
进样口温度：程序升温：起始温度90℃，保持0.2min后，以300℃/min升温至300℃，持续至分析完成；
柱温箱升温程序：起始温度40℃，保持6min后，以10℃/min升温至150℃，以15℃/min升温至225℃，以25℃/min升温至310℃，保持4.66min；
后运行条件：320℃，2min，载气流速：1.2mL/min；
质谱接口温度：300℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；溶剂延迟：10min。
本发明的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法与现有技术相比有益效果为：通过步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括：使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量；其中，所述气相色谱-质谱测定条件为：色谱柱：DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱；载气类型：氦气；载气流速：0.75mL/min，恒流模式；进样口类型：程序升温进样口；进样口温度：程序升温：起始温度90℃，保持0.2min后，以300℃/min升温至300℃，持续至分析完成；柱温箱升温程序：起始温度40℃，保持6min后，以10℃/min升温至150℃，以15℃/min升温至225℃，以25℃/min升温至310℃，保持4.66min；后运行条件：320℃，2min，载气流速：1.2mL/min；质谱接口温度：300℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；溶剂延迟：10min。本发明能对鞋类产品香料检测技术的空白进行一定的填补，并且方法简单、高效、成本低、定量准确，能满足相关行业检测要求。
如所述步骤S1，取样，一般为从目标物中提取少量目标物质进行检测的重要步骤之一，其具有在不影响目标物的主要性质的前提下，获得目标物进行测试得到各项数据的有效途径之一，被测物提取量需足够进行3-5次测试，取样时对被测物的取样区域选择过程要求具有随机性，不可在选择过程中掺杂主观性选择。
在本发明实施例中，称取250～500mg样品剪切至3×3×3mm大小，并置入容器中。
如所述步骤S2，预处理，一般为对目标物的在进行有效工序前的除杂提纯等目的的步骤，在某些特殊实验中预处理步骤还包括改变物质性质等目的。
在本发明实施例中，加入5-15mL第一有机溶剂后密封，在50-80℃条件下水浴超声提取1小时；其中，所述第一有机溶剂为四氢呋喃、正己烷和乙腈中的一种，优选为四氢呋喃；
冷却至室温后加入35-45mL第二有机溶剂，在室温条件下水浴超声提取30分钟；其中，所示第二有机溶剂为四氢呋喃、正己烷和乙腈中的一种，优选为正己烷或乙腈；
静置至样品残渣沉淀后，取1mL上清液到进样小瓶；其中，若静止预设时长后溶液还处于浑浊状态，则使用0.45μm PTFE滤膜进行过滤；预设时长可根据检测人员的工作需求进行选择，一般为1小时；
向进样小瓶中加入20μL内标混匀后，进行气相色谱-质谱测定，其中，所示进样小瓶为GC小瓶，所述内标为2,4,5,6-四氯-间-二甲苯，所述内标的浓度为250μg/mL。
如所述步骤S3，检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，一般为对进行所述步骤S1-S2后的目标物进行指定的实验或检测步骤，一般获得直接数据或间接数据，其中，直接数据即为该数据直接为检测目标数值或结果的数据；间接数据为需通过对应的计算、替换或对比后才得到目标数值或结果的数据，检测结果一般根据检测设备、环境、预处理步骤和辅助品的偏差存在偏差值，其中预处理和辅助品差异在制定检测标准后，可以相应的有效避免其所带来的误差幅度。
具体地，使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量；其中，所述气相色谱-质谱测定条件为：
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱；
载气类型：氦气；载气流速：0.75mL/min，恒流模式；
进样口类型：程序升温进样口(安捷伦MMI进样口)；
进样体积：0.5～2.0μL；分流比：100:1，分流流量：75mL/min；
载气节省设置：20mL/min，15.5min开始；
进样口温度：程序升温：起始温度90℃，保持0.2min后，以300℃/min升温至300℃，持续至分析完成；
柱温箱升温程序：起始温度40℃，保持6min后，以10℃/min升温至150℃，以15℃/min升温至225℃，以25℃/min升温至310℃，保持4.66min；
后运行条件：320℃，2min，载气流速：1.2mL/min；
质谱接口温度：300℃；
离子源温度：230℃；
四级杆温度：150℃；
质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；
溶剂延迟：10min；
目标物的特征离子：如表1和表2所示；
选择离子扫描分段方式：如表3所示；
需要说明的是，本实施例不推荐使用分流/不分流进样口，其可能导致较低的响应值、较差的峰形；当使用分流/不分流进样口进行进样时，分流/不分流进样口温度为：220℃。
表1
表2
