CN112079373A - 一种通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置，包括吸收液储罐、固液混料器、三级苛化反应器、换热器、一级脱水器、碳化器、二级脱水器、中间水箱和再生液储罐；吸收液储罐出口通过苛化泵连接至固液混料器溶液入口，固液混料器粉末入口处设有固体粉末给料机，固液混料器内设有混料器机械搅拌器；固液混料器出口通过混合料输送泵连接至三级苛化反应器入口。本发明的有益效果是：本发明装置通过固液混料器、混合料输送泵、三级苛化反应器、脱水器、碳化器的相互配合，协同运作，可实现固液原料按照配比精准投加、原料利用率高、碳酸钙产品微米级粒径且分布均一、纯度高、脱水率高、系统安全可靠及可自动化运行。

Description

一种通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置及工艺

技术领域

本发明涉及化工合成领域，尤其涉及一种通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置及工艺。

背景技术

微米级均质碳酸钙作为一种优质原材料在橡胶、塑料、造纸、油漆等化工行业中有广泛的应用，在我国，微米级均质碳酸钙主要生产方法为石灰石煅烧、消化及碳化沉淀工艺，该工艺消耗大量石灰石资源，同时也带来巨大的能量消耗，使微米级均质碳酸钙的制备成本始终居高不下。目前造纸制浆工艺过程产生大量的高浓度碳酸钠溶液(绿液)，为了减少煮浆工艺中烧碱用量降低工艺成本，通常采用苛化工艺处理碳酸钠溶液来回收苛性碱，该工艺过程的另一个副产物就是碳酸钙，现有苛化工艺得到的碳酸钙固体颗粒较大且粒径分布不均一，品质较差，不能回用于高要求工艺过程，因此往往将得到的碳酸钙通过简单脱水后直接回用于一般工艺或采用高温煅烧的方法回收石灰。此外现有苛化工艺通常过量投加石灰乳来确保苛性碱回收率，导致副产物碳酸钙中仍含有未反应的石灰乳，纯度无法保证。

目前能够利用苛化反应回收苛性碱的同时制备高纯度微米级均质碳酸钙的装置及工艺尚未见报道，因此提出一种通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置及工艺具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针对目前苛化反应制备碳酸钙工艺的不足，提供一种通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置及工艺。

这种通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置，包括吸收液储罐、固液混料器、三级苛化反应器、换热器、一级脱水器、碳化器、二级脱水器、中间水箱和再生液储罐；吸收液储罐出口通过苛化泵连接至固液混料器溶液入口，固液混料器粉末入口处设有固体粉末给料机，固液混料器内设有混料器机械搅拌器；固液混料器出口通过混合料输送泵连接至三级苛化反应器入口，每级苛化反应器内均设有苛化器机械搅拌器，三级苛化反应器设有苛化器加热装置，三级苛化反应器出口通过苛化液转移泵分别连接至换热器入口和苛化液临时排放门，换热器出口连接至一级脱水器入口，一级脱水器过滤清液出口连接至再生液储罐入口，一级脱水器固料出口连接至碳化器固料入口，碳化器内设有碳化器机械搅拌器，二氧化碳气瓶连接至碳化器内的碳化器爆气装置，中间水箱出口通过中间水泵连接至碳化器溶液入口，碳化器出口通过碳化乳液输送泵连接至二级脱水器入口，二级脱水器出口连接至中间水箱入口。

作为优选：吸收液储罐入口处设有碳酸钠溶液管；苛化泵出口处设有液体流量计；苛化泵出口还连接至排空门；设置若干台并联的固液混料器；混合料输送泵出口处设有浆液流量计。

作为优选：每级苛化反应器之间串联，每级苛化反应器均设有液位传感器、温度传感器和压力传感器，每级苛化反应器出口处均设有苛化液转移泵，每级苛化反应器均连接至蒸汽紧急排放门，三级苛化反应器通过苛化液转移泵连接至蒸汽冷凝管；换热器连接冷却水管，换热器出口处设有温度传感器。

