CN112047903A - 合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置及装置的应用 - Google Patents

合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置及装置的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机合成领域，针对合成2‑苯基苄‑2‑二甲基胺‑1‑(4‑吗啉苄苯基)丁酮时甲醇钠投料速度不可控的问题，提供合成2‑苯基苄‑2‑二甲基胺‑1‑(4‑吗啉苄苯基)丁酮的装置，包括配碱釜、高位槽和合成釜，甲醇钠储槽和甲醇储槽通过管道与配碱釜连接，甲醇‑甲醇钠溶液的流通管道为耐腐蚀且散热性好的管道，配碱釜与高位槽连接，高位槽和氯化苄储槽均与合成釜连接，合成釜内设置温度高位报警器，与合成釜上甲醇‑甲醇钠溶液的进料阀门联锁。实现了投料速率可控、安全联锁、提高了劳动效率、降低了安全风险。本发明还提供上述装置的应用。

Description

合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置及装置 的应用
技术领域
本发明涉及有机合成领域，尤其是涉及合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮的装置及装置的应用。
背景技术
2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮是一种感光范围高、UV吸收性好的高效光引发剂，具有迁移性小，低气味的特点，特别适于深色体系的快速固化。例如，公开号CN104403411A的专利公开了一种无VOC紫外光固化凹印油墨及其制备方法，该油墨配方就包括此光引发剂。
2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮常用的一种合成方法为：甲醇钠、氯化苄和2-二甲胺基-4’-吗啉基苯丁酮在常压、100 ℃条件下合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮。制备工艺是先向合成釜内加入氯化苄和2-二甲胺基-4’-吗啉基苯丁酮，再投入甲醇钠固体。甲醇钠在投入过程中由于投料速度不可控、与反应过程温度不能联锁控制、分布不均匀不能充分混合，容易在合成釜内集聚造成局部反应放热，反应温度升高影响产品质量，引发安全风险。据此需要一种理想的解决方法。
发明内容
本发明为了克服合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮时甲醇钠投料速度不可控的问题，提供合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮的装置，先将甲醇和甲醇钠以一定比例放入配碱釜中配置成甲醇-甲醇钠溶液，配置好的溶液打入高位槽中，匀速缓慢滴加甲醇-甲醇钠溶液，合成釜内温度高位报警联锁切断甲醇-甲醇钠溶液进料，实现了投料速率可控、安全联锁、提高了劳动效率、降低了安全风险。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮的装置，包括配碱釜、高位槽和合成釜，甲醇钠储槽和甲醇储槽通过管道与配碱釜连接，甲醇-甲醇钠溶液的流通管道为耐腐蚀且散热性好的管道，配碱釜与高位槽连接，高位槽和氯化苄储槽均与合成釜连接，合成釜内设置温度高位报警器，与合成釜上甲醇-甲醇钠溶液的进料阀门联锁。
本发明合成釜内温度高位报警联锁可以切断甲醇-甲醇钠溶液进料，实现了投料速率可控、安全联锁、提高了劳动效率、降低了安全风险。甲醇-甲醇钠溶液具有腐蚀性，特别是甲醇和甲醇钠在管道内混合的瞬间会释放大量热量，如果热量不及时排出，容易引发安全事故，所以本发明采用耐腐蚀且散热性好的管道。
