CN112063258A - 一种水包水多彩涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水包水多彩涂料及其制备方法，包括基础漆、保护胶溶液和连续相，基础漆包括：393.7‑635份水、0.5‑1.5份防腐剂、14.5‑17.3份羟乙基纤维素、3‑9份润湿剂、1‑2份消泡剂、2‑5份分散剂、5‑15份钛白粉、15‑35份高岭土、1‑2份多功能助剂、8‑15份乙二醇、15‑25份成膜助剂、300‑450份成膜乳液、6.5‑8.5份保护胶、1.5‑3杀菌剂、2‑7份成型剂；保护胶溶液包括850‑1050份水、1‑2份防腐剂、20‑28份硅酸镁锂、1‑3份黄原胶、0.5‑2.5份羧甲基纤维素、0.5‑1.5份多功能助剂、1‑2份杀菌剂；连续相包括252‑503.7份水、2.8‑4.5份防腐剂、22.5‑32.5份成膜助剂、15‑30份乙二醇、450‑650份成膜乳液、1‑2份多功能助剂、5‑9份增稠剂。本申请的涂料具有对石油产品的依赖性小，且涂料不仅环保、健康，并且具有较好的附着力的优点。

Description

一种水包水多彩涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别涉及一种水包水多彩涂料及其制备方法。
背景技术
水包水多彩涂料是由液态的水性树脂提炼包裹成胶状的水性彩色颗粒，并均匀地悬浮在特定的水性乳液中，最终形成了多姿多彩的、颗粒大小随意的高分子液态胶状的共聚物，是一种富有花岗纹理、高分子元素结构的产品。涂装时，通过一次性喷涂，便可得到豪华、美观、水包水型多彩的图案，且水性多彩涂料具有高仿真性、质轻、易施工、周期短等自身优点，逐渐成为建筑物墙面涂料的青睐产品。
现有的可参考公开号为的CN109608961A的中国专利，其公开了一种超薄型水性多彩涂料及其制备方法，所述超薄型水性多彩涂料由基础漆、连续相清漆和保护胶组成，所述基础漆中含疏水纤维素、羟乙基纤维素和丙烯酸乳液，所述连续相清漆含硅烷偶联剂和缔合基团的乳液，所述保护胶为低浓度的硅酸镁锂。
上述相关技术的丙烯酸乳液的原料大多以石油中的单体作为起始原料聚合而成，而石油属于非可再生资源，随着石油资源的日益短缺和价格的不断上涨，市场上对于使用可再生资源代替传统石油基产品的呼声越来越高。
发明内容
为了减少对石油产品的依赖性，使得制得的涂料更加环保、健康，并且涂料具有较好的附着力，本申请提供一种水包水多彩涂料及其制备方法。
第一方面，本申请提供一种水包水多彩涂料，采用如下技术方案：
一种水包水多彩涂料，包括以下组分，基础漆、保护胶溶液和连续相，基础漆、保护胶溶液和连续相的重量比为(350-500):(300-400):(100-350)；按重量份计，
基础漆包括：393.7-635份水、0.5-1.5份防腐剂、14.5-17.3份羟乙基纤维素、1-2份润湿剂、3-6份消泡剂、2-5份分散剂、5-15份钛白粉、15-35份高岭土、1-2份多功能助剂、8-15份乙二醇、15-25份成膜助剂、300-450份成膜乳液、6.5-8.5份保护胶、1.5-3杀菌剂、2-7份成型剂；
保护胶溶液包括850-1050份水、1-2份防腐剂、20-28份硅酸镁锂、1-3份黄原胶、0.5-2.5份羧甲基纤维素、0.5-1.5份多功能助剂、1-2份杀菌剂；
连续相包括252-503.7份水、2.8-4.5份防腐剂、22.5-32.5份成膜助剂、15-30份乙二醇、450-650份成膜乳液、1-2份多功能助剂、5-9份增稠剂。
通过采用上述技术方案，基础漆中的分散剂使得基础漆其他组分更易分散均匀，消泡剂则使得各组分均匀混合过程中产生的泡沫能够快速消去，多功能助剂能够减少分散剂的使用量，增加消泡剂的散步能力，有助于消泡性能的提高，通过多种助剂协同配合有助于提高涂料的性能。
另外，本申请的基础漆、保护胶溶液和连续相分别选用特定的原料及配比，利用各原料之间的相互协同效果，分别制得基础漆、保护胶溶液和连续相，进而得到水包水涂料，使得制得的涂料具有较佳的附着力和成膜性。
优选的，所述基础漆、保护胶溶液和连续相的重量比为420:330:250；按重量份计，基础漆包括：449.7份水、1份防腐剂、15.8份羟乙基纤维素、1.5份润湿剂、4.5份消泡剂、4份分散剂、7份钛白粉、25份高岭土、1.5份多多功能助剂、10份乙二醇、25份成膜助剂、440份成膜乳液、7.5份保护胶、2.5杀菌剂、5份成型剂；
保护胶溶液包括968.5份水、1.5份防腐剂、24份硅酸镁锂、2份黄原胶、1.5份羧甲基纤维素、1份多功能助剂、1.5份杀菌剂；
连续相包括382.5份水、3.5份防腐剂、30份成膜助剂、25份乙二醇、550份成膜乳液、1.5份多功能助剂、7.5份增稠剂。
优选的，所述羟乙基纤维素包括PLUS 330纤维素、EBS351FQ纤维素和HE-10K纤维素，PLUS 330纤维素、EBS351FQ纤维素和HE-10K纤维素的重量比为(0.3-0.8):(13-14):(1.2-2.5)。
