CN112089702B - 基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体及制备方法 - Google Patents

基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体及制备方法。本发明首先利用碱性溶液将聚ε‑己内酯载药微胶囊表面羧基化，再在纳米氮化钛颗粒表面修饰氨基；最后将羧基化的载药微球和表面修饰氨基的氮化钛纳米颗粒通过静电作用复合，得到氮化钛‑微胶囊复合药物载体。上述方法制备的微球具有较高的载药率，氮化钛在近红外光照射后，可以将光能直接转化为热能，使复合微球升温而熔化，有助于提高药物释放效率。这种光热响应药物载体的制备工艺简单，光照产热能力强，可以实现药物的远程、高精度、高效率释放，该载药微球在临床治疗、防腐涂层等领域具有广阔的应用前景。

Description

基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体及制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，特别涉及一种基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体及制备方法。
背景技术
载药微胶囊于20世纪80年代被提出并不断发展，它通过将药物包覆于微米级或纳米级的微小容器中，起到负载和保护药物、控制释放等效果。根据胶囊的材料选择不同、制备工艺的变化会导致微胶囊的结构、尺寸、比表面积和载药效果的差异。为了实现不同的载药功能，可以选用不同的芯材和囊壁材料。随着制备技术的不断发展，载药微胶囊已具备载药率高、药物释放可控、与基体相容性好等优点，它在医药治疗、生物催化、化学传感、智能涂层等领域得到了广泛利用。
微胶囊中药物的释放主要依赖于外界环境的变化，如机械外力、pH值变化、温敏型、压力响应型、磁响应型、电响应型、光响应型等。其中，载药微胶囊的一个高效刺激方法是光热效应，通过一系列物理化学反应，将光能转化为热能，从而促进微胶囊中的药物释放。光热刺激具有可远程控制、精确度高、能量利用率高等优点。常用的光热响应物质包括纳米金、纳米银、石墨烯、碳纳米管等，但这些物质的使用成本较高。本研究选用价格低廉的纳米氮化钛作为光热响应物质，通过静电吸附作用将纳米氮化钛与聚ε-己内酯载药微胶囊相结合，利用纳米氮化钛的等离激元光热效应，促进微球的熔化和药物释放，达到高效、可控地释放药物的目的。因此，开发基于纳米氮化钛光热响应的载药微球在临床治疗、防腐涂层等应用领域具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体，其特征在于，药物载体结构是由氮化钛壳层和微胶囊芯层组成的复合药物载体。
进一步地，所述氮化钛壳层是由纳米尺寸的氮化钛组成；所述微胶囊是由聚ε-己内酯(PCL)和药物组成。
进一步地，所述纳米氮化钛的尺寸为20～200nm；聚ε-己内酯(PCL)的摩尔质量为40000～80000，微胶囊中药物的含量为10％～30％。
如上所述的基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)将负载药物的微胶囊在氢氧化钠溶液中刻蚀，使表面羧基化；
(2)在纳米氮化钛颗粒表面接枝3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，使氮化钛表面修饰有一定量的氨基；
(3)将表面含有羧基的载药微胶囊和表面修饰氨基的氮化钛纳米颗粒通过静电作用复合，得到氮化钛-微胶囊复合药物载体。
进一步地，步骤(1)中使微胶囊表面羧基化的方法为：将0.3～3.0g氢氧化钠加入到一定的乙醇/水混合溶液中，水和乙醇比例为1：2到1：5之间，之后加入0.5～2.0g微胶囊，超声振荡或磁力搅拌5～30min，使微胶囊表面的酯基在碱性条件下发生水解，以实现表面羧基化；将上述溶液通过离心或抽滤的方式收集产物，将离心或抽滤得到的固体物质进行冷冻干燥18～36h，即可得到表面羧基化的载药微胶囊。
进一步地，步骤(2)中在氮化钛表面枝接氨基的方法为：将0.1～0.5g纳米氮化钛颗粒加入到20～40mL去离子水中，利用细胞粉碎机超声0.5-1.5h，随后加入80～200mL无水乙醇，将混合溶液进行磁力搅拌，搅拌速度为800～2000r/min，在搅拌过程中缓慢滴加1～5mL APTES，4.5-5.5h后将溶液离心并用无水乙醇洗涤，将离心得到的固体物质进行真空干燥3～12h，即可得到表面修饰有氨基的纳米氮化钛颗粒。
进一步地，步骤(3)中将表面含有羧基的载药微胶囊和表面枝接氨基的氮化钛颗粒复合的方法为：将0.1～0.5g表面羧基化的微胶囊分散到20～40mL去离子水中，将0.01～0.1g修饰氨基的纳米氮化钛分散到60～80mL无水乙醇中，将两种液体混合，磁力搅拌6～12h，搅拌速度为800～2000r/min，之后将溶液离心或抽滤以获得固体产物。将所得到的固体物质冷冻干燥18～36h，即可得到具有光热效应的药物载体。
本发明具有以下优点及突出性的技术效果：本发明制备了一种具有光热响应的载药微球。微胶囊表面包覆的氮化钛纳米颗粒在近红外光照射后，可以将光能直接转化为热能，产生的热量使微球升温；聚ε-己内酯的熔点为50～70℃，较低的熔点可以使微胶囊熔化并释放药物。这种基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体的制备工艺简单，具有较高的载药效率和优异的光照产热能力，光热刺激可以远程控制、精确度高、能量利用率高，该载药微球在临床治疗、防腐涂层等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1a为实施例1中制备的载药微胶囊的扫描电镜照片；图1b为实施例1中制备的微胶囊-氮化钛复合药物载体的扫描电镜照片。
