CN112062883A - 聚乙烯蜡提纯方法及提纯系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯蜡提纯方法及提纯系统，向蜡蒸馏罐中加入粗聚乙烯蜡，并通入水蒸气进行蒸馏，蒸馏后经过滤再依次进入脱轻釜、成品蜡储罐和结片机，蒸馏过程中向蜡蒸馏罐和脱轻釜中通入保护性惰性气体；蜡蒸馏罐和脱轻釜的出气口分别连接真空泵，在真空泵作用下控制蜡蒸馏罐和脱轻釜内处于‑1.5kPa至‑2.5kPa压力范围内工作。能够充分脱除聚乙烯蜡中的己烷，并且使聚乙烯蜡中的催化剂充分失活，提升了蜡的品质；并通过增加氮气保护子系统提高了提纯系统的安全性能。

Description

聚乙烯蜡提纯方法及提纯系统
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯蜡提纯方法，还涉及一种聚乙烯蜡提纯系统。
背景技术
作为现有技术，聚乙烯蜡的提纯方法一般为常压或者微正压的条件下，通入低压蒸汽，对聚乙烯蜡进行提纯。这类方法及系统的主要缺陷在于：在常压或者微正压的条件下，聚乙烯蜡中的己烷不能充分脱除，并且聚乙烯蜡中的主催化剂和助催化剂无法充分失活。
聚乙烯蜡中的己烷不能充分脱除导致产品存在气味，且己烷为有机溶剂，析出后在空气中累积，易造成安全事故。
聚乙烯蜡中的主催化剂和助催化剂无法充分失活导致产品在下游使用过程中，与氧气接触后，四氯化钛氧化降解，造成制品发黄和使用寿命缩短，影响最终成品质量。
另外，现有的聚乙烯蜡提纯系统缺少保护措施，特别是在结片造粒过程中，未使用全封闭及氮气保护措施，当少量残存的己烷聚集时，存在着火或者爆炸的安全隐患。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种聚乙烯蜡提纯方法及提纯系统，第一、能够充分脱除聚乙烯蜡中的己烷，并且使聚乙烯蜡中的催化剂充分失活，以提升蜡的品质；第二、通过增加氮气保护子系统提高提纯系统的安全性能。
本发明的技术方案如下：
一种聚乙烯蜡提纯方法，向蜡蒸馏罐中加入粗聚乙烯蜡，并通入水蒸气进行蒸馏，蒸馏后经过滤再依次进入脱轻釜、成品蜡储罐和结片机，其特征在于：蒸馏过程中向蜡蒸馏罐和脱轻釜中通入保护性惰性气体；蜡蒸馏罐和脱轻釜的出气口分别连接真空泵，在真空泵作用下控制蜡蒸馏罐和脱轻釜内处于-1.5kPa至-2.5kPa压力范围内工作。
所述的真空泵排出的保护性惰性气体返回蜡蒸馏罐和脱轻釜中循环利用。
一种聚乙烯蜡提纯系统，包括蜡蒸馏罐，蜡蒸馏罐通过第一过滤器和蜡输送泵连接有脱轻釜，其特征在于：蜡蒸馏罐和脱轻釜分别具有氮气进口；其中蜡蒸馏罐的氮气进口连接有氮气管路用于向蜡蒸馏罐内通入氮气，蜡蒸馏罐的水蒸气进口连接有蒸汽管用于向蜡蒸馏罐内通入水蒸气，蜡蒸馏罐的出料口通过蜡蒸馏罐出料控制阀连接有第一过滤器，蜡蒸馏罐的出气口连接有混合气管路，蜡蒸馏罐的回气口连接所述氮气管路；脱轻釜的氮气进口连接所述氮气管路用于向脱轻釜内通入氮气，脱轻釜的出气口连接所述混合气管路，脱轻釜的回气口连接所述氮气管路；所述的混合气管路连接有相分离罐，相分离罐的液相出口连接有排液管，排液管连接有油水分离罐，相分离罐的气相出口通过第一冷却器连接有真空泵入口罐，真空泵入口罐的出液端连接所述排液管，真空泵入口罐的出气端通过第二过滤器连接有真空泵，真空泵的出口端通过第二冷却器连接有真空泵出口罐，真空泵出口罐的出液端连接所述排液管，真空泵出口罐的出气口连接有排气管路；所述的排气管路通过氮气回收管连接氮气管路；所述的排气管路还连接有排放管。
优选地，脱轻釜的出料口通过脱轻釜控制阀连接有成品蜡储罐；成品蜡储罐通过成品蜡储罐控制阀以及结片机进料泵连接有结片机；结片机的排气口连接所述的排放管。
优选地，结片机的出料口连接有包装子系统。
