CN112098482B - 一种食品中铅的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种食品中铅的检测方法，所述检测方法通过将待测食品碳化、灰化，经过溶解液溶解，在铜膜体系下，通过电化学传感器测试其对应的电流强度。所述方法的样品前处理步骤简单易操作，不存在消解等危险性操作，能够将食品中的铅基本转移至溶液中，检测的准确度高，重现性好，为食品中铅含量的检测提供了准确且安全可行的方法。

Description

一种食品中铅的检测方法
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，尤其涉及一种食品中铅的检测方法。
背景技术
食品质量安全关系到国计民生，但目前我国重金属污染严重，其中，重金属通过食品作物种植区域的土壤、水体及大气进入食品作物体内，最终导致食品中重金属含量超标。而长期摄入重金属如铅含量或镉含量超标的食品会严重影响人体健康，因此，需要对食品中重金属含量进行提取并检测，确保食品中重金属含量达标。
目前，常见的食品中重金属的提取方法包括湿法消解法、微波消解法或压力罐消解法等，但消解提取的时间长，而且需要使用浓硝酸、浓硫酸、高氯酸及双氧水等强氧化性物质，过程危险复杂，存在安全隐患。传统常见的重金属离子检测方法包括：电感耦合等离子体质谱法、原子吸收和发射光谱法以及原子荧光光谱法等。但这些传统方法在检测过程中需要依赖复杂的仪器设备，操作步骤繁琐，需要专业技术人员。
CN107589083A公开了一种食品中铅镉元素同测的原子吸收光谱仪及检测方法，但所述检测方法的检测准确度无法保障。
CN109580330A公开了一种批量测定大米中镉、铅和砷的方法，该方法包括以下步骤：烘干，研磨及保存，消解及定容，离心，配制标准曲线溶液，用电感耦合等离子体质谱仪测定浓度，计算含量，但该方法采用消解处理样品，操作危险性高。
上述方法中存在操作危险性高、仪器设备复杂且需要专业技术人员等缺陷，因此，需要开发操作简单且灵敏度高的食品中重金属的检测方法。
而电化学检测方法具有灵敏度高、检测种类多和检测过程简单等优点，虽然采用电化学检测方法对食品中铅含量进行检测已有报导，但仍然存在检测准确度不高以及前处理危险性高等问题。
因此，需要开发一种检测精度高，前处理步骤安全可行的食品中铅含量的检测方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种食品中铅的检测方法，所述检测方法的样品前处理步骤不存在消解等危险性操作，能够将食品中的铅基本转移至溶液中，并在铜膜体系下，采用电化学传感器测试其对应的电流强度，检测的准确度高，重现性好，为食品中铅含量的检测提供了准确且安全可行的方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种食品中铅的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(1)待测食品依次经碳化和灰化，得到灰分；
(2)步骤(1)所述灰分与溶解液混合，得到待测液；
(3)利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，计算得到食品中铅含量。
本发明提供的食品中铅的检测方法通过将待测食品碳化和灰化，实现食品中有机物向无机物的转变，无需消解步骤即可实现铅从固相向液相的转移，操作安全可行；且所述方法与直接采用酸或消解液溶解样品相比，无需反复溶解，人工耗时少，能够将食品中铅基本转移至液相中，检测结果准确。
本发明所述食品包括粮食、水产品、瓜果、蔬菜和菌类等食品，其中所述粮食包括大米、玉米、小麦或面粉等，水产品包括鱼或虾等，蔬菜包括白菜、韭菜、南瓜、胡萝卜、大葱、冬瓜、黄瓜、空心菜、油麦菜或包菜等，菌类包括海鲜菇、金针菇、杏鲍菇、平菇、凤尾菇或香菇等。
优选地，步骤(1)中所述待测食品置于坩埚中。
优选地，步骤(1)中所述碳化的温度为280～350℃，例如可以是280℃、285℃、290℃、295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、320℃、325℃、330℃、335℃、340℃、345℃或350℃等，优选为290～320℃。
本发明优选碳化温度为280～350℃，在该温度范围内，食品中的有机物能够有效碳化。
优选地，所述碳化的时间为5～30min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、18min、20min、22min、25min、28min或30min等，优选为8～20min。
