CN112023737A - 制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及微泡的制备方法，尤其涉及用于制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化法。本发明通过电场强化能够进一步的减小微泡的尺寸，经过电场强化后制备得到的微泡的尺寸相比于同尺寸的微通道制备得到的微泡小10个数量级以上，而电场的强度则可通过控制高压电源电压的高低和同轴针喷嘴与收集装置之间的距离来实现，此外纳米颗粒的加入进一步作为微泡壳膜的稳定剂增加了微泡的存活寿命。本发明解决了机械法难以控制微泡尺寸的缺陷，同时也解决了微通道法容易堵塞的问题，同时也进一步的增强了微泡的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及微泡的制备方法，尤其涉及用于制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化法。
背景技术
微泡也称微气泡，是一种尺寸微小的气泡。这些尺寸在几微米到几十微米范围内的微气泡在水处理工业、食品工业、医药工程、表面活性剂和功能性材料制备等领域展现出优势的应用潜力。研究微小尺寸的气泡因此受到了广大学者的关注。微气泡的制备法有诸多种，传统的制备方法诸如超声空化法、机械搅拌法、冷冻干燥法、物理化学法以及化学法、激光诱导法等。虽然利用物理机械法在制备微泡时，其操作过程简单，而且往往可规模化生产，但是由于微泡形成过程的不可控性，利用该法得到的微泡的直径尺寸分布不均匀、分布范围广，同时其声学特性也不可控。因此，越来越多的研究者试图通过改善工艺或者改善微泡制备材料的性能来生产具有理想的尺寸分布的微泡。随着近年来一些新型技术的发展成熟，微泡制备的方法也随之增多。例如，微通道技术法，薄膜水化法，超声-微流控法等新型的制备微泡的方法应用而生。尽管这些方法在制备微泡材料方面展现出了一定的优势，但是在生产尺寸均一且稳定的微泡材料方面仍然存在着自身的不足。寻求制备尺寸均一、稳定，同时有具有工业应用潜力的微泡制备方法成为了微泡制备领域的主要研究热点。
发明内容
为了解决传统制备技术难以控制微泡尺寸分布、微泡材料寿命短的缺陷以及很难实现规模化生产的工业应用等问题，我们发明了一种基于电流体动力技术的纳米颗粒装载型微泡的制备方法。在稳定控制微泡尺寸分布、延长微泡材料寿命的同时为微泡材料规模化的生产打下了潜在的应用基础。
本发明的具体内容如下：
用于制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化法，主要包含仪器的组装和微泡壳膜溶液的两大部分。
第一部分主要包括所有的设备仪器，具体的主要包括以下5个部分：气体注射泵，液体注射泵、同轴针喷嘴、微泡材料收集装置、高压电源发生装置。
具体的，器件1为气体注射泵，主要用来通入气体，气体通入同轴针喷嘴内部核孔。
具体的，器件2为液体注射泵，主要用来通入液体材料，液体通入同轴针喷嘴的外部壳层。
具体的，器件3为同轴针喷嘴，为整个设备的核心，材质为可导电金属材质即可。(按要求定制的具有一定尺寸的同轴针，内孔和外孔的尺寸可根据实验需求来个性化的定制)。
具体的，器件4为微泡材料的收集台，收集时需要形成一个空间电场，设置方式可由实验环境个性化的安排。
具体的，器件5为高压电源发生装置，该高压电源的调节范围可根据不同的微泡制备要求来定制，一般的在0-20kv之间。
具体的，器件1、器件2和器件5并排摆放于同轴针喷嘴的左侧，器件3(同轴针喷嘴)位于整个装置的右侧，同轴针喷嘴的内外壳层的接口分别与器件1和器件2通过塑料导管(耐腐蚀的普通塑料材质即可，无特殊要求)连接；同轴喷嘴与器件5通过导线所连接，具体的同轴针喷嘴连接至高压电源发生装置(器件5)的正极。器件4置于同轴针喷嘴的下方，用来收集所生产的微泡材料，器件4通过导线与高压电源发生装置负极连接。
第二部分主要包括纳米颗粒装载型微泡壳膜材料的配备，具体的主要包括磷酸盐缓冲溶液(PBS)前驱液的配备，甘油-BSA溶液的配备以及微泡壳膜溶液的配备。
具体的PBS前驱液的体积分数10％，用分析天平定量称取实验室购买的PBS颗粒1g置于50mL烧杯中，加适量蒸馏水。磁力搅拌30min。待溶解完全后移入100ml容量瓶，按容量瓶使用标准步骤完成溶液配制，得到PBS前驱液。
具体的甘油-BSA溶液的配备包括如下的两个步骤：
步骤一：进行体积分数为10％的甘油的配备。
用5ml微量可调移液器分两次量取10ml甘油于50ml烧杯中，加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后移入100ml容量瓶，加蒸馏水至容量瓶刻度线、按照溶液配制七步骤完成甘油溶液配制，得到体积分数为10％的甘油溶液。
