CN112096486B - 一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Cu‑SDPF催化排放控制净化器的加工工艺，该加工工艺包括以下步骤：cDPF涂层的配料，基层涂层组成根据摩尔当量与载体体积结合发动机工况的情况进行换算，铝溶胶在105克每升，贵金属根据发动机工况推算出贵金属Pt与Pd的比例或者单Pt的用量，配置过程中酸碱度Ph必须严格控制在6.0‑7.5之间。该一种Cu‑SDPF催化排放控制净化器的加工工艺，在传统的净化催化剂cDPF+SCR分体的做法，经过重新设计配方后将cDPF与SCR合为相同载体，去除了原来的SCR直通式载体的使用，在产品性能提高的情况下，使得产品的成本降低，同时又可以为下一道工序排气管制造节约了成本。

Description

一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺
技术领域
本发明涉及净化器技术领域，具体为一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺。
背景技术
目前，我国制造业处于重要转型期，国家对环保日益重视，国家对环保净化器的要求越来越高，特别是对内燃机工业迫切需要全面实行低排放的发动机，以目前的内燃机技术与目前的燃油状况无法生产出零排放的内燃机，内燃机作为移动源的主要动力，因此必须满足国家不断提高的排放标准需要。
内燃机排放的废气中含有CO、HC、NOx颗粒度PM，柴油内燃机废气处理系统中，DOC对CO与HC的排放起到了遏制功能，DPF对颗粒度的排放起到了降低的功效，SCR在尿素或者氨的作用下可以把NOx转化为空气中天然含有的氮气(N2)和水(H2O)，其主要的化学反应如下：
4NO+4NH3+O2→4N2+6H2O
6NO+4NH3→5N2+6H2O
6NO2+8NH3→7N2+12H2O
2NO2+4NH3+O2→3N2+6H2O
此技术的使用也给催化器浆料的制造带来了挑战，需要完善载体孔隙率与涂覆浆料颗粒度之间的关系与配合，要需要密切关注涂覆浆料与涂覆工艺过程中对产品的背压的变化，确保这些工艺参数是能够满足发动机排气的需求，为此，提出一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供如下技术方案：一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺，该加工工艺包括以下步骤：
步骤一、cDPF涂层的配料，基层涂层组成根据摩尔当量与载体体积结合发动机工况的情况进行换算，铝溶胶在105克每升，贵金属根据发动机工况推算出贵金属Pt与Pd的比例或者单Pt的用量，配置过程中酸碱度Ph必须严格控制在6.0-7.5之间，充分混合后加入纤维素后等待浆料粘度到3000cps后分析浆料的均匀性，贵金属的比例与装载量根据内燃机排放工况进行调整，Pt:Pd是2:1@10-30g，单Pt的涂层Pt是6-10g进行配置；
步骤二、Cu-SSZ涂层的配料：采用Cu-SSZ系列的沸石作为浆料的主要原材料，按照沸石110克/升、工业氨水5克/升、以及有机物适量；
步骤三、cDPF涂覆：将蜂窝状堇青石DPF载体、碳化硅DFP载体或者钛酸铝DPF载体在精密涂覆设备上将基层涂层浆料均匀涂覆到载体的端面上，通过调节真空或挤出的压力来调节涂覆深度，对于cDPF的涂层原则上在允许+/-10％的深度与涂覆量+/-6％，而后通过热风干燥稳定器对涂层进行干燥与稳定，此过程的干燥去水率必须大于80％，对涂覆干燥的产品需要进行背压测试，根据背压测试数据来确保批量生产的质量稳定性，成品的背压合格，而后将产品放入分区活化与煅烧炉中，进行活化与煅烧，必须在煅烧高温中的穿透煅烧时间不低于10分钟；
