CN112029161B - 一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方和制备方法 - Google Patents

一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方和制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方和制备方法，涉及橡胶加工技术领域。所述子口耐磨胶配方按重量份数计，由以下重量份数的成分组成：天然橡胶为25‑40份，顺丁橡胶60‑75份，炭黑75‑80份，塑解剂0.1‑0.2份，硬脂酸1‑2份，间接法氧化锌3‑5份，防老剂DTPD 1‑2份，防老剂RD 1‑2份，防老剂4020 1.5‑2.5份，防护蜡1‑2份，软化油0‑5份，增粘树脂1‑4份，烃类树脂混合物0‑4份，补强树脂3‑5份，硫磺粉0.5‑0.8份，促进剂NS 2‑3份，防焦剂CTP 0.2‑0.4份，促进剂HMT 0.3‑0.5份，交联剂0.2‑0.5份。本发明，通过四种防老剂应用，大大提高了防护体系的综合耐老化性能；通过低硫磺和交联剂，高促进剂用量应用，形成有效硫化体系，提高硫化体系耐老化能力。

Description

一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方和制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶加工技术领域，特别涉及一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方和制备方法。
背景技术
全钢载重子午线轮胎是子午线轮胎中的一种，其内部骨架材料全是钢丝帘线构成的轮胎，多用于卡客车胎。
全钢载重子午线轮胎在使用过程中，胎圈部位需要承载车辆负荷，传递车辆刹车制动和转向功能，承受应力巨大。在一些特殊使用条件时，如：公交车辆行驶和载重车辆长下坡路等，存在频繁刹车情况，个别还会出现刹车鼓抱死情况，导致刹车鼓温度达到200℃以上，温度从刹车鼓传导到轮辋，使与轮辋接触的子口耐磨胶受到高温老化影响，性能逐渐下降。
当子口耐磨胶出现老化严重时，会延伸到胎圈部加强层和胎体，最终因老化破坏产生抽丝爆和子口爆，给驾乘人员和周边人群带来严重潜在威胁。如何解决上述技术问题，是目前橡胶加工技术领域需要解决的技术问题。
发明内容
本发明针对上述技术问题，提出一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方和制备方法。
本发明采用技术方案为：一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方，所述子口耐磨胶配方按重量份数计，由以下重量份数的成分组成：天然橡胶为25-40份，顺丁橡胶60-75份，炭黑75-80份，塑解剂0.1-0.2份，硬脂酸1-2份，间接法氧化锌3-5份，防老剂DTPD 1-2份，防老剂RD 1-2份，防老剂40201.5-2.5份，防护蜡1-2份，软化油0-5份，增粘树脂1-4份，烃类树脂混合物0-4份，补强树脂3-5份，硫磺粉0.5-0.8份，促进剂NS 2-3份，防焦剂CTP0.2-0.4份，促进剂HMT 0.3-0.5份，交联剂0.2-0.5份。
优选的，所述天然橡胶为25-35份，顺丁橡胶65-75份，炭黑75-80份，塑解剂0.1份，硬脂酸1-2份，间接法氧化锌3-4份，防老剂DTPD 1-2份，防老剂RD 1-2份，防老剂40201.5-2.5份，防护蜡1-2份，软化油0-5份，增粘树脂1-4份，烃类树脂混合物0-4份，补强树脂3-5份，硫磺粉0.5-0.8份，促进剂NS 2-3份，防焦剂CTP 0.2-0.4份，促进剂HMT 0.3-0.5份，交联剂0.2-0.5份。
优选的，所述天然橡胶为30份，顺丁橡胶70份，炭黑77份，塑解剂0.1份，硬脂酸1.5份，间接法氧化锌3.5份，防老剂DTPD 1.5份，防老剂RD 1份，防老剂40202份，防护蜡1.5份，软化油4份，增粘树脂3份，烃类树脂混合物3份，补强树脂4份，硫磺粉0.6份，促进剂NS 2.5份，防焦剂CTP 0.4份，促进剂HMT 0.4份，交联剂0.4份。
优选的，所述硫磺粉和交联剂总量为1份。
优选的，所述交联剂为1，6-双(N，N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷。