图2为实施例2中制备的微胶囊-氮化钛复合药物载体的光照温升曲线。
图3为实施例3中制备的微胶囊-氮化钛复合药物载体在激光照射前后的药物释放的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细描述。下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
1.以聚乙烯醇水溶液作为“外水相”，溶于二氯甲烷的8-羟基喹啉和聚ε-己内酯为“内油相”，通过磁力搅拌、离心、洗涤、冷冻干燥的方法制备聚ε-己内酯—8-羟基喹啉载药微胶囊。
2.将0.3g氢氧化钠加入到20mL去离子水和80mL无水乙醇的混合溶液中，之后加入0.5g微胶囊，超声振荡5min，使微胶囊表面的酯基在碱性条件下发生水解，以实现表面羧基化。
3.将上述溶液离心，3000rpm，5分钟，再用去离子水洗涤两次，5000rpm，5分钟，将离心得到的固体物质进行冷冻干燥18h，即可得到表面羧基化的载药微胶囊。
4.将0.1g纳米氮化钛颗粒加入到20mL去离子水中，利用细胞粉碎机超声1h，随后加入80mL无水乙醇，将混合溶液进行磁力搅拌，搅拌速度为800r/min，在搅拌过程中缓慢滴加1mL APTES，继续搅拌5h。
5.将上述溶液离心，8000rpm，5分钟，再用无水乙醇洗涤两次，8000rpm，5分钟，将离心得到的固体物质在50℃下进行真空干燥3h，即可得到表面修饰有氨基的纳米氮化钛颗粒。
6.将0.1g表面羧基化的微胶囊分散到30mL去离子水中，将0.01g修饰氨基的纳米氮化钛分散到60mL无水乙醇中，将两种液体混合，磁力搅拌6h，搅拌速度为800r/min。
7.将上述溶液抽滤，再用去离子水洗涤两次，将抽滤得到的固体物质冷冻干燥18h，即可得到微胶囊-氮化钛复合药物载体。
图1a为实施例1中制备的聚ε-己内酯—8-羟基喹啉载药微胶囊的扫描电镜照片；图1b为实施例1中制备的微胶囊-氮化钛复合药物载体的扫描电镜照片。聚ε-己内酯—8-羟基喹啉载药微胶囊为球型结构，平均直径为5μm；表面羧基化的微胶囊和表面氨基化的氮化钛纳米颗粒通过静电相互作用，可以形成微胶囊-氮化钛复合药物载体，且氮化钛在微胶囊表面为均匀包覆。
实施例2
1.以聚乙烯醇水溶液作为“外水相”，溶于二氯甲烷的亚麻籽油和聚ε-己内酯为“内油相”，通过磁力搅拌、离心、洗涤、冷冻干燥的方法制备聚ε-己内酯—亚麻籽油载药微胶囊。
2.将2.0g氢氧化钠加入到30mL去离子水和70mL无水乙醇的混合溶液中，之后加入1.0g微胶囊，超声振荡20min，使微胶囊表面的酯基在碱性条件下发生水解，以实现表面羧基化。
3.将上述溶液抽滤，再用去离子水洗涤两次，将抽滤得到的固体物质进行冷冻干燥24h，即可得到表面羧基化的载药微胶囊。
4.将0.3g纳米氮化钛颗粒加入到40mL去离子水中，利用细胞粉碎机超声1h，随后加入140mL无水乙醇，将混合溶液进行磁力搅拌，搅拌速度为1200r/min，在搅拌过程中缓慢滴加5mL APTES，继续搅拌5h。
5.将上述溶液离心，8000rpm，5min，再用无水乙醇洗涤两次，8000rpm，5min，将离心得到的固体物质在50℃下进行真空干燥8h，即可得到表面修饰有氨基的纳米氮化钛颗粒。
6.将0.3g表面羧基化的微胶囊分散到40mL去离子水中，将0.1g修饰氨基的纳米氮化钛分散到80mL无水乙醇中，将两种液体混合，磁力搅拌8h，搅拌速度为1000r/min。
7.将上述溶液离心，5000rpm，5min，再用去离子水洗涤两次，5000rpm，5min，将离心得到的固体物质冷冻干燥24h，即可得到微胶囊-氮化钛复合药物载体。
图2为实施例2中制备的微胶囊-氮化钛复合药物载体的光照温升曲线。当聚ε-己内酯—亚麻籽油微胶囊表面没有包覆氮化钛时，在近红外光照射后微球溶液的温升不明显；当聚ε-己内酯—亚麻籽油微胶囊表面包覆氮化钛后，在近红外光照射后微球溶液产生明显温升，且温度随着微球浓度的升高而上升。
实施例3
1.以聚乙烯醇水溶液作为“外水相”，溶于二氯甲烷的十二胺和聚ε-己内酯为“内油相”，通过磁力搅拌、离心、洗涤、冷冻干燥的方法制备聚ε-己内酯—十二胺载药微胶囊。
2.将3.0g氢氧化钠加入到20mL去离子水和100mL无水乙醇的混合溶液中，之后加入2.0g微胶囊，超声振荡5min，使微胶囊表面的酯基在碱性条件下发生水解，以实现表面羧基化。
3.将上述溶液离心，3000rpm，5min，再用去离子水洗涤两次，5000rpm，5min，将离心得到的固体物质进行冷冻干燥36h，即可得到表面羧基化的载药微胶囊。
4.将0.5g纳米氮化钛颗粒加入到30mL去离子水中，利用细胞粉碎机超声1h，随后加入200mL无水乙醇，将混合溶液进行磁力搅拌，搅拌速度为2000r/min，在搅拌过程中缓慢滴加3mL APTES，继续搅拌5h。
5.将上述溶液抽滤，再用无水乙醇洗涤两次，将抽滤得到的固体物质在50℃下进行真空干燥12h，即可得到表面修饰有氨基的纳米氮化钛颗粒。
6.将0.5g表面羧基化的微胶囊分散到20mL去离子水中，将0.05g修饰氨基的纳米氮化钛分散到70mL无水乙醇中，将两种液体混合，磁力搅拌6h，搅拌速度为1200r/min。
7.将上述溶液离心，5000rpm，5min，再用去离子水洗涤两次，5000rpm，5min，将离心得到的固体物质冷冻干燥36h，即可得到微胶囊-氮化钛复合药物载体。
图3为实施例3中制备的微胶囊-氮化钛复合药物载体在激光照射前后的药物释放的紫外-可见吸收光谱。如图3所示，十二胺在乙醇中的紫外吸收峰位于203nm处，将载药微球置于乙醇溶剂中4h后所得清液的紫外吸收峰值约为0.07，而通过激光照射后静置十分钟所得清液的紫外吸收峰值约为0.35，证明复合微球能通过光热转换实现药物的快速释放。