需要说明的是，由于杨梅醛具有3个色谱峰，在本实施例中仅一第一个峰即，杨梅醛(1)用于定量，其余杨梅醛的色谱峰仅作为参考，不参与定量结果计算。
表3
表4
在定性分析时：在相同条件下进行样品测定，若检出的色谱峰保留时间与标准物质相一致，并且扣除背景后的样品质谱图，目标化合物的特征离子均出现，特征离子的丰度比与标准物质的相一致，则样品中含有该目标化合物。其中，定性要求应符合表4的要求。
在定量分析时：校准曲线至少5个浓度点，本实施例中将所需测定的21种香料化合物标准物质先使四氢呋喃配制成浓度为10000μg/mL的标准溶液(单标标准溶液或混合标准溶液均可)。使用四氢呋喃将上述10000μg/mL的标准溶液混合稀释或者直接稀释成同时包含21种香料化合物的浓度为1000μg/mL混合标准溶液。再将上述1000μg/mL混合标准溶液用四氢呋喃稀释成浓度为100μg/mL的混合标准溶液。
在本发明实施例中，制作校准曲线的过程如下：
采用10个相同容积的容器，分别加入预设浓度的标准溶液，并用体积比为1：4的四氢呋喃正己烷混合溶液进行定容；
对每个容器中溶液进行气相色谱-质谱测定，并根据测定得出的参数生成所述校准曲线。
在本发明实施例中，用于生成所述校准曲线的溶液浓度分别为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL和250μg/mL。
作为一种示例，取10个10mL容量瓶。分别依次准确加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.5mL浓度为100μg/mL的混合标准溶液，分别依次向剩下的容量瓶中准确加入0.5mL、0.75mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL浓度为1000μg/mL的混合标准溶液，均用四氢呋喃+正己烷(1+4)的混合溶液定容至刻度，所配得的校准曲线的溶液浓度依次为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL、250μg/mL。将这些校准曲线标准溶液与样品相同的仪器条件进行气相色谱质谱分析，建立内标法校准曲线，然后将样品检出的目标化合物采用该校准曲线计算浓度。如果样品浓度超出校准曲线范围，需要稀释至校准曲线浓度范围内，再次使用仪器进行分析。计算公式为：
式中：C香料为样品中香料目标化合物的百分含量，单位为％；CC为校准曲线上读得的香料化合物在萃取溶液中的最终浓度，单位为μg/mL；V为萃取溶剂的最终有效体积，单位为mL；m为用于提取的样品的重量，单位为mg；DF为稀释因子。
参照图1-25，在一具体实现中，采用白色橡胶大底加标试验。
具体步骤如下：
白色橡胶大底作为加标试验品，将其剪切至约3×3×3mm大小的小片，称取250±5mg样品至100mL具盖试管中。
向试管中加入适量标准溶液，使用多个样品分别加标得到含有不同浓度水平的香料化合物的加标样品，所加标的样品溶液最终理论浓度包含5μg/mL、50μg/mL、250μg/m三个不同水平。
向试管中加入10mL四氢呋喃，盖紧盖子，水浴超声波60℃条件下提取60±5min。
将上述提取液冷却至室温，缓慢加入40mL正己烷后，置于水浴超声波室温超声30min，此过程用来沉降基质和进一步提取。
静置，必要时可以使用离心机离心以分离样液中的样品残渣。
取1mL上清液到GC小瓶，如果样液浑浊，需要使用0.45μm PTFE(聚四氟乙烯)滤膜过滤。
向GC小瓶中加入20μL浓度为250μg/mL的内标，混匀，供气相色谱质谱联用仪分析。
气相色谱质谱参数：色谱柱：DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱；载气类型：氦气；载气流速：0.75mL/min，恒流模式；进样口类型：程序升温进样口(本发明采用安捷伦MMI进样口)，不推荐使用分流/不分流进样口，因为可能导致较低的响应值、较差的峰形；进样体积：0.5～2.0μL；分流比：100:1，分流流量：75mL/min；载气节省设置：20mL/min，15.5min开始；进样口温度：程序升温：起始温度90℃(保持0.2min)，以300℃/min升温至300℃(持续至分析完成)，或者分流不分流进样口：220℃(不推荐)；柱温箱升温程序：起始温度40℃(保持6min)，以10℃/min升温至150℃，以15℃/min升温至225℃，以25℃/min升温至310℃(保持4.66min)；后运行条件：320℃，2min，载气流速：1.2mL/min；质谱接口温度：300℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；溶剂延迟：10min。
定性结果：在保留时间窗口内出现与目标化合物标准物质保留时间一致的峰，且丰度比与标准物质一致，丰度比偏差在允许的范围内(见表4)。
定量结果：校准曲线至少5个浓度点，校准曲线至少5个浓度点，本发明中将21种香料化合物标准物质先使四氢呋喃配制成浓度为10000μg/mL的标准溶液(单标标准溶液或混合标准溶液均可)。使用四氢呋喃将上述10000μg/mL的标准溶液混合稀释或者直接稀释成同时包含21种香料化合物的浓度为1000μg/mL混合标准溶液。再将上述1000μg/mL混合标准溶液用四氢呋喃稀释成浓度为100μg/mL的混合标准溶液。
