CN112076758A - 一种磁性复合光触媒纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性复合光触媒纤维，包括有磁性复合光触媒，磁性复合光触媒为球壳型，核心是四氧化三铁微球，依次向外分别为二氧化硅层、钨酸铋层及二氧化铈层，磁性复合光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。本发明还公开了一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，采用水热反应利用二氧化铈进行修饰钨酸铋，进而赋予其磁性性能，然后混合纤维原浆，最后纺丝喷丝得到一种磁性复合光触媒纤维。本发明鉴于钨酸铋本身优异的可见光活性的基础上，利用二氧化铈进行修饰钨酸铋，赋予钨酸铋磁性性能，得到于半导体光催化剂。本发明制备一种磁性复合光触媒纤维可以满足处理大量污染物的需求，制备反应条件简单，原材料廉价的特点。
Description
技术领域
本发明属于纺织工程领域，涉及一种磁性复合光触媒纤维，还涉及光触媒纤维的制备方法。
背景技术
随着纺织业的发展以及人们对纺织产品需求量的升高，制造产品时排出的废弃物也越来越多，很难处理完全，这种废弃物不仅影响环境，也对自然资源造成了浪费，还一定程度上影响了国家经济。印染废水中夹杂了印染品的废弃物和各类染料，具有很强的碱性，这样的废水排入到江流和湖泊中会让江流和湖泊的水质大大改变，影响水的酸碱性，导致江中湖中的生物无法生存，环境也因此越来越糟。这样的污染对环境的危害性很高，很需要控制和治理。印染废水占工业废水的重要比重，更高效率、低能耗、多样式处理废水的方式方法已经成为现在的主要研究课题。因为印染废水排量大、污染物成分复杂等因素，我们一般采用物理化学与生物化学组合处理的联合工艺方法。
生物法是利用生物的特性来解决污染物，比如使用微生物对污染物进行分解。菌类降解法是利用细菌或者真菌的特性，通过这种特性把污染物降解为CO2和H2O，以达到对废水进行脱色的目的，还能把废水中各种有毒的、酸碱性强的、难以处理的污染物解决。好氧法则是用好氧微生物的生物活动把废水脱色，并且降解染料中的有机物，对生化性高的废水作用非常明显，而厌氧法可以弥补好氧法的缺陷，厌氧生物会处理掉好氧生物不能处理的有机污染物让处理结果更加理想。生物吸附法相对来说更高效实用，一般是用花生壳粉、柚子皮等常见物体来吸附水溶液中的染料。物理方法有许多，大多是用物理特性对污染物进行沉淀和分离进行把需要降解的污染物从环境中去除的方式。活性炭吸附是一种传统的技术，利用微碳颗粒表面的大量孔隙浓缩废水中的染料进行脱色，但只能用于个别染料的脱色，局限性很大。膜分离方法中的膜可以对不同物质进行分类，将污染物与其他物质分开以达到将污染物分离出来解决的目的。但其耐久性并不理想，大规模应用需要耗费大量的材料，大规模应用还需要研究和改进。磁分离技术是以磁性为基础，加入磁性种子以及混凝剂来对污染物进行分类过滤，解决废水中的污染物。这种方法经济成本较低、过滤沉淀效率高、相对来说更好操作，是一种较好的方法。化学法相对以上两种方法来说种类繁多应用面更广，不同的化学方法配合物理法或生物法联用可以比较全面地满足对废水处理的要求。
其中，光催化氧化法利用可见光的光照，使半导体发生光催化作用，产生的空穴电子对与水分子反应生成羟基自由基，将有机污染物氧化去除的技术。由于太阳能资源充足，光催化氧化法作为一种比较高效的处理方法，可以利用最少的资源完成对废水中污染物的去除。一般常用的半导体催化剂有二氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)、硫化锌(ZnS)、氧化铁(四氧化三铁)和氧化铜(CuO)等，这些不同类型的半导体可以氧化不同的有机污染物，处理面很广很全面。从理论上讲，光催化氧化法工艺简单，配合其他高级氧化法效率很高，使用时只要保证足够的反应时间和适宜的反应条件，光催化氧化法能够把废水中有机污染物矿化，却因为大多污染物本来就具有毒性，降解时也易产生有毒性物质，并且催化性能不断减弱和再次利用方面也对光催化的推广应用形成了障碍，因此还需要更高效率的光催化方式。
