CN112080724B

CN112080724B - 一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法

Info

Publication number: CN112080724B
Application number: CN202010922582.4A
Authority: CN
Inventors: 李海涛; 陈宜; 程东海; 刘泽民; 邓黎鹏; 王德; 白杨
Original assignee: Nanchang Hangkong University
Current assignee: Nanchang Hangkong University
Priority date: 2020-09-04
Filing date: 2020-09-04
Publication date: 2022-11-22
Anticipated expiration: 2040-09-04
Also published as: CN112080724A

Abstract

本发明公开了一种防腐耐磨多组元硬质复合涂层的制备方法，以提高基体材料的使用寿命，解决基体材料硬度低、不耐磨、不耐蚀的问题，方法：一、基体的前处理；二、镀层前准备；三、离子注入氮化层的制备；四、ZrAl层的制备；五、ZrAlN层的制备；六、TiSiAlZrN层的制备；七、TiSiAlZrCN层的制备，本发明将离子注入与磁控溅射技术结合，将直流电源、偏压电源和脉冲电源结合在一起制备复合涂层，简单，制备周期短，沉积效率高，涂层与基体结合强度高，涂层致密，性能优异，这对于镁合金、高速钢、钛合金等多种基体表面性能的提高以及扩大基体材料的应用，减少磨损和腐蚀消耗，节约资源等方面有着重要意义和前景。

Description

一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法

技术领域

本发明涉及一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法，所属领域为表面处理和材料保护。

背景技术

资源消耗是目前人类可持续发展所面临的重要问题，全世界近1/3的能源消耗于腐蚀和磨损。比如交通运输、航空航天、生物医学、电子产品等领域常用的镁及其合金的腐蚀和磨损就消耗大量的资源。腐蚀和磨损两大因素不仅消耗了大量的资源，而且限制了材料的应用和推广，这在一定程度上也限制了工业和企业的发展。表面镀层技术可同时为上述两大难题的解决提供一种途径，在保证基体材料原有优势的前提下，镀层基体的防腐和耐磨性能也大幅度提高了。以往涂层的制备技术单一，涂层的成分单一，膜基结合强度不高，性能提高的幅度也不大，从长远来看，还是不能解决资源消耗的问题。

发明内容

本发明是要解决材料表面硬度较低，不耐磨，易腐蚀的问题，提供一种可在多种材料表面实施的防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法。

本发明为一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

一、基体的前处理：将基体材料经过金相砂纸打磨，NaOH碱溶液超声去油后，用去离子水冲洗后抛光，然后分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗；

二、镀膜前准备：基体在N₂气下冷风吹干，放入真空室内，真空室抽真空。通入氩气并调节好气压，在直流电源和偏压电源的共同作用下，利用氩离子对基体轰击进行溅射清洗和离子刻蚀，提高涂层附着强度，并在直流加偏压两种电源下对合金靶材进行预溅射；

三、氮化层的制备：采用离子注入技术，在高功率脉冲和偏压电源下以高纯氮气为注入源进行N离子注入，制备具有一定硬度的氮化层，进一步提高涂层的附着强度；

四、制备ZrAl层：通入氩气，在氮化层上采用直流加偏压电源溅射ZrAl合金靶，制备ZrAl层，得到ZrAl层-氮化层-基材的复合材料；

五、制备ZrAlN层：在ZrAl层上，采用直流加偏压组合电源溅射ZrAl合金靶，在氩气和氮气的混合气氛下制备ZrAlN层，得到ZrAlN层-ZrAl层-氮化层-基材的复合材料；

六、制备TiSiAlZrN层：在ZrAlN层上，采用高功率脉冲加直流加偏压电源共同溅射TiSi和AlZr双合金靶，在氩气和氮气的混合气氛下制备TiSiAlZrN层，得到TiSiAlZrN层-ZrAlN层-ZrAl层-氮化层-基材的复合材料；

七、制备TiSiAlZrCN层：通入乙炔活性气体，在氩气、氮气和乙炔的混合气氛下，采用高功率脉冲加偏压电源溅射TiSi合金靶和AlZr合金靶，制备TiSiAlZrCN层，得到TiSiAlZrCN层-TiSiAlZrN层-ZrAlN层-ZrAl层-氮化层-基材的复合材料；