优选地，步骤(1)中所述灰化的温度为500～700℃，例如可以是500℃、510℃、520℃、550℃、580℃、600℃、605℃、610℃、615℃、620℃、625℃、630℃、635℃、640℃、645℃、650℃、655℃、660℃、665℃、670℃、675℃、680℃、685℃、690℃、695℃或700℃等，优选为550～680℃。
本发明中灰化的温度为500～700℃，进一步将碳化后产物中残留的有机物裂解并去除，有利于灰分的溶解。
优选地，所述灰化的时间为40～80min，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min或80min等，优选为50～70min。
优选地，步骤(1)中所述灰化后包括冷却处理。
优选地，所述冷却处理的时间为5～15min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等。
优选地，步骤(2)中所述溶解液含有酸，优选含有盐酸。
优选地，所述酸包括盐酸、硝酸或高氯酸中的任意一种或至少两种的组合，其中典型非限制性的组合为盐酸和硝酸的组合，盐酸和高氯酸的组合，硝酸和高氯酸的组合。
优选地，所述溶解液中含有盐。
优选地，所述盐包括氯化钠和/或氯化钾，优选为氯化钠。
优选地，步骤(2)中所述溶解液中含有NaCl和HCl。
本发明所述溶解液采用含有NaCl和HCl的溶液，其中，酸能够将灰分中的铅转移至溶液中，且盐酸相对于其他的酸具有更强的电流强度，NaCl能够进一步提高电流的强度。
优选地，所述溶解液中NaCl的浓度为0.3～0.6mol/L，例如可以是0.3mol/L、0.32mol/L、0.34mol/L、0.35mol/L、0.38mol/L、0.4mol/L、0.42mol/L、0.45mol/L、0.48mol/L、0.5mol/L、0.52mol/L、0.55mol/L、0.58mol/L或0.6mol/L等，优选为0.4mol/L。
优选地，所述溶解液中HCl的浓度为0.05～1.5mol/L，例如可以是0.05mol/L、0.06mol/L、0.07mol/L、0.09mol/L、0.1mol/L、0.12mol/L、0.13mol/L、0.14mol/L、0.15mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L、0.5mol/L、0.6mol/L、0.7mol/L、0.8mol/L、0.9mol/L、1.0mol/L、1.2mol/L、1.3mol/L、1.4mol/L或1.5mol/L等，优选为0.1～1.4mol/L。
优选地，所述溶解液中还含有Cu。
本发明所述溶解液中含有Cu，其能够沉积到各种导电材料表面，修饰碳电极，而且价格便宜，经济性高。
优选地，所述溶解液中Cu的浓度为0.2～1ppm，例如可以是0.2ppm、0.3ppm、0.4ppm、0.5ppm、0.6ppm、0.7ppm、0.8ppm、0.9ppm或1ppm等，优选为0.5ppm。
优选地，所述溶解液的组成为：NaCl：0.3～0.6mol/L；HCl：0.05～1.5mol/L；Cu：0.2～1ppm。
优选地，当所述食品为粮食、菌类或水产品时，所述溶解液的组成为NaCl：0.4mol/L；HCl：0.1mol/L；Cu：0.5ppm。
优选地，当所述食品为蔬菜时，所述溶解液的组成为NaCl：0.4mol/L；HCl：1.4mol/L；Cu：0.5ppm。
优选地，步骤(2)中所述溶解液与步骤(1)中所述待测食品的比例为：2.5～6mL:1g，例如可以是2.5mL:1g、2.6mL:1g、2.7mL:1g、2.8mL:1g、2.9mL:1g、3mL:1g、3.1mL:1g、3.2mL:1g、3.3mL:1g、3.4mL:1g、3.5mL:1g、3.6mL:1g、3.7mL:1g、3.8mL:1g、3.9mL:1g、4mL:1g、4.2mL:1g、4.5mL:1g、5mL:1g、5.2mL:1g、5.5mL:1g或6mL:1g等，优选为3～5mL:1g。
优选地，所述混合后还依次包括超声和离心。
优选地，在所述超声之前包括震荡处理。
优选地，所述震荡处理的时间为4～10min，例如可以是4min、4.2min、4.5min、4.8min、5min、5.2min、5.5min、6min、6.5min、6.8min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min或10min等。
优选地，所述混合后将溶液转移至离心管中。
优选地，所述溶液转移后再采用水润洗坩埚至少三次，并将润洗液转移至离心管中。
优选地，所述超声的时间为5～10min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min或10min等。