通过采用上述技术方案，PLUS 330纤维素、EBS351FQ纤维素和HE-10K纤维素三中羟乙基纤维素以(0.3-0.8):(13-14):(1.2-2.5)的配比配合，并协同发挥作用，使得基础漆制备的彩色粒子形状规则、韧性好，提高彩色粒子的质量，进而增加水包水多彩涂料的外观，并有助于增加其附着力。
优选的，所述保护胶包括S482硅酸镁锂保护胶和RDS硅酸镁锂保护胶，S482硅酸镁锂保护胶和RDS硅酸镁锂保护胶的重量比为(4.5-5.5):(2-3)。
通过采用上述技术方案，S482硅酸镁锂保护胶便于增加彩色粒子的硬度，降低彩色粒子串色情况，而RDS硅酸镁锂保护胶有助于提高彩色粒子的韧性，并能够使彩色粒子变大。将S482硅酸镁锂保护胶和RDS硅酸镁锂保护胶以(4.5-5.5):(2-3)的比例复配，使得制得的彩色粒子具合适的触变性和尺寸，便于调节彩色粒子的状态。
优选的，所述防腐剂可以选用购自托尔国际贸易(上海)有限公司的MBS5050长效防腐剂，购自托尔国际贸易(上海)有限公司的HF防腐剂，润湿剂可以选用购自北京固正本科技有限公司的A04E润湿剂，消泡剂可以选用购自北京兴美亚化工有限公司的AP-7010消泡剂，购自圣诺普科(上海)贸易有限公司的SN-154消泡剂；分散剂可以选用购自巴斯夫(中国)有限公司的N40分散剂；多功能助剂可以选用购自索尔维(化工)上海有限公司的MP830多功能助剂；成膜助剂可以选用购自伊士曼的TEXANOL成膜助剂；杀菌剂可以选用购自托尔国际贸易(上海)有限公司的HF杀菌剂；成型剂可以选用购自北京固正本科技有限公司的YT20成型剂；增稠剂可以选用购自陶氏化学公司的TT-935碱溶胀增稠剂、ASE-60碱溶涨增稠剂。
优选的，所述成膜乳液采用生物基乳液，生物基乳液包括丙烯酸改性的松香乳液和生物基水性聚氨酯乳液，丙烯酸改性的松香乳液与生物基水性聚氨酯乳液的重量比为1:(0.8-1.2)。
通过采用上述技术方案，采用丙烯酸改性的松香乳液与生物基水性聚氨酯乳液制得的生物基乳液，具有可再生性和环保性，并能够部分代替石油产品，减少对石油资源的依赖，能够缓解石油资源短缺问题。另外，通过丙烯酸改性的松香乳液与生物基水性聚氨酯乳液以1:(0.8-1.2)的配比混合，使得制得的生物基乳液能够增加水包水多彩涂料各原料之间的相容性，能够提高水包水多彩涂料的稳定性，并具有较佳的成膜性，较好的附着力并且具有较好的力学性能。
优选的，所述改性松香乳液的制备方法包括以下步骤：
(1)将18-24份松香在110-120℃下加热熔融，然后将6-8份乳化剂加入熔融状态的松香中，在搅拌状态下滴加50-60份沸水，继续搅拌10-15min后，冷却至室温，过滤得松香乳液；
(2)将10-15份乳化剂、20-30份水与25-35份丙烯酸类单体混合并搅拌，得到单体预乳液；
(3)将步骤(1)中的松香乳液与步骤(2)中得到的单体预乳液混合得到松香-单体乳液；
(4)松香-单体乳液中加入0.8-1.2份引发剂，在70-75℃下搅拌2-3h，得到改性松香乳液。
通过采用上述技术方案，以松香为原料制得的乳液更加光亮平滑，而且松香具有黏度大的特点，有助于增加乳液的粘度和成膜的剥离强度。同时，松香分子含有憎水基团，能够在乳胶粒表面形成一层增水结构，可以改性乳液成膜的干燥性和耐水性。改性松香乳液以松香乳液与丙烯酸酯单体接枝后得到改性松香乳液，使得制得的涂料兼具丙烯酸酯和松香乳液的优点，具有环保、光泽性好、耐水性能好、附着力强和稳定性高的优点。
优选的，所述丙烯酸类单体可以采用甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸；乳化剂可以采用十二烷基硫酸铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠；引发剂可以采用过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵。
优选的，所述步骤(4)中加入引发剂之前还加入8-10份改性香豆素，改性香豆素的制备方法包括以下步骤：将7-羟基香豆素和三乙胺溶解在有机溶剂中，边搅拌边滴加丙烯酰氯，滴加结束后在20-30℃下反应2-3h，之后过滤，并将滤液干燥得到改性香豆素；7-羟基香豆素、三乙胺和丙烯酰氯的摩尔比为1:(1-1.2):(1-1.2)。
通过采用上述技术方案，7-羟基香豆素的官能团具有光响应特点，含有香豆素基团的分子在不同波长的紫外光照射下会发生环加成反应，引起链的交联和断裂。本申请7-羟基香豆素与丙烯酰氯制备得到香豆素丙烯酸酯，通过在7-羟基香豆素上接枝丙烯酸酯基团，然后与单体预乳液中的丙烯酸类单体聚合，使得制得的改性松香乳液在特定紫外光照射下通过7-羟基香豆素基团的环加成反应进行再次降解和交联，使得涂料具有修复功能。另外，7-羟基香豆素的存在，有助于增加与丙烯酸酯单体的交联，提高涂料的附着力。
优选的，所述生物基水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：
①将1-5份木质素、30-40份生物基聚1,3丙二醇和10-15份二异氰酸酯混合，并在70-80℃下搅拌2-3h；
②将步骤①中得到的混合液降温至55-65℃后，加入3-5份2,2-二羟甲基丙酸和20-30份丙酮，继续搅拌2-3h得到水性聚氨酯预聚体；