进一步的，步骤一所述的基体前处理方法：基体依次采用280#、500#、800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸打磨，打磨后在NaOH溶液中超声清洗5～40min，再用去离子水冲洗后抛光，抛光后的基体分别在无水乙醇和DI水的超声浴中清洗5～40min，超声功率100～200W；步骤一中所述的基体可以是镁合金、钛合金或高速钢等多种材料，如AZ31、ZK60、W18Cr4V、TC4等等；步骤一中的抛光为，由金相砂纸打磨后的基体在Al₂O₃抛光膏的作用下抛光处理。

进一步的，步骤二所述的镀层前的准备具体操作为：超声清洗后的基体在N2气下冷风吹干，放入真空室内，真空室抽真空，本底真空度1×10-4～5×10-3Pa。通入纯度99～99.999％的氩气并调节好气压0.3～2Pa，氩气流量为10～100sccm，在直流电源为0.3～1.5A和偏压电源-100V～-1500V共同作用下溅射清洗并刻蚀基片5～60min得到纯净的基体；合金靶预溅射参数为，直流电流为0.3～1.5A，基体偏压电源为-100～-1500V，工作气压0.3～2Pa，氩气流量为10～100sccm，预溅射时间5～60min，得到纯净的靶材。

进一步的，步骤三所述的制备氮化层的具体操作为：将清洗好的基体固定在样品架上，通入纯度99～99.999％的高纯氮气，流量为5～50sccm，偏压电源电压为-10V～-150V，脉冲电流10～200A，脉冲电压5～50KV，脉冲频率5～300KHz，注入时间3～30min，注入层厚度0.1～1.0μm。

进一步的，步骤四所述的制备ZrAl层的具体操作为：通入溅射气体-纯度99.00～99.999％的氩气，在直流电流0.3～1.5A加偏压电源-10～-150V两组电源混合作用下通过溅射ZrAl合金靶(Al原子百分比为5～95％)制备ZrAl层，靶材与基体距离50～120mm，氩气流量为10～100sccm，工作气压0.3～1.5Pa，溅射时间3～30min，ZrAl层厚度为0.1～1.0μm。

进一步的，步骤五所述的制备ZrAlN层的具体操作为：再通入纯度99～99.999％的氮气进真空室，氮气流量1～30sccm，氩气流量为10～100sccm，按照步骤四所述的在直流电流0.3～31.5A加偏压电源-10～-150V共同作用下通过溅射ZrAl合金靶(Al原子百分比为5～95％)沉积ZrAlN层，基体与靶材距离50～120cm，工作气压0.3～1.5Pa，ZrAlN层的厚度为0.1～1.0μm，沉积时间3～30min。

进一步的，步骤六所述的制备TiSiZrAlN层的具体操作为：纯度99～99.999％的氩气和纯度99～99.999％的氮气，混合气氛下，氮气流量1～30sccm，氩气流量为10～100sccm，在高功率脉冲(脉冲电流10～200A，脉冲电压5～50KV，脉冲频率5～300KHz加直流电流0.3～1.5A和偏压电源-10～-150V共同作用下通过溅射ZrAl合金靶(Al原子百分比为5～95％)和TiSi合金靶(Si原子百分比为5～95％)沉积TiSiZrAlN层，基体与靶材距离50～120cm，工作气压0.3～1.5Pa，TiSiZrAlN层的厚度为0.1～1.0μm，沉积时间3～30min。

进一步的，步骤七所述的制备TiSiZrAlCN层的具体操作为：真空室内再通入纯度99～99.999％的乙炔，在氩气、氮气和乙炔混合气氛下，氮气流量1～30sccm，氩气流量为10～100sccm，乙炔流量1～20sccm，在高功率脉冲(脉冲电流10～200A，脉冲电压5～50KV，脉冲频率5～300KHz)加偏压电源-10～-150V共同作用下溅射TiSi合金靶(Si原子百分比为5～95％)和ZrAl合金靶(Al原子百分比为5～95％)沉积TiSiZrAlCN层，基体与靶材距离50～120cm，工作气压0.3～1.5Pa，TiSiZrAlCN层的厚度为0.2～2.0μm，沉积时间5～60min。

