CN112020392A - 用于处理含硫化物的废碱液的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于处理来自碱处理的含硫化物的废碱液的方法，在该方法中将废碱液和氧气或含氧气体混合物进料到氧化反应器(10)中，并在其中经历湿式氧化，其中将蒸汽进料到氧化反应器(10)中。根据本发明，使用具有多个腔室(11至19)的氧化反应器(10)，其中第一腔室(11)的容积大于第二腔室(12)的容积，其中将废碱液和氧气或含氧气体混合物进料到第一腔室(11)中，从第一腔室(11)流出的流体被转移到第二腔室(12)中，进料到氧化反应器(10)中的蒸汽的蒸汽量和/或蒸汽温度使用控制装置(TIC)控制，且进料到氧化反应器(10)中的蒸汽的至少一部分进料到第一腔室(11)和第二腔室(12)中。本发明还涉及一种相应的系统(100)以及一种相应的氧化反应器(10)。

Description

用于处理含硫化物的废碱液的方法
技术领域
本发明涉及一种根据独立权利要求前序部分的使用氧化反应器处理碱液洗涤(scrub)中的废碱液的方法，并且涉及一种相应的设备，并且还涉及一种相应的氧化反应器。
背景技术
诸如乙烯或丙烯的烯烃，还有诸如丁二烯的二烯烃和芳族化合物如可以通过蒸汽裂化由链烷烃生产。已经公知相应的方法。有关详细信息，另请参阅专业文献，诸如乌尔曼工业化学百科全书中的文章“乙烯”(“Ethylene”in Ullmann's Encyclopedia ofIndustrial Chemistry)，在线版，2007年4月15日，DOI:10.1002/14356007.a10_045.pub2。
蒸汽裂化产生所谓的裂化气体，其与目标产物一起包含未转化的烃类和不需要的副产物。在已知方法中，在这种裂化气体经过分馏之前，首先使其经历加工处理以获得各种烃类或烃馏分。在引用的文章中，特别是在第5.3.2.1节“前端部分(Front-End Section)”和第5.3.2.2.节“烃分馏部分(Hydrocarbon Fractionation Section)”中描述了详细信息。
相应的加工处理特别地包括所谓的酸性气体去除，其中从裂化气体中分离出诸如二氧化碳、硫化氢和硫醇的组分。裂化气体典型地在相应处理之前和之后被压缩。例如，可以将裂化气体在中间压力水平下从所谓的原料气体压缩机中去除，经历酸性气体去除，然后在原料气体压缩机中进一步压缩。
酸性气体去除可以特别地包括使用苛性钠溶液的所谓的碱液洗涤。特别地，当存在高浓度的硫化合物时，碱液洗涤也可以与胺洗涤结合，例如通过使用乙醇胺。在碱液洗涤中获得的废碱液(其包含百分之几的硫化物和碳酸盐)典型地在进行生物废水处理之前，在废碱液处理中被氧化，并且可能被中和。氧化用于去除有毒组分并用于减少生物需氧量。废碱液氧化通常以溶液中的硫化物与氧气的化学湿式氧化形式进行。
从现有技术中已知许多用于废弃的废碱液的湿式氧化的不同方法。例如，可以参考C.B.Maugans和C.Alice的文章，“Wet Air Oxidation:A Review of Commercial Sub-critical Hydrothermal Treatment”，IT3’02大会，2002年5月13至17日，New Orleans,Louisiana，或US 5,082,571A。
在这种方法中，可以将废弃的废碱液升至所需的反应压力，并与氧化的废碱液逆流加热。随后可以在供应氧气的同时将经加热的废弃的废碱液引入氧化反应器中并进行氧化。在这种情况下，反应所需的氧气以空气或纯氧气的形式加入。通过将热蒸汽引入氧化反应器中，可以对废弃的废碱液进行额外的加热，其在该方法的其他变型中也可以是唯一的加热。
在大约一个小时的典型停留时间(取决于所选的温度和所选的压力)之后，氧化的废碱液和相关的废气通过热交换器冷却，同时加热废弃的废碱液。在检查压力之后，在随后的分离容器中将废气与液体分离。之后，可以将液体经氧化的废碱液引入到用于生物废水处理的工艺中，同时任选地设定pH值(中和)。
