CN112047326A - 一种碳纳米管酞菁纳米复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳纳米管酞菁纳米复合材料及其制备方法和应用，属于激光防护领域。本发明的碳纳米管酞菁纳米复合材料为碳纳米管与酞菁的复合物，其中碳纳米管为表面经过羧基化或者胺基化的碳纳米管，酞菁为无金属酞菁。其制备方法包括以下步骤：将无金属酞菁溶于浓硫酸中，再加入去离子水，然后将羧基化或者胺基化的碳纳米管加入其中，进行加热反应，过滤，洗涤，真空干燥，得到碳纳米管酞菁纳米复合材料。本发明的纳米复合材料是由羧基化或者胺基化的碳纳米管与无金属酞菁进行复合制备的功能化碳纳米管‑酞菁复合材料，其制备方法简单，制备的复合材料在有机溶剂中的分散稳定性良好，性能稳定，具有良好的三阶非线性光学性能，可用于激光防护。

Description

一种碳纳米管酞菁纳米复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及激光防护领域，具体涉及一种碳纳米管酞菁纳米复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
现代科技的进步促进了激光技术在医学、科研、工业生产及军事等领域的广泛应用。由于激光对人眼以及光学仪器都会造成严重的损伤，随着激光技术的不断发展和应用领域的不断扩大，加之大能量、高功率、短脉冲激光器的日益增多，激光防护逐渐受到人们的重视。
碳纳米管是由片层结构的石墨卷成的无缝、中空的同轴管体，层与层之间保持一定的距离，约为0.34nm。由于其特有的力学、电学、光学性质及准一维管状结构，使其具有不同于常规材料的光学性能，通过物理或化学修饰的方法不仅可以改善碳纳米管的表面结构，也可能影响到碳纳米管的光学性质。实验发现碳纳米管具有良好的光限幅性质，是一种优良的光限幅材料。
酞菁是一种人工合成的具有18π电子的大环共轭体系，这种结构与大自然中广泛存在的卟啉很相似。酞菁主要是由8个碳原子交替和8个氮原子相连所组成的具有16中心原子18π电子的二维大环共轭体系。该物质具有鲜艳的光泽、生产所需要的成本较低、优异的光学、热学以及化学稳定性，并且表现出了优异的光电性能，在可见光波段区域有较广的吸收。但是无取代的酞菁溶解性很差，这一弊端在很大程度上限制了它的应用。为了增加其各方面的性能，需要解决其溶解性差的难点，目前一般釆用在酞菁环上引入磺酸基或者羧基等亲水基团以改善其水溶性。
鉴于碳纳米管以及酞菁在光限幅中的性能及分散稳定性问题，功能化碳纳米管和酞菁的复合材料逐渐引起关注。比如利用嵌二萘作为网桥，将酞菁锌和单壁碳纳米管连接在一起，嵌二萘分子内强大的π-π结合力，能够显著改善复合物的稳定性。碳纳米管经过羧基化或者胺基化之后能够显著改善其在溶剂中的分散稳定性，使碳纳米管和酞菁在发挥非线性光学性能的同时避免材料聚集，提高了碳纳米管-酞菁复合材料作为激光防护器件的可行性。
发明内容
本发明的目的是提高碳纳米管-酞菁的分散稳定性及非线性光学性能，进而提供一种碳纳米管酞菁纳米复合材料及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种碳纳米管酞菁纳米复合材料，所述纳米复合材料为碳纳米管与酞菁的复合物，其中碳纳米管为表面经过羧基化或者胺基化的碳纳米管，酞菁为无金属酞菁。
在上述技术方案中，优选的是：所述羧基化的碳纳米管是由下述方法制备得到：
将碳纳米管分散在浓硝酸中，超声之后加热到100℃～120℃进行羧基化反应，过滤，洗涤，真空干燥得到羧基化的碳纳米管。
在上述技术方案中，优选的是：所述胺基化的碳纳米管是由下述方法制备得到：
将羧基化的碳纳米管分散于氯化亚砜中，封管加热至60℃～90℃得到酰氯化产物，进一步与过量聚醚胺反应制备得到胺基化的碳纳米管。
在上述技术方案中，优选的是：所述聚醚胺的分子量为230～4000。
本发明还提供一种碳纳米管酞菁纳米复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将无金属酞菁溶于浓硫酸中，再加入去离子水，然后将羧基化或者胺基化的碳纳米管加入其中，进行加热反应，过滤，洗涤，真空干燥，得到碳纳米管酞菁纳米复合材料。
