CN112028435A - 含油污泥的连续处理方法 - Google Patents

含油污泥的连续处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112028435A
CN112028435A CN202010904138.XA CN202010904138A CN112028435A CN 112028435 A CN112028435 A CN 112028435A CN 202010904138 A CN202010904138 A CN 202010904138A CN 112028435 A CN112028435 A CN 112028435A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oily sludge
oil
inner cylinder
heating inner
stirring
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010904138.XA
Other languages
English (en)
Inventor
杨东涛
陈勇
赵宗凯
杨忠伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henan Chengsen Environmental Protection Technology Co ltd
Original Assignee
Henan Chengsen Environmental Protection Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henan Chengsen Environmental Protection Technology Co ltd filed Critical Henan Chengsen Environmental Protection Technology Co ltd
Priority to CN202010904138.XA priority Critical patent/CN112028435A/zh
Publication of CN112028435A publication Critical patent/CN112028435A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F11/00Treatment of sludge; Devices therefor
    • C02F11/12Treatment of sludge; Devices therefor by de-watering, drying or thickening
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C02TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02FTREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F11/00Treatment of sludge; Devices therefor
    • C02F11/10Treatment of sludge; Devices therefor by pyrolysis
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02WCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/40Valorisation of by-products of wastewater, sewage or sludge processing

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Sludge (AREA)

Abstract

本发明公开了一种含油污泥的连续处理方法,包括使用专用的连续处理系统,其结构包括用于对含油污泥进行初步脱水的脱水单元,用于将初步脱水后的含油污泥热解成含油蒸汽和固态杂质的热解单元,用于分别对含油蒸汽和固态杂质进行回收的回收单元,其中,脱水单元、热解单元和回收单元通过输送管路或/和输送装置依次衔接。本发明的连续处理系统结构合理,处理方法科学,对含油污泥处理过程中可实现全程零排放,严格按照国家环保部对有关三废(废水、废气、废渣)的处置规范进行,满足了处置过程三化(无害化、减量化和资源化)的总体要求。