作为优选，配碱釜顶部设有冷凝器，冷凝器的冷凝液出口连接有冷凝液接收罐，冷凝液接收罐又与配碱釜连接。甲醇钠溶于甲醇时会放热，气化的试剂通过冷凝器回流，有利于维持釜内压力，还有节约原料、环保的优点。
作为优选，配碱釜中的甲醇-甲醇钠溶液通过转料泵打入高位槽，用PLC程序实现高位槽液位对转料泵开关的控制。高位槽液位到达设定值时自动停止转料泵，安全高效。
作为优选，高位槽配有计量槽。
作为优选，合成釜的顶部设有石墨冷凝器。
作为优选，合成釜的顶部设有安全阀。安全阀起安全保护作用，当合成釜内压力超过规定值时，安全阀打开，将其中的一部分气体/流体排出，使釜内压力不超过允许值，防止发生事故。
作为优选，合成釜的底部设有上展式放料阀。放料阀作为取样、排料、放料及无死区关断使用，同时达到消除容器底端的残留物。上展式放料阀为球往上升才能出料，更安全。
作为优选，甲醇-甲醇钠溶液的流通管道包括以下重量份的组分：聚丙烯100份、聚四氟乙烯3-5份、硬脂酸钙1-3份、抗氧剂1-3份、颜料1-2份、20-60份碳化硅和20-30份铸石粉。
碳化硅具有高导热率，可以提高管道的导热系数，从而提高其散热性能，防止管道由于传热速度较慢导致热量聚集，引发安全事故。而且碳化硅具有热膨胀系数小，热稳定性好、高温机械强度高等优点，可以提高管道的耐腐蚀性和耐老化性。铸石粉的主要成分为二氧化硅和氧化铝，并含有少量其他氧化物和氧化铁、氧化钙、二氧化钛等，具有优异的耐酸碱性和耐磨性，耐腐蚀性能是耐酸水泥的10倍以上。
作为优选，甲醇-甲醇钠溶液的流通管道的制备方法为：
将环氧树脂溶于丙酮，加入质量比1:(1-2)的铸石粉和碳化硅，其中碳化硅的粒径为50-100 nm，铸石粉的粒径为2-6 μm，搅拌50-80 min，环氧树脂的质量占铸石粉和碳化硅质量和的7%-10%；将搅拌好的混合物40-70 ℃烘干；
将烘干的混合物加入滚动喷雾机中滚动喷雾得到混合颗粒，滚桶转动线速为3-5 m/s，喷雾原料为丙酮，喷枪压力为0.02-0.04 MPa，重复间隔1-3 min喷雾，总时间10-30 min；
按重量份将聚丙烯、聚四氟乙烯、硬脂酸钙和颜料投入高速混料机中，在100-120 ℃下搅拌20-30 min，在130-140 ℃下喷洒抗氧剂，搅拌10-20 min，加入混合颗粒，搅拌后挤出成型，制得耐腐蚀且散热性好的管道。
环氧树脂和铸石粉、碳化硅混合颗粒搅拌后会包覆在颗粒外侧，在滚筒中，朝混合颗粒表面喷射丙酮，丙酮能溶解混合颗粒表面的树脂，丙酮挥发后，混合颗粒表面的树脂逐渐凝固，在凝固的过程中，粒径较小的碳化硅颗粒受树脂粘力的作用会粘附于大粒径的铸石粉表面；通过一定时间的重复溶解与凝固，使颗粒形状接近球形，碳化硅粘附在铸石粉表面，优化粒度分布，进而提高铸石粉和碳化硅在聚丙烯中的流动性，提高管道的导热性。导热性强的碳化硅分布在铸石粉外表面，有利于提高颗粒整体的导热性。重复间隔喷雾的好处是：滚筒内的颗粒肯定无法做到受力完全一致，如果一次性喷覆，颗粒表面的树脂始终处于溶融态，有的颗粒优先吸附较多小颗粒而变大，变大后表面积变大，而且其质量也变大，惯性大，有优势吸附更多的小颗粒，最终导致一部分颗粒过大，造成粒度分布不均。丙酮喷几秒后停下来，给树脂提供冷却时间，暂停吸附颗粒，重新喷丙酮时，表面已经被小颗粒覆盖的大颗粒，树脂较难溶出，不会再吸附多余的颗粒，而表面仍有空间的大颗粒会继续吸附，直至表面吸附满，最后得到粒径统一的颗粒。
本发明还提供所述装置的应用，先将甲醇和甲醇钠加入配碱釜中配置成甲醇-甲醇钠溶液，将甲醇-甲醇钠溶液打入高位槽，通过高位槽向装有氯化苄的合成釜中匀速滴加甲醇-甲醇钠溶液，合成釜内的温度高位报警器与合成釜上甲醇-甲醇钠溶液的进料阀门联锁。
本发明先将甲醇和甲醇钠以一定比例放入配碱釜中配置成甲醇-甲醇钠溶液，配置好的溶液打入高位槽中，匀速缓慢滴加甲醇-甲醇钠溶液，合成釜内温度高位报警联锁可以切断甲醇-甲醇钠溶液进料，实现了投料速率可控、安全联锁、提高了劳动效率、降低了安全风险。