优选地，所述离心后，取上清液为待测液。
优选地，步骤(3)包括：利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，根据铅的标准曲线，确定所述待测液中的铅含量，并计算得到食品中铅含量。
优选地，所述电化学工作站的扫描电位为-1～0V。
优选地，所述标准曲线的绘制包括：
(A)配置具有浓度梯度的标准溶液；
(B)利用电化学工作站对步骤(A)中所述标准溶液进行电流强度测试，并根据标准溶液中铅浓度及其对应的电流强度，绘制标准曲线。
优选地，步骤(A)中所述浓度梯度为10μg/L、25μg/L、50μg/L和100μg/L。
作为本发明优选地技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)待测食品依次经280～350℃碳化5～30min和500～700℃灰化40～80min后，冷却处理5～15min，得到灰分；
(2)步骤(1)所述灰分与溶解液混合，超声5～10min后离心，取上清液为待测液；所述溶解液的组成为：NaCl：0.3～0.6mol/L；HCl：0.05～1.5mol/L；Cu：0.2～1ppm；步骤(2)中所述溶解液与步骤(1)中所述待测食品的比例为：2.5～6mL:1g；
(3)利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，根据铅的标准曲线，确定所述待测液中的铅含量，并计算得到食品中铅含量。
本发明对所述电化学工作站没有特殊限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于检测液体电流强度的电化学工作站，如采用不锈钢电极等。
本发明优选所采用的不锈钢电极包括：工作电极、对比电极和参比电极，所述工作电极的导电区、参比电极的导电区以及对比电极的导电区的表面均印刷有导电层，导电层为碳浆油墨和银浆油墨的混合物。
其中，导电层中碳和银的摩尔比为1:1-1:10，例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5、1:3、1:3.5、1:4、1:4.5、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9或1:10等。
导电层的厚度为5-15μm，例如5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm或15μm等。
工作电极工作面积区表面印刷有纳米不锈钢材料的碳浆油墨层，厚度为10-20μm，例如10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm等。纳米不锈钢材料为不锈钢纳米粉，纳米不锈钢材料的粒径为500-1000nm，例如500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm、850nm、900nm、950nm或1000nm等。
参比电极工作面积区表面印刷有氯化银层，氯化银层的厚度为8-18μm，例如8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm或18μm等。
对比电极工作面积区表面印刷有纳米不锈钢材料的碳浆油墨层，厚度为10-20μm，例如10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm或20μm等。纳米不锈钢材料为不锈钢纳米粉，纳米不锈钢材料的粒径为500-1000nm，例如500nm、550nm、600nm、650nm、700nm、750nm、800nm、850nm、900nm、950nm或1000nm等。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的食品中铅的检测方法无需采用消解步骤，操作安全可行；
(2)本发明提供的食品中铅的检测方法能够将食品中的铅有效转移至溶液中，标准曲线的R2≥0.9995，相对偏差在6.5％以内，重复多次的标准偏差在0.05％以内，相对标准偏差在6％以内，重现性好，检测结果准确；
(3)本发明提供的食品中铅的检测方法采用电化学站测试溶液对应的电流强度，使用方便，易于推广。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的大米中铅的检测方法的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