步骤四、Cu-SCR涂覆：将已经涂覆而且煅烧后的载体进行检查，而后将涂覆Cu-SCR涂层，此涂层是要求将Cu-SCR涂层涂覆在载体另外一端没有涂覆过任何浆料的空白端，Cu-SCR涂层浆料均匀涂覆放到载体的端面上，同样通过调节真空或挤出的压力来调节涂覆深度，对于Cu-SCR涂层原则上在允许+/-10％的深度与涂覆量+/-6％，而后通过热风干燥稳定器对涂层进行干燥与稳定，此过程的干燥去水率必须大于85％，中间需要对产品进行涂覆深度检查，必须确保涂覆均匀，抽查合格后将产品放入分区活化与煅烧炉中，进行活化与煅烧，必须在高温中的煅烧时间不低于10分钟，干燥与煅烧，其中活化层的煅烧需要确保活化温度与煅烧温度在工艺规定范围内。
优选的，步骤一中配置完成后在搅拌罐里面的搅拌时间不能够低于6小时，搅拌过程中的浆料温度不能够超过20摄氏度。
优选的，步骤二中颗粒度必须满足d50 3.0-4.5，d90 6.0-12.5进行混合配置。
优选的，Cu-SSZ涂层的配料采用以下步骤：将SSZ沸石在搅拌罐里用DI水进行溶解，溶解前必须测试沸石的颗粒大小，颗粒必须满足d50 4.0-6.0，d90 11.0-14.5,同时PH:6.0-7.5之间，当坩埚固含量在35％左右时进入离子交换法工艺，离子交换完成后对浆料工艺参数进行测试，当满足工艺参数需要时，用纤维素来调整浆料粘度，浆料比表面积要达到不低于210m2/g，搅拌时间不低于5小时后再一次测试工艺参数。
与现有技术对比，本发明具备以下有益效果：此发明研制的是一种涉及内燃机用尾气排放控制净化器颗粒(PM)与氮氧化物NOx排放控制的净化催化剂，针对欧VIC排放的需要而设计的一种产品，在传统的净化催化剂cDPF+SCR分体的做法，经过重新设计配方后将cDPF与SCR合为相同载体，去除了原来的SCR直通式载体的使用，在产品性能提高的情况下，使得产品的成本降低，同时又可以为下一道工序排气管制造节约了成本，此产品在排气管封装中需要结合产品cDPF与Cu-SCR的涂覆分界线嵌入尿素喷嘴，从而达到净化催化剂的所有功能，并且在大多数情况下，系统的体积更小。由于较低的体积，有一个减少的热容量和更快的热身。涂层的成本也可以降低。增加氮氧化物转化率，特别是在冷启动和预热条件下，SDPF的更快速的加热可以使尿素更早地加药，从而改善氮氧化物的控制，产品相对成本低、活化性能好、原材料易购，可以在欧六C排放标准实施时广泛使用，我们的产品，在发动机测试结果好于传统的cDPF+SCR。
附图说明
图1为本发明cDPF+Cu/SDPF测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺，该加工工艺包括以下步骤：
步骤一、cDPF涂层的配料，基层涂层组成根据摩尔当量与载体体积结合发动机工况的情况进行换算，铝溶胶在105克每升，贵金属根据发动机工况推算出贵金属Pt与Pd的比例或者单Pt的用量，配置过程中酸碱度Ph必须严格控制在6.0-7.5之间，充分混合后加入纤维素后等待浆料粘度到3000cps后分析浆料的均匀性，贵金属的比例与装载量根据内燃机排放工况进行调整，Pt:Pd是2:1@10-30g，单Pt的涂层Pt是6-10g进行配置；
步骤二、Cu-SSZ涂层的配料：采用Cu-SSZ系列的沸石作为浆料的主要原材料，按照沸石110克/升、工业氨水5克/升、以及有机物适量；