作为优选：再生液储罐出口处依次设有再生液输送泵和再生液流量计；二氧化碳气瓶出口处设有气体流量计。

这种通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置的制备工艺，包括以下步骤：

步骤S1、将碳酸钠溶液注入吸收液储罐，将熟石灰粉料加入固体粉末给料机，使用苛化泵将碳酸钠溶液以一定速度输送至其中一台固液混料器，同时打开固体粉末给料机将熟石灰粉料以一定速度加入同一台固液混料器，加料同时打开混料器机械搅拌器，并调至一定转速；

步骤S2、固液混料器物料混匀后打开混合料输送泵，并使用浆液流量计检测流量，控制流量在较低水平，同时打开三级苛化器机械搅拌器、苛化液转移泵，打开液位传感器、温度传感器、压力传感器，打开液位联锁，待三级苛化反应器充满物料后打开苛化器加热装置，设置温控目标值，打开蒸汽冷凝管，打开苛化液临时排放门，同时从取样口取样分析相关指标；

步骤S3、待检测指标合格后关闭苛化液临时排放门，将混合料输送泵调制正常出力，打开换热器进出口门，打开冷却水管，监测换热器出口温度，同时打开一级脱水器，过滤清液进入再生液储罐储存备用，使用时打开再生液输送泵输送，并由再生液流量计测量流量；

步骤S4、一级脱水器停运后将脱水后固料转移至碳化器，打开中间水泵向碳化器内补入一定量溶液，打开碳化器机械搅拌器，转速调至合适水平，打开二氧化碳气瓶，通过气体流量计控制气体流量，向碳化器内爆气；

步骤S5、物料在碳化器内反应一段时间后停止爆气，打开碳化乳液输送泵，将浆液输送至二级脱水器，二级脱水器清液流至中间水箱，脱水后固料取出，即得产品；

步骤S6、系统退出运行前，关闭混合料输送泵停止浆液供料，其他系统继续运行，待三级苛化反应器完全置换完毕至出液澄清时关闭脱水器，出液引至别处，依次关闭各泵及苛化器加热装置。

作为优选：步骤S1中，所述碳酸钠溶液浓度应在1-3mol/L之间；吸收液储罐可采用包括方形罐、圆柱形罐、球形罐、漏斗形罐在内的容器，材质可采用包括不锈钢、有机玻璃、玻璃等在内的材料，容积在50-500L范围内，吸收液储罐应能够耐酸碱腐蚀，罐体设可视化液位计；苛化泵流量控制须精确可靠，精度不低于1L/h，流量范围为50-500L/h，耐酸碱腐蚀；苛化泵出口处设有液体流量计，液体流量计测量范围在50-500L/h范围内，精度不低于1L/h。所述固液混料器可采用圆柱形罐，材质可采用包括不锈钢、有机玻璃、玻璃等在内的材料，容积在20-100L范围内，固液混料器应能够耐酸碱腐蚀，罐体设可视化液位计；混料器机械搅拌器应设置2-3个搅拌桨叶，1-3个搅拌层，转速应在30-600rpm范围内连续可调。

作为优选：步骤S2中，所述混合料输送泵流量控制须精确可靠，精度不低于0.5L/h，流量范围为10-150L/h，耐酸碱腐蚀；浆液流量计测量范围在10-150L/h内，精度不低于0.5L/h，启动阶段流量按正常速度的50％控制。所述苛化液转移泵流量控制须精确可靠，精度不低于0.5L/h，流量范围为10-150L/h，出力应实时与混合料输送泵相匹配。所述苛化器机械搅拌器应设置2-3个搅拌桨叶，1-3个搅拌层，转速应在30-600rpm范围内连续可调。所述液位联锁为反应器液位在设定值±(3-10)cm时发出报警提示，在设定值±(6-20)cm时启动联锁保护，自动关闭苛化器加热装置、混合料输送泵及苛化液转移泵。所述苛化器加热装置可采用包括恒温水浴、恒温油浴、电加热在内的各种恒温装置，升温速率应不低于100℃/0.5h，控温范围在室温至100℃，控温精度不低于1℃。