优选地，结片机连接有氮气进气管。
本发明的积极效果在于：
第一、本发明在负压环境下对聚乙烯蜡进行提纯，解决了在常压或者微正压的条件下，聚乙烯蜡中的己烷不能充分脱除，以及无法使聚乙烯蜡中的催化剂充分失活的技术问题，有效降低成品蜡的铝、钛、水和烃含量，提升了蜡的品质。
第二、本发明增加了氮气保护措施，当精制后的聚乙烯蜡在结片造粒时，会选择使用全封闭及氮气保护的结片机，从而能够消除系统工作的安全隐患。
第三、由于采取了氮气循环回收利用以及凝液(包括蒸汽凝液及冷凝的己烷)密闭回收处理措施，本发明实现了蜡蒸馏系统的清洁化生产。
第四、通过对氮气进行循环回收，减少了氮气的消耗和系统的废气排放。
附图说明
图1是本发明实施例的结构和工作原理示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图进一步说明本发明。
如图1，本发明的实施例包括蜡蒸馏罐1、脱轻釜6和成品蜡储罐8，蜡蒸馏罐1具有粗聚乙烯蜡进料管2、带有蒸汽阀门的水蒸气进口、氮气进口、出料口和出气口。脱轻釜6具有入料口、出料口、氮气进口和出气口。还包括具有入料口、排气口和出料口的结片机10。
其中蜡蒸馏罐1的氮气进口连接有氮气管路13用于向蜡蒸馏罐内通入氮气，蜡蒸馏罐的水蒸气进口连接有蒸汽管3用于向蜡蒸馏罐内通入水蒸气，蜡蒸馏罐的出料口通过蜡蒸馏罐出料控制阀连接有第一过滤器4，蜡蒸馏罐的出气口连接有混合气管路7，蜡蒸馏罐的回气口连接所述氮气管路13。
脱轻釜6的氮气进口连接所述氮气管路13用于向脱轻釜内通入氮气，脱轻釜的出气口连接所述混合气管路7，脱轻釜的回气口连接所述氮气管路13。
第一过滤器4通过蜡输送泵5连接脱轻釜6的入料口。脱轻釜6的出料口通过脱轻釜控制阀连接成品蜡储罐8的入料口，成品蜡储罐8的出料口通过成品蜡储罐控制阀以及结片机进料泵9连接所述结片机10的入料口，结片机的出料口连接有包装子系统11。
所述的混合气管路7连接有相分离罐14，相分离罐14的液相出口连接有排液管22，排液管22连接有油水分离罐21。相分离罐14的气相出口通过第一冷却器15连接有真空泵入口罐16，真空泵入口罐16的出液端连接所述排液管22，真空泵入口罐16的出气端通过第二过滤器17连接真空泵18，真空泵18的出口端通过第二冷却器19连接有真空泵出口罐20，真空泵出口罐20的出液端连接所述排液管22，真空泵出口罐20的出气口连接有排气管路24。所述的排气管路24通过氮气回收管23连接氮气管路13。所述的排气管路24还连接有排放管25。结片机10的排气口连接所述的排放管25。
以下描述本系统的工作流程。
粗聚乙烯蜡通过粗聚乙烯蜡进料管2输送到蜡蒸馏罐1中，蜡蒸馏罐1达到一定液位后，打开罐底部的蒸汽阀门向蜡蒸馏罐中通入蒸汽(0.3MPa左右)，同时启动真空泵18，将蜡蒸馏罐控制在微负压(-2kPa左右)的状态下，进行聚乙烯蜡的蒸馏，将聚乙烯蜡中的主催化剂和助催化剂进行灭活，同时脱除聚乙烯蜡中的己烷，以提升聚乙烯蜡的品质。蜡蒸馏罐1的气相组分经过相分离罐14气液分离和两级冷却器冷却，将气相中含有的己烷等烃类和少量的水进行分离，气相中的氮气经氮气回收管23返回氮气管路13循环利用。相分离罐14、真空泵入口罐16和真空泵出口罐20排出的液相进入油水分离罐21，经过油水分离后，水相进废水罐，油相进废己烷/水分离罐。
蒸汽蒸馏后的聚乙烯蜡通过第一过滤器4进行过滤，经过蜡输送泵5增压送至脱轻釜6，向脱轻釜6中通入氮气，在真空泵18作用下将脱轻釜控制在微负压(-2kPa左右)的状态下，对聚乙烯蜡中的己烷等烃类和水进行进一步的分离，进一步提升聚乙烯蜡的品质。
脱轻釜6中的聚乙烯蜡被压送至成品蜡储罐8，然后通过结片机进料泵9将提纯后的聚乙烯蜡送至结片机10进行结片。该结片机10连接有氮气进气管12，选用全封闭加氮气保护的形式，确保聚乙烯蜡在结片过程中的安全环保。通过包装子系统11将结片的聚乙烯蜡进行定量包装。