步骤三、cDPF涂覆：将蜂窝状堇青石DPF载体、碳化硅DFP载体或者钛酸铝DPF载体在精密涂覆设备上将基层涂层浆料均匀涂覆到载体的端面上，通过调节真空或挤出的压力来调节涂覆深度，对于cDPF的涂层原则上在允许+/-10％的深度与涂覆量+/-6％，而后通过热风干燥稳定器对涂层进行干燥与稳定，此过程的干燥去水率必须大于80％，对涂覆干燥的产品需要进行背压测试，根据背压测试数据来确保批量生产的质量稳定性，成品的背压合格，而后将产品放入分区活化与煅烧炉中，进行活化与煅烧，必须在煅烧高温中的穿透煅烧时间不低于10分钟；
步骤四、Cu-SCR涂覆：将已经涂覆而且煅烧后的载体进行检查，而后将涂覆Cu-SCR涂层，此涂层是要求将Cu-SCR涂层涂覆在载体另外一端没有涂覆过任何浆料的空白端，Cu-SCR涂层浆料均匀涂覆放到载体的端面上，同样通过调节真空或挤出的压力来调节涂覆深度，对于Cu-SCR涂层原则上在允许+/-10％的深度与涂覆量+/-6％，而后通过热风干燥稳定器对涂层进行干燥与稳定，此过程的干燥去水率必须大于85％，中间需要对产品进行涂覆深度检查，必须确保涂覆均匀，抽查合格后将产品放入分区活化与煅烧炉中，进行活化与煅烧，必须在高温中的煅烧时间不低于10分钟，干燥与煅烧，其中活化层的煅烧需要确保活化温度与煅烧温度在工艺规定范围内。
其中，步骤一中配置完成后在搅拌罐里面的搅拌时间不能够低于6小时，搅拌过程中的浆料温度不能够超过20摄氏度。
其中，步骤二中颗粒度必须满足d50 3.0-4.5，d90 6.0-12.5进行混合配置。
其中，Cu-SSZ涂层的配料采用以下步骤：将SSZ沸石在搅拌罐里用DI水进行溶解，溶解前必须测试沸石的颗粒大小，颗粒必须满足d50 4.0-6.0，d9011.0-14.5,同时PH:6.0-7.5之间，当坩埚固含量在35％左右时进入离子交换法工艺，离子交换完成后对浆料工艺参数进行测试，当满足工艺参数需要时，用纤维素来调整浆料粘度，浆料比表面积要达到不低于210m2/g，搅拌时间不低于5小时后再一次测试工艺参数。
需要说明的是，本发明是SCR除了在传统的载体上的应用，Cu-SCR技术涂在壁流过滤器载体上。相应的技术我们称为Cu/SDPF，可以同时控制氮氧化物(NOx)和颗粒物(PM)。此外，它还提供了紧密耦合应用的机会，而SCR催化剂通常用于底层位置。对于SDPF的成功应用，保证最佳性能(NO，颗粒(PM))和最低反压的一个重要先决条件是使用高孔隙基质与催化活性组分的精确分布相结合。
原来的做法根据发动机功率选择不同体积的壁流过滤器载体，再有用直通式载体涂覆SCR催化材料进行组合，现在的做法是将原来的直通式载体取消，将原来选择的一个壁流过滤器载体按体积或者长度变成两个，其中一个用于cDPF的涂覆，进气端精密涂覆含有活性组分的Pt、Pd贵金属硝酸盐溶液与稀土氧化物组成的浆料。另外一个用Cu-SSZ材料与其他相关催化与有机物进行配料制作一种Cu-SCR浆料，将这些浆料涂覆在此壁流过滤器载体上，用此新的配方与组合可以降低载体的数量、降低下一步骤尾气排气管的长度，
上述基层涂层组成根据摩尔当量与载体体积结合发动机工况的情况进行换算，铝溶胶在105克每升，贵金属根据发动机工况推算出贵金属Pt与Pd的比例或者单Pt的用量。配置过程中酸碱度Ph必须严格控制在6.0-7.5之间，充分混合后加入纤维素后等待浆料粘度到3000cps后分析浆料的均匀性进行涂覆。
同样对应的SCR部分我们需要选择Cu-SSZ系列的沸石作为浆料的主要原材料，沸石110克/升、工业氨水5克/升、以及有机物适量，通常颗粒度必须满足d50 3.0-4.5.0，d906.0-12.5,但是具体的参数还需要我们对载体供应商的产品提供的孔隙率来确定，或者我们在配置浆料前对进入公司的载体进行孔隙率测试后确定合适的工艺参数。最后加入纤维素来调整浆料粘度，而且浆料比表面积要达到不低于190平方米/每克。