步骤二：进行5mg/mL牛血清蛋白(BSA)溶液的制备。
用分析天平定量称取0.5g的BSA置于100ml的烧杯中，加入适量步骤一中配备好的体积分数为10％的甘油溶液搅拌均一之后移入100ml容量瓶中，按照容量瓶操作要求完成溶液配制，得到5mg/ml BSA溶液。
步骤三：进行1mg/mL二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液的制备。
用分析天平准确称取0.5g的二氧化硅纳米颗粒加入上述步骤二制备的5mg/ml BSA溶液50mL，搅拌30分钟，得到10mg/mL的二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液。进一步的量取1mL上述溶液，加入9mL步骤二所得溶液，搅拌5分钟后进行超声，让纳米颗粒能够更好的分散悬浮于整个溶液，由此可得到1mg/mL二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液。
具体的，利用上述步骤三中1mg/mL二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液和PBS前驱液按照VPBS/VBSA为一定比例值(VPBS/VBSA＝0.2-1：1)来配备纳米颗粒装载型微泡的壳膜溶液。
具体的,用于制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化法主要包括如下步骤：
步骤1，按图1方式连接各个设备器件，同轴针喷嘴内孔与气体注射泵通过实验室用塑料导管连接；同轴针喷嘴壳孔同样用塑料导管与液体注射泵连接(具体的可根据微泡壳膜材料的不同来配置不同材质的连接管)；高压电源发生装置的正极通过导线连接到同轴针喷嘴上，高压电源发生装置的负极通过导线连接到微泡收集装置上。
步骤2，配备体积分数为10％的PBS前驱液。
步骤3，配备体积分数为10％的甘油溶液。
步骤4，配备浓度为5mg/mL的甘油-BSA溶液。
步骤5，配备浓度为1mg/mL的纳米颗粒-BSA溶液。
步骤6，配备纳米颗粒装载型微泡的壳膜溶液。
步骤7，将步骤6中的壳膜溶液吸入液体注射泵针管中。同时气体注射针管中吸取一定量的气体。
步骤8，待上述过程均完成，设置气体注射流量和液体注射流量。
步骤9，调节收集装置与喷嘴的距离。
步骤10，待上述步骤完成后启动高压电源，启动液体注射泵和气体注射泵进行制备微泡。
本发明的有益效果：
进行微泡材料制备的方法如前所述的主要包括超声空化法、机械搅拌法、冷冻干燥法、物理化学法以及化学法、激光诱导法、微通道技术法等。小众的诸如薄膜水化法，超声-微流控法等。这些制备方法在制备微泡时都存在者较大的差异，如机械搅拌法虽然可通过机械搅拌微泡成膜材料来大批量的生产微泡，但是微泡尺寸的不可控性使得制备得到的微泡材料的尺寸分布范围广，须进行二次筛选才能达到理想的应用尺寸，这无疑加大了特定尺寸微泡材料的制备难度，同时对于微泡进行尺寸筛选的方法也极少有研究。微通道法通过特定尺寸芯片器件的能很好的控制所制备微泡材料的尺寸。但是在进行过小尺寸的微泡制备时，这种小尺寸的通道极易堵塞，故而利用微通道法进行制备一定尺寸下的微泡时，微通道法就不太试用了。基于同轴针电流体技术的微泡制备方法，通过电场强化能够进一步的减小微泡的尺寸，经过电场强化后制备得到的微泡的尺寸相比于同尺寸的微通道制备得到的微泡小2-3个数量级左右，而电场的强度则可通过控制高压电源电压的高低和同轴针喷嘴与收集装置之间的距离来实现，此外纳米颗粒的加入进一步作为微泡壳膜的稳定剂增加了微泡的存活寿命。这样，相比于前面所述的机械法和微通道法，基于电流体动力技术的微泡制备方法既解决了机械法难以控制微泡尺寸的缺陷，同时也解决了微通道法容易堵塞的问题，同时也进一步的增强了微泡的稳定性。
附图书明
图1是本发明同轴针电流体动力法制备微泡的器件示意图；
图中：1、气体注射泵；2、液体注射泵；3、同轴针喷嘴；4、微泡材料收集装置；5、高压电源发生装置。
图2为不同流量比下(从第一排开始分别为气体注射流量40ml/h,液体注射流量10ml/h；第二排为气体注射流量50ml/h，液体注射流量10ml/h；第三排为气体注射流量60ml/h，液体注射流量10ml/h。)利用电流体动力雾化法制备得到BSA微泡材料的显微镜图。
图3为二氧化硅纳米颗粒装载型微泡的尺寸分布图。(操作参数：气体注射流量60ml/h,液体注射流量10ml/h，电压为12kv，纳米颗粒的浓度为1mg/ml，喷嘴与收集装置之间的距离控制在7-10cm)可以看到，利用本发明所述的方法制备的纳米颗粒装载型的微泡的尺寸绝大多数分布在100-250μm的范围内，对于BSA材料而言这是一个理想的尺寸分布。