作为优选：步骤S3中，所述换热器可采用管式、隔板式等各类形式，材质可使用不锈钢、有机玻璃、玻璃等各类材质，冷却水流量在0-150L/h范围内连续可调，冷却水流量应确保换热器出口反应液温度不高于45℃。所述一级脱水器采用一运一备方式，可采用抽滤装置、压滤机、离心脱水机等各类形式，单台脱水器脱水流量应不小于150L/h，过滤精度不低于1微米。所述再生液储罐可采用包括方形罐、圆柱形罐、球形罐、漏斗形罐在内的容器，材质可采用包括不锈钢、有机玻璃、玻璃等在内的材料，容积在100-500L范围内，再生液储罐应能够耐酸碱腐蚀，罐体设可视化液位计；再生液输送泵流量控制须精确可靠，精度不低于1L/h，流量范围为30-500L/h，耐酸碱腐蚀；再生液流量计测量范围在30-500L/h范围内，精度不低于1L/h。

作为优选：步骤S4中，所述碳化器可采用圆柱形罐，材质可采用包括不锈钢、有机玻璃、玻璃等在内的材料，容积在50-100L范围内，碳化器应能够耐酸碱腐蚀，罐体设可视化液位计；碳化器机械搅拌器应设置2-3个搅拌桨叶，1-3个搅拌层，转速应在30-600rpm范围内连续可调。所述二氧化碳气瓶可采用单气瓶供气或多个气瓶支母管形式供气，气瓶可选用4L、8L、40L等规格；气体流量计流量应在5-100mL/min范围内可连续调节；碳化器内的碳化器爆气装置可采用曝气头形式，孔径不大于20微米。

作为优选：步骤S5中，所述碳化乳液输送泵流量控制须精确可靠，精度不低于1L/h，流量范围为50-500L/h，耐酸碱腐蚀。所述二级脱水器采用一运一备方式，可采用抽滤装置、压滤机、离心脱水机等各类形式，单台脱水器脱水流量应不小于150L/h，过滤精度不低于1微米。

本发明的有益效果是：本发明提供一种通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置，该装置通过固液混料器、混合料输送泵、三级苛化反应器、脱水器、碳化器的相互配合，协同运作，可实现固液原料按照配比精准投加、原料利用率高、碳酸钙产品微米级粒径且分布均一、纯度高、脱水率高、系统安全可靠及可自动化运行。

附图说明

图1为通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置示意图。

附图标记说明：1——碳酸钠溶液管；2——吸收液储罐；3——苛化泵；4——液体流量计；5——排空门；6——固体粉末给料机；7——固液混料器；8——混料器机械搅拌器；9——混合料输送泵；10——浆液流量计；11——三级苛化反应器；12——苛化器机械搅拌器；13——苛化液转移泵；14——苛化器加热装置；15——蒸汽冷凝管；16——蒸汽紧急排放门；17——换热器；18——冷却水管；19——苛化液临时排放门；20——一级脱水器；21——碳化器；22——碳化器机械搅拌器；23——碳化器爆气装置；24——碳化乳液输送泵；25——二级脱水器；26——中间水箱；27——中间水泵；28——二氧化碳气瓶；29——再生液储罐；30——再生液输送泵；31——再生液流量计。(PT——压力传感器；TT——温度传感器；LT——液位传感器；GFT——气体流量计；LFT泛指液体流量计)

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

所述通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置，可实现固液原料按照配比精准投加、原料利用率高、碳酸钙产品微米级粒径且分布均一、纯度高、脱水率高、系统安全可靠及可自动化运行。固液原料按照配比精准投加的原理是：使用高转速混料机将固体原料与水按一定比例混合并成为均匀体系，采用高精度浆液型计量泵输送物料，实现固液原料精确投加；原料利用率高的原理是：通过物料精确投加严格控制原料配比，结合工艺参数稳定精准控制实现高转换率，从而使原料实现高利用率；碳酸钙产品微米级粒径且分布均一的原理是：采用高精度工艺参数控制装置实现反应条件严格控制，结合反应温度、搅拌强度、反应停留时间等反应参数控制得到微米级粒径碳酸钙颗粒且粒径分布均一；碳酸钙产品纯度高的原理是：采用预脱水工艺实现固液分离，再通过溶液化及通碳沉淀转换工艺将过量石灰乳进一步转换成碳酸钙，从而提高产品中碳酸钙纯度；脱水率高的原理是：采用高精度脱水装置确保碳酸钙产物含水率在较低水平；系统安全可靠及自动化运行的原理是：采用多点位数据采集、可视化、报警、联锁保护确保系统安全、可靠、自动化运行。

