CN112075432B - 一种烟酰胺复合杀菌剂、其制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟酰胺复合杀菌剂、其制备方法及应用。该烟酰胺复合杀菌剂包括，按质量分数计，烟酰胺2‑10％，酚类杀菌剂5‑25％，多元醇5‑40％，乳化剂2‑20％。其制备方法包括，将酚类杀菌剂和多元醇加热溶解混合均匀；降温后加入乳化剂混合均匀；加入烟酰胺，混合均匀即可。本发明制备的烟酰胺复合杀菌剂可以明显增效酚类杀菌剂的杀菌效果，低刺激，不愉快气味更轻，非常适合在洗去型产品中的应用。

Description

一种烟酰胺复合杀菌剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于个人护理品领域，涉及一种烟酰胺复合杀菌剂、其制备方法及应用。
背景技术
烟酰胺又称尼克酰胺，是烟酸的酰胺化合物。临床上主要用于防治糙皮病、口炎、舌炎，病态窦房结综合征，房室传导阻滞等问题。个人护理领域主要用于美白、保湿和增强皮肤抵抗力的作用。
消毒杀菌产品一直是市场的热门产品。传统杀菌剂主要为酚类、醛类和阳离子类。酚类活性物运用最为广泛，主要有苯酚、氯二甲酚、三氯生和邻苯基苯酚。
传统酚类杀菌剂刺激性大且气味不愉快，长期在皮肤上使用能使皮肤干燥敏感，消费者接受度不理想。另一方面，由于酚类杀菌剂水溶解性差，限制了其应用。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明用烟酰胺来增效酚类杀菌剂的功效，减少酚类杀菌剂的用量，减少刺激性气味，降低杀菌产品对皮肤的不利影响；本发明还涉及一种含烟酰胺和酚类杀菌剂的杀菌组合物的制备方法，使其能方便地应用到杀菌产品如洗手液中，可以降低酚类的用量，提高产品杀菌效果，降低对皮肤的刺激。
为解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：一种烟酰胺复合杀菌剂，其包括，按质量分数计，烟酰胺2-10％，酚类杀菌剂5-25％，多元醇5-40％，乳化剂2-20％。
优选的，所述酚类杀菌剂包括苯酚、氯二甲酚、三氯生、邻苯基苯酚中的一种或几种。
优选的，所述多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、戊二醇、双丙甘醇、聚乙二醇、甘油、双甘油中的一种或几种。
优选的，所述乳化剂包括油包水或水包油乳化剂。
作为本发明的另一方面，本发明提供一种烟酰胺复合杀菌剂的制备方法，其包括，将酚类杀菌剂和多元醇加热溶解混合均匀；降温后加入乳化剂混合均匀；加入烟酰胺，混合均匀即可。
优选的，所述加热溶解，其加热温度为45-50℃。
作为本发明的另一方面，本发明提供一种烟酰胺复合杀菌剂在洗去型产品中的应用。
优选的，所述应用包括如下步骤，将表面活性剂、保湿剂、增稠剂混合，在45-65℃下溶解完全，冷却至40℃以下；加入所述烟酰胺复合杀菌剂，搅拌混合均匀，即可。
优选的，按质量分数计，所述烟酰胺复合杀菌剂的用量为2.0-15.0％。
优选的，所述表面活性剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或几种；所述保湿剂包括丙二醇、丙三醇、透明质酸钠、普鲁兰多糖、银耳多糖、褐藻糖胶、聚谷氨酸、β-葡聚糖和海藻糖、PCA钠或胶原蛋白肽中的一种或几种；所述增稠剂包括瓜尔豆胶或其衍生物、卡拉胶、半乳聚糖、阿拉伯胶、果胶、甘露聚糖、淀粉或其衍生物、黄原胶、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、甲基羟基丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、羧基乙烯基聚合物、烷基改性羧基乙烯基聚合物、聚丙烯酸聚合物类、聚乙二醇、膨润土中的一种或几种
有益效果：
本发明相比于现有技术，有如下优势:
(1)显著增效酚类杀菌剂的杀菌效果，且稳定性良好；
(2)杀菌剂的刺激性很低，不愉快气味更轻；
(3)成本低廉、经济价值高、易于操作。
附图说明
图1为实施例11的复合杀菌剂高温稳定性观察结果。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
各实施例的复合杀菌剂按如下配方配制，加去离子水至100g；
实施例1：苯酚20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例2：氯二甲酚20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例3：三氯生20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例4：邻苯基苯酚20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例5：烟酰胺10g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例6：烟酰胺10g、苯酚10g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例7：烟酰胺5g、苯酚20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例8：烟酰胺2g、苯酚20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