CN112059475A - 一种高熵合金钎料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高熵合金钎料的制备方法，所设计的高熵合金钎料化学成分质量百分比为：20％～25％的Sn，20％～25％的Al，20％～25％的Cu，0％～5％的Ag，20％～25％的Ni，0％～5％的Mg；所使用钎料是屑的形状，本发明钎料屑润湿性好，钎焊接头强度较高，采用真空感应熔炼，车削加工和金属屑破碎机制备钎料屑，制备工艺简单，生产成本低、可大批量生产不同尺寸的钎料，同时能保证钎料质量的稳定性，在钎焊工业化应用方面具有广阔的前景。

Description

一种高熵合金钎料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高熵合金钎料的制备方法。
背景技术
目前高温合金的钎焊连接，普遍采用钎焊箔与钎焊粉，其制造方法如熔炼、挤压、拉拔和气雾化法等，生产设备昂贵，方法复杂、工艺质量要求高，难以在价格市场竞争中有立足之地。高熵合金(High-entropy alloys)简称HEA，高熵合金具有单一固溶体结构，结构稳定好，抗腐蚀性能和高温压缩性能好等特点，一般为体心立方(BCC)或面心立方(FCC)单相或多相结构。常见金属材料如Al、Ni和Cu为面心立方(FCC)结构，因此会以Al、Ni和Cu为基础，再加入一些其他元素来提升特性，以往人们认为，合金中加入的金属种类越多，材料会形成越多的金属化合物，使其材质脆化，但高熵合金和以往的合金不同，虽然由多种金属组成，但最终形成单一固溶体，是一种强度和塑性优良的新材料。
异种材料焊接时，会产生与母材性能和组织有显著差异的过渡层，这种显著差异指的是物理和化学性能不同，导致低的焊接接头质量。这要求我们选择的钎料与母材相互匹配，满足钎焊接头使用要求。随着科技的不断迅速发展，新型钎料不断涌出，其中就有利用高熵合金的优势研究的高熵合金钎料。高熵合金钎料具有一定的金属组元包容性，某一组元成分在一定范围内变化时，固溶体结构并不会发生突变，如果异种金属焊接容易形成金属间化合物，可以在二者母材之间使用高熵合金体系作为中间过渡层，包容母材的主要金属元素，高熵合金高的混乱度也可以减少或者避免形成金属间化合物，另外，这也是钎焊接头性能良好的原因之一。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足或改进需求，结合高温合金与不锈钢之间钎焊的实际需要，本发明的目的是提供一种高熵合金钎料的制备方法。本钎料润湿性好，钎焊接头性能高。本方法是一种操作简便、破碎速度快的加工方法，该方法大大降低成本，操作简便，屑便于钎焊，提高产品生产速度。真空感应熔炼设备使用方便，结构简单，可以一次熔炼较多的金属，维护成本较低，可自动半自动化，适合工业化生产。
钎料成分由锡铝铜银镍镁合金组成，其中Al、Cu、Ag、Ni均为面心立方晶格结构，所以Al、Cu、Ag和Ni可以增加混合熵值，使结构趋于均一稳定，保证优良的钎焊接头力学性能，剪切强度大于100MPa，体系中的锡可以提高润湿性，铺展面积较好，且锡镁铝也可以降低钎料熔点，减轻重量。
本发明的一种高熵合金钎料的制备方法，化学成分质量百分比为20％～25％的Sn，20％～25％的Al，20％～25％的Cu，0％～5％的Ag，20％～25％的Ni，0％～5％的Mg；所使用钎料是屑的形状。本发明的目的是这样实现的：一种高熵合金钎料的制备方法的步骤是：
①、备料：将Sn、Al、Ag、Cu、Ni和Mg纯金属或含两种元素的合金置于超声波清洗设备中，用酒精与丙酮体积比3:1的溶液清洗，然后烘干，利用电子天平将烘干后的原材料按质量百分比称重备用；
②、熔炼：将①中的配比好的全部原材料按照熔点由低到高的顺序依次放入真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，熔点最低的元素置于最下方，熔点最高的元素放在最上方，合金液体积不大于石墨坩埚体积的三分之二，不小于三分之一；合上真空炉炉盖，用真空泵抽真空至10-3Pa以下，通入保护气至20MPa；启动高频感应装置，控制感应电流加热，待合金锭熔化完全后，保持合金熔融状态保温15～30min，使各合金元素扩散均匀；关闭感应电源，将合金熔体快速浇注到模具中，得到铸锭；
③、制屑：将钎料锭进行车削加工，切削速度为80m/min～200m/min，进给量0.1mm/rpm～0.5mm/rpm，随后用金属屑破碎机把屑破碎，破碎机转速为10～30转/min；
④、筛分：使用筛分机对步骤③中的钎料屑进行筛分，得到钎料屑尺寸范围：长0.1～3mm，宽1～3mm和厚度0.1～1.5mm；长3～5mm，宽2～5mm和厚度0.1～2.5mm；
⑤、制块：将筛分后剩余钎料屑，进行3～5次冷压，得到钎料块，将钎料块继续加工成屑。
本发明的优点是：
本实施方式的高熵合金钎料利用高熵合金的包容性来抑制母材与金属钎焊过程中脆性金属化合物的产生。目的是实现钎焊接头的冶金结合，特别是在界面处形成韧性化合物，提高钎焊接头性能。
利用所述方法制备钎料，将钎料加工成屑，有利于钎焊，钎焊操作方便高效。与钎料箔/钎料粉相比，所需生产设备便宜，工艺简单，具有短流程加工，低成本的特点。高频感应和车削、破碎加工易于实现自控化，特别是本方法可提升产品科技附加值，具有工程推广价值。
利用所述成分获得的钎料具有较好的力学性能，剪切强度大于100MPa。
利用所述成分获得的钎料，润湿性好。特别是添加金属锡后，可以提高钎料在母材上的润湿性。
利用所述方法筛选后剩余的钎料屑，可重新冷压制成钎料片，将钎料片重新加工成屑，具有多次加工，节约成本的优点。
利用所述成分制备出的钎料，特别适用于高温合金与不锈钢之间的钎焊连接，焊前不需要做任何处理。
利用所述成分获得的钎料，特别是添加金属锡、镁和铝后，可以降低钎料熔点，减轻钎料重量。
具体实施方式
表1是本发明所制备的高熵合金钎料的钎焊接头剪切强度值和铺展面积。
具体实施方式
下面对本发明实施方案进行详细描述。一种高熵合金钎料的制备方法，所述方法步骤是：
①、备料：将Sn、Al、Ag、Cu、Ni和Mg纯金属或含两种元素的合金置于超声波清洗设备中，用酒精与丙酮体积比3:1的溶液清洗，然后烘干，利用电子天平将烘干后的原材料按质量百分比称重备用；
②、熔炼：将①中的配比好的全部原材料按照熔点由低到高的顺序依次放入真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，熔点最低的元素置于最下方，熔点最高的元素放在最上方，合金液体积不大于石墨坩埚体积的三分之二，不小于三分之一；合上真空炉炉盖，用真空泵抽真空至10-3Pa以下，通入保护气至20MPa；启动高频感应装置，控制感应电流加热，待合金锭熔化完全后，保持合金熔融状态保温15～30min，使各合金元素扩散均匀；关闭感应电源，将合金熔体快速浇注到模具中，得到铸锭；
③、制屑：将钎料锭进行车削加工，切削速度为80m/min～200m/min，进给量0.1mm/rpm～0.5mm/rpm，随后用金属屑破碎机把屑破碎，破碎机转速为10～30转/min；
④、筛分：使用筛分机对步骤③中的钎料屑进行筛分，得到钎料屑尺寸范围：长0.1～3mm，宽1～3mm和厚度0.1～1.5mm；长3～5mm，宽2～5mm和厚度0.1～2.5mm；
⑤、制块：将筛分后剩余钎料屑，进行3～5次冷压，得到钎料块，将钎料块继续加工成屑。
采用上述制备得到的高熵合金钎料屑对奥氏体不锈钢板/镍基高温合金进行钎焊。钎焊接头在装配时，先将钎料屑置于奥氏体不锈钢板/镍基高温合金母材界面之间，然后按照常规真空钎焊方法对装配的接头进行加热，钎焊温度1000℃，保温1～5min，在加压下钎焊，随后进行冷却凝固，从而实现奥氏体不锈钢板/镍基高温合金的钎接。
表1高熵合金钎料钎焊接头的剪切强度值和铺展面积
实例 接头剪切强度(MPa) 铺展面积(mm<sup>2</sup>)
实例 125MPa 34