如图1所示，所述通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置，包括吸收液储罐2、固液混料器7、三级苛化反应器11、换热器17、一级脱水器20、碳化器21、二级脱水器25、中间水箱26和再生液储罐29；吸收液储罐2出口通过苛化泵3连接至固液混料器7溶液入口，固液混料器7粉末入口处设有固体粉末给料机，固液混料器7内设有混料器机械搅拌器8；固液混料器7出口通过混合料输送泵9连接至三级苛化反应器11入口，每级苛化反应器内均设有苛化器机械搅拌器12，三级苛化反应器11设有苛化器加热装置14，三级苛化反应器11出口通过苛化液转移泵13分别连接至换热器17入口和苛化液临时排放门19，换热器17出口连接至一级脱水器20入口，一级脱水器20过滤清液出口连接至再生液储罐29入口，一级脱水器20固料出口连接至碳化器21固料入口，碳化器21内设有碳化器机械搅拌器22，二氧化碳气瓶28连接至碳化器21内的碳化器爆气装置23，中间水箱26出口通过中间水泵27连接至碳化器21溶液入口，碳化器21出口通过碳化乳液输送泵24连接至二级脱水器25入口，二级脱水器25出口连接至中间水箱26入口。

吸收液储罐2入口处设有碳酸钠溶液管1；苛化泵3出口处设有液体流量计4；苛化泵3出口还连接至排空门5；设置若干台并联的固液混料器7；混合料输送泵9出口处设有浆液流量计10；每级苛化反应器均设有液位传感器、温度传感器和压力传感器，每级苛化反应器出口处均设有苛化液转移泵13，每级苛化反应器均连接至蒸汽紧急排放门，三级苛化反应器11通过苛化液转移泵13连接至蒸汽冷凝管15；换热器17连接冷却水管18，换热器17出口处设有温度传感器；再生液储罐29出口处依次设有再生液输送泵30和再生液流量计31；二氧化碳气瓶28出口处设有气体流量计。

该反应装置和工艺的应用可有效提升碳酸钙产品品质，应用于化工合成领域。所述通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置的制备工艺，包括以下步骤：

S1、将碳酸钠溶液注入吸收液储罐2，将熟石灰粉料加入固体粉末给料机6，使用苛化泵3将溶液以一定速度输送至其中一台固液混料器7，同时打开固体粉末给料机6将熟石灰粉料以一定速度加入同一台固液混料器7，加料同时打开混料器机械搅拌器8，并调至一定转速。

其中碳酸钠溶液浓度为2mol/L，吸收液储罐采用圆柱形罐，材质采用有机玻璃材料，容积为150L，吸收液储罐能够耐酸碱腐蚀，罐体设可视化液位计，苛化泵流量控制精确可靠，精度为1L/h，流量范围为50-150L/h，耐酸碱腐蚀，液体流量计测量范围在50-150L/h，精度为1L/h。固液混料器采用圆柱形罐，材质采用有机玻璃材料，容积为60L，固液混料器能够耐酸碱腐蚀，罐体设可视化液位计，混料器机械搅拌器设置3个搅拌桨叶，2个搅拌层，转速在100-600rpm范围内连续可调。

S2、固液混料器7物料混匀后打开混合料输送泵9，并使用浆液流量计10检测流量，控制流量在较低水平，同时打开三级苛化器机械搅拌器12，苛化液转移泵13，打开液位传感器、温度传感器、压力传感器，打开液位联锁，待三级苛化反应器11充满物料后打开苛化器加热装置14，设置温控目标值，打开蒸汽冷凝管15，打开苛化液临时排放门19，同时从取样口取样分析相关指标。

