CN112079393A - 一种利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,包括以下步骤:(1)对氯化铁水溶液进行低温等离子体照射处理,得氯化铁活化溶液;(2)将氢氧化钾水溶液与氯化铁活化溶液混匀,得碱激氯铁活化浆;(3)对碱激氯铁活化浆进行低温等离子体照射处理,得高铁酸钾浆,烘干,得高铁酸钾。本发明制备工艺简单,无需使用氧化剂,铁转化率最高可达97%;所制备的高铁酸钾具有较强的吸附性,pH适用范围广(1~13),最高可去除垃圾渗滤液中98%COD、99%磷、99%氨氮、99%铅。
Description
技术领域
本发明涉及高铁酸钾的制备方法,尤其涉及一种利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法。
背景技术
垃圾渗滤液中既含有有机污染物,也含有重金属、氨氮、磷等多种无机污染物,会对周边水体和土壤造成严重污染,扰乱生态平衡。絮凝混凝技术因操作简单和效果显著的特点被广泛应用于高浓度污染水体的处置或净化。传统混凝剂可去除垃圾渗滤液中部分污染物,但对有机物和重金属捕获效率较低且对处置环境较为敏感,pH适用范围较窄。
高铁酸钾集氧化剂和絮凝剂为一体,氧化性强且其还原产物具有较强的吸附性能,是一种绿色、多功能水处理药剂。目前高铁酸钾的制备方法主要包括干法和湿法两类,制备过程不仅需用到氧化剂(次氯酸钠和氧化钠),而且还需设置饱和碱洗置换过程,三价铁转化为六价铁盐的效率较低,制备过程复杂且较为危险。
发明内容
发明目的:针对以上问题,本发明提出一种利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,制备工艺简单,铁转化率高,可以同时实现对垃圾渗滤液多种污染物的高效去除。
技术方案:本发明所述的一种利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,包括以下步骤:
(1)将氯化铁溶于水中,配制氯化铁水溶液,将氯化铁水溶液置于低温等离子体反应槽中,反应槽底部曝气盘曝入氧气,然后开启电源进行低温等离子体照射,得氯铁活化溶液;
(2)将氢氧化钾溶于水中,配制氢氧化钾水溶液,将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混匀,搅拌均匀,得碱激氯铁活化浆;
(3)将碱激氯铁活化浆置于低温等离子体反应槽中,反应槽底部曝气盘曝入氧气,然后开启电源进行低温等离子体照射,得高铁酸钾浆,烘干,研磨,得高铁酸钾。
其中,所述步骤(1)中氯化铁水溶液的浓度为0.9~6.5mol/L,进一步优选为1~5mol/L;所述低温等离子体照射的作用电压为5~50kV,作用气氛为氧气,作用时间为0.5~2.5h。
所述步骤(2)中氢氧化钾水溶液的浓度为0.5~5mol/L,进一步优选为0.5~4.5mol/L;所述氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液的体积比为0.9~3.5:1,进一步优选为1~3:1。
所述步骤(3)中低温等离子体照射的作用电压为5~50kV,作用气氛为氧气,作用时间为1~3h。
低温等离子体照射过程中,高压电极产生放电通道。氧气分子在放电通道中发生电离和解离,生成氧自由基。水蒸汽在放电通道中发生电离和解离生成氢氧根自由基、氢自由基、水合电子。氧自由基与氢氧根自由基可直接将部分三价铁转化为高铁酸根离子,另外将氯离子转化为氯气、氯酸根和高氯酸根。氯气在水中可转化为次氯酸根,次氯酸根、氯酸根和高氯酸根可进一步将部分三价铁离子转化为高铁酸根离子。将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合后,氢氧化钾与氯铁活化溶液中三价铁离子反应生成沉淀。氢氧化铁沉淀吸附高铁酸根离子。将碱激氯铁活化浆进行低温等离子体照射,氧自由基、氢氧根自由基、次氯酸根、氯酸根和高氯酸根可均与氢氧化铁沉淀反应,将其转化为高铁酸根。高铁酸根与钾离子结合生成高铁酸钾。
有益效果:与现有技术相比,本发明的显著优点是:(1)本发明制备工艺简单,无需使用氧化剂,铁转化率最高可达97%;(2)所制备的高铁酸钾具有较强的吸附性,pH 适用范围广(1~13),最高可去除垃圾渗滤液中98%COD、99%磷、99%氨氮、99%铅。
附图说明
图1是本发明的流程图;
图2是本发明低温等离子体装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
生活垃圾渗滤液采样与基本性质说明:试验用垃圾渗滤液取自常熟南湖生活垃圾卫生填埋场(旧址)。该批次城市生活垃圾渗滤液的COD质量浓度为1345mg/L,总磷的浓度为238mg/L,氨氮的浓度为1018mg/L,铅离子的浓度为24mg/L。
实施例1
氢氧化钾水溶液浓度对铁转化率及所制备的高铁酸钾性能影响
