CN112021652B - 一种核壳结构烟用爆珠及其制备方法 - Google Patents
一种核壳结构烟用爆珠及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种核壳结构烟用爆珠及其制备方法，以混合水溶性香精的亲水性多糖为内核，以疏水性蛋白质为外壳，通过反溶剂沉淀作用形成的亲水‑疏水的核壳颗粒；内核加入到疏水性蛋白质溶液中，通过反溶剂沉淀作用形成的亲水‑疏水的核壳颗粒。通过芯材乳液制备、种子凝胶微粒制备、玉米醇溶蛋白溶液制备及核壳微粒的制备，得到不可逆核壳爆珠颗粒。本发明核壳结构水溶性爆珠颗粒的制备方法，适用于多种水溶性香精的包埋和缓释，该方法设备简单，操作简便，方便工业化推广及应用，具有很大的市场前景。
Description
技术领域
本发明属于卷烟添加剂制造技术领域，具体涉及一种核壳结构烟用爆珠及其制备方法。
背景技术
在卷烟中添加香精香料，能赋予卷烟的特征香气；增补某些香气，使烟香更丰满等优点。在卷烟加香方式中，包括烟丝加香、卷烟纸加香、成型纸加香等等，滤嘴加香也是一个重要的加香方式。通过卷烟滤嘴加香，可以有效弥补烟香、改善卷烟舒适性，增强卷烟的感官品质，而卷烟爆珠是滤嘴加强的一个重要方式。
卷烟爆珠是指将香精包入软胶囊内，放入过滤嘴中，抽吸之前利用外力破坏胶囊让其释放出其中的香精，可以避免卷烟因高温燃烧而使香精变质、增强卷烟香味特征、保持香气的一致性、提升烟草制品的感官品质。
现有技术中，爆珠壁材材料大多是水溶性胶体物质，如明胶，阿拉伯胶、瓜尔胶等，因此，胶皮所包裹的内容物须为不会与囊皮发生互溶的固体或脂溶性物质。然而烟用香精中除了脂溶性物质以外，还有很大一部分是水溶性香精，而胶皮的这一结构要求限制了水溶性香精在爆珠中的使用。
发明内容
本发明的目的是提供一种核壳结构烟用爆珠及其制备方法，以解决现技术卷烟用爆珠因胶皮限制了水溶性香精在爆珠中应用的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种核壳结构烟用爆珠，以混合水溶性香精的亲水性多糖为内核，以疏水性蛋白质为外壳，通过反溶剂沉淀作用形成的亲水-疏水的核壳颗粒。
优选的，所述内核加入到疏水性蛋白质溶液中，通过反溶剂沉淀作用形成的亲水-疏水的核壳颗粒。
优选的，疏水性蛋白质溶液为玉米醇溶性蛋白溶于70％乙醇水溶液中制备的溶液。
上述任一项核壳结构烟用爆珠的制备方法，包括以下步骤：
1)制备芯材乳液：
将重量百分比为5-10％的水溶性香料加入至由50mM CaCO3、0.5％w/w琼脂糖、1.5％w/w卡拉胶及3％w/w海藻酸钠水溶液中，形成芯材溶液；
以1:4的比例将芯材溶液与含有2％w/w L-α-磷脂酰胆碱的辛葵酸甘油酯的乳化剂混合，用高速均质机以5000-10000转/分乳化3分钟，得到芯材乳液；
2)制备种子凝胶微粒：
将含有2.7％w/w冰醋酸的甘油三酯溶液缓慢加入芯材乳液中，在酸性条件下，碳酸钙中钙离子的释放，并引起海藻酸钠的凝胶化，形成了种子凝胶微粒；
3)玉米醇溶蛋白溶液制备：
在70％v/v乙醇水溶液中加入3％w/v玉米醇溶蛋白，制备玉米醇溶蛋白水溶液；
4)核壳微粒的制备：
