CN112048760A - 单晶金刚石外延生长方法、单晶金刚石及其片状籽晶 - Google Patents

单晶金刚石外延生长方法、单晶金刚石及其片状籽晶 Download PDF

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Abstract

本申请公开了单晶金刚石外延生长方法、单晶金刚石及其片状籽晶。其中，单晶金刚石同质外延生长方法，包括以下步骤：S1.提供一单晶金刚石的片状籽晶，片状籽晶具有进行生长的顶面、与顶面相对的底面以及位于顶面与底面之间的侧面，侧面从底面到顶面向内倾斜地延伸；S2.将片状籽晶顶面朝上地设置在气相合成设备的基台上，然后采用气相合成法在片状籽晶上进行同质外延生长。本申请采用侧面为倾斜面的片状籽晶进行外延生长，使得外延生长较为容易，且生长时不易产生多晶，此外，由于生长后得到的单晶金刚石的侧面仍为倾斜面，因此可以在一次外延生长后再进行多次外延生长，从而获得较大尺寸的单晶金刚石。

Description

单晶金刚石外延生长方法、单晶金刚石及其片状籽晶
技术领域
本申请涉及金刚石制备技术领域，尤其涉及单晶金刚石外延生长方法、单晶金刚石及其片状籽晶。
背景技术
金刚石具有禁带宽度大、硬度大、耐磨性好，并且热学、电学性能好等众多优良特性，因此其在各个应用领域中备受青睐。而且在很多高性能器件中，高纯净度、大尺寸的单晶金刚石是最为理想的，但是传统的天然单晶金刚石价格昂贵，且质量参差不齐。目前，本领域一般通过同质外延或异质外延两种方法进行单晶金刚石的生长。其中，异质外延生长是在异质基底上生长单晶金刚石，其成本较同质外延法更低。但是，目前异质外延的生长方式容易造成生长方向不确定、应力集中、单晶金刚石晶体质量不高等问题，因此同质外延生长仍然是主要的生长方式。作为单晶金刚石同质外延生长所需的衬底，其晶体取向主要选择在(100)、(110)以及(111)这三个基础晶面上。(100)晶面是最常见的用于同质外延生长的晶面，主要是由于(100)晶面与另外两个晶面相比，其生长过程中缺陷产生概率小，且相对容易抛光和加工处理。
但是目前，单晶金刚石同质外延生长过程中，仍然存在外延生长困难、外延生长时边缘易出现多晶等问题。
发明内容
本申请的一个目的在于提供一种单晶金刚石同延生长方法，解决现有技术中单晶金刚石外延困难的问题。
本申请的另一个目的在于提供一种单晶金刚石外延生长方法，解决现有技术中单晶金刚石外延生长时边缘容易出现多晶的问题。
本申请的另一个目的在于提供一种上述生长方法制备得到的单晶金刚石。
本申请的另一个目的在于提供一种片状籽晶，利用该片状籽晶进行单晶金刚石的外延生长，有利于获得高品质的单晶金刚石。
为达到以上目的，本申请提供一种单晶金刚石同质外延生长方法，包括以下步骤：
S1.提供一单晶金刚石的片状籽晶，所述片状籽晶具有进行生长的顶面、与所述顶面相对的底面以及位于所述顶面与所述底面之间的侧面，所述侧面从所述底面到所述顶面向内倾斜地延伸；
S2.将所述片状籽晶顶面朝上地设置在气相合成设备的基台上，然后采用气相合成法在所述片状籽晶上进行同质外延生长。
进一步地，所述片状籽晶的所述侧面与所述底面之间的夹角α为70°～88°。
进一步地，所述步骤S1中，所述片状籽晶的横截面呈矩形，所述片状籽晶的厚度不小于1.5mm，生长晶面为(100)晶面。
进一步地，所述步骤S1包括以下步骤：
S11.提供一单晶金刚石的籽晶，其边缘、崩口以及表面无多晶和裂纹；
S12.对所述籽晶的四边进行倾斜切割，以得到纵截面呈梯形的所述片状籽晶；
S13.对所述片状籽晶的表面进行刻蚀以及清洗，以去除杂质。
进一步地，所述步骤S2之后，还包括步骤S3：所述步骤S2之后，还包括步骤S3：将制得的单晶金刚石翻面放置，以使得所述单晶金刚石的面积较小的一面朝上，然后采用气相合成法进行同质外延生长。