③向水性聚氨酯预聚体内加入2-2.5份三乙胺中和后，加水搅拌，减压蒸馏脱去丙酮后，得到水性聚氨酯乳液。
通过采用上述技术方案，本申请通过采用木质素与生物基聚1,3丙二醇制得的水性聚氨酯乳液成膜后的力学性能，并且，水性聚氨乳液与改性的松香乳液配合，有效提高涂料的力学性能、成膜性能以及附着力。另外，本申请的水性聚氨酯采用木质素和生物基聚1,3丙二醇可再生资源代替石油原料，有效降低了对石油资源的依赖性，并且具有生物可降解、环保的特点。
优选的，二异氰酸酯可以采用异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷-4,4,-二异氰酸酯。
第二方面，本申请提供一种水包水多彩涂料的制备方法，采用如下技术方案：
一种水包水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1:基础漆的制备，
S11：将保护胶与60-70份水混合，搅拌得到高浓度保护胶；
S12:将余量水在400-500r/min的转速下搅拌，并依次向余量水中加入防腐剂、羟乙基纤维素、润湿剂、1.5-3份的消泡剂、分散剂、钛白粉和高岭土，然后以800-1000r/min的转速搅拌4-6min；
S13:向步骤S12中得到的混合液中依次加入多功能助剂、乙二醇、成膜助剂，搅拌后加入成膜乳液；
S14:将步骤S11中得到的高浓度保护胶加入步骤S13中得到的混合液中，搅拌后依次加入杀菌剂、成型剂和余量消泡剂，得到基础漆；
S2:保护胶溶液的制备，
S21：将450-550份水在搅拌状态下，依次加入防腐剂、硅酸镁锂、黄原胶和羧甲基纤维素，并持续搅拌4-6min；
S22:将多功能助剂加入步骤S21中得到的混合液中，搅拌后依次加入杀菌剂和余量水，搅拌得到保护胶溶液；
S3:连续相的制备，
S31:将242-483.7份水在搅拌状态下，依次加入0.8-1.5份防腐剂、成膜助剂、乙二醇、成膜乳液和多功能助剂后继续搅拌4-6min；
S32:将增稠剂与余量水混合后加入步骤S31得到的混合液中，搅拌后加入余量防腐剂，搅拌得到连续相；
S4:水包水多彩涂料的制备，
S41:将步骤S1制得的基础漆用色浆调出所需颜色，然后把各种颜色的基础漆放入步骤S2制得的保护胶溶液中再用造粒机造粒，制得水包水多彩涂料所需要的彩色粒子；
S42：将步骤S41制得的彩色粒子连通保护胶溶液一同与步骤S3得到的连续相混合，得到水包水多彩涂料。
通过采用上述技术方案，本申请在制备基础漆时，首先将保护胶与水混合制得高浓度保护胶，使得基础漆进行调色时得到的彩色粒子更加结实，并具有较好的触变性。然后将调色后的基础漆与保护胶溶液混合后，能够在彩色粒子外形成保护膜层，对彩色粒子进一步保护，能够阻止膜内外组分的物质相互扩散，又能够阻止彩色粒子之间相互聚集凝结，增加涂料的稳定性。
优选的，所述步骤S11中的搅拌速度为1200-1400r/min，搅拌时间为30-50min；步骤S13中加入成膜乳液前，先将混合液在1250-1350r/min的转速下搅拌7-9min，再将转速调为600-800r/min后加入成膜乳液；步骤S14中的搅拌速度为800-1000r/min；步骤S21中水的搅拌速度为400-500r/min；步骤S22中加入多功能助剂后以1250-1350r/min的转速搅拌25-35min，加入杀菌剂与余量水后以450-550r/min的转速搅拌4-6min；步骤S31中的搅拌速度为400-500r/min；步骤S32中加入增稠剂与余量水后以750-850r/min的转速搅拌7-9min。
通过采用上述技术方案，通过严格控制各步骤的搅拌速率和搅拌时间，使得各原料在体系中能够充分均匀的分散，降低团聚现象的发生，从而充分发挥原料各自的性能，使得制得的水包水多彩涂料具有较佳的稳定性、成膜性和附着力。
本申请具有以下有益效果：
1、本申请的基础漆、保护胶溶液和连续相分别选用特定的原料及配比，利用各原料之间的相互协同效果，分别制得基础漆、保护胶溶液和连续相，进而得到水包水涂料，使得制得的涂料具有较佳的附着力和成膜性。另外，本申请制得的水包水多彩涂料有机溶剂含量少，绿色环保，对人们身体健康造成的伤害小。
2、羟乙基纤维素以PLUS 330纤维素、EBS351FQ纤维素和HE-10K纤维素以(0.3-0.8):(13-14):(1.2-2.5)的配比配合，而保护胶以S482硅酸镁锂保护胶和RDS硅酸镁锂保护胶的以4.5-5.5):(2-3)的配比配合，羟乙基纤维素与保护胶协同配合，使得制得的彩色粒子形状规则、韧性好，能够提高彩色粒子的质量。
3、采用生物基乳液作为成膜乳液，具有可再生性和可降解性，并且绿色环保，能够代替部分石油产品，减少对石油资源的依赖，缓解石油资源短缺的问题。
4、生物基乳液通过丙烯酸改性的松香乳液与生物基水性聚氨酯乳液复配，丙烯酸改性的松香乳液与生物基水性聚氨酯乳液协同发挥作用，有助有增加涂料各原料之间的相容性，提高涂料的稳定性，并使得涂料具有较佳的成膜性，较好的附着力并且具有较好的力学性能。