在玉米醇溶蛋白水溶液中加入预制备的种子凝胶微粒,静置20-30分钟后，离心收集粒径在2-3mm的颗粒，得到不可逆核壳爆珠颗粒。
优选的，水溶性香料是指适用于烟用的水溶性香料。
优选的，种子凝胶微粒的粒径通过调节冰醋酸的甘油三酯溶液的加入速度或者冰醋酸和芯材乳液的比例进行控制。
本发明的有益效果是：
本发明核壳结构水溶性爆珠颗粒的制备方法，适用于多种水溶性香精的包埋和缓释，该方法设备简单，操作简便，方便工业化推广及应用，具有很大的市场前景。
具体实施方式
以下通过实施例来详细说明本发明的技术方案，以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
本申请提供一种核壳结构烟用爆珠，以混合水溶性香精的亲水性多糖为内核，以疏水性蛋白质为外壳，通过反溶剂沉淀作用形成的亲水-疏水的核壳颗粒。在本申请的技术方案中，水溶性香精是指能够适用于卷烟中的任一种水溶香精或多种水溶性香精的组合，并且在由多种水溶性香精的组合的组成中，可以包括非水溶性香精的成分，因此，在本申请的技术方案中，对水溶性香精并不进行明确的说明。
所述内核加入到疏水性蛋白质溶液中，通过反溶剂沉淀作用形成的亲水-疏水的核壳颗粒，本申请中的疏水性蛋白质溶液为玉米醇溶性蛋白溶于70％乙醇水溶液中制备的溶液。
本申请还提供上述任一项核壳结构烟用爆珠的制备方法，包括以下步骤：
1)制备芯材乳液：
将重量百分比为5-10％的水溶性香料加入至由50mM CaCO3、0.5％w/w琼脂糖、1.5％w/w卡拉胶及3％w/w海藻酸钠水溶液中，形成芯材溶液；在本申请中重量百分比为5-10％的水溶性香料是指重量百分比为5-10％的水溶性香料水溶液。
以1:4的比例将芯材溶液与含有2％w/w L-α-磷脂酰胆碱的辛葵酸甘油酯的乳化剂混合，用高速均质机以5000-10000转/分乳化3分钟，得到芯材乳液；
2)制备种子凝胶微粒：
将含有2.7％w/w冰醋酸的甘油三酯溶液缓慢加入芯材乳液中，在酸性条件下，碳酸钙中钙离子的释放，并引起海藻酸钠的凝胶化，形成了种子凝胶微粒；种子凝胶微粒的粒径通过调节冰醋酸的甘油三酯(MCT)溶液的加入速度或者冰醋酸和芯材乳液的比例进行控制。
3)玉米醇溶蛋白溶液制备：
在70％v/v乙醇水溶液中加入3％w/v玉米醇溶蛋白，制备玉米醇溶蛋白水溶液；
4)核壳微粒的制备：
在玉米醇溶蛋白水溶液中加入预制备的种子凝胶微粒,静置20-30分钟后，离心收集粒径在2-3mm的颗粒，得到不可逆核壳爆珠颗粒。
实施例1
制备芯材乳液时，采用爆珠芯材水溶性香料配方为：(4％苯甲醇、1％麦芽酚、1％乙基香兰素、2％2、3-二甲基吡嗪)加入50mM CaCO3，0.5％w/w葡萄糖，1.5％w/w卡拉胶，3％w/w海藻酸钠水溶液中，形成芯材溶液；以1:4的比例将芯材溶液与含有2％w/w L-α-磷脂酰胆碱的辛葵酸甘油酯(MCTs)乳化剂混合，用中速均质机以1000-3000转/分乳化10分钟，制备芯材乳液。
将含有2.7％w/w冰醋酸的甘油三酯溶液缓慢加入芯材乳液中，在酸性条件下，碳酸钙中钙离子的释放，并引起海藻酸钠的凝胶化，形成了种子凝胶微粒；在70％v/v乙醇水溶液中加入3％w/v玉米醇溶蛋白，制备玉米醇溶蛋白水溶液；在玉米醇溶蛋白水溶液中加入预制备的种子凝胶微粒,静置20-30分钟后，离心收集粒径在2-3mm的颗粒，得到不可逆核壳爆珠颗粒，将制备出核壳结构水溶性爆珠颗粒样品，标记为1#。以无香料配方的爆珠为对照样，标记为0#。