常用半导体光催化剂已经很难满足处理大量污染物的需求，存在着制备条件苛刻、光催化性能低、难与污染物分离再重新利用等缺陷。在此基础上，需要一种光催化性能和利用率更高并且成本更低的光催化剂。鉴于钨酸铋本身优异的可见光活性的基础上，进一步利用二氧化铈进行修饰钨酸铋，进而赋予其磁性性能，研究出一个性能更加优异，更加符合对于处理污染需求的半导体光催化剂。我们通过有效方法制备了磁性钨酸铋/二氧化铈分层化合物。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种磁性复合光触媒纤维，解决了现有技术中存在的常用半导体光催化剂难以满足处理大量污染物的需求的问题。
本发明的另一个目的是提供一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，解决了常用半导体光催化剂存在着制备条件苛刻、光催化性能低、难与污染物分离再重新利用的问题。
本发明所采用的第一个技术方案是，一种磁性复合光触媒纤维，包括有磁性复合光触媒，磁性复合光触媒为球壳型，核心是四氧化三铁微球，依次向外分别为二氧化硅层、钨酸铋层及二氧化铈层，磁性复合光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。
本发明所采用另一个的技术方案是，一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，用于制备磁性复合光触媒纤维，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水加入体积为V的去离子水中老化，得到老化四氧化三铁核；
步骤2、步骤1所得的老化四氧化三铁核用去离子水清洗，然后以磁性方式分离，并重新分散在V/2毫升的硝酸中，得到硝酸溶液，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋加入到硝酸溶液中，搅拌均匀得到悬浮液；
步骤3、将悬浮液封入高压反应釜中反应，反应结束，取出反应釜中的产物，然后利用磁性分离产物，用去离子水清洗并烘干产物，烘干后获得磁性四氧化三铁@二氧化硅@钨酸铋/二氧化铈分层化合物，即磁性复合光触媒；
步骤4、称取聚乙烯醇溶解入去离子水中，恒温搅拌配制成聚乙烯醇溶胶，称取磁性复合光触媒与柠檬酸加入至无水乙醇中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入至聚乙烯醇溶胶中，搅拌均匀得到前驱体溶胶；
步骤5、将前驱体溶胶装入注射器中，高压正极连接喷嘴，负极连接接收器，通电进行纺丝；
步骤6、将收集到的驱体纤维干燥然后放入马弗炉中保温，最后在充有氮气和氢气的管式炉中不同温度下保温，取出得到一种磁性复合光触媒纤维。
本发明的特点还在于：
步骤1的四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水物质量比为9:10，步骤1的老化时间为0.5～10h。
步骤2硝酸的浓度为0.45mol/L，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋的物质量之比为1:1:2.4，步骤2搅拌时间为0.5～5h。
步骤3的反应温度为150～240℃，反应时间为12～96h，烘干温度为50～80℃，干燥时间为8～12h。
步骤4的聚乙烯醇溶胶中聚乙烯醇与去离子水比例为1～100g：5～500mL，搅拌温度为70～90℃。
步骤4的磁性复合光触媒与柠檬酸的质量比为0.1～10：0.005～0.5，聚乙烯醇溶与混合液的体积比为5～500：1～100，混合液搅拌时间为0.5～4h，前驱体溶胶搅拌时间为0.5～2h。
步骤5纺丝参数：注射器喷嘴与水平面夹角为15～25°，喷嘴与接收器的距离为15～25cm；施加的直流电压为15～25kV；相对湿度为45～55％；室内温度为15～25℃；供给速率为3～5mL/h。
步骤6的烘干温度为50～80℃，烘干时间为5～8h；马弗炉保温温度为540～560℃，保温时间为1～5h；管式炉保温时间为2～6h，升温速率为1～4℃/min。
本发明的有益效果是：
1、本发明鉴于钨酸铋本身优异的可见光活性的基础上，利用二氧化铈进行修饰钨酸铋，赋予钨酸铋磁性性能，得到于半导体光催化剂。
2、本发明制备一种磁性复合光触媒纤维可以满足处理大量污染物的需求，制备反应条件简单，原材料廉价的特点。
附图说明
图1是本发明一种磁性复合光触媒纤维的制备方法实施例1的流程图；