在上述技术方案中，优选的是：所述羧基化或者胺基化的碳纳米管与无金属酞菁的质量比为1:1～5:1。
在上述技术方案中，优选的是：所述浓硫酸与去离子水的体积比为1:1～4:1。
在上述技术方案中，优选的是：加热反应的温度为60℃～90℃。
在上述技术方案中，优选的是：加热反应的时间为24h。
本发明还提供一种碳纳米管酞菁纳米复合材料的应用，其所述碳纳米管酞菁纳米复合材料用于激光防护。
本发明的有益效果是：
本发明的碳纳米管酞菁纳米复合材料，在碳纳米管层状结构的基础上，对其进行表面功能化引入羧基或胺基，进一步利用分子间作用力将无金属酞菁与功能化碳纳米管结合制备杂化复合材料，这种材料有助于电子的快速转移从而提高非线性光学性质。
本发明的碳纳米管酞菁纳米复合材料的制备方法，是由羧基化或者胺基化的碳纳米管与无金属酞菁进行复合制备的功能化碳纳米管-酞菁复合材料，本发明的制备方法简单，制备的复合材料在有机溶剂中的分散稳定性良好，性能稳定，具有良好的三阶非线性光学性能。
本发明的碳纳米管酞菁纳米复合材料可用于激光防护，具有良好的三阶非线性光学性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1为本发明实施例2的结构表征红外光谱图。
图2为本发明实施例2的结构表征拉曼光谱图。
图3为本发明实施例2的结构表征热重分析图。
图4为本发明实施例3的结构表征红外光谱图。
图5为本发明实施例3的结构表征拉曼光谱图。
图6为本发明实施例3的结构表征热重分析图。
图7为本发明实施例4的结构表征红外光谱图。
图8为本发明实施例4的结构表征拉曼光谱图。
图9为本发明实施例4的结构表征热重分析图。
图10为本发明实施例2的Z-扫描曲线。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，结合实施例和附图，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。下面结合实施例和附图详细说明本发明的技术方案，但保护范围不被此限制。
实施例1
取1g多壁碳纳米管分散于150mL浓硝酸中，超声15min之后，将混合液加热到100℃～120℃反应8h，待反应液降至室温后，用0.22μm滤膜过滤，滤饼用去离子水洗涤至中性，70℃真空干燥24h，得到羧基化的碳纳米管900mg。
实施例2
取无金属酞菁500mg溶于100mL浓硫酸中，待溶解完全加入100mL去离子水，搅拌下加入羧基化的碳纳米管300mg，将上述混合物加热至60℃反应24h，反应结束后冷却至室温，用0.22μm滤膜过滤，产物用去离子水洗涤至中性，70℃真空干燥24h，得到碳纳米管酞菁纳米复合材料I 400mg。对实施例2制备得到的碳纳米管酞菁纳米复合材料I进行红外测试，测试结果如图1。3440cm-1附近强度较强的峰为碳纳米管的羧基O-H键的伸缩振动峰；1638cm-1附近的峰为羧基的羰基特征峰；1404cm-1附近的峰为C-N键的特征峰，说明材料中引入了氮元素；1082cm-1和711cm-1附近的峰分别为酞菁的苯环的特征峰。碳纳米管酞菁纳米复合材料I的拉曼光谱如图2。拉曼光谱表明碳纳米管酞菁纳米复合材料I中同时含有碳纳米管的2D峰以及酞菁的特征峰。图3为本发明实施例2的结构表征热重分析图。结果表明碳纳米管的表面负载或接枝了小分子的化合物。图10为实施例2的Z-扫描曲线。曲线中我们看到一关于焦点对称的谷，由Z-扫描理论知非线性吸收是酞菁在碳纳米管表面凝聚基质中的光限幅机理。
实施例3
取羧基化的碳纳米管羧基化碳纳米管500mg分散于30mL氯化亚砜中，封管加热至70℃反应24h，产物用二氯甲烷洗涤除去过量氯化亚砜，真空干燥得到酰氯化产物。将上述酰氯化碳纳米管分散于二氯甲烷200mL中，加入5g聚醚胺D2000，室温反应24h，产物过滤、二氯甲烷洗去过量聚醚胺，真空干燥得到胺基化的碳纳米管；取无金属酞菁600mg溶于100mL浓硫酸中，待溶解完全加入400mL去离子水，搅拌下加入胺基化的碳纳米管360mg，将上述混合物加热至60℃反应24h，反应结束后冷却至室温，用0.22μm滤膜过滤，产物用去离子水洗涤至中性，70℃真空干燥24h，得到碳纳米管酞菁纳米复合材料II 420mg。结构表征红外、拉曼、热重曲线分别如图4、图5和图6所示。