本发明旨在实现柴油内燃机尾气排放控制净化器的产品能够在控制PM的情况下对NOx的净化在一个载体中进行，节约载体与排气管路的长度，在达到排放效果的前提下成本得到了节约，由于DPF与SCR的紧密结合使得排放净化效果得到提升，可以在今后的柴油内燃机排放标准提高到欧VIC的标准下使用，节省制造与使用成本，低成本达到排放欧VIC的标准。
此发明是一种涉及内燃机用尾气排放控制净化器，是以颗粒扑捉器cDPF+Cu/CSR为一体的产品生产的工艺技术；用以实现尾气颗粒度(PM)控制与氮氧化物NOx为一体的产品。
配料工艺：
此产品配料涉及到两个部分：cDPF活性涂层与Cu-SCR涂层。
cDPF涂层：
基层涂层组成根据摩尔当量与载体体积结合发动机工况的情况进行换算，铝溶胶在105克每升，贵金属根据发动机工况推算出贵金属Pt与Pd的比例或者单Pt的用量。配置过程中酸碱度Ph必须严格控制在6.0-7.5之间，充分混合后加入纤维素后等待浆料粘度到3000cps后分析浆料的均匀性，贵金属的比例与装载量根据内燃机排放工况进行调整，通常Pt:Pd是2:1@10-30g。单Pt的涂层通常Pt是6-10g进行配置，配置完成后在搅拌罐里面的搅拌时间不能够低于6小时，同时我们必须保证搅拌过程中的浆料温度不能够超过20摄氏度，否则浆料在涂覆后会产生团聚而且降低再生的能力。
Cu-SSZ涂层：
Cu-SSZ涂层是Cu-SCR的产品，采用Cu-SSZ系列的沸石作为浆料的主要原材料，配置过程中我们必须按照沸石110克/升、工业氨水5克/升、以及有机物适量(具体视Ph的情况来加入)，通常颗粒度必须满足d50 3.0-4.5.0，d90 6.0-12.5,进行混合配置。
如果我们采购的只是SSZ沸石与Cu酸性溶液或者醋酸铜粉末，那么我们还必须将SSZ沸石在搅拌罐里用DI水进行溶解，溶解前必须测试沸石的颗粒大小，
颗粒必须满足d50 4.0-6.0，d90 11.0-14.5,，同时PH:6.0-7.5之间，当坩埚固含量在35％左右时我们进入离子交换法工艺，离子交换完成后必须对这些浆料工艺参数进行测试，当满足工艺参数需要时，用纤维素来调整浆料粘度，而且浆料比表面积要达到不低于210m2/g，搅拌时间不低于5小时后再一次测试这些工艺参数，满足这些工艺条件后可以安排涂覆。
具体的颗粒参数还需要我们对载体供应商的产品提供的孔隙率来确定，或者我们在配置浆料前对进入公司的载体进行孔隙率测试后确定合适的工艺参数。最后加入纤维素来调整浆料粘度，而且浆料比表面积要达到不低于工艺要求的参数。
涂覆工艺：
cDPF涂覆：
将蜂窝状堇青石DPF载体、碳化硅DFP载体或者钛酸铝DPF载体在精密涂覆设备上将基层涂层浆料均匀涂覆到载体的端面上，通过调节真空或挤出的压力来调节涂覆深度，对于cDPF的涂层原则上在允许+/-10％的深度与涂覆量+/-6％，而后通过热风干燥稳定器对涂层进行干燥与稳定，此过程的干燥去水率必须大于80％，对涂覆干燥的产品需要进行背压测试，根据背压测试数据来确保批量生产的质量稳定性，成品的背压合格，而后将产品放入分区活化与煅烧炉中，进行活化与煅烧，必须在煅烧高温中的穿透煅烧时间不低于10分钟。
Cu-SCR涂覆：
将已经涂覆而且煅烧后的载体进行检查，而后将涂覆Cu-SCR涂层，此涂层是要求将Cu-SCR涂层涂覆在载体另外一端没有涂覆过任何浆料的空白端，Cu-SCR涂层浆料均匀涂覆放到载体的端面上，同样通过调节真空或挤出的压力来调节涂覆深度，对于Cu-SCR涂层原则上在允许+/-10％的深度与涂覆量+/-6％，而后通过热风干燥稳定器对涂层进行干燥与稳定，此过程的干燥去水率必须大于85％，中间需要对产品进行涂覆深度检查，必须确保涂覆均匀，抽查合格后将产品放入分区活化与煅烧炉中，进行活化与煅烧，必须在高温中的煅烧时间不低于10分钟，干燥与煅烧，其中活化层的煅烧需要确保活化温度与煅烧温度在工艺规定范围内。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺，其特征在于：该加工工艺包括以下步骤：