例9：烟酰胺10g、氯二甲酚10g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例10：烟酰胺5g、氯二甲酚15g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例11：烟酰胺2g、氯二甲酚20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例12：烟酰胺8g、三氯生16g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例13：烟酰胺5g、三氯生20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例14：烟酰胺2g、三氯生20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例15：烟酰胺10g、邻苯基苯酚10g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例16：烟酰胺5g、邻苯基苯酚12g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
实施例17：烟酰胺2g、邻苯基苯酚20g、甘油36g、烷基糖苷12g、其余为去离子水。
上述实施例中复合杀菌剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将酚类杀菌剂和甘油在45-50℃下混合溶解完全，降至室温；
(2)加入乳化剂混合均匀；
(3)加入烟酰胺，100-300rpm混合10-30分钟，混合均匀即得。
对上述实施例制备的复合杀菌剂进行检测：
试验例一、含烟酰胺的酚类杀菌剂杀菌效果检测
菌悬液制备：取试验菌，菌悬液按照2002版《消毒技术规范》中规定进行制备，试验细菌菌种为：大肠埃希氏杆菌(8099)，枯草芽孢杆菌(ATCC9372)，金黄色葡萄球菌(ATCC6538)。取5.0mL磷酸盐缓冲液加入已经活化3代的新鲜斜面培养物试管内,反复吹吸,洗下菌苔。用移液管将洗液移至另一无菌试管中,用涡旋混合器振荡20s。用磷酸盐缓冲液稀释至1×1011～5×1011cfu/ml之间。菌悬液保存于4℃冰箱备用,当天使用不得过夜。
中和剂鉴定试验：中和剂:硫代硫酸钠5.5,溶解于磷酸盐缓冲液中,起中和消毒剂的杀菌作用。中和剂鉴定实验按照2002版《消毒技术规范》中规定进行操作。中和剂及其浓度的判定标准：1组不长菌或仅有极少数菌落生长；2组有菌落生长，且比1组多，但比3、4、5组少；3、4、5组菌落总数在1x108-5 x109cfu/ml之间，且菌落总数误差率小于15％；6、7、8组无菌生长。
中和剂鉴定结果表明，用质量浓度为0.55g/L的硫代硫酸钠作为中和剂，可以分别有效中和最高试验浓度各杀菌剂对试验菌的残留作用，该中和剂及其中和产物对细菌生长及培养基均无不良影响(表1)。
悬液定量杀菌试验：先将内装1mL杀菌剂的试管置于20℃水浴中5min,再将0.1mL菌悬液加入其中,混匀,作用至规定时间。取0.5mL菌药混和液,移入4.5mL中和剂溶液的试管中,混匀,中和作用10min。取0.1mL涂平板,置恒温培养箱内培养,活菌计数。以内装5mL标准硬水的试管同步操作所得活菌数为基准,计算杀菌率。
表1含烟酰胺的酚类杀菌剂的中和剂试验
Figure BDA0002694088310000041
杀菌效果评价指标
协同系数(T/E)＝各因子单独作用时微生物存活百分率之乘积/多因子共同作用实测微生物存活百分率(其中,存活率为0时,按0.0001％计算)。T/E值为判断复合增效作用强弱的标准。T/E值小于1为拮抗作用,等于1为相加作用,大于1为增效作用,其值越大,增效作用越强。
烟酰胺对酚类杀菌剂的协同增效结果见表2、表3、表4和表5。
表2烟酰胺对苯酚的协同增效
Figure BDA0002694088310000042
Figure BDA0002694088310000051
从表可以明显看出实施例6对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有更快更好的杀菌效果。经计算，实施例6在1min的T/E值均大于1。说明烟酰胺对苯酚有协同增效的作用。
表3烟酰胺对氯二甲酚的协同增效
Figure BDA0002694088310000052
从表可以明显看出实施例10对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有更快更好的杀菌效果。在3分钟即可100％杀灭细菌。说明烟酰胺对氯二甲酚有协同增效的作用。
表4烟酰胺对三氯生的协同增效
Figure BDA0002694088310000061
从表可以明显看出实施例12对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有更快更好的杀菌效果。在3分钟即可100％杀灭细菌。说明烟酰胺对三氯生有协同增效的作用。
表5烟酰胺对邻苯基苯酚的协同增效
Figure BDA0002694088310000062
Figure BDA0002694088310000071
从表可以明显看出实施例16对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌有更快更好的杀菌效果。说明烟酰胺对邻苯基苯酚有协同增效的作用。