因此，本发明具有如下有益效果：（1）本发明先将甲醇和甲醇钠以一定比例放入配碱釜中配置成甲醇-甲醇钠溶液，配置好的溶液打入高位槽中，匀速缓慢滴加甲醇-甲醇钠溶液，合成釜内温度高位报警联锁可以切断甲醇-甲醇钠溶液进料，实现了投料速率可控、安全联锁、提高了劳动效率、降低了安全风险；（2）甲醇-甲醇钠溶液具有腐蚀性，特别是甲醇和甲醇钠在管道内混合的瞬间会释放大量热量，如果热量不及时排出，容易引发安全事故，所以本发明采用耐腐蚀且散热性好的管道。
附图说明
图1是本发明所用的反应装置示意图。
图中：1、甲醇储槽，2、甲醇钠储槽，3、配碱釜，4、冷凝器，5、冷凝液接收罐，6、转料泵，7、高位槽，8、计量槽，9、氯化苄储槽，10、合成釜，11、安全阀，12、石墨冷凝器，13、上展式放料阀。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的，实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
如图1所示，合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)丁酮的装置，包括配碱釜3、高位槽7和合成釜10，甲醇钠储槽2和甲醇储槽1通过管道与配碱釜3连接，配碱釜3顶部设有冷凝器4，冷凝器4的冷凝液出口连接有冷凝液接收罐5，冷凝液接收罐5又与配碱釜3连接。甲醇钠溶于甲醇时会放热，气化的试剂通过冷凝器4回流，有利于维持釜内压力，还有节约原料、环保的优点。配碱釜3中的甲醇-甲醇钠溶液通过转料泵6打入高位槽7，用PLC程序实现高位槽7液位对转料泵6开关的控制（为现有技术，图中未画出），高位槽7液位到达设定值时自动停止转料泵6，安全高效。高位槽7还配有计量槽8。高位槽7和氯化苄储槽9均与合成釜10连接，合成釜10上设有甲醇-甲醇钠溶液的进料阀门，高位槽7和进料阀门连通，合成釜10内设置温度高位报警器（为现有技术，图中未画出），与进料阀门联锁。合成釜10的顶部设有石墨冷凝器12。合成釜的顶部设有安全阀11、底部设有上展式放料阀13，保证反应安全进行。
上述装置的应用为：先将甲醇和甲醇钠加入配碱釜3中配置成甲醇-甲醇钠溶液，将甲醇-甲醇钠溶液打入高位槽7，通过高位槽7向装有氯化苄的合成釜10中匀速滴加甲醇-甲醇钠溶液，甲醇-甲醇钠溶液的流通管道为耐腐蚀且散热性好的管道，合成釜10内设置温度高位报警器，与甲醇-甲醇钠溶液的进料阀门联锁。本发明先将甲醇和甲醇钠以一定比例放入配碱釜3中配置成甲醇-甲醇钠溶液，配置好的溶液打入高位槽7中，匀速缓慢滴加甲醇-甲醇钠溶液，合成釜10内温度高位报警联锁可以切断甲醇-甲醇钠溶液进料，实现了投料速率可控、安全联锁、提高了劳动效率、降低了安全风险。
甲醇-甲醇钠溶液具有腐蚀性，特别是甲醇和甲醇钠在管道内混合的瞬间会释放大量热量，如果热量不及时排出，容易引发安全事故，所以本发明采用耐腐蚀且散热性好的管道。甲醇-甲醇钠溶液的流通管道的制备方法为：
（1）将环氧树脂溶于丙酮，加入质量比1:(1-2)的铸石粉和碳化硅，其中碳化硅的粒径为50-100 nm，铸石粉的粒径为2-6 μm，搅拌50-80 min，环氧树脂的质量占铸石粉和碳化硅质量和的7%-10%；将搅拌好的混合物40-70 ℃烘干；
（2）将烘干的混合物加入滚动喷雾机中滚动喷雾得到混合颗粒，滚桶转动线速为3-5m/s，喷雾原料为丙酮，喷枪压力为0.02-0.04 MPa，重复间隔1-3 min喷雾，总时间10-30min；
（3）按重量份将100份聚丙烯、聚四氟乙烯、硬脂酸钙和颜料投入高速混料机中，在100-120 ℃下搅拌20-30 min，在130-140 ℃下喷洒抗氧剂，搅拌10-20 min，加入混合颗粒，搅拌后挤出成型，制得耐腐蚀且散热性好的管道。
其中各组分的添加量添加量按以下重量份数计：聚丙烯100份、聚四氟乙烯3-5份、硬脂酸钙1-3份、抗氧剂1-3份、颜料1-2份、20-60份碳化硅和20-30份铸石粉。
下面通过具体实施例，对本发明甲醇-甲醇钠溶液的流通管道的制备方法做进一步说明。