5、通过加入7-羟基香豆素与丙烯酰氯制备得到香豆素丙烯酸酯，使得制得的改性松香乳液在特定紫外光照射下通过7-羟基香豆素基团的环加成反应进行再次降解和交联，使得涂料具有修复功能。
6、本申请的生物基水性聚氨酯乳液采用可再生的木质素和生物基聚1,3丙二醇制得，大大降低对石油产品的依赖，一方面缓解石油资源的短缺，另一方面具有绿色环保的效果。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明作进一步详细说明。
以下制备例、实施例和对比例中，
PLUS 330纤维素、HE-10K纤维素、羧甲基纤维素购自亚什兰集团公司；
EBS351FQ纤维素购自阿克苏诺贝尔公司；
钛白粉采用山东东佳集团股份有限公司的SR-237钛白粉；
高岭土采用北京博斯威尔化工有限公司的GT-80高岭土；
Texanol成膜助剂购自伊士曼化工公司；S482硅酸镁锂保护胶购自南京海明斯新材料科技有限公司；
RDS硅酸镁锂保护胶购自毕克化学(铜陵)有限公司；
黄原胶购自广州市缘昌贸易有限公司；
松香购自扶风斯诺特生物科技有限公司；
7-羟基香豆素上海迈瑞尔化学技术有限公司；
生物基聚1,3丙二醇采用美国杜邦公司的生物基聚1,3丙二醇；
制备例
制备例1
改性松香乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将18g松香在110℃下加热熔融，然后将8g十二烷基硫酸铵加入熔融状态的松香中，在搅拌状态下滴加50g沸水，滴加结束后继续搅拌10min，然后冷却至室温，过滤得松香乳液；
(2)将15g十二烷基硫酸钠、20g水与35g甲基丙烯酸甲酯单体混合并搅拌，得到单体预乳液；
(3)将步骤(1)中的松香乳液与步骤(2)中得到的单体预乳液混合得到松香-单体乳液；
(4)松香-单体乳液中加入0.8g过硫酸钠，在70℃下搅拌2h，得到改性松香乳液。
制备例2
改性松香乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将21g松香在115℃下加热熔融，然后将7g十二烷基硫酸钠加入熔融状态的松香中，在搅拌状态下滴加55g沸水，滴加结束后继续搅拌13min，然后冷却至室温，过滤得松香乳液；
(2)将13g十二烷基苯磺酸钠、25g水与30g甲基丙烯酸丁酯单体混合并搅拌，得到单体预乳液；
(3)将步骤(1)中的松香乳液与步骤(2)中得到的单体预乳液混合得到松香-单体乳液；
(4)松香-单体乳液中加入1.0g过硫酸钾，在72℃下搅拌2.5h，得到改性松香乳液。
制备例3
改性松香乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将24g松香在120℃下加热熔融，然后将6g十二烷基苯磺酸钠加入熔融状态的松香中，在搅拌状态下滴加60g沸水，滴加结束后继续搅拌15min，然后冷却至室温，过滤得松香乳液；
(2)将10g十二烷基硫酸铵、30g水与25g丙烯酸单体混合并搅拌，得到单体预乳液；
(3)将步骤(1)中的松香乳液与步骤(2)中得到的单体预乳液混合得到松香-单体乳液；
(4)松香-单体乳液中加入1.2g过硫酸铵，在75℃下搅拌3h，得到改性松香乳液。
制备例4
改性松香乳液的制备方法，与制备例2的区别在于，步骤(4)中在加入过硫酸钾之前，还加入8g改性香豆素，改性香豆素的制备方法包括以下步骤：将7-羟基香豆素和三乙胺溶解在丙酮中，边搅拌边滴加丙烯酰氯，滴加结束后在20℃下搅拌反应2h，之后过滤，并将对滤液旋蒸干燥得到改性香豆素；7-羟基香豆素、三乙胺和丙烯酰氯的摩尔比为1:1:1.2。
制备例5
改性松香乳液的制备方法，与制备例2的区别在于，步骤(4)中还含有9g改性香豆素，改性香豆素的制备方法包括以下步骤：将7-羟基香豆素和三乙胺溶解在乙酸乙酯中，边搅拌边滴加丙烯酰氯，滴加结束后在25℃下搅拌反应2.5h，之后过滤，并将对滤液旋蒸干燥得到改性香豆素；7-羟基香豆素、三乙胺和丙烯酰氯的摩尔比为1:1.1:1.1。
制备例6
改性松香乳液的制备方法，与制备例2的区别在于，步骤(4)中还含有10g改性香豆素，改性香豆素的制备方法包括以下步骤：将7-羟基香豆素和三乙胺溶解在二氯甲烷中，边搅拌边滴加丙烯酰氯，滴加结束后在30℃下搅拌反应3h，之后过滤，并将滤液旋蒸干燥得到改性香豆素；7-羟基香豆素、三乙胺和丙烯酰氯的摩尔比为1:1.2:1。
制备例7
改性松香乳液的制备方法，与制备例2的区别在于，不包含步骤(3)和步骤(4)。
制备例8
生物基水性聚氨酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
①将1g木质素、40g生物基聚1,3丙二醇和10g异佛尔酮二异氰酸酯混合，并在70℃下搅拌2h；
②将步骤①中得到的混合液降温至55℃后，加入5g 2,2-二羟甲基丙酸和20g丙酮，继续搅拌2h得到水性聚氨酯预聚体；
③向水性聚氨酯预聚体内加入2.5g三乙胺中和后，过滤，并向滤液中加水搅拌，减压蒸馏脱去丙酮后，得到水性聚氨酯乳液。
制备例9
生物基水性聚氨酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