图2为本发明一种磁性复合光触媒纤维的制备方法实施例1光催化降解罗丹明B评估图；
图3是本发明一种磁性复合光触媒纤维实施例1光电流图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种磁性复合光触媒纤维，包括有磁性复合光触媒，磁性复合光触媒为球壳型，核心是四氧化三铁微球，依次向外分别为二氧化硅层、钨酸铋层及二氧化铈层，磁性复合光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。
本发明一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水加入体积为V的去离子水中老化，得到老化四氧化三铁核，通过静电作用确保改性四氧化三铁@二氧化硅表面吸附钨酸根离子；
步骤2、步骤1所得的老化四氧化三铁核用去离子水清洗，然后以磁性方式分离，并重新分散在V/2毫升的硝酸中，得到硝酸溶液，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋加入到硝酸溶液中，搅拌均匀得到悬浮液；
步骤3、将悬浮液封入高压反应釜中反应，反应结束，取出反应釜中的产物，然后利用磁性分离产物，用去离子水清洗并烘干产物，烘干后获得磁性四氧化三铁@二氧化硅@钨酸铋/二氧化铈分层化合物，即磁性复合光触媒；
步骤4、称取聚乙烯醇溶解入去离子水中，恒温搅拌配制成聚乙烯醇溶胶，称取磁性复合光触媒与柠檬酸加入至无水乙醇中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入至聚乙烯醇溶胶中，搅拌均匀得到前驱体溶胶；
步骤5、将前驱体溶胶装入注射器中，高压正极连接喷嘴，负极连接接收器，通电进行纺丝；
步骤6、将收集到的驱体纤维干燥然后放入马弗炉中保温，最后在充有氮气和氢气的管式炉中不同温度下保温，取出得到一种磁性复合光触媒纤维。
步骤1的四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水物质量比为9:10，步骤1的老化时间为5.5h。
步骤2硝酸的浓度为0.45mol/L，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋的物质量之比为1:1:2.4，步骤2搅拌时间为2.5h。
步骤3的反应温度为200℃，反应时间为48h，烘干温度为60℃，干燥时间为10h。
步骤4的聚乙烯醇溶胶中聚乙烯醇与去离子水比例为40g：60mL，搅拌温度为80℃。
步骤4的磁性复合光触媒与柠檬酸的质量比为5：0.035，聚乙烯醇溶与混合液的体积比为410：70，混合液搅拌时间为2.5h，前驱体溶胶搅拌时间为1,5h。
步骤5纺丝参数：注射器喷嘴与水平面夹角为20°，喷嘴与接收器的距离为19cm；施加的直流电压为18kV；相对湿度为50％；室内温度为20℃；供给速率为4mL/h。
步骤6的烘干温度为60℃，烘干时间为6h；马弗炉保温温度为550℃，保温时间为3h；管式炉保温时间为4h，升温速率为3℃/min。
从图2中可看出：制备的磁性四氧化三铁@二氧化硅@钨酸铋/二氧化铈的光催化降解效率最高。
从图3中可看出：制备的磁性四氧化三铁@二氧化硅@钨酸铋/二氧化铈的光生载流子的分离效率最高。
实施例2
一种磁性复合光触媒纤维，包括有磁性复合光触媒，磁性复合光触媒为球壳型，核心是四氧化三铁微球，依次向外分别为二氧化硅层、钨酸铋层及二氧化铈层，磁性复合光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。
本发明一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水加入体积为V的去离子水中老化，得到老化四氧化三铁核，通过静电作用确保改性四氧化三铁@二氧化硅表面吸附钨酸根离子；
步骤2、步骤1所得的老化四氧化三铁核用去离子水清洗，然后以磁性方式分离，并重新分散在V/2毫升的硝酸中，得到硝酸溶液，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋加入到硝酸溶液中，搅拌均匀得到悬浮液；