以下实施例和对比例采用的电化学工作站为上海辰华CHI1230B，所采用的电极为不锈钢电极，具体的，所述三电极体系包括工作电极、对比电极和参比电极，所述工作电极的导电区、参比电极的导电区以及对比电极的导电区的表面均印刷有导电层，导电层为碳浆油墨和银浆油墨的混合物，其中导电层中碳和银的摩尔比为1:1，导电层的厚度为10μm；工作电极工作面积区表面印刷有纳米不锈钢材料的碳浆油墨层，厚度为15μm；纳米不锈钢材料为不锈钢纳米粉，纳米不锈钢材料的粒径为800nm；参比电极工作面积区表面印刷有氯化银层，氯化银层的厚度为10μm；对比电极工作面积区表面印刷有纳米不锈钢材料的碳浆油墨层，厚度为15μm；纳米不锈钢材料为不锈钢纳米粉，纳米不锈钢材料的粒径为800nm。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种大米中铅的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(Ⅰ)绘制铅的标准曲线，包括如下步骤：
(A)配置具有浓度梯度的标准溶液，所述浓度梯度为10μg/L、25μg/L、50μg/L和100μg/L；
(B)利用电化学工作站对步骤(A)中所述标准溶液进行电流强度测试，并根据标准溶液中铅浓度及其对应的电流强度，绘制标准曲线；电化学工作站的测试条件-1.2V富集180s，扫描电位：-1V～0V。
(Ⅱ)待测大米中铅的检测方法包括如下步骤：
(1)称取0.3g待测大米于坩埚中，依次经300℃碳化10min和650℃灰化60min后，冷却处理10min，得到灰分；
(2)步骤(1)所述灰分与1mL溶解液混合，转移至离心管中，润洗坩埚三次，将润洗液均转移至离心管中，超声6min后进行离心，取上清液为待测液；所述溶解液的组成为：NaCl：0.4mol/L；HCl：0.1mol/L；Cu：0.5ppm；
(3)利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，根据铅的标准曲线，确定所述待测液中的铅含量，并计算得到大米中铅含量。
步骤(Ⅰ)绘制得到的标准曲线如图1所示，从图1中可以看出，该标准曲线的R2为0.9995，线性度好。
实施例2
本实施例提供一种大米中铅的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(1)称取0.2g待测大米于坩埚中，依次经280℃碳化15min和700℃灰化40min后，冷却处理15min，得到灰分；
(2)步骤(1)所述灰分与0.5mL溶解液混合，转移至离心管中，润洗坩埚四次，将润洗液均转移至离心管中，超声5min后进行离心，取上清液为待测液；所述溶解液的组成为：NaCl：0.3mol/L；HCl：0.15mol/L；Cu：1ppm；
(3)绘制铅的标准曲线，包括如下步骤：
(A)配置具有浓度梯度的标准溶液，所述浓度梯度为10μg/L、25μg/L、50μg/L和100μg/L；
(B)利用电化学工作站对步骤(A)中所述标准溶液进行电流强度测试，并根据标准溶液中铅浓度及其对应的电流强度，绘制标准曲线；电化学工作站的测试条件-1.2V富集180s，扫描电位：-1V～0V。
进行待测大米中铅的检测：
利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，根据铅的标准曲线，确定所述待测液中的铅含量，并计算得到大米中铅含量。
实施例3
本实施例提供一种大米中铅的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(1)称取0.5g待测粮食于坩埚中，依次经350℃碳化5min和600℃灰化80min后，冷却处理5min，得到灰分；
(2)步骤(1)所述灰分与2mL溶解液混合，转移至离心管中，润洗坩埚三次，将润洗液均转移至离心管中，超声10min后进行离心，取上清液为待测液；所述溶解液的组成为：NaCl：0.6mol/L；HCl：0.05mol/L；Cu：0.2ppm；
(3)利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，根据铅的标准曲线，确定所述待测液中的铅含量，并计算得到粮食中铅含量。
在步骤(1)和步骤(2)进行时同时绘制铅的标准曲线，包括如下步骤：
(A)配置具有浓度梯度的标准溶液，所述浓度梯度为8μg/L、15μg/L、25μg/L、50μg/L和100μg/L；
(B)利用电化学工作站对步骤(A)中所述标准溶液进行电流强度测试，并根据标准溶液中铅浓度及其对应的电流强度，绘制标准曲线；电化学工作站的测试条件-1.2V富集180s，扫描电位：-1V～0V。
实施例4
本实施例提供一种水产品中铅的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(Ⅰ)绘制铅的标准曲线，包括如下步骤：