①将3g木质素、35g生物基聚1,3丙二醇和13g甲苯二异氰酸酯混合，并在75℃下搅拌2.5h；②将步骤①中得到的混合液降温至60℃后，加入4g2,2-二羟甲基丙酸和25g丙酮，继续搅拌2.5h得到水性聚氨酯预聚体；
③向水性聚氨酯预聚体内加入2.2g三乙胺中和后，过滤，并向滤液中加水搅拌，减压蒸馏脱去丙酮后，得到水性聚氨酯乳液。
制备例10
生物基水性聚氨酯乳液的制备方法，包括以下步骤：
①将5g木质素、30g生物基聚1,3丙二醇和15g二苯基甲烷-4,4'-二异氰酸酯混合，并在80℃下搅拌3h；
②将步骤①中得到的混合液降温至65℃后，加入3g2,2-二羟甲基丙酸和30g丙酮，继续搅拌3h得到水性聚氨酯预聚体；
③向水性聚氨酯预聚体内加入2g三乙胺中和后，过滤，并向滤液中加水搅拌，减压蒸馏脱去丙酮后，得到水性聚氨酯乳液。
实施例
实施例1
一种采用以下方法制备的水包水多彩涂料，包括以下步骤：
S1:基础漆的制备，
S11：将7.5g保护胶与60g水混合，并以1200r/min的转速搅拌30min，得到高浓度保护胶，保护胶包括4.5g S482硅酸镁锂保护胶和3g RDS硅酸镁锂保护胶；
S12:将333.7g水加入搅拌缸中，控制转速在400r/min的搅拌状态下，依次向搅拌缸中加入1.5g MBS5050长效防腐剂、15.5g羟乙基纤维素、2g A04E润湿剂、1.5g AP-7010消泡剂、5g N40分散剂、5g SR-237钛白粉和35g GT-80高岭土，然后以800r/min的转速搅拌4min；
S13:向步骤S12中得到的混合液中依次加入1g MP830多功能助剂、15g乙二醇、25gTexanol成膜助剂，将混合液在1250r/min的转速下搅拌7min后，将转速调为600r/min加入成膜乳液，混匀；成膜乳液包括250g制备例1中制得的改性松香乳液和200g制备例8制得的生物基水性聚氨酯乳液；羟乙基纤维素包括0.3g PLUS 330纤维素、14g EBS351FQ纤维素和1.2g HE-10K纤维素；
S14:将步骤S11中得到的高浓度保护胶加入步骤S13中得到的混合液中，以800r/min的转速搅拌，并依次加入3g HF杀菌剂、1.5g SN-154消泡剂和7g YT20成型剂，得到基础漆；
S2:保护胶溶液的制备，
S21：将450g水加入搅拌缸中，控制转速在400r/min的搅拌状态下，依次加入2gMBS5050长效防腐剂、20g硅酸镁锂、3g黄原胶和0.5g羧甲基纤维素，并持续搅拌4min；
S22:将1.5g MP-830多功能助剂加入步骤S21中得到的混合液中，并以1250r/min的转速搅拌25min，然后加入1g HF杀菌剂与500g水，并以450r/min的转速搅拌4min，得到保护胶溶液；
S3:连续相的制备，
S31:将242g水加入搅拌缸内，控制转速在400r/min的搅拌状态下，依次加入1.5gMBS5050长效防腐剂、22.5g Texanol成膜助剂、30g乙二醇、450g成膜乳液和2g MP-830多功能助剂后继续搅拌4min；成膜乳液包括250g制备例1中制得的改性松香乳液和200g制备例8制得的生物基水性聚氨酯乳液；
S32:将5g增稠剂与20g水混合后加入步骤S31得到的混合液中，并以750r/min的转速搅拌7min搅拌后加入3g HF防腐剂，得到连续相；增稠剂包括4g TT-935碱溶涨增稠剂和1gASE-60碱溶涨增稠剂。
S4:水包水多彩涂料的制备，
S41:将步骤S1制得的基础漆用色浆调出所需颜色，然后把各种颜色的基础漆放入步骤S2制得的保护胶溶液中再用造粒机造粒，制得水包水多彩涂料所需要的彩色粒子；
S42：将步骤S41制得的彩色粒子连通保护胶溶液一同与步骤S3得到的连续相混合，得到水包水多彩涂料，其中，基础漆、保护胶溶液和连续相的重量比为350:400:100。
实施例2
一种采用以下方法制备的水包水多彩涂料，包括以下步骤：
S1:基础漆的制备，
S11：将7.5g保护胶与67.5g水混合，并以1300r/min的转速搅拌40min，得到高浓度保护胶，保护胶包括5.25g S482硅酸镁锂保护胶和2.25g RDS硅酸镁锂保护胶；
S12:将382.2g水加入搅拌缸中，控制转速在450r/min的搅拌状态下，依次向搅拌缸中加入1.0g MBS5050长效防腐剂、15.8g羟乙基纤维素、1.5g A04E润湿剂、2.0g AP-7010消泡剂、4.0g N40分散剂、7.0g钛白粉和25g高岭土，然后以900r/min的转速搅拌5min；
S13:向步骤S12中得到的混合液中依次加入1.5g MP830多功能助剂、10g乙二醇、22gTexanol成膜助剂，将混合液在1200r/min的转速下搅拌8min后，将转速调为700r/min加入440g成膜乳液，混匀；成膜乳液包括220g制备例2中制得的改性松香乳液和220g制备例9制得的生物基水性聚氨酯乳液；羟乙基纤维素包括0.5g PLUS 330纤维素、13.5g EBS351FQ纤维素和1.8g HE-10K纤维素；