图4为二氧化硅纳米颗粒装载型的(NP-BSA)微泡与BSA微泡的存活时间图。(操作参数：气体注射流量60ml/h,液体注射流量10ml/h，电压为12kv，喷嘴与收集装置的距离控制在7-10cm之间)为了进一步阐释利用本发明制备得到的纳米颗粒装载型的微泡的稳定性更加良好，我们在相同条件下制备了一批纯BSA微泡，对两者进行了存活时间对比，可以清楚的发现纳米颗粒装载型的微泡表现出更加良好的稳定性。
具体的实施方式
下面通过如下几个具体的实施方式来进一步解释说明用于制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化法。
实施例1：
用于制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化法主要包括以下的实施步骤：
步骤1，按图1方式连接各个设备器件，同轴针喷嘴3的内孔与气体注射泵1通过实验室用塑料导管连接；同轴针喷嘴3的壳孔与气体注射泵2通过塑料导管连接(具体的可根据微泡壳膜材料的不同来配置不同材质的连接管)；高压电源发生装置5的正极通过导线连接到同轴针喷嘴3上，高压电源发生装置5的负极通过导线连接到微泡收集装置4上。
步骤2，配备体积分数为10％的PBS前驱液。
步骤3，配备体积分数为10％的甘油溶液。
步骤4，5mg/mL BSA溶液：
具体的，用分析天平称取0.5g BSA于100mL烧杯中加入一定量的步骤2中配备的体积分数为10％的甘油溶液，在60摄氏度的温度下充分搅拌30min。待起冷却后，利用容量瓶定容至100mL。得到5mg/mL BSA溶液。
步骤5，配备1mg/mL二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液：
具体的，用分析天平准确称取0.5g的二氧化硅纳米颗粒加入上述步骤4制备的5mg/mlBSA溶液50mL，搅拌30分钟，得到10mg/mL的二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液。进一步量取1mL上述溶液，加入9mL步骤4所得溶液，搅拌5分钟后进行超声，让纳米颗粒能够更好的分散悬浮于整个溶液，由此可得到1mg/mL二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液。
步骤6，用移液器移取10mL步骤5制备的二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液置于50mL的烧杯中，同时按照VPBS/VBSA＝1的体积比移取等量的PBS前驱液加入其中。手动搅拌5分钟左右，尽量避免溶液起泡。
步骤7，将步骤6中制备的溶液吸入液体注射泵2的针管中。同时气体注射泵1的针管中吸取相应的气体，(气体为全氟丙烷，全氟丁烷，六氟化硫或者空气)本实施例选用空气作为微泡材料的内充气体。
步骤8，待上述过程均完成，设置气体注射流量和液体注射流量。注射流量可根据制备需求进行个性化调节。本实施例中气体的注射流量为60mL/h，液体注射流量为10mL/h。
步骤9，调节微泡材料收集装置4与同轴针喷嘴3的距离，微泡材料收集装置4置于高低可调的伸缩架上，本实施例中微泡材料收集装置4与同轴针喷嘴3的间距控制在7cm-10cm之间。
步骤10，待上述步骤完成后启动高压电源，启动液体注射泵2和气体注射泵1进行制备任务。高压电源的设置范围为0-20kv,本实施例中能够稳定生产纳米颗粒装载型微泡的电压范围为9-12kv。
具体实施方式2：
本实施方式与具体实施方式1不同的是：所述微泡壳膜溶液中VPBS/VBSA＝0.5。稳定生产BSA微泡的电压的范围在10-14kv之间。
其它步骤及参数与具体实施方式1相同。
具体的实施方式3：
本实施方式通过添加不同浓度的纳米二氧化硅颗粒来进一步解释说明利用同轴针电流体动力技术法制备纳米颗粒装载型微泡。
具体的，步骤1与具体实施方式1中步骤一致，按顺序进行设备的组装。
具体的，步骤2，步骤3，步骤4，步骤5与具体实施方式1中的一致。即为进行相关溶液的配备。
具体的，步骤6：用分析天平分别准确称取10mg，40mg纳米二氧化硅颗粒，依次分别加入10mL具体实施方式1中步骤2和步骤4所得溶液。得到不同浓度的SiO2-BSA溶液。
具体的，步骤7：将步骤6中的SiO2-BSA溶液吸入液体注射泵针管中。同时气体注射针管中吸取空气40mL。
具体的，步骤8：待上述过程均完成，设置气体注射流量和液体注射流量。本实施例中气体的注射流量为60mL/h，液体注射流量为10mL/h。
具体的，步骤9：调节收集装置与喷嘴的距离，收集装置置于高低可调的伸缩架上，本实施例中收集装置与喷嘴的间距控制在8cm-10cm之间。
具体的，步骤10：待上述步骤完成后启动高压电源，启动液体注射泵和气体注射泵进行制备任务。本实施例中能够稳定生产不同浓度下纳米颗粒负载型BSA微泡的电压范围为9-12kv。