高铁酸钾的制备:如图1所示,称取氯化铁溶于水中,配制1mol/L的氯化铁水溶液,将氯化铁水溶液置于低温等离子体反应槽中(图2),反应槽底部曝气盘曝入氧气,然后开启电源进行低温等离子体照射0.5小时,得到氯铁活化溶液,其中低温等离子体作用电压为5kV;称取氢氧化钾溶于水中,分别配制0.25、0.35、0.45、0.5、2.5、4.5、 5、5.5、6mol/L氢氧化钾水溶液,按照氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比为1:1,将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合,搅拌均匀,得到碱激氯铁活化浆;将碱激氯铁活化浆置于低温等离子体反应槽中,反应槽底部曝气盘曝入氧气,然后开启电源进行低温等离子体照射1小时,得到高铁酸钾浆,其中低温等离子体作用电压为5kV,将高铁酸钾浆烘干,研磨成粉,得到高铁酸钾粉末。
三价铁及高铁酸根浓度检测:水体中三价铁离子浓度按照《水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 11911-1989)进行测定。溶液中高铁酸根的浓度按照2'- 联氨-双-3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸(2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid, ABTS)显色分光光度法进行检测(具体参考《高铁酸钾的制备及去除水中铊、吲哚和处理污水厂污泥的效果与机理》执行)。
铁转化率计算:铁转化率按照公式(1)计算,其中RFe为铁转化率,c0和ct分别为三价铁离子初始浓度及高铁酸根浓度(mg/L)。
垃圾渗滤液净化试验:按照配制的高铁酸钾粉末与垃圾渗滤液的固液比为20g:1L,将高铁酸钾粉末投入垃圾渗滤液中,120rpm转速下搅拌60min,固液分离,其中垃圾渗滤液的初始pH通过滴入5mol/L硫酸溶液调至为1。
COD浓度检测及COD去除率的计算:渗滤液化学需氧量COD浓度按照国家标准《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB 11914-1989)进行测定。COD去除率按照公式(2)计算,其中RCOD为COD去除率,cc0和cct分别为生活垃圾渗滤液处置前和处置后的COD浓度(mg/L)。
总磷浓度检测及总磷去除率计算:渗滤液总磷浓度按照标准《水质磷酸盐和总磷的测定连续流动-钼酸铵分光光度法》(HJ 670-2013)进行测定。总磷去除率按照公式(3)计算,其中RTP为总磷去除率,cTP0和cTPt分别为生活垃圾渗滤液处置前和处置后的总磷浓度(mg/L)。
氨氮浓度检测及氨氮去除率计算:渗滤液氨氮的浓度按照《水质氨氮的测定水杨酸分光光度法》(HJ536-2009)进行测定。氨氮去除率按照公式(4)计算,其中RN为氨氮去除率,cN0为处置前渗滤液中氨氮初始浓度(mg/L),cNt为处理后的渗滤液中氨氮剩余浓度(mg/L)。
铅离子浓度检测及去除率计算:渗滤液中铅离子浓度按照《水质32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(HJ 776-2015)进行测定。铅离子去除率按照公式(5) 计算,其中RPb为铅离子去除率,cPb0为处置前渗滤液中铅离子初始浓度(mg/L),cPbt为处理后的渗滤液中铅离子浓度(mg/L)。
铁转化率及COD、总磷、氨氮、铅离子去除率结果见表1。
表1氢氧化钾水溶液浓度对铁转化率及所制备的高铁酸钾性能影响
由表1可看出,当氢氧化钾水溶液浓度小于0.5mol/L时(如表1中,氢氧化钾水溶液浓度=0.45、0.35、0.25mol/L时以及表1中未列举的更低值),氢氧根较少,当将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合后生成的氢氧化铁沉淀减少,在自由基作用下转化成的高铁酸根减少,导致铁转化率及COD、总磷、氨氮、铅离子去除率均随着氢氧化钾浓度减少而显著降低。当氢氧化钾水溶液浓度等于0.5~4.5mol/L时(如表1中,氢氧化钾水溶液浓度=0.5、2.5、4.5mol/L时),将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合后,氢氧化钾与氯铁活化溶液中三价铁离子反应生成沉淀。氢氧化铁沉淀吸附高铁酸根离子。将碱激氯铁活化浆进行低温等离子体照射,氧自由基、氢氧根自由基、次氯酸根、氯酸根和高氯酸根可均与氢氧化铁沉淀反应,将其转化为高铁酸根。最终,铁转化率均大于90%、 COD去除率均大于91%、总磷去除率均大于92%、氨氮去除率均大于91%、铅离子去除率均大于91%。当氢氧化钾浓度水溶液大于4.5mol/L时(如表1中,氢氧化钾水溶液浓度=5、5.5、6mol/L时以及表1中未列举的更高值),氢氧根过多,溶液碱性环境过强,氧自由基及氢氧根自由基的氧化电位降低,使得铁的氧化效率降低,生成的高铁酸根减少,导致铁转化率及COD、总磷、氨氮、铅离子去除率均随着氢氧化钾浓度进一步增加而显著降低。因此,综合而言,结合效益与成本,当氢氧化钾水溶液浓度等于 0.5~4.5mol/L时,最有利于提高铁转化率及所制备的高铁酸钾性能。
实施例2
氯化铁水溶液浓度对铁转化率及所制备的高铁酸钾性能影响