S14:将步骤S11中得到的高浓度保护胶加入步骤S13中得到的混合液中，以900r/min的转速搅拌，并依次加入2.5g HF杀菌剂、2.5g SN-154消泡剂和5g YT20成型剂，得到基础漆；
S2:保护胶溶液的制备，
S21：将498g水加入搅拌缸中，控制转速在450r/min的搅拌状态下，依次加入1.5gMBS5050长效防腐剂、24g硅酸镁锂、2g黄原胶和1.5g羧甲基纤维素，并持续搅拌5min；
S22:将1.0g MP-830多功能助剂加入步骤S21中得到的混合液中，并以1300r/min的转速搅拌30min，然后加入1.5g HF杀菌剂与470.5g水，并以500r/min的转速搅拌5min，得到保护胶溶液；
S3:连续相的制备，
S31:将370g水加入搅拌缸内，控制转速在450r/min的搅拌状态下，依次加入1.0gMBS5050长效防腐剂、30g Texanol成膜助剂、25g乙二醇、550g成膜乳液和1.5g MP-830多功能助剂后继续搅拌5min；成膜乳液包括275g制备例2中制得的改性松香乳液和275g制备例9制得的生物基水性聚氨酯乳液；
S32:将7.5g增稠剂与12.5g水混合后加入步骤S31得到的混合液中，并以800r/min的转速搅拌8min搅拌后加入2.5g HF防腐剂，得到连续相；增稠剂包括5.5g TT-935碱溶涨增稠剂和2g ASE-60碱溶涨增稠剂。
S4:水包水多彩涂料的制备，
S41:将步骤S1制得的基础漆用色浆调出所需颜色，然后把各种颜色的基础漆放入步骤S2制得的保护胶溶液中再用造粒机造粒，制得水包水多彩涂料所需要的彩色粒子；
S42：将步骤S41制得的彩色粒子连通保护胶溶液一同与步骤S3得到的连续相混合，得到水包水多彩涂料,其中，基础漆、保护胶溶液和连续相的重量比为450:350:250。
实施例3
一种采用以下方法制备的水包水多彩涂料，包括以下步骤：
S1:基础漆的制备，
S11：将7.5g保护胶与67.5g水混合，并以1400r/min的转速搅拌50min，得到高浓度保护胶，保护胶包括5.5g S482硅酸镁锂保护胶和2.0g RDS硅酸镁锂保护胶；
S12:将565g水加入搅拌缸中，控制转速在500r/min的搅拌状态下，依次向搅拌缸中加入0.5g MBS5050长效防腐剂、16.3g羟乙基纤维素、1.0g A04E润湿剂、3.0g AP-7010消泡剂、2.0g N40分散剂、15g钛白粉和15g高岭土，然后以1000r/min的转速搅拌6min；
S13:向步骤S12中得到的混合液中依次加入2.0g MP830多功能助剂、8g乙二醇、15gTexanol成膜助剂，将混合液在1300r/min的转速下搅拌9min后，将转速调为800r/min加入300g成膜乳液，混匀；成膜乳液包括136g制备例3中制得的改性松香乳液和163g制备例10制得的生物基水性聚氨酯乳液；羟乙基纤维素包括0.8g PLUS 330纤维素、13g EBS351FQ纤维素和2.5g HE-10K纤维素；
S14:将步骤S11中得到的高浓度保护胶加入步骤S13中得到的混合液中，以1000r/min的转速搅拌，并依次加入1.5g HF杀菌剂、3g SN-154消泡剂和2g YT20成型剂，得到基础漆；
S2:保护胶溶液的制备，
S21：将550g水加入搅拌缸中，控制转速在500r/min的搅拌状态下，依次加入0.8gMBS5050长效防腐剂、28g硅酸镁锂、1g黄原胶和2.5g羧甲基纤维素，并持续搅拌6min；
S22:将0.5g MP-830多功能助剂加入步骤S21中得到的混合液中，并以1350r/min的转速搅拌35min，然后加入2g HF杀菌剂与400g水，并以550r/min的转速搅拌6min，得到保护胶溶液；
S3:连续相的制备，
S31:将483.7g水加入搅拌缸内，控制转速在500r/min的搅拌状态下，依次加入0.8gMBS5050长效防腐剂、32.5g Texanol成膜助剂、15g乙二醇、650g成膜乳液和1g MP-830多功能助剂后继续搅拌6min；成膜乳液包括295g制备例3中制得的改性松香乳液和355g制备例10制得的生物基水性聚氨酯乳液；
S32:将9g增稠剂与10g水混合后加入步骤S31得到的混合液中，并以850r/min的转速搅拌9min搅拌后加入2g HF防腐剂，得到连续相；增稠剂包括6g TT-935碱溶涨增稠剂和3gASE-60碱溶涨增稠剂。
S4:水包水多彩涂料的制备，
S41:将步骤S1制得的基础漆用色浆调出所需颜色，然后把各种颜色的基础漆放入步骤S2制得的保护胶溶液中再用造粒机造粒，制得水包水多彩涂料所需要的彩色粒子；
S42：将步骤S41制得的彩色粒子连通保护胶溶液一同与步骤S3得到的连续相混合，得到水包水多彩涂料,其中，基础漆、保护胶溶液和连续相的重量比为500:400:350。
实施例4
一种采用以下方法制备的水包水多彩涂料，与实施例2的区别在于，改性松香乳液采用制备例4中制得的改性松香乳液。
实施例5
一种采用以下方法制备的水包水多彩涂料，与实施例2的区别在于，改性松香乳液采用制备例5中制得的改性松香乳液。
实施例6