采用磁控溅射和离子注入结合技术，制备多组元硬质复合涂层的方法，可以大幅度提高基体材料的性能，涂层为复合涂层，致密度高，表面缺陷少，而且组成复合涂层的每一单层都具有良好的腐蚀和耐磨性能，复合在一起构成多元复合涂层更能提高防腐和耐磨性能。多组元复合涂层中的TiN、TiC、ZrN、Si₃N₄、AlN等硬质相大大提高了涂层的硬度和耐磨性。

本发明的有益效果：

1、本发明是采用离子注入与反应磁控溅射相结合的技术，采用直流加偏压加脉冲的磁控溅射技术可在多种基体上制备防腐耐磨的多元硬质复合涂层，利用直流溅射提高溅射效率和涂层的沉积效率，利用偏压电源调控沉积粒子到达基体表面的能量，控制涂层的生长和结构，利用脉冲电源避免了多组混合气氛下直流反应磁控溅射中靶材中毒的现象。

2、采用离子注入方法在基体上先制备一层氮化层，首先在一定程度上提高了软基体的表面硬度，而且作为打底层还能起到增加涂层与基体附着强度的作用。ZrAl层的制备，在一定程度上可以释放涂层中的应力，进一步提高涂层与基体的结合力，ZrAlN层、TiSiZrAlN层以及最外层的TiSiZrAlCN层，本身就是很好的防腐耐磨涂层，复合在一起，其防腐耐磨的性能大幅度提高，而且Al、Si、C等原子掺杂进入到TiN的晶格中，容易产生纳米晶，这对防腐和耐磨来讲，纳米晶结构有助于提高性能。此外，Si原子可与N原子形成Si₃N₄，它是一种非晶相，非晶结构也有助于提高防腐和耐磨性能。

3、本发明不局限于一种特定的基体材料，对于多种基体材料均使用，涂层中TiC、TiN、ZrN和AlN等硬质相以及Si₃N₄非晶相和纳米晶结构的配合，可以在最大程度上提高硬度和耐磨性能。涂层致密度程度高，防腐效果也大为提升，而且划痕实验结果表明涂层与基体的结合力也较大。

4、本发明方法安全可靠、绿色无污染、生产效率高、成本低、设备简单、操作方便，值得推广。

5、本发明方法将直流、偏压和脉冲电源结合应用在磁控溅射技术中，三者协同作用，相互取长补短，互相促进，磁控溅射过程中辉光持续稳定，制备的涂层质量优异，性能良好，结合强度较高，表面缺陷较少

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为实施例1中所制备的防腐耐磨多组元硬质复合涂层的表面SEM形貌；

图2为实施例1中所制备的防腐耐磨多组元硬质复合涂层的HRTEM观测结果；

图3为实施例1中所制备的防腐耐磨多组元硬质复合涂层的声发射曲线；

图4为实施例1中所制备的防腐耐磨多组元硬质复合涂层的电化学极化曲线；

图5为实施例1中所制备的防腐耐磨多组元硬质复合涂层的摩擦系数曲线；

图6为实施例1中所制备的防腐耐磨多组元硬质复合涂层的磨损率柱状图。

具体实施方式

以下结合实施例和附图，对本发明进行具体描述。

下面对本发明的实施例做详细说明，以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方案和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

实施例1：

一种防腐耐磨多组元硬质复合涂层的制备方法，包括以下步骤：

一、基体的前处理：将尺寸为20mm×20mm×3mm的碳钢基体进行金相砂纸逐级打磨，在NaOH碱溶液中超声清洗去油，并用去离子水冲洗后在Al₂O₃抛光膏的作用下抛光，得到表面光洁的基体。然后再将基体分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗，超声清洗的时间为20min。其中所述基体的元素含量为：C：0.25wt.％，Si：0.55wt.％，Mn：0.33wt.％，P加S杂质总量小于0.75％，Fe：余量。所述打磨依次采用280#、500#、800#、1000#、1500#和2000#的金相砂纸打磨。