在DE 10 2006 030 855 A1、US 4,350,599A和C.E.Ellis的文章“Wet AirOxidation of Refinery Spent Caustic”，Environmental Progress，第17卷，第1期，1998，第28至30页中描述了另外的方法和方法变型。
废弃的废碱液中含硫化合物的氧化通常以两个不同的步骤进行。在硫化物的氧化过程中，平行生成亚硫酸盐、硫酸盐和硫代硫酸盐。尽管亚硫酸盐非常迅速地进一步氧化形成硫酸盐，但硫代硫酸盐的进一步反应相对较慢。这里涉及的主要反应如下：
Figure BDA0002742829760000021
Figure BDA0002742829760000022
用于废碱液氧化的现有技术是6至40巴的操作压力和高达200℃以上，例如高达210℃的操作温度。选择的反应器温度越高，压力必须设定得越高，因为蒸气压随温度而显著增加。用于大规模转化所需的反应器中的停留时间从6巴下的约12小时下降到30巴下的停留时间的10％。
根据现有技术，将废碱液进料到氧化反应器中。在所需的任意点(通常在实际反应器上游)，将氧气载体(通常为空气)与碱液混合。废碱液或废碱液和氧气载体的混合物可以在热交换器中预热。
因此，根据现有技术，当将废碱液进料到氧化反应器时，可以将废碱液预热。然而，这不是绝对必要的。进一步的加热(或唯一的加热)通常是通过添加蒸汽(其可以在进入的废碱液中或直接在反应器中发生)，并且通常还通过氧化反应的反应焓或放热来进行。如上所述，与来自反应器的产物相比，在相应的方法中，还可以将到达反应器的废碱液预热。
由于添加了包括蒸气压和氧化空气的压力的气相压力，并且流入的蒸汽的压力必须至少与反应器压力一样大，因此尤其考虑过热蒸汽用于添加提到的蒸汽。过热蒸汽部分地冷凝，并以这种方式提供额外的热量。
根据现有技术，用于废碱液氧化的氧化反应器以在反应器中形成定向流的方式构造，结果是，更大的反应速率和更高的转化率是可能的。为此目的，可以使用多孔塔盘形式的内部配件。
例如从DE 10 2010 049 445 A1和DE 10 2006 030 855 A1中已知上述类型的方法，其中DE 10 2010 049 445 A1中在相应的反应器中使用大于60巴的压力。
由于极限负载，用于废碱液氧化的反应器是由高级材料(诸如镍基合金或镍)生产的。然而，即使这样的材料也可能在高温下被高浓度的硫酸盐侵蚀。
提到的将蒸汽添加到氧化反应器中典型地是通过一个或多个喷嘴或喷枪结构进行的。在这种情况下，蒸汽的分配应在反应器的表面区域上尽可能均匀地进行，因为如上所述的氧化反应器典型地在一个方向上流过，因此，横向混合受到限制。如下所述，在常规方法和设备中，不能控制蒸汽的相应添加，或者仅在很小程度上进行控制。
根据GB 1 475 452 A，使用经预先处理的污泥预热污泥，并将其供应到分隔为氧化腔室和热浓缩腔室的反应器的蒸汽供应氧化腔室中。
WO 2011/002138 A1中公开了一种处理废苛性钠的方法，该方法包括使用硫酸中和通过炼油工艺生产的废苛性钠，以及湿式空气氧化该中和的废苛性钠。
本发明解决的问题是提供一种用于废碱液的湿式氧化的方法，该方法能够实现废碱液中硫成分的最佳氧化，特别是在20至40巴的操作压力下以及最小停留时间内。同时，该方法旨在在较宽的操作范围内进行控制，特别是使用非常不同的蒸汽量。在该方法中，旨在降低峰值操作温度，以最小化对反应器材料尤其取决于温度的腐蚀性侵蚀。本发明还解决了提供相应可操作设备的问题。
发明内容
在这种背景下，本发明提出了具有相应的独立权利要求的特征的一种通过使用氧化反应器处理碱液洗涤中的废碱液的方法，以及一种相应的设备。配置是从属权利要求和随后的描述的主题。
发明的优点
本发明基于这样的认识，即上面说明的问题可以通过以指明的方式使用如下面详细说明的配置的氧化反应器来克服。
本发明这里提出一种用于处理来自碱液洗涤的含硫化物的废碱液的方法，其中将废碱液和氧气或废碱液和含氧气体混合物(例如空气)进料到氧化反应器中，且在氧化反应器中经历湿式氧化。将蒸汽进料到氧化反应器中。