对实施例3制备得到的碳纳米管酞菁纳米复合材料II进行红外测试，测试结果如图4。3432cm-1附近强度较强的峰为碳纳米管的羧基O-H键的伸缩振动峰；1633cm-1附近的峰为羧基的羰基特征峰；1399cm-1附近的峰为C-N键的特征峰，说明材料中引入了氮元素；1002cm-1和707cm-1附近的峰分别为酞菁的苯环的特征峰。碳纳米管酞菁纳米复合材料II的拉曼光谱和热重分析分别如图5和图6。拉曼光谱和热重分析图分别表明碳纳米管的表面负载或接枝了小分子的化合物。
实施例4
取无金属酞菁400mg溶于100mL浓硫酸中，待溶解完全加入100mL去离子水，搅拌下加入羧基化的碳纳米管100mg，将上述混合物加热至80℃反应24h，反应结束后冷却至室温，用0.22μm滤膜过滤，产物用去离子水洗涤至中性，70℃真空干燥24h，得到碳纳米管酞菁纳米复合材料III 160mg。结构表征红外、拉曼、热重曲线分别如图7、图8和图9所示。
对实施例4制备得到的碳纳米管酞菁纳米复合材料III进行红外测试，测试结果如图7。3428cm-1附近强度较强的峰为碳纳米管的羧基O-H键的伸缩振动峰；1637cm-1附近的峰为羧基的羰基特征峰；1399cm-1附近的峰为C-N键的特征峰，说明材料中引入了氮元素；1064cm-1和733cm-1附近的峰分别为酞菁的苯环的特征峰。碳纳米管酞菁纳米复合材料III的拉曼光谱和热重分析分别如图8和图9。拉曼光谱主要显示碳纳米管的特征峰，热重分析表明材料中有低分子量的成分随着温度的升高逐渐分解，说明碳纳米管复合材料的生成。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种碳纳米管酞菁纳米复合材料，其特征在于，所述纳米复合材料为碳纳米管与酞菁的复合物，其中碳纳米管为表面经过羧基化或者胺基化的碳纳米管，酞菁为无金属酞菁。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管酞菁纳米复合材料，其特征在于，所述羧基化的碳纳米管是由下述方法制备得到：
将碳纳米管分散在浓硝酸中，超声之后加热到100℃～120℃进行羧基化反应，过滤，洗涤，真空干燥得到羧基化的碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的碳纳米管酞菁纳米复合材料，其特征在于，所述胺基化的碳纳米管是由下述方法制备得到：
将羧基化的碳纳米管分散于氯化亚砜中，封管加热至60℃～90℃得到酰氯化产物，进一步与过量聚醚胺反应制备得到胺基化的碳纳米管。
4.根据权利要求3所述的碳纳米管酞菁纳米复合材料，其特征在于，所述聚醚胺的分子量为230～4000。
5.一种权利要求1-4任意一项所述的碳纳米管酞菁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无金属酞菁溶于浓硫酸中，再加入去离子水，然后将羧基化或者胺基化的碳纳米管加入其中，进行加热反应，过滤，洗涤，真空干燥，得到碳纳米管酞菁纳米复合材料。
6.根据权利要求5所述的碳纳米管酞菁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述羧基化或者胺基化的碳纳米管与无金属酞菁的质量比为1:1～5:1。
7.根据权利要求5所述的碳纳米管酞菁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸与去离子水的体积比为1:1～4:1。
8.根据权利要求5所述的碳纳米管酞菁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，加热反应的温度为60℃～90℃。
9.根据权利要求5所述的碳纳米管酞菁纳米复合材料的制备方法，其特征在于，加热反应的时间为24h。
10.一种碳纳米管酞菁纳米复合材料的应用，其特征在于，权利要求1-4任意一项所述的碳纳米管酞菁纳米复合材料用于激光防护。
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