一种采用以下方法制备的水包水多彩涂料，与实施例2的区别在于，改性松香乳液采用制备例6中制得的改性松香乳液。
对比例
对比例1-7与实施例2的区别在于，水包水多彩涂料的原料配比不同，对比例1-7中的原料配比如表1所示。
表1水包水多彩涂料的原料配比
Figure BDA0002701549590000131
Figure BDA0002701549590000141
对比例8
一种采用以下方法制备的水包水多彩涂料，与实施例2的区别在于，改性松香乳液采用制备例7制得的松香乳液。
性能检测
分别采用实施例1-6和对比例1-8中制备的水包水多彩涂料根据HG/T4343-2012(2017)的方式制作涂料样板，并分别对实施例1-6和对比例1-8的漆膜样品进行性能检测，结果列于表2。
(1)耐碱性：根据HG/T4343-2012(2017)5.4.7中的方法测定。
(2)耐水性：根据HG/T4343-2012(2017)5.4.8中的方法测定。
(3)耐玷污性：根据HG/T4343-2012(2017)5.4.13中的方法测定。
(4)附着力：根据GB/T9286-1998中的方法测定。
(5)挥发性有机化合物含量(VOC)：根据GB24408-2009中的方法测定。
(6)游离甲醛含量：根据GB/T23993-2009中的方法检测。
表2水包水多彩涂料检测结果
Figure BDA0002701549590000151
结合实施例1-5和对比例1-8，并结合表2可以看出，采用本申请的配方及配比，制得的水包水多彩涂料具有良好的耐碱性、耐水性和附着力，且VOC含量和游离甲醛的含量较低，对人体健康伤害较小。此外，本申请中的成膜乳液采用生物基乳液，减少了对石油产品的依赖，缓解石油短缺问题，并具有可再生性和环保性。
结合实施例4-6与实施例2，并结合表2可以看出，改性香豆素的加入，有助于提高涂料的附着力，降低涂料脱落的情况，提高涂料的使用寿命。
结合对比例3-5与实施例2相比，并结合表2可以看出，本申请中的羟乙基纤维素采用PLUS 330纤维素、EBS351FQ纤维素和HE-10K纤维素复配，使得PLUS 330纤维素、EBS351FQ纤维素和HE-10K纤维素协同作用，提高涂料的耐碱性、耐水性和附着力。
结合对比例6-7和实施例2，并结合表2可以看出，实施例2中涂料的耐碱性、耐水性和附着力均优于对比例6-7，说明本申请中的改性松香乳液与生物基水性聚氨酯协同作用，使得制得的生物基乳液能够增加水包水多彩涂料各原料之间的相容性，能够提高水包水多彩涂料的稳定性，并具有较佳的成膜性和较好的附着力。
结合对比例8和实施例2，并结合表2可以看出，实施例2中涂料的各项性能均优于对比例8，说明采用丙烯酸类单体改性，使得涂料兼具丙烯酸酯和松香乳液的优点，具有环保、光泽性好、耐水性能好、附着力强和稳定性高的优点。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种水包水多彩涂料，其特征在于，包括以下组分，基础漆、保护胶溶液和连续相，基础漆、保护胶溶液和连续相的重量比为(350-500):(300-400):(100-350)；按重量份计，
基础漆包括：393.7-635份水、0.5-1.5份防腐剂、14.5-17.3份羟乙基纤维素、1-2份润湿剂、3-6份消泡剂、2-5份分散剂、5-15份钛白粉、15-35份高岭土、1-2份多功能助剂、8-15份乙二醇、15-25份成膜助剂、300-450份成膜乳液、6.5-8.5份保护胶、1.5-3杀菌剂、2-7份成型剂；
保护胶溶液包括850-1050份水、1-2份防腐剂、20-28份硅酸镁锂、1-3份黄原胶、0.5-2.5份羧甲基纤维素、0.5-1.5份多功能助剂、1-2份杀菌剂；
连续相包括252-503.7份水、2.8-4.5份防腐剂、22.5-32.5份成膜助剂、15-30份乙二醇、450-650份成膜乳液、1-2份多功能助剂、5-9份增稠剂。
2.根据权利要求1所述的一种水包水多彩涂料，其特征在于：所述基础漆、保护胶溶液和连续相的重量比为420:330:250；
按重量份计，基础漆包括：449.7份水、1份防腐剂、15.8份羟乙基纤维素、1.5份润湿剂、4.5份消泡剂、4份分散剂、7份钛白粉、25份高岭土、1.5份多功能助剂、10份乙二醇、25份成膜助剂、440份成膜乳液、7.5份保护胶、2.5杀菌剂、5份成型剂；
保护胶溶液包括968.5份水、1.5份防腐剂、24份硅酸镁锂、2份黄原胶、1.5份羧甲基纤维素、1份多功能助剂、1.5份杀菌剂；
连续相包括382.5份水、3.5份防腐剂、30份成膜助剂、25份乙二醇、550份成膜乳液、1.5份多功能助剂、7.5份增稠剂。
3.根据权利要求1所述的一种水包水多彩涂料，其特征在于：所述羟乙基纤维素包括PLUS 330纤维素、EBS351FQ纤维素和HE-10K纤维素，PLUS 330纤维素、EBS351FQ纤维素和HE-10K纤维素的重量比为(0.3-0.8):(13-14):(1.2-2.5)。
4.根据权利要求1所述的一种水包水多彩涂料，其特征在于：所述保护胶包括S482硅酸镁锂保护胶和RDS硅酸镁锂保护胶，S482硅酸镁锂保护胶和RDS硅酸镁锂保护胶的重量比为(4.5-5.5):(2-3)。