通过使用相应的方法，可以实现上述优点。在下文中参考根据本发明的方法的配置的特征和优点时，它们以相同的方式适用于具有相应的蒸汽进料装置的根据本发明的设备或氧化反应器。因此，一起说明了根据本发明的方法和设备的特征以及相应的变型。
根据本发明，这里使用具有多个腔室的氧化反应器，其中第一腔室的容积大于第二腔室的容积。将废碱液和氧气或废碱液和含氧气体混合物进料到第一腔室中。将从第一腔室流出的流体转移到第二腔室中。进料到氧化反应器中的蒸汽的蒸汽量和/或蒸汽温度由控制装置控制，并且在本发明的上下文内，进料到氧化反应器中的蒸汽至少部分地，特别是完全地进料到第一腔室和第二腔室中。
原则上，在根据本发明使用的氧化腔室中使用的腔室数量是不受限制的。然而，典型地设置至少四个腔室，包括提到的第一腔室和第二腔室。这些腔室优选在相应的氧化反应器中一个在另一个后方地串联布置。典型地，在这种情况下，将相应的氧化反应器竖直布置，所述腔室布置为一个位于另一个的顶部。氧化反应器通常由流体从底部向上流过，所提到的第一腔室代表最低腔室，而所提到的第二腔室代表跟随最低腔室，布置在最低腔室上方的腔室。
所述腔室典型地通过合适的分离装置彼此界开，例如通过筛盘或通过具有喷嘴阀的塔盘，以减少回流，从而减少返混。蒸汽的进料以下面说明的方式进行，即特别是通过使用专门形成的蒸汽进料装置，其允许所进料的蒸汽量有很大的变化。
如上所述，本发明包括将进料到氧化反应器中的蒸汽至少部分进料到第一腔室和第二腔室中。换句话说，因此蒸汽进料有利地平行地在第一腔室和第二腔室中发生。在这种情况下，“平行”进料不一定包括向第一腔室和第二腔室中进料相同量的蒸汽，而是分别进料特定量的蒸汽。
换句话说，本发明包括在相应的反应器中使用靠近入口的腔室(所提到的第一腔室)和沿流动方向布置在其下游的第二腔室。靠近入口的腔室(即第一腔室)以及跟随其的腔室(即第二腔室)设置有蒸汽喷枪或其他蒸汽进料装置。
在本发明的上下文内，靠近入口的腔室(第一腔室)与跟随其的腔室(第二腔室)相比，特别是与氧化反应器的所有其他腔室相比，尺寸增加了，从而可以在此腔室中实现相对较高的转化率。第一腔室的容积特别地是第二腔室的容积的1.1倍、1.5倍、2倍、3倍或大于3倍。以这种方式，可以通过使用根据本发明配置的氧化反应器来防止在入口附近出现高反应物浓度。换句话说，在靠近入口的大的第一腔室中，通过废碱液引入到氧化反应器中的硫化物的浓度降低。换句话说，在第一腔室中发生稀疏(rarefaction)。与进料的废碱液中的高浓度相比，该腔室中较低的硫化物浓度具有以下优点：对反应器材料的腐蚀性侵蚀较小。特别是与对进料到氧化反应器中的蒸汽的蒸汽量和蒸汽温度的提到的控制有关，这导致对反应器材料的腐蚀性侵蚀的减少。
在本发明的上下文内，将饱和蒸汽或过热至多5至10℃的蒸汽有利地进料到氧化反应器中。在这种情况下，进料到氧化反应器中的蒸汽的蒸汽温度有利地通过在经加热的蒸汽中混合水来设定。换句话说，在本发明的上下文内，有利地使用一种装置，该装置一方面被进料过热蒸汽，另一方面被进料水。这可以包括特别使用所谓的除热器(deheater)或减温器(desuperheater，或称为过热降温器)以及随后的混合器。通过一方面将过热蒸汽定量进料到减温器，另一方面将水定量进料到减温器，可以获得在上述范围内的混合温度。同时，通过在本发明的上下文内设定饱和蒸汽或过热蒸汽和水的量(其是基于通过所提到的控制装置的设定进行的)可以设定所获得的蒸汽的量。
在本发明的上下文内，有利地以如下方式进行控制：基于在第一腔室和/或第二腔室中检测到的温度以及基于从反应器中流出的流体的所检测到的温度，控制进料到氧化反应器中的蒸汽的蒸汽量和/或蒸汽温度。换句话说，在本发明的上下文内，温度控制因此有利地包括对氧化反应器的分别设置有蒸汽进料装置的腔室进行温度测量。在此基础上，控制进料蒸汽的量。同时，设定或检测来自氧化反应器的出口温度。