Claims (3)

1.一种高熵合金钎料的制备方法，钎料化学成分质量百分比为：20％～25％的Sn，20％～25％的Al，20％～25％的Cu，0％～5％的Ag，20％～25％的Ni，0％～5％的Mg，其特征在于制备步骤如下：
①、备料：将Sn、Al、Ag、Cu、Ni和Mg纯金属或含两种元素的合金置于超声波清洗设备中，用酒精与丙酮体积比3:1的溶液清洗，然后烘干，利用电子天平将烘干后的原材料按质量百分比称重备用；
②、熔炼：将①中的配比好的全部原材料按照熔点由低到高的顺序依次放入真空感应熔炼炉的石墨坩埚中，熔点最低的元素置于最下方，熔点最高的元素放在最上方，合金液体积不大于石墨坩埚体积的三分之二，不小于三分之一；合上真空炉炉盖，用真空泵抽真空至10-3Pa以下，通入保护气至20MPa；启动高频感应装置，控制感应电流加热，待合金锭熔化完全后，保持合金熔融状态保温15～30min，使各合金元素扩散均匀；关闭感应电源，将合金熔体快速浇注到模具中，得到铸锭；
③、制屑：将钎料锭进行车削加工，切削速度为80m/min～200m/min，进给量0.1mm/rpm～0.5mm/rpm，随后用金属屑破碎机把屑破碎，破碎机转速为10～30转/min；
④、筛分：使用筛分机对步骤③中的钎料屑进行筛分，得到钎料屑尺寸范围：长0.1～3mm，宽1～3mm和厚度0.1～1.5mm；长3～5mm，宽2～5mm和厚度0.1～2.5mm；
⑤、制块：将筛分后剩余钎料屑，进行3～5次冷压，得到钎料块，将钎料块继续加工成屑。
2.根据权利要求1所述的一种高熵合金钎料的制备方法，其特征在于，所述保护气为氩气或者氦气。
3.根据权利要求1所述的一种高熵合金钎料的制备方法，其特征在于，所述冷压是将钎料屑在700～1000MPa下压制成块，保压30～45s。
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