实施例1
（1）将环氧树脂溶于丙酮，加入30份铸石粉和30份碳化硅，其中碳化硅的粒径（文中所述粒径均为平均粒径）为50 nm，铸石粉的粒径为2 μm，搅拌80 min，环氧树脂的质量占铸石粉和碳化硅质量和的10%；将搅拌好的混合物50 ℃烘干；
（2）将烘干的混合物加入滚动喷雾机中滚动喷雾得到混合颗粒，滚桶转动线速为5 m/s，喷雾原料为丙酮，喷枪压力为0.02 MPa，重复间隔2 min喷雾，总时间20 min；
（3）按重量份将100份聚丙烯、3份聚四氟乙烯、1份硬脂酸钙和1份颜料投入高速混料机中，在100 ℃下搅拌30 min，在130 ℃下喷洒1份抗氧剂，搅拌20 min，加入混合颗粒，搅拌后挤出成型，制得耐腐蚀且散热性好的管道。
实施例2
（1）将环氧树脂溶于丙酮，加入30份铸石粉和60份碳化硅，其中碳化硅的粒径为100nm，铸石粉的粒径为6 μm，搅拌50 min，环氧树脂的质量占铸石粉和碳化硅质量和的7%；将搅拌好的混合物40 ℃烘干；
（2）将烘干的混合物加入滚动喷雾机中滚动喷雾得到混合颗粒，滚桶转动线速为4 m/s，喷雾原料为丙酮，喷枪压力为0.03 MPa，重复间隔3 min喷雾，总时间30 min；
（3）按重量份将100份聚丙烯、5份聚四氟乙烯、3份硬脂酸钙和2份颜料投入高速混料机中，在120 ℃下搅拌20 min，在140 ℃下喷洒3份抗氧剂，搅拌10 min，加入混合颗粒，搅拌后挤出成型，制得耐腐蚀且散热性好的管道。
实施例3
（1）将环氧树脂溶于丙酮，加入20份铸石粉和40份碳化硅，其中碳化硅的粒径为80 nm，铸石粉的粒径为4 μm，搅拌60 min，环氧树脂的质量占铸石粉和碳化硅质量和的8%；将搅拌好的混合物70 ℃烘干；
（2）将烘干的混合物加入滚动喷雾机中滚动喷雾得到混合颗粒，滚桶转动线速为3 m/s，喷雾原料为丙酮，喷枪压力为0.04 MPa，重复间隔1 min喷雾，总时间10 min；
（3）按重量份将100份聚丙烯、4份聚四氟乙烯、2份硬脂酸钙和1份颜料投入高速混料机中，在110 ℃下搅拌25 min，在130 ℃下喷洒2份抗氧剂，搅拌15 min，加入混合颗粒，搅拌后挤出成型，制得耐腐蚀且散热性好的管道。
对比例1（与1比持续喷雾）
与实施例1的区别在于步骤（2）为：将烘干的混合物加入滚动喷雾机中滚动喷雾得到混合颗粒，滚桶转动线速为5 m/s，喷雾原料为丙酮，喷枪压力为0.02 MPa，持续喷雾20 min。
对比例2（与1比粒径相似）
与实施例1的区别在于步骤（1）为：将环氧树脂溶于丙酮，加入30份铸石粉和30份碳化硅，其中碳化硅的粒径为1 μm，铸石粉的粒径为2 μm，搅拌80 min，环氧树脂的质量占铸石粉和碳化硅质量和的10%；将搅拌好的混合物50 ℃烘干。
性能测试
对实施例1-3和对比例1-2中制得的管道进行性能测试，检测结果如下表所示。其中耐腐蚀性的检测方法为：将管道放在质量浓度为30％的氢氧化钠溶液中，管道完全浸入氢氧化钠水溶液中，浸泡24 h，观察管道的表面情况；导热系数的检测方法按照GB/T3399-1982《塑料导热系数试验方法，护热平板法》。
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
耐腐蚀性 无龟裂和剥落 无龟裂和剥落 无龟裂和剥落 无龟裂和剥落 无龟裂和剥落
导热系数（W/m·K） 3.2 3.1 3.3 2.6 2.4
