CN112067579A - 一种标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，该方法包括：步骤（1）、仪器运行准备；步骤（2）、近红外光谱采集；步骤（3）、结果分析。本发明操作方法简便，且能标定近红外光谱分析仪数据检测的稳定性和准确性。
Description
技术领域
本发明涉及仪器分析领域，尤其是涉及一种标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法。
背景技术
近红外光谱(Near-infrared spectroscopy，NIRS)分析技术是利用物质中CH、NH、OH及C＝O等基团对近红外光吸收强的特点，根据物质的近红外光谱信息，对其进行定性、定量测量的技术。
烟草作为农产品，其中的烟碱、糖、氮、焦油及其它一些质量特征与CH、NH、OH及C＝O等基团有着密切的联系，因此近红外分析技术在烟草行业中得到了更广泛应用。
目前，很多卷烟企业均采用近近红外光谱分析仪检测烟叶的化学成分，不同卷烟生产企业所使用的近红外光谱分析仪虽然生产厂家、型号、模型一致，但由于仪器的不稳定导致不同卷烟生产企业之间所采集的数据无法达到统一；会影响检测数据的准确性。
近红外光谱分析仪的稳定性通常以流动化学分析仪检测值来作标定，而流动化学分析仪是有固定的标样做标物，但是该方法存在“耗时长、价格高，对样品有损”等不足；近红外光谱向来以“快速、价格低、对样品无损”著称，且近红其在烟草领域已经应用广泛。本发明旨在提供一种可以标定近红外光谱分析仪稳定性的方法，以提高近红外光谱分析仪数据检测的稳定性和准确性。
烟叶样品易受保存环境影响、随着醇化时间的不同，化学成分会发生变化；而聚酰胺是主链节含有极性酰胺基团(-CO-NH-)的高聚物，性质稳定，有较强的耐气候性。因此可以用来标定近红外光谱仪的稳定性。为标定多台仪器的稳定性和一致性，本发明尝试将聚酰胺作为标定物。
发明内容
为了满足更高的要求，解决现有技术存在的空白，本发明提供一种标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，具体方案如下：
一种标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，近红外光谱采集时，将聚酰胺作为标定物。
进一步地，近红外光谱采集具体包括如下步骤：
步骤(1)、背景测量：在扫描样品之前完成测量背景；
步骤(2)、采集聚酰胺光谱
将聚酰胺样品倒入样品杯，样品粒径40目，样品厚度约2厘米，将压样器缓缓放入样品杯中压实样品，然后放置在旋转器上，测量样品单通道光谱，完成一条光谱采集约50秒；
步骤(3)、采集聚酰胺光谱；
步骤(4)、采集烟末光谱
选择代表性烟末样品，采集烟末光谱；样品制备和光谱采集与步骤(2)操作相同，每个样品重复扫描5次。
进一步地，步骤(3)中，采集聚酰胺光谱具体过程为：重新装样，采集10条聚酰胺样品近红外扫描光谱。
进一步地，随机选取上、中、下三个部位烟末样品作为试验样品，等级代码分别为BO2、CO3、XO2。
本发明涉及的一种标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，包括如下步骤：步骤(1)、仪器运行准备
1.1打开电脑和仪器电源后，等待仪器预热；打开操作软件，保证仪器连接正常；
1.2完成PQ、OQ测试，测试完成后会自动弹出测试报告，显示“全部测试结果＝通过”才能进行光谱采集、扫描样品。测试过程大约耗时20分钟。
1.3保存仪器峰位置，检查信号，数秒后找到干涉峰，然后将干涉峰的位置保存下来；
步骤(2)、近红外光谱采集
2.1背景测量：在扫描样品之前完成测量背景；
2.2采集聚酰胺光谱：将聚酰胺样品倒入样品杯，将压样器缓缓放入样品杯中压实样品，然后放置在旋转器上，测量样品单通道光谱，扫描的光谱自动保存于设定好的路径文件夹中，完成一条光谱采集；
2.3重复试验：重新装样，采集10条聚酰胺样品近红外扫描光谱；
2.4采集烟末光谱：选择代表性烟末样品，采集烟末光谱，样品制备和光谱采集与步骤2.2操作相同，每个样品重复扫描5次；
步骤3、结果分析
添加步骤(2)采集的光谱，选择相应的模型，完成结果分析。
进一步地，样品粒径40目，样品厚度约2厘米。
进一步地，步骤2.2中，完成一条光谱采集约50秒。
与现有技术相比，本发明的有益效果具体如下：
相比传统的流动分析方法完成一个烟草样品的六项常规化学成分(烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯)的检测需要数小时，有的指标甚至需要一天或更长时间，本发明操作简单，成本低(聚酰胺价格低廉)、省时、无损。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，包括如下步骤：
步骤(1)、仪器运行准备
1.1打开电脑和仪器电源后，等待仪器预热20分钟左右。打开操作软件，保证仪器连接正常。
1.2完成PQ、OQ测试，测试完成后会自动弹出测试报告，显示“全部测试结果＝通过”才能进行光谱采集、扫描样品。测试过程大约耗时20分钟。