Description

含油污泥的连续处理方法
技术领域
本发明涉及含油污泥的处理,尤其是涉及一种含油污泥的连续处理方法。
背景技术
含油污泥是石油开采和炼化过程中产生的含有大量石油烃类的碳氢有机物。是由沥青质、胶质、泥沙、絮状物以及废水废渣和其他一些有机物、无机物无序混合纠缠在一起后呈现出的乳化状粘稠物质,其中包含的笨、酚、蒽、芘等化学物质气味奇臭,是一种强致癌有毒物质,对环境影响尤为突出,一度被国家环保部列为危险废弃物而被严格管控。
由于在石油开采和炼化过程中产生的含油污泥体量巨大,一个中型油田每年产生的含油污泥就高达20万吨以上,多年来在粗放经营的大背景下,其处置方法多是填埋或焚烧,不仅占用大量土地,且对环境破坏巨大,污染严重。随着社会的不断进步,对影响人类生存与发展的污染源---含油污泥进行生态化处理已成为环保科研工作者的研究方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含油污泥的连续处理方法,以实现对含油污泥的生态化处理,使其变废为宝。
为实现上述目的,本发明可采取下述技术方案:
本发明所述的含油污泥的连续处理方法,采用专用的连续处理系统,其结构包括:
脱水单元,所述脱水单元用于对含油污泥进行初步脱水;
热解单元,所述热解单元将初步脱水后的含油污泥热解成含油蒸汽和固态杂质;
回收单元,所述回收单元分别对含油蒸汽和固态杂质进行回收;
其中,脱水单元、热解单元和回收单元通过输送管路或/和输送装置依次衔接;
对含油污泥进行处理的具体步骤为:
首先送料装置将收集的含油污泥送入桨叶干燥机中,污泥在机壳内搅拌输送装置作用下,边脱水干化边蠕动前移,使到达出料口处的污泥含水率降至40%以下;在此脱水过程中,蒸发出来的烟气进入两级串联的喷淋塔中,经喷淋、降解后零污染排放至大气中,除尘废水入沉降池,经沉淀处理后循环使用;
从桨叶干燥机出料口排出的含油污泥被输送进入热解炉的加热内筒中,多个小型燃烧机组成火炬群,自下而上360°环绕加热内筒燃烧放热,驱动电机带动加热内筒中的搅拌轴定向旋转,使内部污泥翻转滚动,在450-500℃高温下迅速裂解:
其中的油汽组分呈气相上升,经捕集器、油气管道引入除尘器除尘,然后进入两级冷凝器中冷凝,获得的冷却液被集中收集到收液罐中,最后经油水分离器分离,获得不含水的回收油;经热解裂化剩余下来的残渣排出加热内筒,经尾料输送机输送至尾料场接。
本发明采用的热解单元包括热解炉,所述热解炉包括:
一燃烧腔室,
一加热内筒,
一搅拌轴,
其中,
所述搅拌轴水平置于所述加热内筒中,所述加热内筒位于所述燃烧腔室内,所述加热内筒顶部的进料口和底部的出料口分别延伸出所述燃烧腔室外;所述燃烧腔室侧壁上开设有多个与燃烧机喷口相适配的通孔;所述燃烧腔室顶部开设有排烟口,所述加热内筒顶部开设有油汽出口。
靠近加热内筒进料口的所述搅拌轴前段设置有搅拌组件,靠近出料口的搅拌轴后段设置有螺旋推料叶片。
所述搅拌组件为垂直布设在搅拌轴上的搅拌耙杆,在所述搅拌耙杆端部安装有端部呈锯齿形结构的耙头。
所述搅拌耙杆十字交叉排列布设在所述搅拌轴上,在所述搅拌轴90°和270°位置上的搅拌耙杆的耙头与所述搅拌轴轴线平行设置,在0°和180°位置上相邻的搅拌耙杆的耙头左右交错倾斜45°设置。
本发明的脱水单元包括浆叶干燥机,所述桨叶干燥机的排气口通过排烟道与两级串联的喷淋塔相连通。
本发明的回收单元包括油气回收支路和尾料回收支路,其中,
所述油气回收支路包括依次设置在收集管路上的捕集器、除尘器、两级冷凝器、收液罐和油水分离器;
所述尾料回收支路包括尾料输送机。
本发明的优点在于处理装置合理,处理方法科学,对含油污泥处理过程中可实现全程零排放,严格按照国家环保部对有关三废(废水、废气、废渣)的处置规范进行,满足了处置过程三化(无害化、减量化和资源化)的总体要求。
附图说明
图1是本发明处理系统的示意图。
图2是图1中热解炉的结构示意图。
图3是图2中耙杆的位置图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做更加详细的说明,以便于本领域技术人员的理解。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“前”、“后”、“内”、“外”、“上”、“下”以及“0°”、“90°”、“180°”、“270°”等指示的方位和位置关系均是基于附图所示,此为帮助本领域技术人员对本申请的理解,不能理解为对本申请技术方案的限制。
如图1所示,本发明所述的含油污泥的连续处理系统,包括:脱水单元,用于对含油污泥进行初步脱水;热解单元,将初步脱水后的含油污泥热解成含油蒸汽和固态杂质;回收单元,分别对含油蒸汽和固态杂质进行回收;使用时,脱水单元、热解单元和回收单元通过输送管路或/和输送装置依次衔接。
具体来说,本发明的脱水单元包括带有进料口和出料口的桨叶干燥机1,桨叶干燥机1的排气口通过排烟道与两级串联的喷淋塔2相连通,收集的污泥(包括固态、半固态以及液体废弃物)通过螺旋输送机送至桨叶干燥机1内进行初级脱水,脱水过程中蒸发出来的烟气进入两级串联的喷淋塔2中,通过塔内喷淋及活性炭、消石灰等降解烟气中的重金属、二氧化硫和二噁英等有害物质,使排入大气中的气体无臭、无毒、无害,达到零污染排放标准,除尘废水入沉降池201,经沉淀处理后可循环使用;经过初步脱水的污泥从桨叶干燥机1出料口排出送至热解单元。