取10个10mL容量瓶。分别依次准确加入0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.5mL浓度为100μg/mL的混合标准溶液，分别依次向剩下的容量瓶中准确加入0.5mL、0.75mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL浓度为1000μg/mL的混合标准溶液，均用四氢呋喃+正己烷(1+4)的混合溶液定容至刻度，所配得的校准曲线的溶液浓度依次为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL、250μg/mL。将这些校准曲线标准溶液与样品相同的仪器条件进行气相色谱质谱分析，建立内标法校准曲线，然后将样品检出的目标化合物采用该校准曲线计算浓度。
测试结果和精密度如下表5所示：
表5
尽管已描述了本申请实施例的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请实施例范围的所有变更和修改。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上对本申请所提供的鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
Claims (10)
1.一种鞋底材料中多种香料化合物含量的测定方法，包括步骤：取样；预处理和检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量，其特征在于，所述检测预处理后目标物中多种香料化合物的含量的步骤包括：
使用气相色谱-质谱测定所述预处理后目标物中多种香料化合物的含量；其中，所述气相色谱-质谱测定条件为：
色谱柱：DB-5MS(30m×0.25μm膜厚×0.25mm内径)或等同柱；
载气类型：氦气；载气流速：0.75mL/min，恒流模式；
进样口类型：程序升温进样口；
进样口温度：程序升温：起始温度90℃，保持0.2min后，以300℃/min升温至300℃，持续至分析完成；
柱温箱升温程序：起始温度40℃，保持6min后，以10℃/min升温至150℃，以15℃/min升温至225℃，以25℃/min升温至310℃，保持4.66min；
后运行条件：320℃，2min，载气流速：1.2mL/min；
质谱接口温度：300℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；质谱扫描模式：选择离子扫描和全扫描；溶剂延迟：10min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述香料化合物包括：苯甲醛，γ-松油醇，薄荷二烯，丁酸苯甲酯，苯甲醇，丁香酚，丁酸异戊酯，α-紫罗兰酮，二氢月桂烯醇，杨梅醛，己酸烯丙酯，乙基香兰素，苯乙醇，β-紫罗兰酮，二甲基苄基原醇，桃醛，乙酸苄酯，二氢茉莉酮酸甲酯，苯甲酸乙酯，苯甲酸苄酯，α-松油醇。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预处理步骤包括：
称取250～500mg样品剪切至3×3×3mm大小，并置入容器中；
加入5-15mL第一有机溶剂后密封，在50-80℃条件下水浴超声提取1小时；
冷却至室温后加入35-45mL第二有机溶剂，在室温条件下水浴超声提取30分钟；
静置至样品残渣沉淀后，取1mL上清液到进样小瓶；
向进样小瓶中加入20μL内标混匀后，进行气相色谱-质谱测定。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一有机溶剂为四氢呋喃、正己烷和乙腈中的一种。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所示第二有机溶剂为四氢呋喃、正己烷和乙腈中的一种。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述内标为2,4,5,6-四氯-间-二甲苯，所述内标的浓度为250μg/mL。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述静置至样品残渣沉淀后，取1mL上清液到进样小瓶的步骤之后，还包括：
若静止预设时长后溶液还处于浑浊状态，则使用0.45μm PTFE滤膜进行过滤。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，还包括步骤：
当样品浓度超出校准曲线范围时，则将被测定溶液稀释至校准曲线浓度范围内后，再次进行气相色谱-质谱测定。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，还包括步骤：
采用10个相同容积的容器，分别加入预设浓度的标准溶液，并用体积比为1：4的四氢呋喃正己烷混合溶液进行定容；
对每个容器中溶液进行气相色谱-质谱测定，并根据测定得出的参数生成所述校准曲线。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，用于生成所述校准曲线的溶液浓度分别为5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、25μg/mL、50μg/mL、75μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL和250μg/mL。
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