优选的，所述炭黑为炭黑N375和炭黑N330中的一种或两种。
优选的，所述顺丁橡胶为高顺式顺丁胶和低顺式顺丁胶中的一种或两种，所述天然橡胶为烟片胶、20#标准胶和10#标准胶中的一种或多种。
优选的，所述软化油是环烷油、重质环烷油、芳烃油和环保芳烃油中的一种或多种。
优选的，所述增粘树脂为辛基酚醛增粘树脂和叔丁基酚醛增粘树脂中的一种或两种；所述补强树脂为妥尔油改性酚醛补强树脂和腰果油改性酚醛补强树脂中的一种或两种，且补强树脂和促进剂HMT用量比例为10：1。
一种如上所述的用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按成分配比，分别称取配制用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方的各成分；
(2)一段混炼胶：将天然橡胶、塑解剂、间接法氧化锌、硬脂酸、增粘树脂、补强树脂和烃类树脂混合物加入密炼机，密炼机转速调至55rpm，上顶栓压力0.45-0.55MPa，压上顶栓混炼20秒；升上顶栓，取75％天然橡胶重量份数的炭黑加入密炼机，压上顶栓混炼30秒；升上顶栓，密炼机转速调至45rpm，将软化油加入密炼机，压上顶栓，混炼15秒；升上顶栓清扫，压上顶栓混炼15秒，开卸料门排胶，控制排胶温度160-170℃，挤出机挤出下片，冷却建垛；
(3)二段混炼胶:将一段母炼胶、顺丁橡胶、防老剂DTPD、防老剂4020、防护蜡和剩余份数炭黑加入密炼机，将密炼机转速调至40rpm，压上顶栓混炼25秒；升上顶栓清扫5秒，压上顶栓混炼25秒，开卸料门排胶，控制排胶温度160-170℃，挤出机挤出下片，冷却建垛；
(4)三段混炼胶：将二段母炼胶加入密炼机，将密炼机转速调至40rpm，压上顶栓混炼25秒；升上顶栓清扫5秒，压上顶栓混炼25秒；开卸料门排胶，控制排胶温度150-160℃，挤出机挤出下片，冷却建垛；
(5)终炼胶:将三段母炼胶、防老剂RD、硫磺粉、促进剂NS、促进剂HMT、交联剂、防焦剂CTP加入密炼机，将密炼机转速调至28rpm，压上顶栓混炼30秒；升上顶栓清扫5秒，压上顶栓混炼30秒；升上顶栓，压上顶栓混炼25秒，升上顶栓，开卸料门排胶，控制排胶温度100-115℃，开炼机下片，冷却建垛。
本发明的有益效果是：本发明研制了一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方，通过增加耐老化好的顺丁橡胶用量，减少天然橡胶用量，增加生胶本身的耐老化性能；通过四种防老剂应用，大大提高了防护体系的综合耐老化性能；通过低硫磺和交联剂，高促进剂用量应用，形成有效硫化体系，提高硫化体系耐老化能力；通过补强树脂应用，达到提高硬度和模量，减少应力变形，对轮胎圈部形成加固作用；本发明优化工艺，以使得胶料、填料、化学材料分散更加均匀，进而降低胶料的生热，提高耐老化性。
附图说明
图1为本发明在150℃*30min硫化后的物理性能测试结果；
图2为本发明在100℃*24h老化后的物理性能测试结果；
图3为本发明硫化仪，门尼粘度，门尼焦烧数据测试结果；
图4为本发明RPA2000测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一
用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方和普通子口耐磨胶对比配方的制备
1.1普通子口耐磨胶对比配方
按重量份数计，称取天然橡胶50份，顺丁橡胶50份，塑解剂0.2份，炭黑N33078份，硬脂酸2份，间接法氧化锌3.5份，增粘树脂3份，环烷油2.78份，防老剂40202.75份，防护蜡0.5份，促进剂NS 0.97份，不溶性硫磺OT20 2.5份，防焦剂CTP 0.4份。
1.2本发明配方1
各组分按成分配比，分别称取配制用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方的各成分：天然橡胶为25份，顺丁橡胶75份，炭黑N37575份，塑解剂0.1份，硬脂酸2份，间接法氧化锌3份，防老剂DTPD 1份，防老剂RD 1份，防老剂40201.5份，防护蜡2份，软化油1份，增粘树脂1份，烃类树脂混合物1份，补强树脂3份，硫磺粉0.8份，促进剂NS 3份，防焦剂CTP 0.2份，促进剂HMT 0.3份，交联剂0.2份。
1.3本发明配方2