有利地，在本发明的上下文内这里使用控制级联，该控制级联包括将最低的腔室(即所提到的第一腔室)的温度设定为设定值。同时，规定了在第一腔室中不能或不可以超过的最高温度。在根据本发明提出的控制的范围内，在这种情况下，基于出口温度，即基于从反应器流出的流体的所检测到的温度，规定用于第一腔室内的温度的设定值。结果是，在本发明的上下文内，可以将相应氧化反应器顶部处的温度与所述室中的温度进行比较。腔室内测得的温度分别限制了进料至这些腔室内的蒸汽的量。
使用根据本发明提出的解决方案可以使理想的0至100％负载，实际上典型地为5至100％负载的宽操作范围成为可能。这里，“负载”尤其对应于蒸汽的量。使用根据本发明使用的控制意味着操作不再可能由于过高的工艺温度而受限制。
换句话说，根据本发明提出的控制包括规定第一腔室和/或第二腔室中的温度设定值和最高温度。由于规定以降低硫化物的浓度最高的第一腔室(也就是说，最低腔室)中的温度，因此第二腔室中的温度可能会降低到比期望值低的值。因此，提到的蒸汽进料也在第二腔室中进行。以这种方式，第二腔室可以具体地被加热，并且可以有利地调节第二腔室中的反应条件。
因此，如所提到的，蒸汽进料有利地在两个腔室或在那里设置的蒸汽进料装置之间分配。在这种情况下，有利的是，分别控制蒸汽到两个腔室的进料。因此，在根据本发明使用的控制的范围内，第一腔室和第二腔室分别有利地设置有独立的温度传感器，并且分别在彼此独立的控制回路中进行控制。有利的是，将进料到下部腔室(即第一腔室)中的蒸汽量控制在最低腔室(即第一腔室)中的温度元件的温度。第二腔室中的控制是级联的，考虑了反应器出口处的温度。有利地，因此在本发明的上下文内，基于从反应器流出的流体的温度规定相应的设定值。
在本发明的上下文内，第一腔室的容积有利地大于氧化反应器的所有腔室的平均容积，其中特别适用上述因素。可选地或附加地，第一腔室的尺寸也可以相对于反应器的总容积来限定。有利地，在这种情况下，第一腔室的体积为所有腔室的总容积的至少三分之一和至多三分之二。换句话说，如已经提到的，靠近入口的腔室的尺寸增大，而其他腔室的尺寸小于第一腔室的尺寸。特别是布置在第二腔室下游的较小的腔室具有减小停留时间分布的任务，以便总体上优化氧化反应器中的转化率。
如提到的，在本发明的上下文内，可以有利地将进料到氧化反应器中的蒸汽的蒸汽量控制在5至100％的范围内。这意味着，在第一时间点进料的蒸汽的蒸汽量可以对应于在第二时间点进料的蒸汽量的5％至100％，或者通过控制来规定相应的设定值。
在本发明的上下文内，蒸汽有利地通过蒸汽进料装置至少部分地引入氧化反应器中，该进料装置具有一个或多个分别具有中心轴线和壁的圆柱形部分，中心轴线直立地定位，在壁上形成有多组开口，每个组包括多个开口，并且每个组中的多个开口布置在一个或多个平面上，该平面分别与中心轴线垂直地定位。在本发明的上下文内，特别地，第一腔室和第二腔室均可以分别设置有相应的蒸汽进料装置。可以设置多个圆柱形部分，特别是在相对较大的反应器中。为了清楚起见，在下文中将称为“一”圆柱形部分，但是说明书也涉及其中设置多个圆柱形部分的情况。
常规方法中使用的蒸汽喷枪的结构使得将蒸汽量最小化变得困难甚至不可能。在最佳情况下，进料的蒸汽的最小量应为正常负载的最少40％，实际上更可能为正常负载的最少60％，但不少于正常负载。这样做的原因是，由于所有喷枪孔的流量不均匀，因此可能会发生蒸汽锤击，例如由于局部冷凝和蒸汽不良分配而引起的。另一方面，通过同样提到的蒸汽进料装置的蒸汽进料使对进料蒸汽的特别好的控制能力成为可能。
与以某种已知方式设置有一排或多排孔的水平管道相反，在本发明的上下文内，将蒸汽仅通过一个或多个相应的蒸汽进料装置的所述圆柱形部分有利地引入反应器中，从而引入废碱液或废碱液和空气的两相混合物中。在这种情况下，圆柱形部分可以形成为“套管(spigot，或称为插口)”，其直立地，特别是居中地布置在相应的反应器中。就其部分而言，相应的氧化反应器典型地至少部分地呈圆柱形地形成。在这些情况下，尤其是蒸汽进料装置的圆柱形部分的中心轴线与氧化反应器或其圆柱形部分的中心轴线重合。