步骤一、cDPF涂层的配料，基层涂层组成根据摩尔当量与载体体积结合发动机工况的情况进行换算，铝溶胶在105克每升，贵金属根据发动机工况推算出贵金属Pt与Pd的比例或者单Pt的用量，配置过程中酸碱度Ph必须严格控制在6.0-7.5之间，充分混合后加入纤维素后等待浆料粘度到3000cps后分析浆料的均匀性，贵金属的比例与装载量根据内燃机排放工况进行调整，Pt:Pd是2:1@10-30g，单Pt的涂层Pt是6-10g进行配置；
步骤二、Cu-SSZ涂层的配料：采用Cu-SSZ系列的沸石作为浆料的主要原材料，按照沸石110克/升、工业氨水5克/升、以及有机物适量；
步骤三、cDPF涂覆：将蜂窝状堇青石DPF载体、碳化硅DFP载体或者钛酸铝DPF载体在精密涂覆设备上将基层涂层浆料均匀涂覆到载体的端面上，通过调节真空或挤出的压力来调节涂覆深度，对于cDPF的涂层原则上在允许+/-10％的深度与涂覆量+/-6％，而后通过热风干燥稳定器对涂层进行干燥与稳定，此过程的干燥去水率必须大于80％，对涂覆干燥的产品需要进行背压测试，根据背压测试数据来确保批量生产的质量稳定性，成品的背压合格，而后将产品放入分区活化与煅烧炉中，进行活化与煅烧，必须在煅烧高温中的穿透煅烧时间不低于10分钟；
步骤四、Cu-SCR涂覆：将已经涂覆而且煅烧后的载体进行检查，而后将涂覆Cu-SCR涂层，此涂层是要求将Cu-SCR涂层涂覆在载体另外一端没有涂覆过任何浆料的空白端，Cu-SCR涂层浆料均匀涂覆放到载体的端面上，同样通过调节真空或挤出的压力来调节涂覆深度，对于Cu-SCR涂层原则上在允许+/-10％的深度与涂覆量+/-6％，而后通过热风干燥稳定器对涂层进行干燥与稳定，此过程的干燥去水率必须大于85％，中间需要对产品进行涂覆深度检查，必须确保涂覆均匀，抽查合格后将产品放入分区活化与煅烧炉中，进行活化与煅烧，必须在高温中的煅烧时间不低于10分钟，干燥与煅烧，其中活化层的煅烧需要确保活化温度与煅烧温度在工艺规定范围内。
2.根据权利要求1所述的一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺，其特征在于：步骤一中配置完成后在搅拌罐里面的搅拌时间不能够低于6小时，搅拌过程中的浆料温度不能够超过20摄氏度。
3.根据权利要求1所述的一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺，其特征在于：步骤二中颗粒度必须满足d50 3.0-4.5，d90 6.0-12.5进行混合配置。
4.根据权利要求1所述的一种Cu-SDPF催化排放控制净化器的加工工艺，其特征在于：Cu-SSZ涂层的配料采用以下步骤：将SSZ沸石在搅拌罐里用DI水进行溶解，溶解前必须测试沸石的颗粒大小，颗粒必须满足d50 4.0-6.0，d90 11.0-14.5,同时PH:6.0-7.5之间，当坩埚固含量在35％左右时进入离子交换法工艺，离子交换完成后对浆料工艺参数进行测试，当满足工艺参数需要时，用纤维素来调整浆料粘度，浆料比表面积要达到不低于210m2/g，搅拌时间不低于5小时后再一次测试工艺参数。
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