(A)配置具有浓度梯度的标准溶液，所述浓度梯度为10μg/L、25μg/L、50μg/L和100μg/L；
(B)利用电化学工作站对步骤(A)中所述标准溶液进行电流强度测试，并根据标准溶液中铅浓度及其对应的电流强度，绘制标准曲线；电化学工作站的测试条件-1.2V富集180s，扫描电位：-1V～0V。
(Ⅱ)待测水产品中铅的检测方法包括如下步骤：
(1)称取0.1g待测水产品于坩埚中，依次经300℃碳化20min和650℃灰化60min后，冷却处理10min，得到灰分；
(2)步骤(1)所述灰分与0.5mL溶解液混合，转移至离心管中，润洗坩埚三次，将润洗液均转移至离心管中，超声6min后进行离心，取上清液为待测液；所述溶解液的组成为：NaCl：0.4mol/L；HCl：0.1mol/L；Cu：0.5ppm；
(3)利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，根据铅的标准曲线，确定所述待测液中的铅含量，并计算得到水产品中铅含量。
实施例5
本实施例提供一种蔬菜中铅的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(Ⅰ)绘制铅的标准曲线，包括如下步骤：
(A)配置具有浓度梯度的标准溶液，所述浓度梯度为10μg/L、25μg/L、50μg/L和100μg/L；
(B)利用电化学工作站对步骤(A)中所述标准溶液进行电流强度测试，并根据标准溶液中铅浓度及其对应的电流强度，绘制标准曲线；电化学工作站的测试条件-1.2V富集180s，扫描电位：-1V～0V。
(Ⅱ)待测蔬菜中铅的检测方法包括如下步骤：
(1)称取0.1g待测蔬菜于坩埚中，依次经300℃碳化20min和550℃灰化60min后，冷却处理10min，得到灰分；
(2)步骤(1)所述灰分与0.5mL溶解液混合，转移至离心管中，润洗坩埚三次，将润洗液均转移至离心管中，超声6min后进行离心，取上清液为待测液；所述溶解液的组成为：NaCl：0.4mol/L；HCl：1.4mol/L；Cu：0.5ppm；
(3)利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，根据铅的标准曲线，确定所述待测液中的铅含量，并计算得到蔬菜中铅含量。
实施例6
本实施例提供一种菌菇中铅的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
(Ⅰ)绘制铅的标准曲线，包括如下步骤：
(A)配置具有浓度梯度的标准溶液，所述浓度梯度为10μg/L、25μg/L、50μg/L和100μg/L；
(B)利用电化学工作站对步骤(A)中所述标准溶液进行电流强度测试，并根据标准溶液中铅浓度及其对应的电流强度，绘制标准曲线；电化学工作站的测试条件-1.2V富集180s，扫描电位：-1V～0V。
(Ⅱ)待测菌菇中铅的检测方法包括如下步骤：
(1)称取0.1g待测菌菇于坩埚中，依次经300℃碳化20min和550℃灰化60min后，冷却处理10min，得到灰分；
(2)步骤(1)所述灰分与0.5mL溶解液混合后，转移至离心管中，润洗坩埚三次，将润洗液均转移至离心管中，震荡5min后再超声6min后进行离心，取上清液为待测液；所述溶解液的组成为：NaCl：0.4mol/L；HCl：0.1mol/L；Cu：0.5ppm；
(3)利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，根据铅的标准曲线，确定所述待测液中的铅含量，并计算得到菌菇中铅含量。
实施例7
本实施例提供一种大米中铅的检测方法，所述检测方法除步骤(2)的溶解液中“HCl：0.1mol/L”替换为“HNO3：0.1mol/L”外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种大米中铅的检测方法，所述检测方法除步骤(2)的溶解液中“HCl：0.1mol/L”替换为“高氯酸：0.1mol/L”外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种大米中铅的检测方法，所述检测方法除步骤(2)的溶解液中“NaCl：0.4mol/L”替换为“KCl：0.4mol/L”外，其余均与实施例1相同。
上述实施例中标准液的检测条件和待测液的检测条件相同，取样均取150μL。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种大米中铅的检测方法，所述检测方法除步骤(1)中不进行灰化，直接将碳化后的产物与溶解液混合外，其余均与实施例1相同。
三、测试及结果