5.根据权利要求1所述的一种水包水多彩涂料，其特征在于：所述成膜乳液采用生物基乳液，生物基乳液包括丙烯酸改性的松香乳液和生物基水性聚氨酯乳液，丙烯酸改性的松香乳液与生物基水性聚氨酯乳液的重量比为1:（0.8-1.2）。
6.根据权利要求5所述的一种水包水多彩涂料，其特征在于：所述改性松香乳液的制备方法包括以下步骤：
（1）将18-24份松香在110-120℃下加热熔融，然后将6-8份乳化剂加入熔融状态的松香中，在搅拌状态下滴加50-60份沸水，继续搅拌10-15min后，冷却至室温，过滤得松香乳液；
（2）将10-15份乳化剂、20-30份水与25-35份丙烯酸类单体混合并搅拌，得到单体预乳液；
（3）将步骤（1）中的松香乳液与步骤（2）中得到的单体预乳液混合得到松香-单体乳液；
（4）松香-单体乳液中加入0.8-1.2份引发剂，在70-75℃下搅拌2-3h，得到改性松香乳液。
7.根据权利要求6所述的一种水包水多彩涂料，其特征在于：所述步骤（4）中加入引发剂之前还加入8-10份改性香豆素，改性香豆素的制备方法包括以下步骤：将7-羟基香豆素和三乙胺溶解在有机溶剂中，边搅拌边滴加丙烯酰氯，滴加结束后在20-30℃下反应2-3h，之后过滤，并将滤液干燥得到改性香豆素；7-羟基香豆素、三乙胺和丙烯酰氯的摩尔比为1:(1-1.2):（1-1.2）。
8.根据权利要求5所述的一种水包水多彩涂料，其特征在于：所述生物基水性聚氨酯乳液的制备方法包括以下步骤：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
将1-5份木质素、30-40份生物基聚1,3丙二醇和10-15份二异氰酸酯混合，并在70-80℃下搅拌2-3h；
Figure 967225DEST_PATH_IMAGE002
将步骤
Figure 101403DEST_PATH_IMAGE001
中得到的混合液降温至55-65℃后，加入3-5份2,2-二羟甲基丙酸和20-30份丙酮，继续搅拌2-3h得到水性聚氨酯预聚体；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
向水性聚氨酯预聚体内加入2-2.5份三乙胺中和后，过滤，并向滤液中加水搅拌，减压蒸馏脱去丙酮后，得到水性聚氨酯乳液。
9.一种权利要求1-8任一项所述的水包水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:基础漆的制备，
S11：将保护胶与60-70份水混合，搅拌得到高浓度保护胶；
S12:将余量水在400-500r/min的转速下搅拌，并依次向余量水中加入防腐剂、羟乙基纤维素、润湿剂、1.5-3份的消泡剂、分散剂、钛白粉和高岭土，然后以800-1000r/min的转速搅拌4-6min；
S13:向步骤S12中得到的混合液中依次加入多功能助剂、乙二醇、成膜助剂，搅拌后加入成膜乳液；
S14:将步骤S11中得到的高浓度保护胶加入步骤S13中得到的混合液中，搅拌后依次加入杀菌剂、成型剂和余量消泡剂，得到基础漆；
S2:保护胶溶液的制备，
S21：将450-550份水在搅拌状态下，依次加入防腐剂、硅酸镁锂、黄原胶和羧甲基纤维素，并持续搅拌4-6min；
S22: 将多功能助剂加入步骤S21中得到的混合液中，搅拌后依次加入杀菌剂和余量水，搅拌得到保护胶溶液；
S3:连续相的制备，
S31: 将242-483.7份水在搅拌状态下，依次加入0.8-1.5份防腐剂、成膜助剂、乙二醇、成膜乳液和多功能助剂后继续搅拌4-6min；
S32:将增稠剂与余量水混合后加入步骤S31得到的混合液中，搅拌后加入余量防腐剂，搅拌得到连续相；
S4:水包水多彩涂料的制备，
S41:将步骤S1制得的基础漆用色浆调出所需颜色，然后把各种颜色的基础漆放入步骤S2制得的保护胶溶液中，再用造粒机造粒，制得水包水多彩涂料所需要的彩色粒子；
S42：将步骤S41制得的彩色粒子连通保护胶溶液一同与步骤S3得到的连续相混合，得到水包水多彩涂料。
10.根据权利要求9所述的一种水包水多彩涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤S11中的搅拌速度为1200-1400r/min，搅拌时间为30-50min；步骤S13中加入成膜乳液前，先将混合液在1250-1350r/min的转速下搅拌7-9min，再将转速调为600-800 r/min后加入成膜乳液；步骤S14中的搅拌速度为800-1000 r/min；步骤S21中水的搅拌速度为400-500r/min；步骤S22中加入多功能助剂后以1250-1350r/min的转速搅拌25-35min，加入杀菌剂与余量水后以450-550r/min的转速搅拌4-6min；步骤S31中的搅拌速度为400-500r/min；步骤S32中加入增稠剂与余量水后以750-850r/min的转速搅拌7-9min。
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