CN112048303A - 一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺。该电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：(1)向溶解槽中加入第一超纯水，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得电子级草酸刻蚀液。由该制备工艺制备得到的电子级草酸刻蚀液具有优异的综合性能，刻蚀面精细，图像清晰、刻蚀精度高。
Description
技术领域
本发明属于薄膜晶体管加工技术领域，具体地说，涉及一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺。
背景技术
ITO薄膜是一种n型半导体材料，具有高的导电率、高的可见光透过率、高的机械硬度和良好的化学稳定性。它是液晶显示器(LCD)、等离子显示器(PDP)、电致发光显示器(EL/OLED)、触摸屏(TouchPanel)、太阳能电池以及其他电子仪表的透明电极最常用的薄膜材料。
在ITO生产过程中，为了获得精细图像，需要对ITO膜进行刻蚀处理。通常步骤如下：在氧化铟锡层上覆涂光刻胶，曝光和显影后得到所需的图案，接着用刻蚀液进行刻蚀，从而在基板上形成透明电极图案。现有技术中的刻蚀液存在刻蚀面粗糙、刻蚀精度低等缺点。
发明内容
针对现有技术中上述的不足，本发明的目的在于提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，由该制备工艺制备得到的电子级草酸刻蚀液具有优异的综合性能，刻蚀面精细，图像清晰、刻蚀精度高。
为了达到上述目的，本发明采用的解决方案是：
一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：(1)向溶解槽中加入第一超纯水，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得电子级草酸刻蚀液。
本发明提供的一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺的有益效果是：
本发明提供的该种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，通过将超纯水分为两次加入，并通过三次阶梯式混合搅拌，使得到的电子级草酸刻蚀液性能更加稳定，综合性能更加优异，刻蚀面精细，图像清晰、刻蚀精度高。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺进行具体说明。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
首先，按照重量份数计，准备第一超纯水和第二超纯水的总量4750-4770份，草酸晶体230-250份。进一步地，第一超纯水和第二超纯水的总量为4755-4765份，草酸晶体为235-245份。更进一步地，第一超纯水和第二超纯水的总量为4760份，草酸晶体为240份。
在本实施例中，进一步地，第一超纯水与第二超纯水的质量比为2-4：1-3。更进一步地，第一超纯水与第二超纯水的质量比为3：2。
在本实施例中，通过上述第一超纯水、第二超纯水和草酸晶体的配比能够使得草酸晶体充分溶解于超纯水中，以使得到的电子级草酸刻蚀液性能更加稳定。
接着，(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至43-46℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为45-55转/min。
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为75-78转/min，搅拌时间为2h。
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为80-85转/min，搅拌时间为2h。
在本实施例中，相较于传统方法直接将草酸晶体与超纯水混合，本实施例分多次将草酸晶体与超纯水混合，第一超纯水用于与草酸晶体预混，再加入第二超纯水用于草酸溶液浓度调节；整个生产过程中采用了梯度增加搅拌速度的方式，以使草酸晶体能够均匀稳定地溶解于超纯水中，其制备得到电子级草酸刻蚀液综合性能更加稳定。
混配槽内的产品可以依据客户不同的需求，经高精密过滤后填充成不同包材。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4750份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为3：2)，草酸晶体250份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至45℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为50转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为76转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为83转/min，搅拌时间为2h。
实施例2
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4770份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为3：2)，草酸晶体230份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至45℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为50转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为76转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为83转/min，搅拌时间为2h。
实施例3
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4755份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为3：2)，草酸晶体245份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至45℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为50转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为76转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为83转/min，搅拌时间为2h。
实施例4
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4765份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为3：2)，草酸晶体235份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至45℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为50转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为76转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为83转/min，搅拌时间为2h。
实施例5
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4760份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为3：2)，草酸晶体240份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至45℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为50转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为76转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为83转/min，搅拌时间为2h。
实施例6
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4760份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为2：3)，草酸晶体240份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至45℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为50转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为76转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为83转/min，搅拌时间为2h。