圆柱形部分直立地布置并且在其中设置有在多个平面上且一个在另一个上方的多组开口的事实意味着由于蒸汽的冷凝，冷凝物可以收集在圆柱形部分中，并且可以以与圆柱形部分中的压力条件相对应的方式形成一定水平的冷凝物。换句话说，在根据本发明的方法中，使蒸汽进料装置或其圆柱形部分中的蒸汽冷凝，从而导致在圆柱形部分中形成一定水平的冷凝物，该冷凝物的水平特别取决于进料的蒸汽压力。
在少量蒸汽的情况下，圆柱形部分在相对较大程度上填充冷凝物，并且蒸汽仅流过在更上方布置的平面上形成的那些开口。以这种方式可以确保在流过的开口均被分别最佳地施加蒸汽，并确保建立了最佳的流动条件。相比之下，在常规布置中，所有开口始终受到蒸汽的作用，但是各个开口自身没那么好地被流过。因此，根据本发明提出的方法具有以下效果：蒸汽分配更均匀，并且蒸汽锤击和涌动的趋势更少出现。当存在较高的负载时，即在存在大量的蒸汽，并因此在圆柱形部分中存在较高的压力时，圆柱形部分进一步逐渐被排出冷凝物，并且蒸汽流过布置在较低平面上的其他开口，直到达到满负载。
当在本申请的上下文内提到包括多个开口的每个组和每个组中的多个开口布置在一个或多个平面上时，应当理解为这意味着在每种情况下不同的组可以分别具有可以布置在参考平面上方和下方的开口。以这种方式，即使当相应的反应器稍微倾斜或在圆柱形部分中冷凝物的水平存在湍流，特别是由于蒸汽的进料时，也可以确保足够的通流。在最简单的情况下，即，当每个组中的多个开口分别布置在一个平面上时，在这种情况下，多行孔布置为一个在另一个上方，不同行孔的开口有利地分别错开，为了确保特别好的蒸汽混合。
有利地，这里在每个平面上布置相应的开口，使得它们绕着由相应平面的截面线与壁限定的圆周等距分布。换句话说，从中心轴线在相应平面上延伸并穿过相应开口的径向线形成相同的角度。以这种方式，可以确保均匀的混合，特别是在氧化反应器为圆柱形结构的情况下。
在用于相应方法的蒸汽进料装置中，每个组中的开口有利地布置在多个平面上，并且其中一个组的开口所在的平面之间的最大距离小于其中两个不同组中的开口所在的平面之间的最小距离。因此，如已经提到的，每个组中的开口不必精确地位于一个平面上，而是也可以布置在不同的平面上，但是这些平面比两个不同组的平面更彼此靠近。
有利地，两个、三个、四个或更多个开口布置在每个平面上，并且如上所述，在这种情况下，沿着壁绕着圆柱形部分的圆周等距分布。这在开口之间分别产生180°、120°和90°的中间角度。在这种情况下，每个平面的多个开口也可以变化。特别地，在第一平面上的多个开口可以被最小化，从而可以确保最小可能的欠载(underload)操作。
有利地，蒸汽进料装置的圆柱形部分具有第一端和第二端，并且在第一端处由终止区域封闭。在这种情况下，第一端指向下方，并确保冷凝物可以收集在圆柱形部分中。在这种情况下，在终止区域中尤其可以形成至少一个另外的开口，其确保冷凝物可以从圆柱形部分中流出。也可以在终止区域中布置多个开口，这些开口的尺寸和数量尤其可以基于分别待处理或进料的蒸汽量来确定。
有利地，圆柱形部分通过第二端连接至蒸汽供应管线和/或安装件，该蒸汽进料管线和/或安装件从圆柱形部分的第二端延伸至所使用的氧化反应器的壁。如果在这种情况下设置蒸汽供应管线，则该蒸汽供应管线可以特别地呈圆柱形地形成，并且具有与蒸汽进料装置的圆柱形部分相同或不同的直径。为了确保更容易生产，直径有利地是相同的。
有利地，圆柱形部分中的开口以蒸汽在流出方向上从该部分分别流出的方式布置，在从中心轴线的方向看时，该流出方向与蒸汽供应管线和/或安装件延伸的方向不同。换句话说，一个或多个开口分别布置成使得通过它或它们流出的蒸汽有利地不被引导向供应管线和/或安装件，以确保尽可能自由的流出。
在根据本发明的方法中，有利地将废碱液和氧气或含氧气体混合物预混合，然后将其进料到氧化反应器。在这种情况下，有利地将废碱液和氧气或含氧气体混合物在环境温度下进料到氧化反应器中，并且仅在后者中加热。以这种方式，特别是在第一腔室中，可以精确地设定和控制温度，以便获得上面说明的减少对反应器的腐蚀性侵蚀的优点。
在本发明的上下文内，氧化反应器整体上有利地在20至50巴，特别是30至40巴的压力水平和150至220℃，特别是185°至210℃的温度水平下操作。通过根据本发明提供的氧化反应器的配置，在这种情况下减少了腐蚀性侵蚀。