其中混合料输送泵流量控制精确可靠，精度为0.5L/h，流量范围为10-150L/h，耐酸碱腐蚀，浆液流量计测量范围为10-150L/h，精度为0.5L/h，启动阶段流量按正常速度的50％控制。苛化液转移泵流量控制精确可靠，精度为0.5L/h，流量范围为10-150L/h，出力实时与混合料输送泵相匹配。苛化器机械搅拌器设置3个搅拌桨叶，2个搅拌层，转速在30-600rpm范围内连续可调。液位联锁为反应器液位在设定值±5cm时发出报警提示，在设定值±10cm时启动联锁保护，自动关闭苛化器加热装置、混合料输送泵及苛化液转移泵。苛化器加热装置采用电加热方式，升温速率为100℃/0.5h，控温范围在室温至100℃，控温精度为1℃。

S3、待检测指标合格后关闭苛化液临时排放门19，将混合料输送泵9调制正常出力，打开换热器17进出口门，打开冷却水，监测换热器出口温度，同时打开一级脱水器20，过滤清液进入再生液储罐29储存备用，使用时打开再生液输送泵30输送，并由再生液流量计31测量流量。

其中换热器采用管式，材质使用不锈钢材质，冷却水流量在0-100L/h范围内连续可调，冷却水流量可确保换热器出口反应液温度不高于45℃。一级脱水器采用一运一备方式，采用压滤机形式，单台脱水器脱水流量为150L/h，过滤精度为0.5微米。再生液储罐储采用圆柱形罐，材质采用有机玻璃材料，容积为150L，再生液储罐能够耐酸碱腐蚀，罐体设可视化液位计，再生液输送泵流量控制精确可靠，精度为1L/h，流量范围为30-300L/h，耐酸碱腐蚀，再生液流量计测量范围在30-300L/h，精度为1L/h。

S4、一级脱水器20停运后将脱水后固料转移至碳化器21，打开中间水泵27向碳化器2内补入一定量溶液，打开碳化器机械搅拌器22，转速调至合适水平，打开二氧化碳气瓶28，通过气体流量计控制气体流量，向碳化器21内爆气。

其中碳化器采用圆柱形罐，材质采用有机玻璃材料，容积为60L，固液混料器能够耐酸碱腐蚀，罐体设可视化液位计，混料器机械搅拌器设置3个搅拌桨叶，2个搅拌层，转速在50-600rpm范围内连续可调。二氧化碳气瓶采用两个气瓶支母管形式供气，气瓶选用40L规格，气体流量计流量在10-80mL/min范围内可连续调节，碳化器内的碳化器爆气装置采用钛合金曝气头形式，孔径为10微米。

S5、物料在碳化器21内反应一段时间后停止爆气，打开碳化乳液输送泵24，将浆液输送至二级脱水器25，二级脱水器清液流至中间水箱26，脱水后固料取出，即得产品。

其中碳化乳液输送泵流量控制精确可靠，精度为1L/h，流量范围为50-500L/h，耐酸碱腐蚀。二级脱水器采用一运一备方式，采用压滤机形式，单台脱水器脱水流量为150L/h，过滤精度为0.5微米。

S6、系统退出运行前，关闭浆液泵停止浆液供料，其他系统继续运行，待三级苛化反应器11完全置换完毕至出液澄清时关闭脱水器，出液引至别处，依次关闭各泵及苛化器加热装置14。

以上实施例得到碳酸钙颗粒纯度98％以上，粒径95％以上在1-10微米范围内，含量峰值约为7微米。

Claims (10)