各组分按成分配比，分别称取配制用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方的各成分：天然橡胶为40份，顺丁橡胶60份，炭黑N33080份，塑解剂0.2份，硬脂酸1份，间接法氧化锌5份，防老剂DTPD 2份，防老剂RD 2份，防老剂40202.5份，防护蜡1份，软化油5份，增粘树脂4份，烃类树脂混合物4份，补强树脂5份，硫磺粉0.5份，促进剂NS 3份，防焦剂CTP 0.4份，促进剂HMT 0.5份，交联剂0.5份。
1.4本发明配方3
各组分按成分配比，分别称取配制用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方的各成分：天然橡胶为30份，顺丁橡胶70份，炭黑N37577份，塑解剂0.1份，硬脂酸1.5份，间接法氧化锌3.5份，防老剂DTPD 1.5份，防老剂RD 1份，防老剂40202份，防护蜡1.5份，软化油0份，增粘树脂3份，烃类树脂混合物3份，补强树脂4份，硫磺粉0.6份，促进剂NS 2.5份，防焦剂CTP 0.4份，促进剂HMT 0.4份，交联剂0.4份。
1.5本发明配方4
各组分按成分配比，分别称取配制用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方的各成分：天然橡胶为30份，顺丁橡胶70份，炭黑N33077份，塑解剂0.1份，硬脂酸1.5份，间接法氧化锌3.5份，防老剂DTPD 1.5份，防老剂RD 1份，防老剂40202份，防护蜡1.5份，软化油4份，增粘树脂1份，烃类树脂混合物0份，补强树脂4份，硫磺粉0.6份，促进剂NS 2.5份，防焦剂CTP 0.4份，促进剂HMT 0.4份，交联剂0.4份。
实施例二
用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方制备方法
根据实施例一中，普通子口耐磨胶对比配方，按照现有技术中，常规子口耐磨胶制备方法制备子口耐磨胶。
根据实施例一中，配制的本发明四种配方：本发明配方1、本发明配方2、本发明配方3和本发明配方4，按照以下步骤，进行胶料制备。
(1)按成分配比，分别称取配制用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方的各成分；
(2)一段混炼胶：将天然橡胶、塑解剂、间接法氧化锌、硬脂酸、增粘树脂、补强树脂和烃类树脂混合物加入密炼机，密炼机转速调至55rpm，上顶栓压力0.45-0.55MPa，压上顶栓混炼20秒；升上顶栓，取75％天然橡胶重量份数的炭黑加入密炼机，压上顶栓混炼30秒；升上顶栓，密炼机转速调至45rpm，将软化油加入密炼机，压上顶栓，混炼15秒；升上顶栓清扫，压上顶栓混炼15秒，开卸料门排胶，控制排胶温度160-170℃，挤出机挤出下片，冷却建垛；
(3)二段混炼胶:将一段母炼胶、顺丁橡胶、防老剂DTPD、防老剂4020、防护蜡和剩余份数炭黑加入密炼机，将密炼机转速调至40rpm，压上顶栓混炼25秒；升上顶栓清扫5秒，压上顶栓混炼25秒，开卸料门排胶，控制排胶温度160-170℃，挤出机挤出下片，冷却建垛；
(4)三段混炼胶：将二段母炼胶加入密炼机，将密炼机转速调至40rpm，压上顶栓混炼25秒；升上顶栓清扫5秒，压上顶栓混炼25秒；开卸料门排胶，控制排胶温度150-160℃，挤出机挤出下片，冷却建垛；
(5)终炼胶:将三段母炼胶、防老剂RD、硫磺粉、促进剂NS、促进剂HMT、交联剂、防焦剂CTP加入密炼机，将密炼机转速调至28rpm，压上顶栓混炼30秒；升上顶栓清扫5秒，压上顶栓混炼30秒；升上顶栓，压上顶栓混炼25秒，升上顶栓，开卸料门排胶，控制排胶温度100-115℃，开炼机下片，冷却建垛。
实施例三
本发明子口耐磨胶配方制备的混炼胶硫化后的性能测试
将实施例二中，五种配方分别制备的普通子口耐磨胶和本发明子口耐磨胶，根据不同的硫化条件，进行物理性能测试，对子口耐磨胶各性能值进行检测，测试结果如图1。
由图1-图4可知，采用本发明配制的子口耐磨胶，用于全钢载重子午线轮胎，轮胎胎圈部子口耐磨胶硬度提高3-6度，弹性模量G’提高28-43％，耐老化系数提高34-115％，胶料应用减缓了子口部位老化，使子口耐磨胶具有较高的耐老化性，为客户行车安全提供了保障。
需要说明的是，以下为本发明子口耐磨胶的研发思路，以及本发明子口耐磨胶的作用机理。
发明人通过大量研究发现，现有子口耐磨胶耐老化性能差的原因如下：
1、现有子口耐磨胶配方中生胶，多采用高比例份数的天然橡胶和低比例份数的高顺式顺丁橡胶，由于天然橡胶不饱和度高，导致耐热氧老化性差；