高铁酸钾的制备:称取氯化铁溶于水中,分别配制0.5、0.7、0.9、1、3、5、5.5、 6.5、7.5mol/L的氯化铁水溶液,将氯化铁水溶液置于低温等离子体反应槽中,反应槽底部曝气盘曝入氧气,然后开启电源进行低温等离子体照射1.5小时,得到氯铁活化溶液,其中低温等离子体作用电压为27.5kV;称取氢氧化钾溶于水中,配制4.5mol/L氢氧化钾水溶液,按照氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比为2:1,将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合,搅拌均匀,得到碱激氯铁活化浆;将碱激氯铁活化浆置于低温等离子体反应槽中,反应槽底部曝气盘曝入氧气,然后开启电源进行低温等离子体照射2小时,得到高铁酸钾浆,其中低温等离子体作用电压为27.5kV,将高铁酸钾浆烘干,研磨成粉,得到高铁酸钾粉末。
三价铁及高铁酸根浓度检测、铁转化率计算均同实施例1。
垃圾渗滤液净化试验:按照配制的高铁酸钾粉末与垃圾渗滤液的固液比为20g:1L,将高铁酸钾粉末投入到垃圾渗滤液中,120rpm转速下搅拌60min,固液分离,其中垃圾渗滤液的初始pH通过滴入5mol/L硫酸溶液和5mol/L氢氧化钠溶液调至为7。
COD浓度检测及COD去除率的计算、总磷浓度检测及总磷去除率计算、氨氮浓度检测及氨氮去除率计算、铅离子浓度检测及去除率计算均同实施例1。
铁转化率及COD、总磷、氨氮、铅离子去除率结果见表2。
表2氯化铁水溶液浓度对铁转化率及所制备的高铁酸钾性能影响
由表2可看出,当氯化铁水溶液浓度小于1mol/L时(如表2中,氯化铁浓度=0.9、0.7、0.5mol/L时以及表2中未列举的更低值),铁离子较少,当将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合后生成的氢氧化铁沉淀减少,在自由基作用下转化成的高铁酸根减少,导致铁转化率及COD、总磷、氨氮、铅离子去除率均随着氢氧化钾mol/L浓度减少而显著降低。当氯化铁水溶液浓度等于1~5mol/L时(如表2中,氯化铁水溶液浓度=1、3、 5mol/L时),将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合后,氢氧化钾与氯铁活化溶液中三价铁离子反应生成沉淀。氢氧化铁沉淀吸附高铁酸根离子。将碱激氯铁活化浆进行低温等离子体照射,氧自由基、氢氧根自由基、次氯酸根、氯酸根和高氯酸根可均与氢氧化铁沉淀反应,将其转化为高铁酸根。最终,铁转化率均大于93%、COD去除率均大于 94%、总磷去除率均大于95%、氨氮去除率均大于94%、铅离子去除率均大于95%。当氯化铁水溶液浓度大于5mol/L时(如表2中,氯化铁水溶液浓度=5.5、6.5、7.5mol/L 时以及表2中未列举的更高值),铁离子过多,铁转化率随着氯化铁浓度进一步增加显著降低,COD、总磷、氨氮、铅离子去除率均随着氯化铁浓度进一步增加变化不显著。因此,综合而言,结合效益与成本,当氯化铁水溶液浓度等于1~5mol/L时,最有利于提高铁转化率及所制备的高铁酸钾性能。
实施例3
氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比对铁转化率及所制备的高铁酸钾性能影响
高铁酸钾的制备:称取氯化铁溶于水中,配制5mol/L的氯化铁水溶液,将氯化铁水溶液置于低温等离子体反应槽中,反应槽底部曝气盘曝入氧气,然后开启电源进行低温等离子体照射2.5小时,得到氯铁活化溶液,其中低温等离子体作用电压为50kV;称取氢氧化钾溶于水中,配制4.5mol/L氢氧化钾水溶液,按照氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比0.5:1、0.7:1、0.9:1、1:1、2:1、3:1、3.2:1、3.5:1、4:1,分别将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合,搅拌均匀,得到碱激氯铁活化浆;将碱激氯铁活化浆置于低温等离子体反应槽中,反应槽底部曝气盘曝入氧气,然后开启电源进行低温等离子体照射3小时,得到高铁酸钾浆,其中低温等离子体作用电压为50kV,将高铁酸钾浆烘干,研磨成粉,得到高铁酸钾粉末。
三价铁及高铁酸根浓度检测、铁转化率计算均同实施例1。
垃圾渗滤液净化试验:按照配制的高铁酸钾粉末与垃圾渗滤液的固液比为20g:1L,将高铁酸钾粉末投入到垃圾渗滤液中,120rpm转速下搅拌60min,固液分离,其中垃圾渗滤液的初始pH通过滴入5mol/L氢氧化钠溶液调至为13。
COD浓度检测及COD去除率的计算、总磷浓度检测及总磷去除率计算、氨氮浓度检测及氨氮去除率计算、铅离子浓度检测及去除率计算均同实施例1。
铁转化率及COD、总磷、氨氮、铅离子去除率结果见表3。
表3氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比对铁转化率及所制备的高铁酸钾性能影响