二、镀膜前的准备：在N₂气流下冷风吹干放入磁控溅射的真空室内。将ZrAl和TiSi两块合金靶安装好，将清洗过的基片固定在样品架上，调节靶材与样品架的距离为60cm，而后关闭真空室顶盖并检查气密性。随后开启机械泵抽真空，当真空度低于10Pa时，开启分子泵进一步抽真空，直至真空室内的本底真空度≤1×10-3Pa。通入氩气并调节真空室内气压为1.0Pa，而后开启直流电源及偏压电源，溅射清洗并刻蚀基体。接着，为了保证靶材表面的洁净，避免杂质沉积在基体表面造成污染，镀膜前还要在直流加偏压电源作用下对两组合金靶进行预溅射，开启挡板，使预溅射下来的粒子沉积在挡板上，避免污染基体。

三、制备氮化层：通入高纯氮气，利用高功率脉冲电源加偏压电源在离子刻蚀清洗后基体表面离子注入氮化层，得到氮化层-基体。

四、制备ZrAl层：通入氩气，利用直流加偏压的复合磁控溅射技术通过溅射ZrAl合金靶制备ZrAl层，得到ZrAl层-氮化层-基体。

五、制备ZrAlN层：利用直流加偏压的复合磁控溅射技术，在氩气和氮气混合气氛下，在ZrAl层上沉积ZrAlN层，得到ZrAlN层-ZrAl层-氮化层-基体。

六、制备TiSiAlZrN层：在ZrAlN层上，采用高功率脉冲加直流加偏压电源共同溅射TiSi和AlZr双合金靶，在氩气和氮气的混合气氛下制备TiSiAlZrN层，得到TiSiAlZrN层-ZrAlN层-ZrAl层-氮化层-基材。

七、制备TiSiAlZrCN层：通入乙炔活性气体，在氩气、氮气和乙炔的混合气氛下，采用高功率脉冲加偏压电源溅射TiSi合金靶和AlZr合金靶，制备TiSiAlZrCN层，得到TiSiAlZrCN层-TiSiAlZrN层-ZrAlN层-ZrAl层-氮化层-基材。

步骤一所述超声功率为200W，超声清洗的时间为20min。

步骤二所述直流电源电流为0.6A，偏压电源电压为-800V，氩气流量为30sccm，预溅射时间15min。

步骤二中靶材预溅射参数为：直流电流为0.6A，基体偏压为-800V，工作气压1.0Pa，氩气流量为30sccm，预溅射时间15min。

步骤三所述的高功率脉冲加偏压的磁控溅射技术的具体操作为：通入高纯氮气(纯度99.99％)，流量为5～50sccm，偏压电源电压为-100V，脉冲电流50A，脉冲电压20KV，脉冲频率20KHz，注入时间10min，注入层厚度0.3μm。

步骤四所述的采用直流加偏压复合磁控溅射技术的具体操作为：通入溅射气体氩气(纯度为99.99％)，在直流(0.6A)加偏压(-100V)共同作用下通过溅射ZrAl合金靶(Al原子百分比为20％)在氮化层上构建ZrAl层，氩气流量为30sccm，工作气压1.0Pa，溅射时间15min。

步骤五所述的采用直流加偏压复合磁控溅射技术的具体操作为：通入氮气进真空室，氮气流量10sccm，氩气流量为50sccm，按照步骤四所述的在直流(0.6A)加偏压(-100V)共同作用下通过溅射ZrAl合金靶(Al原子百分比为20％)沉积ZrAlN层，基体与靶材距离60cm，工作气压1.0Pa，沉积时间20min。

步骤六所述的采用高功率脉冲加直流加偏压复合磁控溅射技术的具体操作为：在氩气和氮气混合气氛下，氮气流量10sccm，氩气流量为50sccm，在高功率脉冲(脉冲电流50A，脉冲电压20KV，脉冲频率20KHz)加直流(0.6A)加偏压(-100V)共同作用下通过溅射ZrAl合金靶(Al原子百分比为20％)和TiSi合金靶(Si原子百分比为20％)沉积TiSiZrAlN层，基体与靶材距离60cm，工作气压1.0Pa，沉积时间20min。