分析上表，从实施例1-3可以看出本发明制得的管道具有良好的耐腐蚀性和导热系数。对比例1和实施例1的区别在于丙酮持续喷出，导致管道的导热系数不如实施例1，分析原因如下：滚筒内的颗粒肯定无法做到受力完全一致，如果一次性喷覆，颗粒表面的树脂始终处于溶融态，有的颗粒优先吸附较多小颗粒而变大，变大后表面积变大，而且其质量也变大，惯性大，有优势吸附更多的小颗粒，最终导致一部分颗粒过大，造成粒度分布不均，影响管道的导热系数。对比例2和实施例1的区别在于碳化硅和铸石粉的粒径差距变小，导致管道的导热系数不如实施例1，分析原因如下：两者粒径差距变小后，碳化硅不易黏附在铸石粉表面，或者黏附数量会减小，从而影响管道的导热性。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置，其特征在于，包括配碱釜、高位槽和合成釜，甲醇钠储槽和甲醇储槽通过管道与配碱釜连接，甲醇-甲醇钠溶液的流通管道为耐腐蚀且散热性好的管道，配碱釜与高位槽连接，高位槽和氯化苄储槽均与合成釜连接，合成釜内设置温度高位报警器，与合成釜上甲醇-甲醇钠溶液的进料阀门联锁。
2.根据权利要求1所述的合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置，其特征在于，配碱釜顶部设有冷凝器，冷凝器的冷凝液出口连接有冷凝液接收罐，冷凝液接收罐又与配碱釜连接。
3.根据权利要求1所述的合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置，其特征在于，配碱釜中的甲醇-甲醇钠溶液通过转料泵打入高位槽，用PLC程序实现高位槽液位对转料泵开关的控制。
4.根据权利要求1所述的合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置，其特征在于，高位槽配有计量槽。
5.根据权利要求1所述的合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置，其特征在于，合成釜的顶部设有石墨冷凝器。
6.根据权利要求1-5任一所述的合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置，其特征在于，合成釜的顶部设有安全阀。
7.根据权利要求1所述的合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置，其特征在于，甲醇-甲醇钠溶液的流通管道包括以下重量份的组分：聚丙烯100份、聚四氟乙烯3-5份、硬脂酸钙1-3份、抗氧剂1-3份、颜料1-2份、20-60份碳化硅和20-30份铸石粉。
8.根据权利要求7所述的合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置，其特征在于，甲醇-甲醇钠溶液的流通管道的制备方法为：
（1）将环氧树脂溶于丙酮，加入质量比1:(1-2)的铸石粉和碳化硅，其中碳化硅的粒径为50-100 nm，铸石粉的粒径为2-6 μm，搅拌50-80 min，环氧树脂的质量占铸石粉和碳化硅质量和的7%-10%；将搅拌好的混合物40-70 ℃烘干；
（2）将烘干的混合物加入滚动喷雾机中滚动喷雾得到混合颗粒，滚桶转动线速为3-5m/s，喷雾原料为丙酮，喷枪压力为0.02-0.04 MPa，重复间隔1-3 min喷雾，总时间10-30min；
（3）按重量份将聚丙烯、聚四氟乙烯、硬脂酸钙和颜料投入高速混料机中，在100-120℃下搅拌20-30 min，在130-140 ℃下喷洒抗氧剂，搅拌10-20 min，加入混合颗粒，搅拌后挤出成型，制得耐腐蚀且散热性好的管道。
9.一种根据权利要求1-8任一所述的合成2-苯基苄-2-二甲基胺-1-(4-吗啉苄苯基)的装置的应用，其特征在于，先将甲醇和甲醇钠加入配碱釜中配置成甲醇-甲醇钠溶液，将甲醇-甲醇钠溶液打入高位槽，通过高位槽向装有氯化苄的合成釜中匀速滴加甲醇-甲醇钠溶液，合成釜内的温度高位报警器与合成釜上甲醇-甲醇钠溶液的进料阀门联锁。
CN202010807557.1A 2020-08-12 2020-08-12 合成2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉苯基)丁酮的装置及装置的应用 Active CN112047903B (zh)

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