本发明还扩展到一种用于处理来自碱液洗涤的含硫化物的废碱液的设备，其特征明确地参考相应的独立权利要求。相应地，同样适用于根据本发明提出的氧化反应器。有利地，设置这样的设备或相应的氧化反应器以实施上述各种配置的方法，并且相应的设备具有为此目的相应设计的装置。对于相应的特征和优点，因此明确参考上述说明。
下面参考示出了本发明各方面的附图更详细地说明本发明。
附图说明
图1以简化表示的形式示出了根据本发明的实施方案的用于处理废碱液的方法。
图2以示意性局部表示的形式示出了用于根据本发明的实施方案的设备中的氧化反应器。
图3A以第一配置的形式示出了用于根据本发明的实施方案的设备中的蒸汽进料装置。
图3B以第二配置的形式示出了用于根据本发明的实施方案的设备中的蒸汽进料装置。
具体实施方式
在附图中，功能上或结构上彼此对应的元件分别由相同的附图标记表示。为了清楚起见，这些元件不再重复说明。
在图1中，根据本发明的特别优选的实施方案的用于处理废碱液的设备被示意性地示出，并且总体上用100表示。
图1所示的设备100的中心部件是氧化反应器10。在所表示的实施例中，该氧化反应器总共具有九个反应腔室11至19，然而至少具有四个反应腔室。
在所表示的实施例中，在入口附近布置最低的腔室11，并且任选地，跟随其后的腔室12分别设置有蒸汽进料器21和22，例如突出到相应腔室11、12中的蒸汽喷枪或蒸汽腔室。与其他腔室12至19相比，在入口附近的腔室11的尺寸增加，目的是在该腔室中实现相对较高的转化率，并以这种方式防止在入口附近出现高反应物浓度。尺寸增大的腔室11大于平均腔室容积，并且典型地大于反应器总容积的三分之一，并且典型地小于反应器总容积的三分之二。其上方的较小的腔室12至19的任务是减少停留时间分布，以优化转化率。
蒸汽进料器21、22是蒸汽系统20的一部分，该蒸汽系统20基于温度指示器控制器TIC，在其上连接有布置在腔室11和12以及氧化反应器10的出口处的多个温度指示器TI。温度指示器控制器TIC控制两个阀23、24，它们布置在除热器或减温器25的上游，并通过这些阀设定过热蒸汽1或锅炉给水2向减温器25的流入。从减温器25流出的流体3在混合器26中混合，随后通过阀27和28分配到腔室11、12或蒸汽进料器21、22。
入口附近的大的腔室21导致较低的硫化物浓度。与高入口浓度相比，该腔室21中较低的硫化物浓度具有以下优点：连同通过蒸汽系统20控制的操作温度，对反应器材料的腐蚀性侵蚀较少。
通过蒸汽系统20的温度控制通过分别设置有蒸汽进料器21、22的腔室11、12的温度测量来进行，并且控制所进料的蒸汽的量。同时，设定出口温度。由于这个原因，使用了控制级联。在这种情况下，将氧化反应器10顶部处的温度与具有蒸汽进料器21、22的腔室11、12中的温度进行比较，且具有蒸汽进料器21、22的腔室11、12中的测得温度限制进料的蒸汽量。通过温度指示器的控制，最低的腔室11的温度被设定为设定值，而不超过最高温度。该设定值又由第二控制器设定，该第二控制器控制氧化反应器10顶部处的出口温度。
向氧化反应器10进料物料4，物料4通常是两相的且由从罐30中去除的废碱液5和空气6形成。在所表示的实施例中，物料4在环境温度和20至40巴下进料到氧化反应器10。从氧化反应器10中除去典型的三相组分混合物4。来自氧化反应器10的组分混合物的流量通过阀40设定，该阀同样以温度控制的方式操作。
在图2中，用于根据本发明的配置的设备中的氧化反应器的一部分以极大简化的形式示意性地示出，并且如图1总体上用10表示。氧化反应器10具有壁210，该壁210包围氧化反应器10的内部空间220。废碱液或废碱液和空气的混合物可以被容纳在内部空间220中，并且例如基本上在由230分别指示的箭头的方向上被引导。
如所提到的，特别地，可以在将氧化空气和废碱液进料到氧化反应器10中之前对其进行加热。额外的加热可以通过蒸汽流240进行，该蒸汽流被引入到氧化反应器100中或者被引入到氧化反应器100中容纳的废碱液中，如这里通过蒸汽进料装置21所示出的。图1所表示的蒸汽进料装置22可以相同地形成。