步骤3、将悬浮液封入高压反应釜中反应，反应结束，取出反应釜中的产物，然后利用磁性分离产物，用去离子水清洗并烘干产物，烘干后获得磁性四氧化三铁@二氧化硅@钨酸铋/二氧化铈分层化合物，即磁性复合光触媒；
步骤4、称取聚乙烯醇溶解入去离子水中，恒温搅拌配制成聚乙烯醇溶胶，称取磁性复合光触媒与柠檬酸加入至无水乙醇中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入至聚乙烯醇溶胶中，搅拌均匀得到前驱体溶胶；
步骤5、将前驱体溶胶装入注射器中，高压正极连接喷嘴，负极连接接收器，通电进行纺丝；
步骤6、将收集到的驱体纤维干燥然后放入马弗炉中保温，最后在充有氮气和氢气的管式炉中不同温度下保温，取出得到一种磁性复合光触媒纤维。
步骤1的四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水物质量比为9:10，步骤1的老化时间为0.5h。
步骤2硝酸的浓度为0.45mol/L，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋的物质量之比为1:1:2.4，步骤2搅拌时间为0.5h。
步骤3的反应温度为150℃，反应时间为12h，烘干温度为50℃，干燥时间为8h。
步骤4的聚乙烯醇溶胶中聚乙烯醇与去离子水比例为1g：5mL，搅拌温度为70～90℃。
步骤4的磁性复合光触媒与柠檬酸的质量比为0.1：0.005，聚乙烯醇溶与混合液的体积比为5：1，混合液搅拌时间为0.5h，前驱体溶胶搅拌时间为0.5h。
步骤5纺丝参数：注射器喷嘴与水平面夹角为15°，喷嘴与接收器的距离为15cm；施加的直流电压为15kV；相对湿度为45％；室内温度为15℃；供给速率为3mL/h。
步骤6的烘干温度为50℃，烘干时间为5h；马弗炉保温温度为540℃，保温时间为1h；管式炉保温时间为2h，升温速率为1℃/min。
实施例3
一种磁性复合光触媒纤维，包括有磁性复合光触媒，磁性复合光触媒为球壳型，核心是四氧化三铁微球，依次向外分别为二氧化硅层、钨酸铋层及二氧化铈层，磁性复合光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。
本发明一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水加入体积为V的去离子水中老化，得到老化四氧化三铁核，通过静电作用确保改性四氧化三铁@二氧化硅表面吸附钨酸根离子；
步骤2、步骤1所得的老化四氧化三铁核用去离子水清洗，然后以磁性方式分离，并重新分散在V/2毫升的硝酸中，得到硝酸溶液，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋加入到硝酸溶液中，搅拌均匀得到悬浮液；
步骤3、将悬浮液封入高压反应釜中反应，反应结束，取出反应釜中的产物，然后利用磁性分离产物，用去离子水清洗并烘干产物，烘干后获得磁性四氧化三铁@二氧化硅@钨酸铋/二氧化铈分层化合物，即磁性复合光触媒；
步骤4、称取聚乙烯醇溶解入去离子水中，恒温搅拌配制成聚乙烯醇溶胶，称取磁性复合光触媒与柠檬酸加入至无水乙醇中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入至聚乙烯醇溶胶中，搅拌均匀得到前驱体溶胶；
步骤5、将前驱体溶胶装入注射器中，高压正极连接喷嘴，负极连接接收器，通电进行纺丝；
步骤6、将收集到的驱体纤维干燥然后放入马弗炉中保温，最后在充有氮气和氢气的管式炉中不同温度下保温，取出得到一种磁性复合光触媒纤维。
步骤1的四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水物质量比为9:10，步骤1的老化时间为10h。
步骤2硝酸的浓度为0.45mol/L，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋的物质量之比为1:1:2.4，步骤2搅拌时间为5h。
步骤3的反应温度为240℃，反应时间为96h，烘干温度为80℃，干燥时间为12h。
步骤4的聚乙烯醇溶胶中聚乙烯醇与去离子水比例为100g：500mL，搅拌温度为90℃。
步骤4的磁性复合光触媒与柠檬酸的质量比为10：0.5，聚乙烯醇溶与混合液的体积比为500：100，混合液搅拌时间为4h，前驱体溶胶搅拌时间为2h。