实施例7
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4760份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为4：1)，草酸晶体240份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至45℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为50转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为76转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为83转/min，搅拌时间为2h。
实施例8
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4760份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为3：2)，草酸晶体240份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至43℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为45转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为75转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为80转/min，搅拌时间为2h。
实施例9
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4760份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为3：2)，草酸晶体240份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至46℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为55转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为78转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为85转/min，搅拌时间为2h。
对比例1
本对比例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：超纯水4760份，草酸晶体240份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：将超纯水与草酸晶体在混配槽中混合，并于80转/min的转速搅拌4h。
对比例2
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4700份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为3：2)，草酸晶体300份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至45℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为50转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为76转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为83转/min，搅拌时间为2h。
对比例3
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液，其原料按照重量份数计包括：第一超纯水和第二超纯水的总量4760份(第一超纯水与第二超纯水的质量比为1：4)，草酸晶体240份。
本实施例提供了一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水并将第一超纯水升温至45℃，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；第一搅拌转速为50转/min；
(2)草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；第二搅拌转速为76转/min，搅拌时间为2h；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液；第三搅拌转速为83转/min，搅拌时间为2h。
实验例1
将实施例1-9和对比例1-3提供的电子级草酸刻蚀液设置为实验组1-12；向表面ITO膜构成的板材(板材的基材为玻璃板或PET构成)表面均匀涂覆一层感光胶膜，将涂好感光胶膜的板材烘干冷却至室温，然后对板材进行曝光和显影处理，最后分别利用实验组1-12的刻蚀液在23-25℃条件下对板材进行刻蚀处理，刻蚀时间可根据ITO膜的膜厚度进行调节，刻蚀结束后，进行清洗和干燥。
利用扫描电子显微镜对ITO膜的刻蚀性能进行检测，亦即对残渣的残存量进行检测，检测结果用Ⅰ-、Ⅰ、Ⅰ+表示，其中Ⅰ表示基本没有残渣，Ⅰ-劣于Ⅰ，Ⅰ劣于Ⅰ+；对配置的ITO膜刻蚀液进行铟溶解量测试(氧化铟在刻蚀液中的溶解性)，铟溶解量检测结果用Ⅱ-、Ⅱ、Ⅱ+表示，其中Ⅱ表示铟溶解量1000-1100mg/L没有残渣，结果Ⅱ-劣于Ⅱ，Ⅱ劣于Ⅱ+；对配置的ITO膜刻蚀液进行消泡性能测试，将刻蚀液置于试管中不断震荡，气泡性能检测结果用Ⅲ-、Ⅲ、Ⅲ+表示，其中Ⅲ表示产生少量的气泡(20ml刻蚀液在100ml试管中所起泡沫高度为4-5ml),表征趋势Ⅲ-劣于Ⅲ，Ⅲ劣于Ⅲ+。
实验组1-12的结果见表1所示:
表1
根据表1的结果表明，采用本申请实施例提供的制备工艺制备得到的电子级草酸刻蚀液其上述各项性能优异，以示得到的刻蚀面更加精细，图像更加清晰、刻蚀精度更高。
综上所述，采用本发明提供的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，由该制备工艺制备得到的电子级草酸刻蚀液具有优异的综合性能，刻蚀面精细，图像清晰、刻蚀精度高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：包括：
(1)向溶解槽中加入第一超纯水，在第一搅拌转速下加入草酸晶体；
(2)所述草酸晶体加入完毕后，开启第二搅拌转速进行搅拌后送至混配槽；
(3)向混配槽中加入第二超纯水，开启第三搅拌转速进行搅拌后过滤即得所述电子级草酸刻蚀液。
2.根据权利要求1所述的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：按重量份数计，所述第一超纯水和所述第二超纯水的总量为4750-4770份，所述草酸晶体为230-250份。
3.根据权利要求2所述的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：按重量份数计，所述第一超纯水和所述第二超纯水的总量为4755-4765份，所述草酸晶体为235-245份。
4.根据权利要求3所述的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：按重量份数计，所述第一超纯水和所述第二超纯水的总量为4760份，所述草酸晶体为240份。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：所述第一超纯水与所述第二超纯水的质量比为2-4：1-3。
6.根据权利要求5所述的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：所述第一超纯水与所述第二超纯水的质量比为3：2。
7.根据权利要求1所述的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中还包括：在所述溶解槽中将所述第一超纯水升温至43-46℃。
8.根据权利要求7所述的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：步骤(1)中，第一搅拌转速为45-55转/min。
9.根据权利要求8所述的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，第二搅拌转速为75-78转/min，搅拌时间为2h。
10.根据权利要求9所述的电子级草酸刻蚀液的制备工艺，其特征在于：步骤(3)中，第三搅拌转速为80-85转/min，搅拌时间为2h。
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