实施例2
用爆珠芯材水溶性香料配方为：(2％苯乙醇、1.6％乙基麦芽酚、2％异丁香酚、1％香兰素)加入50mM CaCO3，0.5％w/w葡萄糖，1.5％w/w卡拉胶，3％w/w海藻酸钠水溶液中，形成芯材溶液；以1:4的比例将芯材溶液与含有2％w/w L-α-磷脂酰胆碱的辛葵酸甘油酯(MCTs)乳化剂混合，用高速均质机以5000-10000转/分乳化3分钟，制备芯材乳液。
将含有2.7％w/w冰醋酸的甘油三酯溶液缓慢加入芯材乳液中，在酸性条件下，碳酸钙中钙离子的释放，并引起海藻酸钠的凝胶化，形成了种子凝胶微粒；在70％v/v乙醇水溶液中加入3％w/v玉米醇溶蛋白，制备玉米醇溶蛋白水溶液；在玉米醇溶蛋白水溶液中加入预制备的种子凝胶微粒,静置20-30分钟后，离心收集粒径在2-3mm的颗粒，得到不可逆核壳爆珠颗粒，将制备出核壳结构水溶性爆珠颗粒样品，标记为2#。
实施例3
制备芯材乳液时，采用爆珠芯材水溶性香料配方为：(0.3％苯甲醛、2％异戊酸、2％麦芽酚、1％乙基香兰素)加入50mM CaCO3，0.5％w/w葡萄糖，1.5％w/w卡拉胶，3％w/w海藻酸钠水溶液中，形成芯材溶液；以1:4的比例将芯材溶液与含有2％w/w L-α-磷脂酰胆碱的辛葵酸甘油酯(MCTs)乳化剂混合，用高速均质机以5000-10000转/分乳化3分钟，制备芯材乳液。
将含有2.7％w/w冰醋酸的甘油三酯溶液缓慢加入芯材乳液中，在酸性条件下，碳酸钙中钙离子的释放，并引起海藻酸钠的凝胶化，形成了种子凝胶微粒；在70％v/v乙醇水溶液中加入3％w/v玉米醇溶蛋白，制备玉米醇溶蛋白水溶液；在玉米醇溶蛋白水溶液中加入预制备的种子凝胶微粒,静置20-30分钟后，离心收集粒径在2-3mm的颗粒，得到不可逆核壳爆珠颗粒，将制备出核壳结构水溶性爆珠颗粒样品，标记为3#。
实施例4
制备芯材乳液时，采用爆珠芯材水溶性香料配方为：(4％苯甲醇、1％异丁香酚、1％乙基香兰素、2％2、3-二甲基吡嗪)加入50mM CaCO3，0.5％w/w葡萄糖，1.5％w/w卡拉胶，3％w/w海藻酸钠水溶液中，形成芯材溶液；以1:4的比例将芯材溶液与含有2％w/w L-α-磷脂酰胆碱的辛葵酸甘油酯(MCTs)乳化剂混合，用高速均质机以5000-10000转/分乳化3分钟，制备芯材乳液。
将含有2.7％w/w冰醋酸的甘油三酯溶液缓慢加入芯材乳液中，在酸性条件下，碳酸钙中钙离子的释放，并引起海藻酸钠的凝胶化，形成了种子凝胶微粒；在70％v/v乙醇水溶液中加入3％w/v玉米醇溶蛋白，制备玉米醇溶蛋白水溶液；在玉米醇溶蛋白水溶液中加入预制备的种子凝胶微粒,静置20-30分钟后，离心收集粒径在2-3mm的颗粒，得到不可逆核壳爆珠颗粒，将制备出核壳结构水溶性爆珠颗粒样品，标记为4#。
实施例5
制备芯材乳液时，采用爆珠芯材水溶性香料配方为：(2％苯乙醇、1.6％乙基麦芽酚、2％异丁香酚、1％异戊酸)加入50mM CaCO3，0.5％w/w葡萄糖，1.5％w/w卡拉胶，3％w/w海藻酸钠水溶液中，形成芯材溶液；以1:4的比例将芯材溶液与含有2％w/w L-α-磷脂酰胆碱的辛葵酸甘油酯(MCTs)乳化剂混合，，用高速均质机以5000-10000转/分乳化3分钟，制备芯材乳液。