进一步地，重复操作所述步骤S3，直至得到所需的单晶金刚石。
本申请还提供一种上述方法制得的单晶金刚石。
本申请还提供一种单晶金刚石的片状籽晶，所述片状籽晶具有用于生长的顶面、与所述顶面相对的底面以及位于所述顶面与所述底面之间的侧面，所述侧面从所述底面到所述顶面向内倾斜地延伸。
进一步地，所述片状籽晶的横截面呈矩形，纵截面呈梯形，所述片状籽晶的生长晶面为(100)晶面。
进一步地，所述片状籽晶的所述侧面与所述底面的夹角为70°～88°。
与现有技术相比，本申请的有益效果在于：本申请提供的单晶金刚石外延生长方法有利于单晶金刚石的外延生长，从而可获得较大尺寸的单晶金刚石；本申请的单晶金刚石外延生长方法可以有效解决外延生长时边缘易出现多晶的问题，获得品质更好的单晶金刚石；此外，本申请的单晶金刚石外延生长方法可以有效解决外延生长时应力集中的问题，从而避免生长后单晶金刚石容易开裂的缺陷。
附图说明
图1为本申请的片状籽晶的一个实施例的示意图；
图2为本申请的片状籽晶进行一次外延生长后得到的单晶金刚石的示意图；
图3为本申请的片状籽晶进行二次外延生长后得到的单晶金刚石的示意图；
图4为实施例1切割后的片状籽晶的照片；
图5为实施例1制得的单晶金刚石的照片；
图6为对比例2制得的单晶金刚石的照片
图中：1、片状籽晶；11、顶面；12、底面；13、侧面。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本申请做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
在本申请的描述中，需要说明的是，对于方位词，如有术语“中心”、“横向”、“纵向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示方位和位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于叙述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定方位构造和操作，不能理解为限制本申请的具体保护范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本申请提供一种单晶金刚石同质外延生长方法，包括以下步骤：
S1.提供一单晶金刚石的片状籽晶1，片状籽晶1具有进行生长的顶面11、与顶面11相对的底面12以及位于顶面11与底面12之间的侧面13，侧面13从底面12到顶面12向内倾斜地延伸，如图1所示；
S2.将片状籽晶1顶面朝上地设置在气相合成设备的基台上，然后采用气相合成法在片状籽晶1上进行同质外延生长，得到如图2所示的单晶金刚石。
本申请提供的单晶金刚石同质外延生长方法与现有技术的一个区别在于：本申请采用侧面为倾斜面的片状籽晶进行外延生长。现有技术中，用于外延生长的籽晶通常被切割为纵截面呈矩形的籽晶，在这种籽晶上进行外延生长较为困难，且容易在边缘处产生多晶。而本申请中，用于外延生长的片状籽晶的纵截面呈梯形，在这种籽晶的顶面上进行外延生长时，会在倾斜的侧面进行补偿生长，从而使得外延生长较为容易，且生长时不易产生多晶，此外，由于生长后得到的单晶金刚石的纵截面依然呈梯形，因此可以在一次外延生长后再进行多次外延生长，从而获得较大尺寸的单晶金刚石。
在一些实施例中，步骤S1中，片状籽晶1的横截面呈矩形，也即片状籽晶1具有四个侧面13。
在一些实施例中，步骤S1中，片状籽晶1的侧面13与底面12的夹角α为70°～88°。当侧面13的倾斜角度为70°～88°时，单晶金刚石生长时会在侧面13进行补偿生长，生长后得到的单晶金刚石底面面积小于顶面面积，也即纵截面为倒梯形。当然，夹角α不宜过小，夹角太小时，在侧面的生长无法完全补偿到位，生长后依然是底面面积大于顶面面积。