1.一种通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置，其特征在于：包括吸收液储罐(2)、固液混料器(7)、三级苛化反应器(11)、换热器(17)、一级脱水器(20)、碳化器(21)、二级脱水器(25)、中间水箱(26)和再生液储罐(29)；吸收液储罐(2)出口通过苛化泵(3)连接至固液混料器(7)溶液入口，固液混料器(7)粉末入口处设有固体粉末给料机(6)，固液混料器(7)内设有混料器机械搅拌器(8)；固液混料器(7)出口通过混合料输送泵(9)连接至三级苛化反应器(11)入口，每级苛化反应器内均设有苛化器机械搅拌器(12)，三级苛化反应器(11)设有苛化器加热装置(14)，三级苛化反应器(11)出口通过苛化液转移泵(13)分别连接至换热器(17)入口和苛化液临时排放门(19)，换热器(17)出口连接至一级脱水器(20)入口，一级脱水器(20)过滤清液出口连接至再生液储罐(29)入口，一级脱水器(20)固料出口连接至碳化器(21)固料入口，碳化器(21)内设有碳化器机械搅拌器(22)，二氧化碳气瓶(28)连接至碳化器(21)内的碳化器爆气装置(23)，中间水箱(26)出口通过中间水泵(27)连接至碳化器(21)溶液入口，碳化器(21)出口通过碳化乳液输送泵(24)连接至二级脱水器(25)入口，二级脱水器(25)出口连接至中间水箱(26)入口。

2.根据权利要求1所述的通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置，其特征在于：吸收液储罐(2)入口处设有碳酸钠溶液管(1)；苛化泵(3)出口处设有液体流量计(4)；苛化泵(3)出口还连接至排空门(5)；设置若干台并联的固液混料器(7)；混合料输送泵(9)出口处设有浆液流量计(10)。

3.根据权利要求1所述的通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置，其特征在于：每级苛化反应器之间串联，每级苛化反应器均设有液位传感器、温度传感器和压力传感器，每级苛化反应器出口处均设有苛化液转移泵(13)，每级苛化反应器均连接至蒸汽紧急排放门(16)，三级苛化反应器(11)通过苛化液转移泵(13)连接至蒸汽冷凝管(15)；换热器(17)连接冷却水管(18)，换热器(17)出口处设有温度传感器。

4.根据权利要求1所述的通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置，其特征在于：再生液储罐(29)出口处依次设有再生液输送泵(30)和再生液流量计(31)；二氧化碳气瓶(28)出口处设有气体流量计。

5.一种如权利要求1所述的通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1、将碳酸钠溶液注入吸收液储罐(2)，将熟石灰粉料加入固体粉末给料机(6)，使用苛化泵(3)将碳酸钠溶液以一定速度输送至其中一台固液混料器(7)，同时打开固体粉末给料机(6)将熟石灰粉料以一定速度加入同一台固液混料器(7)，加料同时打开混料器机械搅拌器(8)，并调至一定转速；

步骤S2、固液混料器(7)物料混匀后打开混合料输送泵(9)，并使用浆液流量计(10)检测流量，控制流量在较低水平，同时打开三级苛化器机械搅拌器(12)和苛化液转移泵(13)，打开液位传感器、温度传感器和压力传感器，打开液位联锁，待三级苛化反应器(11)充满物料后打开苛化器加热装置(14)，设置温控目标值，打开蒸汽冷凝管(15)，打开苛化液临时排放门(19)，同时从取样口取样分析相关指标；

步骤S3、待检测指标合格后关闭苛化液临时排放门(19)，将混合料输送泵(9)调制正常出力，打开换热器(17)进出口门，打开冷却水管(18)，监测换热器(17)出口温度，同时打开一级脱水器(20)，过滤清液进入再生液储罐(29)储存备用，使用时打开再生液输送泵(30)输送，并由再生液流量计(31)测量流量；

步骤S4、一级脱水器(20)停运后将脱水后固料转移至碳化器(21)，打开中间水泵(27)向碳化器(21)内补入一定量溶液，打开碳化器机械搅拌器(22)，转速调至合适水平，打开二氧化碳气瓶(28)，通过气体流量计控制气体流量，向碳化器(21)内爆气；

步骤S5、物料在碳化器(21)内反应一段时间后停止爆气，打开碳化乳液输送泵(24)，将浆液输送至二级脱水器(25)，二级脱水器清液流至中间水箱(26)，脱水后固料取出，即得产品；