在这种情况下，蒸汽进料装置10包括圆柱形部分211，该圆柱形部分具有中心轴线212，该中心轴线特别可以总体上对应于氧化反应器10的中心轴线。圆柱形部分211包括壁213。中心轴线212直立地定位。在壁213上布置有多个开口214，这些开口仅部分地提供有附图标记。开口214布置成多个组，每个组包括多个开口214，并且每个组中的多个开口布置在一个或多个平面(这里已经用虚线示出并且用215表示)上。
在每种情况下，平面215与中心轴线212垂直地定位。换句话说，中心轴线212与平面215垂直相交。以这种方式，在本发明的上下文内形成了多行开口214或多行孔，从而允许冷凝物积聚在圆柱形部分211中，并且蒸汽仅被引入到氧化反应器10的内部空间220中，或通过保持闲置(free)的开口14引入那里存在的废碱液中。以这种方式，相应的氧化反应器10可以以优化的方式操作，如上面重复地说明的。
如说明的，在各个平面215上的开口214以相同或不同的数量设置，尤其是这里在顶部处示出的平面215上，仅可能设置相对较少数量的开口，以使最小负载成为可能。对于各个平面214彼此之间以及相对于圆柱形部分211的距离I0和I1，应明确参考上述说明。
在下端或第一端，圆柱形部分211被终止区域216封闭，在该终止区域中布置有至少一个另外的开口217。在圆柱形部分211的相对的第二端，圆柱形部分连接到蒸汽供应管线218，蒸汽供应管线218的直径可以与圆柱形部分相同或不同。在这种情况下，最靠近蒸汽供应管线218的一排开口214有利地具有最少数量的开口214。上面已经详细说明了相应开口214的形成和定位。蒸汽供应管线218的一端通过封闭件封闭，或者蒸汽供应管线218具有一个或多个另外的开口220。
在图3A中，已经在图2中示出的作为氧化反应器100的一部分的蒸汽进料装置21以不同的透视图(这里沿着根据图2的轴线212从下方示出的平面图)表示。如这里所示的，在这种情况下，开口214以这样的方式布置在圆柱形部分211中，即，由开口限定的用于蒸汽的流出方向偏离蒸汽供应管线218的中心轴线。
如果在这种情况下，如图3A中表示的实施例所示，在一个平面上示出了三个开口，它们之间的中间角度为120°，并且它们以相对于供应管线218的中心轴线的垂线成60°的所表示的角度倾斜。
在图3B中，对于在相应的圆柱形部分211的平面215中设置四个开口214的情况，表示了已经在图3A中表示的相应条件。

Claims (13)

1.一种用于处理来自碱液洗涤的含硫化物的废碱液的方法，其中将所述废碱液和氧气或含氧气体混合物进料到氧化反应器(10)中，并在所述氧化反应器(10)中经历湿式氧化，将蒸汽进料到所述氧化反应器(10)中，其特征在于，使用具有多个腔室(11至19)的氧化反应器(10)，其中第一腔室(11)的容积大于第二腔室(12)的容积，将所述废碱液和所述氧气或所述含氧气体混合物进料到所述第一腔室(11)中，从所述第一腔室(11)流出的流体被转移到所述第二腔室(12)中，进料到所述氧化反应器(10)中的所述蒸汽的蒸汽量和/或蒸汽温度由控制装置(TIC)控制，且进料到所述氧化反应器(10)中的所述蒸汽至少部分地进料到所述第一腔室(11)和所述第二腔室(12)中。
2.根据权利要求1所述的方法，其中将所述蒸汽作为饱和蒸汽或过热至多5至10℃的蒸汽进料到所述氧化反应器(10)中，进料到所述氧化反应器(10)中的所述蒸汽的所述蒸汽温度通过在过热蒸汽中混合水来设定。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述饱和蒸汽和/或所述过热蒸汽和/或所述水的量通过所述控制装置(TIC)设定。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中基于在所述第一腔室(11)和/或所述第二腔室(12)中检测到的温度以及基于从所述反应器(10)中流出的流体的所检测的温度来控制进料到所述氧化反应器(10)中的所述蒸汽的所述蒸汽量和/或蒸汽温度。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述控制包括规定所述第一腔室(11)和/或所述第二腔室(12)中的温度设定值和最高温度。