步骤5纺丝参数：注射器喷嘴与水平面夹角为25°，喷嘴与接收器的距离为25cm；施加的直流电压为25kV；相对湿度为55％；室内温度为25℃；供给速率为5mL/h。
步骤6的烘干温度为80℃，烘干时间为8h；马弗炉保温温度为560℃，保温时间为5h；管式炉保温时间为6h，升温速率为4℃/min。
Claims (9)
1.一种磁性复合光触媒纤维，其特征在于，包括有磁性复合光触媒，所述磁性复合光触媒为球壳型，核心是四氧化三铁微球，依次向外分别为二氧化硅层、钨酸铋层及二氧化铈层，磁性复合光触媒一部分嵌入纤维的内部，一部分裸露在外。
2.一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，用于制备如权利要求1所述的磁性复合光触媒纤维，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水加入体积为V的去离子水中老化，得到老化四氧化三铁核；
步骤2、步骤1所得的老化四氧化三铁核用去离子水清洗，然后以磁性方式分离，并重新分散在V/2毫升的硝酸中，得到硝酸溶液，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋加入到所述硝酸溶液中，搅拌均匀得到悬浮液；
步骤3、将悬浮液封入高压反应釜中反应，反应结束，取出反应釜中的产物，然后利用磁性分离所述产物，用去离子水清洗并烘干产物，烘干后获得磁性四氧化三铁@二氧化硅@钨酸铋/二氧化铈分层化合物，即磁性复合光触媒；
步骤4、称取聚乙烯醇溶解入去离子水中，恒温搅拌配制成聚乙烯醇溶胶，称取磁性复合光触媒与柠檬酸加入至无水乙醇中，搅拌均匀得到混合液，将混合液加入至聚乙烯醇溶胶中，搅拌均匀得到前驱体溶胶；
步骤5、将前驱体溶胶装入注射器中，高压正极连接喷嘴，负极连接接收器，通电进行纺丝；
步骤6、将收集到的驱体纤维干燥然后放入马弗炉中保温，最后在充有氮气和氢气的管式炉中不同温度下保温，取出得到一种磁性复合光触媒纤维。
3.根据权利要求2所述的一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1的四氧化三铁@四氧化三铁核与钨酸钠水物质量比为9:10，步骤1的老化时间为0.5～10h。
4.根据权利要求2所述的一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2硝酸的浓度为0.45mol/L，二氧化铈、二水钨酸钠以及五水硝酸铋的物质量之比为1:1:2.4，步骤2搅拌时间为0.5～5h。
5.根据权利要求4所述的一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3的反应温度为150～240℃，反应时间为12～96h，烘干温度为50～80℃，干燥时间为8～12h。
6.根据权利要求5所述的一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4的聚乙烯醇溶胶中聚乙烯醇与去离子水比例为1～100g：5～500mL，搅拌温度为70～90℃。
7.根据权利要求5所述的一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤4的磁性复合光触媒与柠檬酸的质量比为0.1～10：0.005～0.5，聚乙烯醇溶与混合液的体积比为5～500：1～100，混合液搅拌时间为0.5～4h，前驱体溶胶搅拌时间为0.5～2h。
8.根据权利要求7所述的一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤5纺丝参数：注射器喷嘴与水平面夹角为15～25°，喷嘴与接收器的距离为15～25cm；施加的直流电压为15～25kV；相对湿度为45～55％；室内温度为15～25℃；供给速率为3～5mL/h。
9.根据权利要求7所述的一种磁性复合光触媒纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤6的烘干温度为50～80℃，烘干时间为5～8h；马弗炉保温温度为540～560℃，保温时间为1～5h；管式炉保温时间为2～6h，升温速率为1～4℃/min。
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