由表3可看出,当氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比小于1:1(如表3中,氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比=0.9:1、0.7:1、0.5:1时以及表3中未列举的更低比值),氢氧化钾添加较少,将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合后生成的氢氧化铁沉淀减少,在自由基作用下转化成的高铁酸根减少,导致铁转化率及COD、总磷、氨氮、铅离子去除率均随着氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比减少而显著降低。当氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比等于1~3:1(如表3中,氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比=1:1、2:1、3:1时),将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混合后,氢氧化钾与氯铁活化溶液中三价铁离子反应生成沉淀。氢氧化铁沉淀吸附高铁酸根离子。将碱激氯铁活化浆进行低温等离子体照射,氧自由基、氢氧根自由基、次氯酸根、氯酸根和高氯酸根可均与氢氧化铁沉淀反应,将其转化为高铁酸根。最终,铁转化率均大于94%、COD 去除率均大于95%、总磷去除率均大于95%、氨氮去除率均大于94%、铅离子去除率均大于95%。当氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比大于3:1(如表3中,氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比=3.2:1、3.5:1、4:1时以及表3中未列举的更高比值),氢氧根过多,溶液碱性环境过强,氧自由基及氢氧根自由基的氧化电位降低,使得铁的氧化效率降低,生成的高铁酸根减少,导致铁转化率及COD、总磷、氨氮、铅离子去除率均随着氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比进一步增加而显著降低。因此,综合而言,结合效益与成本,当氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液体积比等于1~3:1时,最有利于提高铁转化率及所制备的高铁酸钾性能。
Claims (9)
1.一种利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对氯化铁水溶液进行低温等离子体照射处理,得氯铁活化溶液;
(2)将氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液混匀,得碱激氯铁活化浆;
(3)对碱激氯铁活化浆进行低温等离子体照射处理,得高铁酸钾浆,烘干,得高铁酸钾。
2.根据权利要求1所述的利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,其特征在于,所述步骤(1)中氯化铁水溶液的浓度为0.9~6.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,其特征在于,所述氯化铁水溶液的浓度为1~5mol/L。
4.根据权利要求1所述的利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,其特征在于,所述步骤(2)中氢氧化钾水溶液的浓度为0.5~5mol/L。
5.根据权利要求4所述的利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,其特征在于,所述氢氧化钾水溶液的浓度为0.5~4.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,其特征在于,所述步骤(2)中氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液的体积比为0.9~3.5:1。
7.根据权利要求6所述的利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,其特征在于,所述氢氧化钾水溶液与氯铁活化溶液的体积比为1~3:1。
8.根据权利要求1所述的利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,其特征在于,所述步骤(1)中低温等离子体照射的作用电压为5~50kV,作用气氛为氧气,作用时间为0.5~2.5h。
9.根据权利要求1所述的利用低温等离子体技术制备高铁酸钾的方法,其特征在于,所述步骤(3)中低温等离子体照射的作用电压为5~50kV,作用气氛为氧气,作用时间为1~3h。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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