步骤S6、系统退出运行前，关闭混合料输送泵(9)停止浆液供料，其他系统继续运行，待三级苛化反应器(11)完全置换完毕至出液澄清时关闭脱水器，出液引至别处，依次关闭各泵及苛化器加热装置(14)。

6.根据权利要求5所述的通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置的制备工艺，其特征在于：步骤S1中，所述碳酸钠溶液浓度在1-3mol/L之间；吸收液储罐(2)采用方形罐、圆柱形罐、球形罐或漏斗形罐，材质采用不锈钢、有机玻璃或玻璃，容积在50-500L范围内，吸收液储罐罐体设可视化液位计；苛化泵(3)流量精度不低于1L/h，流量范围为50-500L/h；液体流量计(4)测量范围在50-500L/h，精度不低于1L/h；所述固液混料器(7)采用圆柱形罐，材质采用不锈钢、有机玻璃、或玻璃，容积在20-100L范围内，固液混料器设可视化液位计；混料器机械搅拌器(8)设置2-3个搅拌桨叶，1-3个搅拌层，转速在30-600rpm范围内连续可调。

7.根据权利要求5所述的通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置的制备工艺，其特征在于：步骤S2中，所述混合料输送泵(9)流量精度不低于0.5L/h，流量范围为10-150L/h；浆液流量计(10)测量范围在10-150L/h内，精度不低于0.5L/h，启动阶段流量按正常速度的50％控制；所述苛化液转移泵(13)流量精度不低于0.5L/h，流量范围为10-150L/h，出力实时与混合料输送泵(9)相匹配；所述苛化器机械搅拌器(12)设置2-3个搅拌桨叶，1-3个搅拌层，转速在30-600rpm范围内连续可调；所述液位联锁为反应器液位在设定值±(3-10)cm时发出报警提示，在设定值±(6-20)cm时启动联锁保护，自动关闭苛化器加热装置(14)、混合料输送泵(9)及苛化液转移泵(13)；所述苛化器加热装置(14)采用恒温水浴、恒温油浴或电加热在内的各种恒温装置，升温速率不低于100℃/0.5h，控温范围在室温至100℃，控温精度不低于1℃。

8.根据权利要求5所述的通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置的制备工艺，其特征在于：步骤S3中，所述换热器(17)采用管式或隔板式，材质使用不锈钢、有机玻璃或玻璃，冷却水流量在0-150L/h范围内连续可调，冷却水流量使换热器出口反应液温度不高于45℃；所述一级脱水器(20)采用一运一备方式，采用抽滤装置、压滤机或离心脱水机，单台脱水器脱水流量不小于150L/h，过滤精度不低于1微米；所述再生液储罐(29)采用方形罐、圆柱形罐、球形罐或漏斗形罐，材质采用不锈钢、有机玻璃或玻璃，容积在100-500L范围内，再生液储罐(29)罐体设可视化液位计；再生液输送泵(30)流量精度不低于1L/h，流量范围为30-500L/h；再生液流量计(31)测量范围在30-500L/h，精度不低于1L/h。

9.根据权利要求5所述的通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置的制备工艺，其特征在于：步骤S4中，所述碳化器(21)采用圆柱形罐，材质采用不锈钢、有机玻璃或玻璃，容积在50-100L范围内，碳化器设可视化液位计；碳化器机械搅拌器(22)设置2-3个搅拌桨叶，1-3个搅拌层，转速在30-600rpm范围内连续可调；所述二氧化碳气瓶(28)采用单气瓶供气或若干个气瓶支母管形式供气；气体流量计流量在5-100mL/min范围内连续可调；碳化器(21)内的碳化器爆气装置(23)采用曝气头形式，孔径不大于20微米。

10.根据权利要求5所述的通过苛化反应制备微米级均质碳酸钙的装置的制备工艺，其特征在于：步骤S5中，所述碳化乳液输送泵(24)流量精度不低于1L/h，流量范围为50-500L/h；所述二级脱水器(25)采用一运一备方式，采用抽滤装置、压滤机或离心脱水机，单台脱水器脱水流量不小于150L/h，过滤精度不低于1微米。

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