在一些实施例中，步骤S1中，片状籽晶1的厚度不小于1.5mm，生长晶面为(100)晶面。片状籽晶1的厚度不宜太薄，否则在加工时容易出现裂纹或者崩边，而且片状籽晶1厚度太薄时，其生长情况与立方体籽晶的生长情况类似，无法达到本申请所需要的效果。
在一些实施例中，步骤S1包括以下步骤：
S11.提供一单晶金刚石的籽晶，其边缘以及表面无多晶、崩口和裂纹；
S12.对上述籽晶的四边进行倾斜切割，以得到纵截面呈梯形的片状籽晶1；
S13.对上述片状籽晶1的表面进行刻蚀以及清洗，以去除杂质。
具体地，步骤S12中，可以采用激光切割设备或者砂轮切割设备对籽晶进行切割。
具体地，步骤S13中，对片状籽晶1进行刻蚀的方法可以是：在800℃～1400℃下，氢刻蚀或氢氧刻蚀10min～120min，且对片状籽晶1的正反两面分别进行刻蚀，以去除片状籽晶1的表面石墨以及石墨相杂质。
步骤S13中，片状籽晶1进行刻蚀后，可以通过以下方法进行清洗：将刻蚀处理后的片状籽晶1依次用王水、丙酮、水、酒精超声清洗30min～60min，以去除可能存在的金属杂质、有机物、无机物等杂质。
步骤S2中，气相合成设备可以是但不限于微波等离子体设备、直流等离子体设备。
在一些实施例中，步骤S2之后，还包括步骤S3：将制得的单晶金刚石翻面放置(也即原片状籽晶1的底面朝上)，以使得单晶金刚石面积较小的一面朝上，然后采用气相合成法进行同质外延生长，得到图3所示的单晶金刚石。
优选地，重复操作步骤S3，直至得到所需的单晶金刚石。
本申请还提供一种单晶金刚石的片状籽晶，用于进行同质外延生长以得到单晶金刚石，该片状籽晶1具有进行生长的顶面11、与顶面11相对的底面12以及位于顶面11与底面12之间的侧面13，侧面13从底面12到顶面12向内倾斜地延伸。
在一些实施例中，片状籽晶1的生长晶面为(100)晶面。
在一些实施例中，片状籽晶1的横截面呈矩形，纵截面呈梯形。
在一些实施例中，片状籽晶1的侧面13与底面12的夹角为70°～88°。
【实施例1】
通过以下方法制备单晶金刚石
步骤1：提供一单晶金刚石的籽晶，其横截面形状为正方形，籽晶厚度1.5mm，籽晶晶面的晶相为(100)，籽晶的边缘和表面无多晶和裂纹；
步骤2：对金刚石籽晶的四个侧边进行切割，得到如图4所示的片状籽晶1，片状籽晶1的侧面13与其底面12的夹角为70°；
步骤3：对片状籽晶的正反两面分别进行刻蚀，也即两次刻蚀时籽晶分别为顶面朝上以及顶面朝下，刻蚀温度为800℃～1400℃，氢刻蚀或氢氧刻蚀10min～120min；
步骤4：刻蚀后的片状籽晶依次用王水、丙酮、水、酒精超声清洗30min～60min；
步骤5：将清洗后的片状籽晶放入微波等离子体设备内，且片状籽晶的顶面11朝上，金刚石生长参数为：温度800℃～1200℃，氢气流量200～1000sccm，甲烷流量4～10sccm，氮气流量1～5sccm，生长1～200小时；
步骤6：将步骤5制得的金刚石正反面翻转后，再放入微波等离子体设备内进行外延生长，生长参数为：温度800℃～1200℃，氢气流量200～1000sccm，甲烷流量4～10sccm，氮气流量1～5sccm，生长1～200小时。
实施例1制得的单晶金刚石如图5所示。
【实施例2】
实施例2与实施例1的区别在于步骤2中，切割后片状籽晶1的侧面13与其底面12的夹角为75°。
【实施例3】
实施例3与实施例1的区别在于步骤2中，切割后片状籽晶1的侧面13与其底面12的夹角为80°。
【实施例4】
实施例4与实施例1的区别在于步骤2中，切割后片状籽晶1的侧面13与其底面12的夹角为85°。
【实施例5】
实施例5与实施例1的区别在于步骤2中，切割后片状籽晶1的侧面13与其底面12的夹角为88°。
【对比例1】
对比例1与实施例1的区别在于步骤2中，切割后片状籽晶1的侧面13与其底面12的夹角为60°。
【对比例2】
对比例2与实施例1的区别在于步骤2中，切割后片状籽晶1的侧面13与其底面12的夹角为90°。对比例2制得的单晶金刚石如图6所示。