将含有2.7％w/w冰醋酸的甘油三酯溶液缓慢加入芯材乳液中，在酸性条件下，碳酸钙中钙离子的释放，并引起海藻酸钠的凝胶化，形成了种子凝胶微粒；在70％v/v乙醇水溶液中加入3％w/v玉米醇溶蛋白，制备玉米醇溶蛋白水溶液；在玉米醇溶蛋白水溶液中加入预制备的种子凝胶微粒,静置20-30分钟后，离心收集粒径在2-3mm的颗粒，得到不可逆核壳爆珠颗粒，将制备出核壳结构水溶性爆珠颗粒样品，标记为5#。
将以上五个实施例中的爆珠颗粒，置于烟用滤棒中部，应用于卷烟样品中。组织了7名专家评委对样品进行评吸，评吸方式为对比暗评，由评委填写感官分数。结果下表所示：
从甜味、酸味、苦味、凉味和香气质量几个方面对发明核壳结构水溶性爆珠颗粒卷烟样品进行评价。评价结果表明，本发明所述的水溶性爆珠颗粒在卷烟滤棒中应用，可以显著性提高甜味、酸味，降低苦味，改善香气质量。本发明核壳结构水溶性爆珠颗粒的制备和在卷烟中推广应用，能明显改善卷烟抽吸品质。该方法设备简单，操作简便，具有工业化推广及应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形，本发明的范围由所附权利要求及其等同限定。
Claims (5)
1.一种核壳结构烟用爆珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备芯材乳液：
将重量百分比为5-10％的水溶性香料加入至由50mM CaCO3、0.5％w/w琼脂糖、1.5％w/w卡拉胶及3％w/w海藻酸钠水溶液中，形成芯材溶液；
以1:4的比例将芯材溶液与含有2％w/w L-α-磷脂酰胆碱的辛癸酸甘油酯的乳化剂混合，用高速均质机以5000-10000转/分乳化3分钟，得到芯材乳液；
2)制备种子凝胶微粒：
将含有2.7％w/w冰醋酸的甘油三酯溶液缓慢加入芯材乳液中，在酸性条件下，碳酸钙中钙离子的释放，并引起海藻酸钠的凝胶化，形成了种子凝胶微粒；
3)玉米醇溶蛋白溶液制备：
在70％v/v乙醇水溶液中加入3％w/v玉米醇溶蛋白，制备玉米醇溶蛋白水溶液；
4)核壳微粒的制备：
在玉米醇溶蛋白水溶液中加入预制备的种子凝胶微粒,静置20-30分钟后，离心收集粒径在2-3mm的颗粒，得到不可逆核壳爆珠颗粒；
种子凝胶微粒的粒径通过调节冰醋酸的甘油三酯溶液的加入速度或者冰醋酸和芯材乳液的比例进行控制。
2.根据权利要求1所述的核壳结构烟用爆珠的制备方法，其特征在于，水溶性香料是指适用于烟用的水溶性香料。
3.根据权利要求1所述的核壳结构烟用爆珠的制备方法，其特征在于，以混合水溶性香精的亲水性多糖为内核，以疏水性蛋白质为外壳，通过反溶剂沉淀作用形成的亲水-疏水的核壳颗粒。
4.根据权利要求3所述的核壳结构烟用爆珠的制备方法，其特征在于，所述内核加入到疏水性蛋白质溶液中，通过反溶剂沉淀作用形成的亲水-疏水的核壳颗粒。
5.根据权利要求4所述的核壳结构烟用爆珠的制备方法，其特征在于，疏水性蛋白质溶液为玉米醇溶性蛋白溶于70％乙醇水溶液中制备的溶液。
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