1.3仪器峰位置的保存，根据操作软件提示，在“基本设置”标签的“测量参数”处单击“调入”打开“背景.XPM”文件点击“检查信号”标签，数秒后找到干涉峰，然后点击左侧的“保存峰位”将干涉峰的位置保存下来。
步骤(2)、近红外光谱采集
2.1背景测量：在扫描样品之前必须完成测量背景。
2.2采集聚酰胺光谱：将“聚酰胺”样品倒入样品杯，样品粒径40目，样品厚度约2厘米，把压样器缓缓放入样品杯中压实样品，然后放置在旋转器上，根据软件操作提示，调入“样品.XPM”，点击“测量样品单通道光谱”，光谱仪开始自动扫描，扫描的光谱自动保存于设定好的路径文件夹中。
2.3重复试验：为保证数据的可靠性，重新装样，重复步骤2.2，采集10条聚酰胺样品近红外扫描光谱。
2.4采集烟末光谱：选择代表性烟末样品(上、中、下三个部位烟末)，采集烟末光谱。样品制备和光谱采集与步骤2.2操作相同，每个样品重复扫描5次。
步骤(3)、结果分析
点击“调入方法列表”，添加步骤(2)采集的光谱，点击近红外模型列表文件，选择相应的模型，完成结果分析。
用3台仪器分别扫描代表性烟末样品和聚酰胺，样品粒径均为40目。
该实施例所用样品为上、中、下三个部位烟末样品(等级代码分别BO2、CO3、XO2)；每个等级扫描5次，各采集15条光谱，检测指标为烟碱、总糖、还原糖、总氮、钾、氯。每台仪器各采集10条聚酰胺光谱。光谱采集后采用同一个数学定量模型进行计算，模型为现有的2019年初烤烟烟末应用模型。本案例采用的光谱定量分析的建模方法是偏最小二乘法(Partial Least Squares，PLS)。参考DB53/T 497-2013进行。
用SPSS19.0对试验结果进行数据统计分析，分析结果如下。
表1仪器1和仪器2采集烟末光谱计算结果
(备注：表中x，y分别对应表头两台仪器的数据，下同)
表2仪器1和仪器3采集烟末光谱计算结果
表3仪器2和仪器3采集烟末光谱计算结果
表4仪器1和仪器2采集聚酰胺光谱计算结果
表5仪器1和仪器3采集聚酰胺光谱计算结果
表6仪器2和仪器3采集聚酰胺光谱计算结果
分析结果表明，仪器1、2、3扫描烟末和聚酰胺，统计结果表明差异不显著，可以将聚酰胺作为标定物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，其特征在于：近红外光谱采集时，将聚酰胺作为标定物。
2.根据权利要求1所述的标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，其特征在于：近红外光谱采集具体包括如下步骤：
步骤（1）、背景测量：在扫描样品之前完成测量背景；
步骤（2）、采集聚酰胺光谱
将聚酰胺样品倒入样品杯，样品粒径40目，样品厚度约2厘米，将压样器缓缓放入样品杯中压实样品，然后放置在旋转器上，测量样品单通道光谱，完成一条光谱采集约50秒；
步骤（3）、采集聚酰胺光谱；
步骤（4）、采集烟末光谱
选择代表性烟末样品，采集烟末光谱；样品制备和光谱采集与步骤（2）操作相同，每个样品重复扫描5次。
3.根据权利要求2所述的标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，其特征在于：步骤（3）中，采集聚酰胺光谱具体过程为：重新装样，采集10条聚酰胺样品近红外扫描光谱。
4.根据权利要求2所述的标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，其特征在于：随机选取上、中、下三个部位烟末样品作为试验样品，等级代码分别为BO2、CO3、XO2。
5.一种标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤（1）、仪器运行准备
1.1打开电脑和仪器电源后，等待仪器预热；打开操作软件，保证仪器连接正常；
1.2完成PQ、OQ测试，测试完成后会自动弹出测试报告，显示“全部测试结果=通过”才能进行光谱采集、扫描样品。测试过程大约耗时20分钟。
1.3保存仪器峰位置，检查信号，数秒后找到干涉峰，然后将干涉峰的位置保存下来；
步骤（2）、近红外光谱采集
2.1背景测量：在扫描样品之前完成测量背景；
2.2采集聚酰胺光谱：将聚酰胺样品倒入样品杯，将压样器缓缓放入样品杯中压实样品，然后放置在旋转器上，测量样品单通道光谱，扫描的光谱自动保存于设定好的路径文件夹中，完成一条光谱采集；
2.3重复试验：重新装样，采集10条聚酰胺样品近红外扫描光谱；
2.4采集烟末光谱：选择代表性烟末样品，采集烟末光谱，样品制备和光谱采集与步骤2.2操作相同，每个样品重复扫描5次；
步骤3、结果分析
添加步骤（2）采集的光谱，选择相应的模型，完成结果分析。
6.根据权利要求5所述的标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，其特征在于：样品粒径40目，样品厚度约2厘米。
7.根据权利要求5所述的标定离线近红外光谱分析仪稳定性的方法，其特征在于：步骤2.2中，完成一条光谱采集约50秒。
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