对比实施例1与对比例2制得的单晶金刚石，可以看出，将对籽晶进行倾斜切割后，再进行同质外延生长，可以显著减少多晶的产生。而且，在生长时间相同的情况下，对比例2生长后的单晶金刚石的尺寸明显小于实施例1的单晶金刚石的尺寸，可见采用实施例1的方法更容易进行外延生长。
实施例2-实施例5制得的单晶金刚石与实施例1的单晶金刚石的外观差异不大，可见片状籽晶的侧面在一定的倾斜范围内，均可以较好地进行补偿生长。
实施例1与对比例1制得的单晶金刚石在步骤5完成后，外观有一定的差异。实施例1中，步骤5完成后，得到纵截面为倒梯形的单晶金刚石，将其翻面进行步骤6时，侧面仍然可以较好地进行补充生长；而在对比例1中，步骤5完成后，得到的单晶金刚石的纵截面呈正梯形，将其翻面进行步骤6时，无法在侧面进行补充生长。
以上描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解，本申请不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本申请的原理，在不脱离本申请精神和范围的前提下本申请还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本申请的范围内。本申请要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种单晶金刚石同质外延生长方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.提供一单晶金刚石的片状籽晶，所述片状籽晶具有进行生长的顶面、与所述顶面相对的底面以及位于所述顶面与所述底面之间的侧面，所述侧面从所述底面到所述顶面向内倾斜地延伸；
S2.将所述片状籽晶顶面朝上地设置在气相合成设备的基台上，然后采用气相合成法在所述片状籽晶上进行同质外延生长。
2.根据权利要求1所述的单晶金刚石同质外延生长方法，其特征在于，所述片状籽晶的所述侧面与所述底面之间的夹角α为70°～88°。
3.根据权利要求1所述的单晶金刚石同质外延生长方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述片状籽晶的横截面呈矩形，所述片状籽晶的厚度不小于1.5mm，生长晶面为(100)晶面。
4.根据权利要求1-3任一所述的单晶金刚石同质外延生长方法，其特征在于，所述步骤S1包括以下步骤：
S11.提供一单晶金刚石的籽晶，其边缘以及表面无多晶、崩口和裂纹；
S12.对所述籽晶的四边进行倾斜切割，以得到纵截面呈梯形的所述片状籽晶；
S13.对所述片状籽晶的表面进行刻蚀以及清洗，以去除杂质。
5.根据权利要求1-3任一所述的单晶金刚石同质外延生长方法，其特征在于，所述步骤S2之后，还包括步骤S3：将制得的单晶金刚石翻面放置，以使得所述单晶金刚石面积较小的一面朝上，然后采用气相合成法进行同质外延生长。
6.根据权利要求5所述的单晶金刚石同质外延生长方法，其特征在于，重复操作所述步骤S3，直至得到所需的单晶金刚石。
7.一种单晶金刚石，其特征在于，采用权利要求1-6任一所述的单晶金刚石同质外延生长方法制得。
8.一种单晶金刚石的片状籽晶，其特征在于，所述片状籽晶具有用于生长的顶面、与所述顶面相对的底面以及位于所述顶面与所述底面之间的侧面，所述侧面从所述底面到所述顶面向内倾斜地延伸。
9.根据权利要求8所述的片状籽晶，其特征在于，所述片状籽晶的横截面呈矩形，纵截面呈梯形，所述片状籽晶的生长晶面为(100)晶面。
10.根据权利要求8或9所述的片状籽晶，其特征在于，所述片状籽晶的所述侧面与所述底面的夹角为70°～88°。
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