本发明的热解单元包括热解炉3,其结构如图2所示,包括:燃烧腔室301(内衬采用高效绝热材料),加热内筒302和搅拌轴303,搅拌轴303水平置于加热内筒302中,加热内筒302位于燃烧腔室301内,加热内筒302顶部的进料口304和底部的出料口分别延伸出燃烧腔室301外;燃烧腔室302的侧壁上开设有多个通孔305,多个小型燃烧机(市售产品,图中未画出)均匀分布在燃烧腔室302的侧壁处,喷口从通孔305中向燃烧腔室内喷入火焰,形成火炬群,自下而上环绕加热内筒302,对其中的污泥进行加热,使其充分裂解,燃烧腔室301和加热内筒302的温度可由温度传感器精确控制;燃烧腔室顶部开设有排烟口306,如果燃烧腔室302比较长,排烟口306可以开设两个或更多,在加热内筒302的顶部开设有油气出口307,同样的,油气出口307也可以开设两到三个或更多。
为便于尾渣的排出,靠近加热内筒进料口的搅拌轴前段(约占轴长的5/6)设置有搅拌组件,靠近出料口的搅拌轴后段设置有螺旋推料叶片308,出料口处设置控制阀,根据需要手动/自动可进行切换。
实际制作时,搅拌组件可以是垂直布设(焊接)在搅拌轴上的搅拌耙杆309,在搅拌耙杆309端部安装有端部呈锯齿形结构的耙头310(为便于更换损坏的耙头,耙头可以旋拧在搅拌耙杆上,也可以通过销钉安装在搅拌耙杆上)。
如图3所示,为保证污泥在热解炉3内得到充分热解,搅拌耙杆(按四排呈十字交叉)排列布设在搅拌轴303上,在搅拌轴90°和270°位置处的搅拌耙杆的耙头310与搅拌轴轴线平行设置,在0°和180°位置处相邻的搅拌耙杆的耙头左右交错倾斜45°设置。实际焊接时,如图2,在搅拌轴90°和270°(上、下)位置上相邻两个搅拌耙杆之间的0°和180°位置的搅拌轴上要设置一对耙头左右交错设置的耙杆,工作时可保证加热内筒302中的污泥无死角搅拌、热解。
本发明的回收单元包括油气回收支路和尾料回收支路,其中,
油气回收支路包括依次设置在收集管路上的捕集器4(与加热内筒302的油气出口307相连)、除尘器5、两级冷凝器6、收液罐7和油水分离器8;尾料回收支路包括尾料输送机9。
本发明对含油污泥的处理方法,是采用本发明专用的连续处理系统;
首先送料装置(图中未画出,实际送料时,以处理量选择进料速度及间歇时段)将收集的含油污泥(含水率在70~90%)送入桨叶干燥机1(可选用本公司专利设备--空心桨叶干燥机,当然也可以选用其他生产厂家的桨叶干燥设备)中,含油污泥在机壳内搅拌输送装置作用下,边脱水干化边蠕动前移,使到达出料口处的污泥含水率降至40%以下;在此脱水过程中,蒸发出来的烟气进入两级串联的喷淋塔2中,经喷淋、降解后零污染排放至大气中,除尘废水入沉降池201,经沉淀处理后可循环使用;
从桨叶干燥机2出料口排出的经初步干燥的含油污泥被输送进入热解炉3的加热内筒302中,多个小型燃烧机组成火炬群,自下而上360°环绕加热内筒燃烧放热,由驱动电机带动的加热内筒302中的搅拌轴303定向旋转,通过搅拌耙杆端部的耙头310使内部污泥翻转滚动,在450-500℃高温下迅速裂解:
其中的油汽组分呈气相上升,经捕集器4、油气管道引入除尘器5,然后进入两级冷凝器6中冷凝,获得的冷却液被集中收集到收液罐7中,最后经油水分离器8分离,获得不含水的回收油;经热解裂化剩余下来的残渣由螺旋推料叶片308推出加热内筒302,经尾料输送机9输送至尾料场。
含油污泥经过本发明的连续处理系统处理后,原泥中的锌、锰、铅、铬、铁、砷等有害重金属已通过络合反应转化消失殆尽,其中的石油烃类碳氢有机物已充分裂解集中回收,其尾料已实现无害化,含油率也大大低于国家规定的排放标准。这些尾料残渣不仅不再作为废物对待,反而成了取代黏土砖瓦的原材料,通过加入几种易得的固化剂、粉煤灰和少量水泥,或制成墙砖、地板砖,或作为回填材料铺路架桥、填海造陆,都将产生不可估量的经济效益,真正实现变废为宝。
本发明的含油污泥的连续处理方法中,其主要设备的技术参数参考如下:
桨叶干燥机1:换热面积100~300 m2,热源可采用饱和蒸汽或有机热载体,工作温度160~270℃,热机总功率2.8MV。
热解炉3:加热内筒302的工作温度为450~500℃,燃烧腔室301的工作温度为500~550℃,加热内筒302工作压力10 kpa;热工效率100~400kw(可自动调节功率,精确控制温度),驱动电机功率50~200kw,日处理含油污泥量20~200吨。
冷凝器6可采用强制紊流冷凝器。
喷淋塔2:射流喷液,急冷骤降,能消烟除尘,脱硫脱硝,降解收集烟气中的二噁英、重金属、颗粒物等有害杂质。
本发明的含油污泥的连续处理方法可采用PLC控制器自动控制,用户在触摸屏上自行设置运行参数。
投资效益分析:
以日处理100吨含油污泥为例:
设备投资2000万元(不含土地、道路、水电等基础设施)
运营成本:1075元/吨
1、能耗: 650元/吨
其中:电力拖动:120KW/T
热工能耗:1800Mj(500Kw)/T
2、人工成本: 45元/吨
3、设备维保: 70元/吨
4、管理费用: 260元/吨
5、其他费用: 50元/吨
年度生产总成本3762.5万元(年产35万吨)
综合收入:
以年处理35万吨含油污泥为例:
1、回收油销售收入:500元×35000吨=1750万元/年
2、危废处置费收益:3000元×350000吨=1.05亿
利润:
总收益减总成本:125000000—57625000=77375000(元)
经综合分析,采用本发明的连续热解处理系统,投资兴建一座年处理含油污泥35万吨的企业,在当年收回全部投资的基础上尚可获利7千余万元。此外,国家对从事固废处置的环保企业,还能给予相当可观的政策扶持,其经济收益和发展前景都十分看好。