启动真空泵18后，需要对真空泵18前后的压力进行调整，以确保将入口压力稳定在控制-2kPa左右。调整过程中，通过新鲜氮气管线向系统补充氮气，此时排气管路24与排放管25接通；待入口压力稳定后，排气管路24与氮气回收管23接通；待聚乙烯蜡精制完成后，切断排气管路24与氮气回收管23的连接，而接通与排放管25连接，将氮气排出系统。
以下是针对相同的粗聚乙烯蜡，分别采用加水处理、常压蒸汽处理和本发明的负压蒸汽处理，其它处理工艺基本相同的情况下，分离得到的成品蜡中铝、钛、正己烷以及水含量实验数据。
其中电感耦合等离子体发射光谱分析数据见表1。
表1
Figure BDA0002662556420000051
其中顶空气相色谱分析数据见表2。
表2
Figure BDA0002662556420000061
其中水含量数据见表3。
表3
Figure BDA0002662556420000062
由表1-3看见，本发明能够有效降低成品蜡的铝、钛、水和烃含量，从而提升了蜡的品质。

Claims (6)

1.一种聚乙烯蜡提纯方法，向蜡蒸馏罐中加入粗聚乙烯蜡，并通入水蒸气进行蒸馏，蒸馏后经过滤再依次进入脱轻釜、成品蜡储罐和结片机，其特征在于：蒸馏过程中向蜡蒸馏罐和脱轻釜中通入保护性惰性气体；蜡蒸馏罐和脱轻釜的出气口分别连接真空泵，在真空泵作用下控制蜡蒸馏罐和脱轻釜内处于-1.5kPa至-2.5kPa压力范围内工作。
2.如权利要求1所述的聚乙烯蜡提纯方法，其特征在于：所述的真空泵排出的保护性惰性气体返回蜡蒸馏罐和脱轻釜中循环利用。
3.一种聚乙烯蜡提纯系统，包括蜡蒸馏罐（1），蜡蒸馏罐（1）通过第一过滤器（4）和蜡输送泵（5）连接有脱轻釜（6），其特征在于：蜡蒸馏罐（1）和脱轻釜（6）分别具有氮气进口；其中蜡蒸馏罐（1）的氮气进口连接有氮气管路（13）用于向蜡蒸馏罐内通入氮气，蜡蒸馏罐的水蒸气进口连接有蒸汽管（3）用于向蜡蒸馏罐内通入水蒸气，蜡蒸馏罐的出料口通过蜡蒸馏罐出料控制阀连接有第一过滤器（4），蜡蒸馏罐的出气口连接有混合气管路（7），蜡蒸馏罐的回气口连接所述氮气管路（13）；脱轻釜（6）的氮气进口连接所述氮气管路（13）用于向脱轻釜内通入氮气，脱轻釜的出气口连接所述混合气管路（7），脱轻釜的回气口连接所述氮气管路（13）；所述的混合气管路（7）连接有相分离罐（14），相分离罐（14）的液相出口连接有排液管（22），排液管（22）连接有油水分离罐（21），相分离罐（14）的气相出口通过第一冷却器（15）连接有真空泵入口罐（16），真空泵入口罐（16）的出液端连接所述排液管（22），真空泵入口罐（16）的出气端通过第二过滤器（17）连接有真空泵（18），真空泵（18）的出口端通过第二冷却器（19）连接有真空泵出口罐（20），真空泵出口罐（20）的出液端连接所述排液管（22），真空泵出口罐（20）的出气口连接有排气管路（24）；所述的排气管路（24）通过氮气回收管（23）连接氮气管路（13）；所述的排气管路（24）还连接有排放管（25）。
4.如权利要求3所述的聚乙烯蜡提纯系统，其特征在于脱轻釜（6）的出料口通过脱轻釜控制阀连接有成品蜡储罐（8）；成品蜡储罐（8）通过成品蜡储罐控制阀以及结片机进料泵（9）连接有结片机（10）；结片机（10）的排气口连接所述的排放管（25）。
5.如权利要求4所述的聚乙烯蜡提纯系统，其特征在于结片机（10）的出料口连接有包装子系统（11）。
6.如权利要求4或5所述的聚乙烯蜡提纯系统，其特征在于结片机（10）连接有氮气进气管（12）。
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