试验例二、含烟酰胺的酚类杀菌剂组合物的稳定性评价
高温稳定性(45±1)℃，处理时间为三个月；低温稳定性-5～-10℃，处理时间为一周，高低温交替，处理时间为一个月。测试结束后恢复至室温观察气味、颜色、有无沉淀、结晶析出、分层等。
离心稳定性：3000rpm，30min，考察有无分层。结果见表6。
表6.含烟酰胺的酚类杀菌剂组合物的稳定性评价结果
高温 低温 高低温交替 离心稳定性
实施例6 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例7 絮状物，刺激性气味 稳定 结晶析出 稳定
实施例8 絮状物，刺激性气味 结晶析出 结晶析出 稳定
实施例9 絮状物，刺激性气味 稳定 结晶析出 稳定
实施例10 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例11 絮状物，刺激性气味 稳定 稳定 絮状物
实施例12 絮状物，刺激性气味 稳定 稳定 稳定
实施例13 絮状物，刺激性气味 结晶析出 结晶析出 絮状物
实施例14 絮状物，刺激性气味 结晶析出 结晶析出 絮状物
实施例15 絮状物，刺激性气味 稳定 稳定 稳定
实施例16 稳定 稳定 稳定 稳定
实施例17 絮状物，刺激性气味 结晶析出 结晶析出 絮状物
由上述结果可以看出实施例6、实施例10、实施例12、实施例16在高低温和离心试验中均未发生异常，具有很好的稳定性，而其它实施例均出现不稳定的现象。主要是由于酚类杀菌剂不易溶于水，乳化剂和多元醇配比及添加量不合适时，酚类杀菌剂容易析出，从而出现刺激性气味、絮凝和结晶的现象，见图1。
试验例三、含烟酰胺的酚类杀菌剂皮肤刺激性评价试验
皮肤刺激性评价(人体皮肤斑贴实验)
试验品：实施例1至实施例5、实施例6、实施例10、实施例12，实施例16受试人群女24人，男20人,年龄20～45岁之间,受试者皮肤健康、无皮肤病过敏史，符合受试者志愿入选标准。
斑贴方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴实验方式，将试验品约0.05g滴于斑试器内，外用专用胶带贴覆于受试者背部，每个受试者10个涂布点，24小时后去除受试物，分别去除后0.5、24、48小时观察皮肤反应，按照《化妆品卫生规范》中皮肤反应分级标准(表7)并评分，计算平均值。同时做空白对照。试验结果见表8。
表7.人体皮肤开放型斑贴试验标准表
反应程度 评分 皮肤临床评判标准
-- 0 阴性反应
± 1 微弱红斑、皮肤干燥、皱褶
+ 2 红斑、水肿、丘疹、风团、脱屑、裂隙
++ 3 明显红斑、水肿、水疱
+++ 4 重度红斑、水肿、大疱、糜烂、色素沉着
表8.皮肤斑贴实验评分结果
序号 0.5h 24h 48h
实施例1 0 1 2
实施例2 0 1 1
实施例3 1 1 1
实施例4 1 1 2
实施例5 0 0 0
实施例6 0 0 0
实施例10 0 0 0
实施例12 0 0 0
实施例16 0 0 0
空白组 0 0 0
从表8试验结果可以看出单用酚类消毒剂均对皮肤有明显的刺激性。和烟酰胺复配，酚类添加降低，显著降低了消毒剂对皮肤的刺激性。
通过上述实验论证表明，上述各实施例均能制备出较为稳定和有效的烟酰胺型酚类复合杀菌剂。另外通过对人体的斑贴实验也说明，本发明制备的复合杀菌剂对人体影响较小，无刺激，安全有效。
本发明属于个人护理品领域，提供了烟酰胺在杀菌领域的功效及其在洗手液中的应用。本发明开发了烟酰胺的新用途，其可以用在消杀产品中，增强酚类杀菌剂的杀菌效果，降低含酚消毒剂的皮肤刺激性，降低酚类杀菌剂的用量,减少酚类杀菌剂的不愉快气味。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (5)

1.一种烟酰胺复合杀菌剂，其特征在于：包括，
按质量分数计，烟酰胺10%、苯酚10%、甘油36%、烷基糖苷12%、其余为去离子水，或烟酰胺5%、氯二甲酚15%、甘油36%、烷基糖苷12%、其余为去离子水，或烟酰胺5%、邻苯基苯酚12%、甘油36%、烷基糖苷12%、其余为去离子水。
2.一种权利要求1所述烟酰胺复合杀菌剂在洗去型产品中的应用。
3.如权利要求2所述烟酰胺复合杀菌剂在洗去型产品中的应用，其特征在于：包括如下步骤，
将表面活性剂、保湿剂、增稠剂混合，在45-65℃下溶解完全，冷却至40℃以下；
加入所述烟酰胺复合杀菌剂，搅拌混合均匀，即可。
4.如权利要求3所述烟酰胺复合杀菌剂在洗去型产品中的应用，其特征在于：按质量分数计，所述烟酰胺复合杀菌剂的用量为2.0-15.0%。
5.如权利要求4所述烟酰胺复合杀菌剂在洗去型产品中的应用，其特征在于：所述表面活性剂包括阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、非离子表面活性剂中的一种或几种；所述保湿剂包括丙二醇、丙三醇、透明质酸钠、普鲁兰多糖、银耳多糖、褐藻糖胶、聚谷氨酸、β-葡聚糖和海藻糖、PCA钠或胶原蛋白肽中的一种或几种；所述增稠剂包括瓜尔豆胶或其衍生物、卡拉胶、半乳聚糖、阿拉伯胶、果胶、甘露聚糖、淀粉或其衍生物、黄原胶、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、甲基羟基丙基纤维素、聚乙烯吡咯烷酮、羧基乙烯基聚合物、烷基改性羧基乙烯基聚合物、聚丙烯酸聚合物类、聚乙二醇、膨润土中的一种或几种。
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