Claims (7)

1.一种含油污泥的连续处理方法,其特征在于,采用专用的连续处理系统,包括:
脱水单元,所述脱水单元用于对含油污泥进行初步脱水;
热解单元,所述热解单元将初步脱水后的含油污泥热解成含油蒸汽和固态杂质;
回收单元,所述回收单元分别对含油蒸汽和固态杂质进行回收;
其中,脱水单元、热解单元和回收单元通过输送管路或/和输送装置依次衔接;
对含油污泥进行处理的具体步骤为:
首先送料装置将收集的含油污泥送入桨叶干燥机中,污泥在机壳内搅拌输送装置作用下,边脱水干化边蠕动前移,使到达出料口处的污泥含水率降至40%以下;在此脱水过程中,蒸发出来的烟气进入两级串联的喷淋塔中,经喷淋、降解后零污染排放至大气中,除尘废水入沉降池,经沉淀处理后循环使用;
从桨叶干燥机出料口排出的含油污泥被输送进入热解炉的加热内筒中,多个小型燃烧机组成火炬群,自下而上360°环绕加热内筒燃烧放热,驱动电机带动加热内筒中的搅拌轴定向旋转,使内部污泥翻转滚动,在450-500℃高温下迅速裂解:
其中的油汽组分呈气相上升,经捕集器、油气管道引入除尘器除尘,然后进入两级冷凝器中冷凝,获得的冷却液被集中收集到收液罐中,最后经油水分离器分离,获得不含水的回收油;经热解裂化剩余下来的残渣排出加热内筒,经尾料输送机输送至尾料场。
2.根据权利要求1所述的含油污泥的连续处理方法,其特征在于:所述热解单元包括热解炉,所述热解炉包括:
一燃烧腔室,
一加热内筒,
一搅拌轴,
其中,
所述搅拌轴水平置于所述加热内筒中,所述加热内筒位于所述燃烧腔室内,所述加热内筒顶部的进料口和底部的出料口分别延伸出所述燃烧腔室外;所述燃烧腔室侧壁上开设有多个与燃烧机喷口相适配的通孔;所述燃烧腔室顶部开设有排烟口,所述加热内筒顶部开设有油汽出口。
3.根据权利要求2所述的含油污泥的连续处理方法,其特征在于:靠近加热内筒进料口的所述搅拌轴前段设置有搅拌组件,靠近出料口的搅拌轴后段设置有螺旋推料叶片。
4.根据权利要求3所述的含油污泥的连续处理方法,其特征在于:所述搅拌组件为垂直布设在搅拌轴上的搅拌耙杆,在所述搅拌耙杆端部安装有端部呈锯齿形结构的耙头。
5.根据权利要求4所述的含油污泥的连续处理方法,其特征在于:所述搅拌耙杆十字交叉排列布设在所述搅拌轴上,在所述搅拌轴90°和270°位置上的搅拌耙杆的耙头与所述搅拌轴轴线平行设置,在0°和180°位置上相邻的搅拌耙杆的耙头左右交错倾斜45°设置。
6.根据权利要求1所述的含油污泥的连续处理方法,其特征在于:所述脱水单元包括浆叶干燥机,所述桨叶干燥机的排气口通过排烟道与两级串联的喷淋塔相连通。
7.根据权利要求1所述的含油污泥的连续处理方法,其特征在于:所述回收单元包括油气回收支路和尾料回收支路,其中,
所述油气回收支路包括依次设置在收集管路上的捕集器、除尘器、两级冷凝器、收液罐和油水分离器;
所述尾料回收支路包括尾料输送机。
CN202010904138.XA 2020-09-01 2020-09-01 含油污泥的连续处理方法 Pending CN112028435A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010904138.XA CN112028435A (zh) 2020-09-01 2020-09-01 含油污泥的连续处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010904138.XA CN112028435A (zh) 2020-09-01 2020-09-01 含油污泥的连续处理方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112028435A true CN112028435A (zh) 2020-12-04