6.根据权利要求5所述的方法，其中所述温度设定值基于从所述反应器(10)中流出的所述流体的温度来规定。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述第一腔室(13)的容积大于所述氧化反应器(10)中的所有所述腔室(11至19)的平均容积，和/或包括所有所述腔室(11)的总容积的至少三分之一和至多三分之二。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中将进料到所述氧化反应器(10)中的所述蒸汽的所述蒸汽量控制在5％到100％的范围内。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中通过蒸汽进料装置(21、22)将所述蒸汽至少部分地引入所述氧化反应器(10)，所述蒸汽进料装置具有圆柱形部分(211)，所述圆柱形部分(211)具有中心轴线(212)和壁(213)，所述中心轴线(212)直立地定位，在所述壁中形成有多组开口(214)，每个组包括多个开口(214)，并且每个组中的所述多个开口(214)布置在一个或多个平面(215)上，所述平面分别与所述中心轴线(212)垂直地定位。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在将所述废碱液和所述氧气或所述含氧气体混合物进料到所述氧化反应器(10)中之前将其进行预混合，并且将所述废碱液和所述氧气或所述含氧气体混合物在环境温度下进料到所述氧化反应器(10)。
11.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述氧化反应器(10)在20至50巴的压力水平和150至220℃的温度水平下操作。
12.一种用于处理来自碱液洗涤的含硫化物的废碱液的设备(100)，具有设置为用于将所述废碱液和氧气或含氧气体混合物进料到氧化反应器(10)中并在所述氧化反应器(10)中使其经历湿式氧化的装置，设置为用于将蒸汽进料到提供的所述氧化反应器(10)中的装置，其特征在于，所述氧化反应器(10)具有多个腔室(11-19)，其中第一腔室(11)的容积大于第二腔室(12)的容积，提供为用于将所述废碱液和所述氧气或所述含氧气体混合物进料到所述第一腔室(11)中，将从所述第一腔室(11)流出的流体转移到所述第二腔室(12)中，通过控制装置(TIC)控制进料到所述氧化反应器(10)中的所述蒸汽的蒸汽量和/或蒸汽温度，并且将进料到所述氧化反应器(10)中的所述蒸汽至少部分地进料到所述第一腔室(11)和所述第二腔室(12)中的装置。
13.一种在用于处理来自碱液洗涤的含硫化物的废碱液的设备(100)中使用的氧化反应器(10)，所述设备(100)具有设置为用于将所述废碱液和氧气或含氧气体混合物进料到所述氧化反应器(10)中并在所述氧化反应器(10)中经历湿式氧化的装置，所述氧化反应器(10)具有设置为用于将蒸汽进料到所述氧化反应器(10)中的装置，其特征在于，所述氧化反应器(10)具有多个腔室(11-19)，其中第一腔室(11)的容积大于第二腔室(12)的容积，提供为用于将所述废碱液和所述氧气或所述含氧气体混合物进料到所述第一腔室(11)中，将从所述第一腔室(11)流出的流体转移到所述第二腔室(12)中，通过控制装置(TIC)控制进料到所述氧化反应器(10)中的所述蒸汽的蒸汽量和/或蒸汽温度，并且将进料到所述氧化反应器(10)中的所述蒸汽至少部分地进料到所述第一腔室(11)和所述第二腔室(12)中的装置。
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