以实施例1、实施例4和实施例5为例，对本发明提供的食品中铅的检测方法进行测定。
(1)准确度试验
利用大米标样GBW100349和GBW100354(实施例1)；水产品标样GBW10028和GBW10068(实施例4)蔬菜标样GBW10047和GBW10049(实施例5)的实测值与认定值进行比较，评价实施例1提供的检测方法的准确度，结果如表1所示。
表1
样品 认定值(wt％) 实测值(wt％) 相对偏差
GBW100349 0.15 0.143 4.67％
GBW100354 0.1 0.095 5.0％
GBW10047 0.43 0.421 2.09％
GBW10049 1.34 1.327 0.97％
GBW10028 0.2 0.189 5.5％
GBW10068 1.26 1.18 6.35％
从表1可以看出：本发明提供的食品中铅的检测方法能够针对不同的食品进行检测，如蔬菜、粮食、水产品和菌类等，检测结果与认定值接近，相对偏差≤6.5％。
(2)精密度试验
通过精密度试验对实施例1、实施例4和实施例5提供的检测方法进行评价，重复进行6次测试，针对GBW100349和GBW100354(实施例1)，GBW10028和GBW10068(实施例4)，GBW10047和GBW10049(实施例5)测得的结果如表2所示，单位：(wt％)。
表2
Figure BDA0002674095020000141
Figure BDA0002674095020000151
从表2中可以看出，本发明提供的食品中铅的检测方法重复检测的数据稳定，其中，针对不同样品重复测试6次的标准偏差在0.05％以内，相对标准偏差在6wt％以内，检测的重现性好。
(3)实施例1与实施例7～9以及对比例1的对比
利用实施例1和实施例7～9提供的方法对已知理论值的样品进行铅含量检测，检测结果如表3所示，单位：(wt％)。
表3
Figure BDA0002674095020000152
从表3可以看出以下几点：
(1)综合实施例1和对比例1可以看出，实施例1中采用碳化和灰化结和的方式，相对于对比例1中仅进行碳化处理而言，实施例1中实测值与理论值的绝对误差在0.007以内，而对比例1中实测值与理论值的绝对误差在0.048以上，由此表明，本发明通过碳化和灰化结合的样品处理方式，提高了食品中铅含量检测的可靠性；
(2)综合实施例1和实施例7～8可以看出，实施例1中采用盐酸，相较于实施例7中采用硝酸、实施例8中采用高氯酸而言，实施例1的检测结果与理论值更接近，由此表明，本发明通过采用盐酸作为溶解溶液，提高了检测结果的准确性；
(3)综合实施例1和实施例9可以看出，实施例1中采用氯化钠，相较于实施例9中采用氯化钾而言，实施例1中实测值与理论值的绝对误差在0.007以内，而实施例9中实测值与理论值的绝对误差在0.017以上，由此表明，本发明通过在溶解液中添加氯化钠，提高了电流的强度，进而提高了检测结果的准确性。
综上所述，本发明提供的食品中铅的检测方法，综合采用碳化和灰化样品处理步骤、HCl/NaCl溶解液体系进行样品前处理，能够将食品中的铅基本转移至溶液中，操作安全，人工耗时少；并在铜膜体系中，利用电化学传感器进行电流强度测试，检测的准确度高，其中，针对不同食品检测的相对偏差≤6.5％，重复多次的标准偏差在0.05％以内，相对标准偏差在6％以内，重现性好，为食品中铅含量的检测提供了准确且安全可行的方法。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种食品中铅的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
(1)待测食品依次经碳化和灰化，得到灰分；
(2)步骤(1)所述灰分与溶解液混合，得到待测液；所述溶解液的组成为：NaCl：0.3～0.6mol/L；HCl：0.05～1.5mol/L；Cu：0.2～1ppm；
(3)利用电化学工作站检测步骤(2)中所述待测液的电流强度，计算得到食品中铅含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶解液中NaCl的浓度为0.4mol/L。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶解液中HCl的浓度为0.1～1.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述溶解液中Cu的浓度为0.5ppm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述电化学工作站的扫描电位为-1～0V。
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