以上具体实施方式仅作为对本发明的具体解释说明，可以明确的认为，凡是涉及或者依据本发明的内容进行的研究都在本发明的保护范围之内。可具体的解释为，凡是依据本发明所述的方法，更换任何微泡基底材料或者任何纳米颗粒材料依据本发明进行研究都在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，连接各个设备器件，设备器件包括气体注射泵，液体注射泵、同轴针喷嘴、微泡材料收集装置、高压电源发生装置；同轴针喷嘴内孔与气体注射泵通过塑料导管连接；同轴针喷嘴壳孔同样用塑料导管与液体注射泵连接；高压电源发生装置的正极通过导线连接到同轴针喷嘴上，高压电源发生装置的负极通过导线连接到微泡收集装置上；
步骤2，配备体积分数为10％的PBS前驱液；
步骤3，配备体积分数为10％的甘油溶液；
步骤4，配备浓度为5mg/mL的甘油-BSA溶液；
步骤5，配备浓度为1mg/mL的纳米颗粒-BSA溶液；
步骤6，配备纳米颗粒装载型微泡的壳膜溶液；
步骤7，将步骤6中的壳膜溶液吸入液体注射泵针管中，同时气体注射针管中吸取一定量的气体；
步骤8，待上述过程均完成，设置气体注射流量和液体注射流量；
步骤9，调节微泡收集装置与喷嘴的距离；
步骤10，待上述步骤完成后启动高压电源，启动液体注射泵和气体注射泵进行制备微泡。
2.如权利要求1所述的制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法，其特征在于，步骤2中，配备体积分数为10％的PBS前驱液的步骤为：用分析天平定量称取实验室购买的PBS颗粒1g置于50mL烧杯中，加适量蒸馏水，磁力搅拌30min，待溶解完全后移入100ml容量瓶，按容量瓶使用标准步骤完成溶液配制，得到PBS前驱液；步骤3中，配备体积分数为10％的甘油溶液的具体步骤为：用5ml微量可调移液器分两次量取10ml甘油于50ml烧杯中，加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌均匀后移入100ml容量瓶，加蒸馏水至容量瓶刻度线、按照溶液配制七步骤完成甘油溶液配制，得到体积分数为10％的甘油溶液。
3.如权利要求1所述的制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法，其特征在于，步骤4中，配备浓度为5mg/mL的甘油-BSA溶液的步骤为：用分析天平定量称取0.5g的BSA置于100ml的烧杯中，加入适量步骤一中配备好的体积分数为10％的甘油溶液搅拌均一之后移入100ml容量瓶中，按照容量瓶操作要求完成溶液配制，得到5mg/mlBSA溶液。
4.如权利要求1所述的制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法，其特征在于，步骤5中，配备浓度为1mg/mL的纳米颗粒-BSA溶液的步骤为：用分析天平准确称取0.5g的二氧化硅纳米颗粒加入上述步骤二制备的5mg/ml BSA溶液50mL，搅拌30分钟，得到10mg/mL的二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液；进一步的量取1mL上述溶液，加入9mL步骤二所得溶液，搅拌5分钟后进行超声，让纳米颗粒能够更好的分散悬浮于整个溶液，由此可得到1mg/mL二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液。
5.如权利要求1所述的制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法，其特征在于，步骤6中，配备纳米颗粒装载型微泡的壳膜溶液的步骤为：利用1mg/mL二氧化硅纳米颗粒-BSA溶液和PBS前驱液按照VPBS/VBSA＝0.2-1：1比例＝来配备纳米颗粒装载型微泡的壳膜溶液。
6.如权利要求1所述的制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法，其特征在于，步骤7中，气体为全氟丙烷，全氟丁烷，六氟化硫或者空气。
7.如权利要求1所述的制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法，其特征在于，步骤8中，气体注射流量为60mL/h，液体注射流量为10mL/h。
8.如权利要求1所述的制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法，其特征在于，步骤9中，微泡收集装置与喷嘴的距离控制在7cm-10cm之间。
9.如权利要求1所述的制备纳米颗粒装载型微泡的同轴针电流体动力雾化方法，其特征在于，步骤10中，高压电源的电压为10-12kv。
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