步骤七所述的采用高功率脉冲加偏压复合磁控溅射技术的具体操作为：真空室通入乙炔(纯度99.99％)，在氩气、氮气和乙炔混合气氛下，氮气流量10sccm，氩气流量为50sccm，乙炔流量5sccm，在高功率脉冲(脉冲电流50A，脉冲电压20KV，脉冲频率20KHz)加偏压(-100V)共同作用下溅射TiSi合金靶(Si原子百分比为20％)和ZrAl合金靶(Al原子百分比为20％)沉积TiSiZrAlCN层，基体与靶材距离60cm，工作气压1.0Pa，沉积时间30min。

本方法采用直流加偏压加高功率脉冲的复合磁控溅射技术，并结合离子注入氮化层打底，可在多种基体上实现制备效率高，经济实用，所制备的涂层防腐和耐磨性能优异。采用氮化层打底，有效提高了涂层与基体之间和结合力，而且ZrAl缓冲层，可释放应力，降低了多元复合涂层的残余应力，而且起到很好的连接作用。ZrAlN层、TiSiZrAlN中间层以及外层的TiSiZrAlCN层，本身作为单层来讲就是很好的防腐耐磨涂层，复合在一起，其防腐耐磨的性能大幅度提高，而且Al、Si、C等原子掺杂进入到TiN的晶格中，容易产生纳米晶，纳米晶结构有助于提高性能。而且形成的Si3N4是一种非晶相，也有助于提高防腐和耐磨性能。涂层中多组元构成的TiC、TiN、ZrN和AlN等硬质相可在很大程度上提高基体表面硬度和耐磨性能，而且涂层与基体的结合力也较大。

图1为多组元硬质复合涂层的SEM表面观察结果，从图中可看出，涂层光滑、致密、平整，表面分布着一些颗粒，颗粒是正常现象，任何一种PVD方法都不可能完全避免。

图2为多组元硬质复合涂层的HRTEM观测结果，F20型透射电子显微镜观察结果得知，本方法制备的多组元硬质复合涂层结构为：尺寸细小的纳米晶加多晶加非晶结构，这种结构证明本实施例制备的多组元硬质复合涂层为优质材料。

图3为多组元硬质复合涂层附着力声发射测试出的曲线。由图3可知，本发明方法制备的涂层开始破裂的临界载荷LC1为34.6N，脱离基体的临界载荷LC2＝48.6N，涂层与基体具有较好的结合性能。

图4为多组元硬质复合涂层的电化学极化曲线，由图4可知，本发明方法制备的多组元硬质复合涂层的腐蚀电位为-0.93V，腐蚀电流密度8.67×10-7A/cm2，证明涂层的耐腐蚀性能较好，腐蚀率较低，不易被腐蚀。

图5为多组元硬质复合涂层的摩擦系数曲线，由图5可知，涂层的摩擦过程平稳，涂层的摩擦系数较小，摩擦550S后，摩擦系数开始下降，摩擦800S后，涂层的摩擦系数小于0.2，约为0.185，并且还在继续下降，表现出良好的耐磨性能。

图6为多组元硬质复合涂层的磨损率和磨痕形貌，由图6可知，涂层的磨痕较浅，基本看不出磨损的痕迹，涂层的磨损率为10-10mm3/(N.m)数量级，表现出良好的耐磨性能，经过上述实验验证可知，本发明是一种较好的防腐耐磨多组元硬质复合涂层的制备方法。

Claims

1.一种防腐耐磨多组元硬质复合涂层的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

一、基体的前处理：将基体线切割取样后，经过多道金相砂纸打磨后，在NaOH碱溶液中超声清洗除油污，然后用去离子水冲洗并抛光，将抛光后的基体分别在无水乙醇和去离子水中超声清洗；