2、现有子口耐磨胶配方防护体系偏弱，只有防老剂4020和防护蜡并用，对热氧老化和持久性不利；
3、现有配方硫化体系采用普通硫磺硫化体系，交联键以多硫键为主，耐热氧老化性差。
针对现有子口耐磨胶存在的上述技术问题，发明人研制了本发明子口耐磨胶配方，本发明显著提高了耐老化性能，保证了子口耐磨胶耐老化性，提高了车辆行车安全性。
本发明子口耐磨胶配方耐老化性显著提高的机理如下：
1、本发明提高了耐老化好的顺丁橡胶含量，降低天然橡胶使用含量，用大组分的顺丁橡胶替代天然橡胶组分，增加了生胶本身的耐老化性能，同时，由于顺丁橡胶用量增加也提高了子口耐磨胶耐磨性；
2、通过四种防老剂应用(三种化学防老剂和一种物理防老剂防护蜡)，其中防老剂DTPD为长效性防老剂，搭配耐热老化好的防老剂RD，结合耐氧、臭氧老化好的防老剂4020，以及防臭氧物理防老剂防护蜡，显著提高了防护体系的综合耐老化性能；
3、橡胶的另一部分老化体现在硫化交联键的断裂，硫化交联键分为单硫、双硫、多硫键，当橡胶老化时，双硫、多硫键容易断链，因此为防止橡胶的老化，配方中可以尽量为单硫键，交联体系中为达到较多的单硫键，一般会采用低硫、高促进剂的方式，但是由于硫磺粉为S8(含有8个硫原子)，并且硫磺粉与促进剂之间的分散不是绝对均匀，因此硫黄与促进剂接触比例并不一定低硫高促，所形成的硫化键，并不均匀，可能为单硫也可能为双硫甚至多硫键；
本发明中采用了交联剂1，6-双(N，N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷，该交联剂硫化条件下能与橡胶交联，形成C-C交联键，C-C交联键较比单硫键，双硫键和多硫键具有更高的热稳定性，分解键能更高，从而提高耐老化性。
需要说明的是，在配方工艺研发的基础之上，为了进一步提高本发明子口耐磨胶的耐老化性能，优化了混炼工艺，这也是本发明子口耐磨胶配方具有高耐老化性的关键。
通过研究发现，本发明子口耐磨胶配方，由于采用了高份数的顺丁橡胶，而顺丁橡胶与天然橡胶相比门尼远低于天然橡胶，因此顺丁橡胶更易吸入炭黑；同时，顺丁橡胶因分子链柔顺性好，不饱和度大，与炭黑的新和性远大于天然橡胶，这也使得顺丁橡胶更好的吃入炭黑。
以上两方面原因导致如果顺丁橡胶与天然橡胶同时混炼，会导致大量的炭黑进入顺丁橡胶，在两种橡胶中出现分散不均的问题，这种问题称为“偏析”，偏析会导致材料分散不均，进而导致胶料的生热增加、不耐老化问题。
为解决“偏析”问题，本发明对工艺进行了以下优化，具体为：
1、一段胶料混炼中，天然橡胶先与75％天然橡胶重量份数的炭黑、全部的氧化锌、硬脂酸、树脂进行混炼，这一步设计的原因为，炭黑先与天然胶混炼，减少炭黑的“偏析”问题，同时氧化锌不易分散，一段加入也是为了提高分散性，硬脂酸、树脂的加入也是为了提高材料的分散；
2、二段混炼胶料中，加入一段母炼胶、顺丁橡胶、剩余份数炭黑、防老剂DTPD、防老剂4020、防护蜡，其中二段中不加入防老剂RD，是因为RD高温挥发性大，越早加入，损失越大，不利于防老性能的保持；
3、三段胶料混炼为再炼，终炼加入硫化体系和防老剂RD，其中终炼加入防老剂RD主要目的是为了减少防老剂RD的损失，以有利于老化性能保持。
本发明通过对工艺进行以上优化，以使得胶料、填料、化学材料分散更加均匀，进而降低胶料的生热，提高耐老化性。
本发明实施例提供的一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶配方和制备方法，具有以下有益效果：本发明，通过增加耐老化好的顺丁橡胶用量，减少天然橡胶用量，增加生胶本身的耐老化性能；通过四种防老剂应用，大大提高了防护体系的综合耐老化性能；通过低硫磺和交联剂，高促进剂用量应用，形成有效硫化体系，提高硫化体系耐老化能力；通过补强树脂应用，达到提高硬度和模量，减少应力变形，对轮胎圈部形成加固作用；本发明优化工艺，以使得胶料、填料、化学材料分散更加均匀，进而降低胶料的生热，提高耐老化性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶，其特征在于，所述子口耐磨胶按重量份数计，由以下重量份数的成分组成：天然橡胶为25-40份，顺丁橡胶60-75份，炭黑75-80份，塑解剂0.1-0.2份，硬脂酸1-2份，间接法氧化锌3-5份，防老剂DTPD 1-2份，防老剂RD1-2份，防老剂40201.5-2.5份，防护蜡1-2份，软化油0-5份，增粘树脂1-4份，烃类树脂混合物0-4份，补强树脂3-5份，硫磺粉0.5-0.8份，促进剂NS 2-3份，防焦剂CTP 0.2-0.4份，促进剂HMT0.3-0.5份，交联剂0.2-0.5份；所述交联剂为1，6-双(N，N′-二苄基硫代氨基甲酰二硫)己烷；