Claims (5)

1.一种基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体，其特征在于，药物载体结构是由氮化钛壳层和微胶囊芯层组成的复合药物载体；
所述氮化钛壳层是由纳米尺寸的氮化钛组成；所述微胶囊是由聚ε-己内酯(PCL)和药物组成；
纳米氮化钛的尺寸为20～200nm；聚ε-己内酯(PCL)的摩尔质量为40000～80000，微胶囊中药物的含量为10％～30％；
所述的基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体的制备方法，包括步骤如下：
(1)将负载药物的微胶囊在氢氧化钠溶液中刻蚀，使表面羧基化；
(2)在纳米氮化钛颗粒表面接枝3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)，使氮化钛表面修饰有一定量的氨基；
(3)将表面含有羧基的载药微胶囊和表面修饰氨基的氮化钛纳米颗粒通过静电作用复合，得到氮化钛-微胶囊复合药物载体。
2.如权利要求1所述的基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体的制备方法。
3.如权利要求2所述的基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中使微胶囊表面羧基化的方法为：将0.3～3.0g氢氧化钠加入到一定的乙醇/水混合溶液中，水和乙醇比例为1：2到1：5之间，之后加入0.5～2.0g微胶囊，超声振荡或磁力搅拌5～30min，使微胶囊表面的酯基在碱性条件下发生水解，以实现表面羧基化；将上述溶液通过离心或抽滤的方式收集产物，将离心或抽滤得到的固体物质进行冷冻干燥18～36h，即可得到表面羧基化的载药微胶囊。
4.如权利要求2所述的基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中在氮化钛表面枝接氨基的方法为：将0.1～0.5g纳米氮化钛颗粒加入到20～40mL去离子水中，利用细胞粉碎机超声0.5-1.5h，随后加入80～200mL无水乙醇，将混合溶液进行磁力搅拌，搅拌速度为800～2000r/min，在搅拌过程中缓慢滴加1～5mLAPTES，4.5-5.5h后将溶液离心并用无水乙醇洗涤，将离心得到的固体物质进行真空干燥3～12h，即可得到表面修饰有氨基的纳米氮化钛颗粒。
5.如权利要求2所述的基于纳米氮化钛和微胶囊的光热响应药物载体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将表面含有羧基的载药微胶囊和表面枝接氨基的氮化钛颗粒复合的方法为：将0.1～0.5g表面羧基化的微胶囊分散到20～40mL去离子水中，将0.01～0.1g修饰氨基的纳米氮化钛分散到60～80mL无水乙醇中，将两种液体混合，磁力搅拌6～12h，搅拌速度为800～2000r/min，之后将溶液离心或抽滤以获得固体产物；将所得到的固体物质冷冻干燥18～36h，即可得到具有光热效应的药物载体。
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