二、镀层前准备：将步骤一清洗后的基体在N₂气流下冷风吹干放入真空室内，检查气密性，开启机械泵和分子泵抽真空，待真空室内真空度低于1×10^-3Pa，通入氩气并调节真空室内气压，开启直流电源及偏压电源，溅射清洗并刻蚀基体，提高涂层与基体的结合强度，然后采用直流电流加偏压电源对两组合金靶材进行预溅射，溅射时将基体用挡板遮住；

三、氮化层的制备：采用离子注入技术，在高功率脉冲电流和偏压电源下以高纯氮气为注入气体进行N离子注入，制备具有一定硬度的注入层，进一步提高涂层的附着强度；

步骤三中偏压电源为-10V～-150V，脉冲电流为10～200A，脉冲电压为5～50KV，脉冲频率为5～300KHz，氮气流量为5～50sccm，注入时间3～30min，氮化层厚度0.1～1.0μm；

四、制备ZrAl层：通入氩气，采用直流电流加偏压电源溅射ZrAl合金靶，制备ZrAl层；

五、制备ZrAlN层：在氩气和氮气的混合气氛下，采用直流电流加偏压电源溅射ZrAl合金靶，制备ZrAlN层；

六、制备TiSiAlZrN层：在氩气和氮气的混合气氛下，采用高功率脉冲加直流加偏压电源溅射TiSi合金靶和AlZr合金靶，制备TiSiAlZrN层；

七、制备TiSiAlZrCN层：通入乙炔活性气体，在氩气、氮气和乙炔的混合气氛下，采用高功率脉冲加偏压电源溅射TiSi合金靶和AlZr合金靶，制备TiSiAlZrCN层；

步骤七中基体偏压电源为-10V～-150V，脉冲电流10～200A，脉冲电压5～50KV，脉冲频率5～300KHz，基体与靶材距离50～120cm，氩气流量为10～100sccm，氮气流量1～30sccm，乙炔流量1～20sccm，工作气压0.5～2.0Pa，TiSiZrAlCN层的厚度为0.2～2.0μm，沉积时间5～60min，ZrAl合金靶中Al原子百分比为5～95％，TiSi合金靶中Si原子百分比为5～95％。

2.根据权利要求1所述的一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一中所述的基体为镁合金、钛合金或高速钢。

3.根据权利要求1所述的一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤一在NaOH、无水乙醇和去离子水中各超声清洗5～40min。

4.根据权利要求1所述的一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中使用氩气对基体进行离子刻蚀清洗，离子刻蚀清洗的真空室气压为0.3Pa～2Pa，基体偏压电源为-100V～-1500V，直流电流0.3～1.5A，氩气流量为10～100sccm，氩气离子刻蚀清洗5min～60min。

5.根据权利要求1所述的一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤二中靶材预溅射参数为：直流电流为0.3～1.5A，基体偏压电源为-100～-1500V，工作气压0.3～2Pa，氩气流量为10～100sccm，预溅射时间5～60min。

6.根据权利要求1所述的一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤四中直流电流为0.3～1.5A，基体偏压电源-10～-150V，基体与靶材距离50～120cm，氩气流量为10～100sccm，工作气压0.3～1.5Pa，ZrAl层的厚度为0.1～1.0μm，沉积时间3～30min，ZrAl合金靶中Al原子百分比为5～95％。

7.根据权利要求1所述的一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤五中直流电流为0.3～1.5A，基体偏压电源-10～-150V，基体与靶材距离50～120cm，氩气流量为10～100sccm，氮气流量1～30sccm，工作气压0.3～1.5Pa，ZrAlN层的厚度为0.1～1.0μm，沉积时间3～30min，ZrAl合金靶中Al原子百分比为5～95％。

8.根据权利要求1所述的一种防腐耐磨的多组元硬质复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤六中基体偏压电源为-10V～-150V，脉冲电流10～200A，脉冲电压5～50KV，脉冲频率5～300KHz，直流电流为0.3～1.5A，基体与靶材距离50～120cm，氩气流量为10～100sccm，氮气流量1～30sccm，工作气压0.3～1.5Pa，TiSiZrAlN层的厚度为0.1～1.0μm，沉积时间3～30min，ZrAl合金靶中Al原子百分比为5～95％，TiSi合金靶中Si原子百分比为5～95％。