所述的用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶制备方法，包括以下步骤：
(1)按成分配比，分别称取配制用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶的各成分；
(2)一段混炼胶：将天然橡胶、塑解剂、间接法氧化锌、硬脂酸、增粘树脂、补强树脂和烃类树脂混合物加入密炼机，密炼机转速调至55rpm，上顶栓压力0.45-0.55MPa，压上顶栓混炼20秒；升上顶栓，取75％天然橡胶重量份数的炭黑加入密炼机，压上顶栓混炼30秒；升上顶栓，密炼机转速调至45rpm，将软化油加入密炼机，压上顶栓，混炼15秒；升上顶栓清扫，压上顶栓混炼15秒，开卸料门排胶，控制排胶温度160-170℃，挤出机挤出下片，冷却建垛；
(3)二段混炼胶:将一段母炼胶、顺丁橡胶、防老剂DTPD、防老剂4020、防护蜡和剩余份数炭黑加入密炼机，将密炼机转速调至40rpm，压上顶栓混炼25秒；升上顶栓清扫5秒，压上顶栓混炼25秒，开卸料门排胶，控制排胶温度160-170℃，挤出机挤出下片，冷却建垛；
(4)三段混炼胶：将二段母炼胶加入密炼机，将密炼机转速调至40rpm，压上顶栓混炼25秒；升上顶栓清扫5秒，压上顶栓混炼25秒；开卸料门排胶，控制排胶温度150-160℃，挤出机挤出下片，冷却建垛；
(5)终炼胶:将三段母炼胶、防老剂RD、硫磺粉、促进剂NS、促进剂HMT、交联剂、防焦剂CTP加入密炼机，将密炼机转速调至28rpm，压上顶栓混炼30秒；升上顶栓清扫5秒，压上顶栓混炼30秒；升上顶栓，压上顶栓混炼25秒，升上顶栓，开卸料门排胶，控制排胶温度100-115℃，开炼机下片，冷却建垛。
2.根据权利要求1所述的用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶，其特征在于，所述天然橡胶为25-35份，顺丁橡胶65-75份，炭黑75-80份，塑解剂0.1份，硬脂酸1-2份，间接法氧化锌3-4份，防老剂DTPD 1-2份，防老剂RD 1-2份，防老剂40201.5-2.5份，防护蜡1-2份，软化油0-5份，增粘树脂1-4份，烃类树脂混合物0-4份，补强树脂3-5份，硫磺粉0.5-0.8份，促进剂NS 2-3份，防焦剂CTP 0.2-0.4份，促进剂HMT 0.3-0.5份，交联剂0.2-0.5份。
3.根据权利要求1所述的用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶，其特征在于，所述天然橡胶为30份，顺丁橡胶70份，炭黑77份，塑解剂0.1份，硬脂酸1.5份，间接法氧化锌3.5份，防老剂DTPD 1.5份，防老剂RD 1份，防老剂40202份，防护蜡1.5份，软化油4份，增粘树脂3份，烃类树脂混合物3份，补强树脂4份，硫磺粉0.6份，促进剂NS 2.5份，防焦剂CTP 0.4份，促进剂HMT 0.4份，交联剂0.4份。
4.根据权利要求1所述的用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶，其特征在于，所述硫磺粉和交联剂总量为1份。
5.根据权利要求1所述的用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶，其特征在于，所述炭黑为炭黑N375和炭黑N330中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶，其特征在于，所述顺丁橡胶为高顺式顺丁胶和低顺式顺丁胶中的一种或两种，所述天然橡胶为烟片胶、20#标准胶和10#标准胶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的用于全钢子午线轮胎的子口耐磨胶，其特征在于，所述增粘树脂为辛基酚醛增粘树脂和叔丁基酚醛增粘树脂中的一种或两种；所述补强树脂为妥尔油改性酚醛补强树脂和腰果油改性酚醛补强树脂中的一种或两种，且补强树脂和促进剂HMT用量比例为10：1。
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