Family

ID=73590790

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010904138.XA Pending CN112028435A (zh) 2020-09-01 2020-09-01 含油污泥的连续处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112028435A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117945619A (zh) * 2024-03-25 2024-04-30 威海索通节能科技股份有限公司 一种含油污泥高温分解设备及分解方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH105799A (ja) * 1996-06-27 1998-01-13 Toshiba Mach Co Ltd 汚泥処理方法及び装置
CN106746419A (zh) * 2017-03-07 2017-05-31 盘锦宁泰能源科技有限公司 一种含油污泥工业化规模热解处理系统和方法
CN206730918U (zh) * 2017-05-04 2017-12-12 福建汇川生物工程有限公司 一种发酵系统物料翻抛搅拌装置
CN111533429A (zh) * 2020-05-29 2020-08-14 上海泽淦环境技术有限公司 热脱釜

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH105799A (ja) * 1996-06-27 1998-01-13 Toshiba Mach Co Ltd 汚泥処理方法及び装置
CN106746419A (zh) * 2017-03-07 2017-05-31 盘锦宁泰能源科技有限公司 一种含油污泥工业化规模热解处理系统和方法
CN206730918U (zh) * 2017-05-04 2017-12-12 福建汇川生物工程有限公司 一种发酵系统物料翻抛搅拌装置
CN111533429A (zh) * 2020-05-29 2020-08-14 上海泽淦环境技术有限公司 热脱釜

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117945619A (zh) * 2024-03-25 2024-04-30 威海索通节能科技股份有限公司 一种含油污泥高温分解设备及分解方法
CN117945619B (zh) * 2024-03-25 2024-07-26 威海索通节能科技股份有限公司 一种含油污泥高温分解设备及分解方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101963358B (zh) 一种油田固体废物联合处理方法
CN103449701B (zh) 一种炼油厂污泥炭化处理及炭回收的方法及装置
CN111925087A (zh) 一种油泥无害化、资源化集成处理方法和系统
WO2019050431A1 (ru) Способ пиролизной утилизации твердых углеродсодержащих отходов и мусороперерабатывающий комплекс для его осуществления
JPS63502190A (ja) 廃棄物から再利用可能なガスを回収する方法
CN100590083C (zh) 石油油泥无害化处理系统
CN208151175U (zh) 一种含油污泥无害化处理装置
CN102174331A (zh) 油泥热解再生燃料油的一体化方法和系统
CN109990301B (zh) 一种油类污染物负压反烧设备及回收油的方法
CN109455899A (zh) 一种含油污泥处置系统及其处置工艺
WO2022127103A1 (zh) 一种用于含油污泥裂解的系统及方法
CN113121082A (zh) 一种含油污泥资源化利用及无害化处理的装置及方法
CN211339227U (zh) 一种含油污泥工业化热解析处理工艺系统
CN108101572B (zh) 高黏度罐底含油污泥耦合煤化工固废制备轻质陶粒的方法
CN112499925A (zh) 一种用于处理含油污泥的间接电热回转窑热解系统
CN214693828U (zh) 一种含油污泥处理系统
CN112028435A (zh) 含油污泥的连续处理方法
CN212127929U (zh) 一种含油污泥的处理系统
CN112779057A (zh) 一种油泥综合处理系统及油泥综合处理方法
CN217868722U (zh) 一种含油污泥热解耦合气化处理的系统
CN104789249A (zh) 油砂无害化资源化处理方法及专用装置
CN213327267U (zh) 含油污泥的连续处理系统
CN209619149U (zh) 连续进料、间接加热含油固废热解处理设备
CN202030712U (zh) 油泥热解再生燃料油的一体化系统
CN209368098U (zh) 一种含油污泥处置系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination