CN112079681B - 一种十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法 - Google Patents

一种十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法，是采用制备液相色谱技术，基于极性高低将烷基苯磺酸盐混合物进行逐级分离，获得多组极性差异较大的组分。根据各个组分质谱分析结果，将获得的特定组分再次进行逐级分离，最终获得十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐的混合物。该混合物存在多种形式的同分异构结构，具有优异的界面活性及适用范围，在三次采油提高采收率方面具有良好的应用前景。

Description

一种十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种特定结构磺酸盐的制备方法，尤其涉及一种十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法，属于油田化学驱提高采收率技术领域表面活性剂精细结构组分的分离、制备及分析技术。
背景技术
磺酸盐（烷基苯磺酸盐、石油磺酸盐等）是油田化学驱中应用最为广泛的一种阴离子表面活性剂。由于其结构组成相对比较复杂，对特定结构组分的磺酸盐进行分离制备面临着巨大技术障碍，目前也无相关的技术应用及文献报道。已有研究工作表明，烷基苯磺酸盐具有较优界面活性时，其烷基链的长度应适中，不易太长也不易太短。在实际应用过程中研究人员也发现，并不是所有的烷基苯磺酸盐组分都具有较优的界面活性。如果能对烷基苯磺酸盐中具有优异界面活性的组分进行准确分离和识别，不仅从理论基础上有助于了解烷基苯磺酸盐结构和性能之间的相互作用关系，而且对于生产制备质量优异的烷基苯磺酸盐样品具有重要的指导方向和价值。基于此，本发明针对碳链长度较为适中的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物进行分离，建立一种可行的特定结构磺酸盐的制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对特定结构烷基苯磺酸盐的分离制备存在的技术空白，提供一种十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法。
本发明十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）组分初分离：将烷基苯磺酸盐混合物溶于蒸馏水中，配成浓度为10~50mg/mL的均匀溶液，将该溶液注入制备液相色谱中，进行组分初分离，每4min收集一个组分，共收集到15个组分；色谱柱采用制备型反相色谱柱，色谱条件为：甲醇和水为流动相，梯度洗脱，梯度条件为0~10min，50%甲醇，10-60min，60~100%甲醇；流速为12mL/min，进样量为20mL；
（2）组分结构分析：对收集到的15个组分进行质谱分析，获得各个组分的主要结构信息；质谱分析模式为负离子模式，分子量扫描范围为300~700，雾化气压力为12psi，干燥气流量为8L/min，温度为325℃；
（3）组分再分离：根据质谱分析结果，将得到的第12个组分溶于甲醇中，配成浓度为10~30mg/mL的均匀溶液，将该溶液注入制备液相色谱中，进行再次分离，每3min收集一个组分，共收集到10个组分；色谱柱采用制备型反相色谱柱，色谱条件为：乙腈和水为流动相，梯度洗脱，梯度条件为0~30min，60~90%乙腈；流速为8mL/min，进样量为10mL；
（4）组分结构分析：对再次收集到的10个组分进行质谱分析，获得各个组分的主要结构信息，第5个组分即为十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物。
根据质谱分析结果可知，制备获得的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物具有较高的纯度，其它组分如短碳链的烷基苯磺酸盐或长碳链的烷基苯磺酸盐的含量均较低（图1）。根据界面张力测试结果可知，制备获得的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物具有优异的界面活性，界面张力可达超低（<1×10-3mN/m）。根据液相色谱分析结果可知，制备获得的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物存在多种形式的同分异构结构，同分异构体的存在更有利于超低界面张力的产生。
综上所述，本发明采用制备液相色谱技术，基于极性高低将烷基苯磺酸盐混合物进行逐级分离，获得多组极性差异较大的组分。根据各个组分质谱分析结果，将获得的特定组分再次进行逐级分离，最终获得十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐的混合物。本发明所建立的针对特定结构组成的烷基苯磺酸盐的制备方法，是可行且有效的，制备的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐的混合物存在多种形式的同分异构结构，具有优异的界面活性及适用范围，在三次采油提高采收率方面具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的质谱图。
图2是本发明制备的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物在正构烷烃下的界面张力测试结果。
图3是本发明制备的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物在不同油田原油下的界面张力测试结果。
图4是本发明制备的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物在不同浓度下的界面张力测试结果。
图5是本发明制备的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的色谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明一种十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法进行说明。
所使用的仪器：质谱仪、制备型液相色谱仪和分析型液相色谱仪，安捷伦1100系列，美国；界面张力仪，北京盛维基业科技有限公司TX-500，中国。
试剂：甲醇和乙腈，色谱纯，北京迈瑞达科技有限公司；氯化钠，分析纯，天津百世化工有限公司。
（1）组分初分离：将烷基苯磺酸盐混合物溶于蒸馏水中，配成浓度为50mg/mL的均匀溶液，将该溶液注入制备液相色谱中，进行组分初分离。制备液相色谱以甲醇和水为流动相，梯度洗脱，梯度条件为0~10min，50%甲醇，10-60min，60~100%甲醇；流速为12mL/min，进样量为20mL，色谱柱采用制备型反相色谱柱。根据时间段依次进行收集，每4min收集一个组分，共收集到15个组分。
（2）组分结构分析：对收集到的15个组分进行质谱分析，雾化气压力为12psi，干燥气流量为8L/min，温度为325℃，负离子模式，分子量扫描范围为300~700。
（3）组分再分离：根据质谱分析结果，将得到的第12个组分溶于甲醇中，配成浓度为20mg/mL的均匀溶液，将该溶液注入制备液相色谱中，进行再次分离。制备液相色谱以乙腈和水为流动相，梯度洗脱，梯度条件为0~30min，60~90%乙腈；流速为8mL/min，进样量为10mL，色谱柱采用制备型反相色谱柱。根据时间段依次进行收集，每3min收集一个组分，共收集到10个组分。
（4）组分结构分析：对再次收集到的10个组分进行质谱分析，获得各个组分的主要结构信息，第5个组分即为十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物。
（5）界面活性评价：用盐水（矿化度为10mg/mL）将获得的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物配制成浓度为3mg/mL的溶液，进行界面张力测试，转速为6000转/分钟，温度为50℃，测试时间为30~120min，油相为正戊烷~正十六烷，以及6种原油，测试结果如图2、图3，十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物在不同浓度下的界面张力测试结果如图4。根据界面张力测试结果可知，制备获得的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物具有优异的界面活性，界面张力可达超低（<1×10-3mN/m），适用于油相体系正戊烷~正十六烷，以及多种不同油田来源原油。
（6）液相色谱分析：以乙腈和水为流动相，梯度洗脱，梯度条件为0~45min，5~95%乙腈，流速为1mL/min，进样量为20µL，检测波长254nm，对十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物进行液相色谱分析，测试结果如图5。根据图5的液相色谱分析结果可知，制备获得的十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物存在多种形式的同分异构结构，同分异构体的存在更有利于超低界面张力的产生。

Claims (2)

1.一种十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法，包括以下步骤：
（1）组分初分离：将烷基苯磺酸盐混合物溶于蒸馏水中，配成浓度为10~50mg/mL的均匀溶液，将该溶液注入制备液相色谱中，进行组分初分离，每4min收集一个组分，共收集到15个组分；色谱柱采用制备型反相色谱柱，色谱条件为：甲醇和水为流动相，梯度洗脱，梯度条件为0~10min，50%甲醇，10~60min，60~100%甲醇；流速为12mL/min，进样量为20mL；
（2）组分结构分析：对收集到的15个组分进行质谱分析，获得各个组分的主要结构信息；
（3）组分再分离：根据质谱分析结果，将得到的第12个组分溶于甲醇中，配成浓度为10~30mg/mL的均匀溶液，将该溶液注入制备液相色谱中，进行再次分离，每3min收集一个组分，共收集到10个组分；色谱柱采用制备型反相色谱柱，色谱条件为：乙腈和水为流动相，梯度洗脱，梯度条件为0~30min，60~90%乙腈；流速为8mL/min，进样量为10mL；
（4）组分结构分析：对再次收集到的10个组分进行质谱分析，获得各个组分的主要结构信息，第5个组分即为十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物。
2.如权利要求1所述一种十七烷基苯和十八烷基苯磺酸盐混合物的制备方法，其特征在于：质谱分析的分析条件：雾化气压力为12psi，干燥气流量为8L/min，温度为325℃，负离子模式，分子量扫描范围为300~700。
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