CN112014268B - 一种动态剪切流变仪的校准方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种动态剪切流变仪校准方法，其主要特征是，采用测温仪和黏度标准物质作为校准标准仪器，分别评价动态剪切流变仪温度以及加载性能；通过将测温仪的测温探头安装在在动态剪切试验板中心位置，依次选取52℃、58℃、64℃、70℃、76℃测量点，计算该点设备温度偏差；通过用黏度标准物质作为试样，计算该点测得复数剪切黏度的偏差。本发明通过温度仪和黏度标准物质实现了动态剪切流变仪测量结果的数据评价，具备操作便捷、校准效率高等优点，解决了校准动态剪切流变仪的量值溯源问题，可有效防止质量低劣及不符合沥青试验需求的动态剪切流变仪进入检测活动。

Description

一种动态剪切流变仪的校准方法

技术领域

本发明涉及一种动态剪切流变仪的校准方法。

背景技术

沥青路面在使用过程中对长期性能和服务水平要求较高,为保证路面建成后不出现车辙、裂缝和水损害等路面病害,需对沥青胶结料的性能进行严格把控。采用沥青PG技术可以对沥青性能进行更有效的评价,从而保障沥青路面的性能和服务质量。动态剪切流变仪用于测量沥青的复数剪切黏度等流变性能参数。美国战略公路研究计划（SHRP）在沥青结合料路用性能规范中首次采用动态剪切流变仪（简称“DSR”）评价沥青结合料的高温性能和中低温疲劳性能，对原样沥青，旋转薄膜烘箱老化（RTFOT）后残留沥青、RTFOT/PAV残留沥青进行三次动态剪切试验，反映高温性能、疲劳性能。在国外，主要依据AASHTO T315、AASHTOT350、AASHTO TP101、ASTM D7175、ASTM D7405 和 DIN EN 14770、标准AASHTO T316、ASTMD4402 和 DIN EN 13302 等标准。在我国，在《沥青路面施工技术规范》和《沥青与沥青混合料试验规程》也规定了采用DSR对沥青PG分级进行试验。

动态剪切流变仪主要由转子、试验板、温度控制系统、加载设备、控制和数据采集系统组成。动态剪切流变仪的工作原理是采用振荡剪切模式对沥青试样施加小振幅正弦变荷载，通过测量复数剪切黏度等流变性能参数确定沥青动态黏弹性能。目前，我国现役的动态剪切流变仪厂家主要为Malvern Panalytical公司、安东帕公司、美国TA公司、英国Bohlin公司等等。但是，目前我国没有校准方法，无法对影响该设备准确度的关键指扭矩、温度等参数进行校准，导致无法对此类设备进行真正有效的全面数据评价。

发明内容

本发明的目的是针对上述技术中存在的不足，提供一种动态剪切流变仪校准方法，实现对动态剪切流变仪全面数据的有效评价。

本发明的目的是这样实现的，包括确定计量指标、校准环境条件、校准标准仪器、校准方法，其特征是，用测温仪和黏度标准物质作为标准仪器，分别评价动态剪切流变仪的温度以及加载性能；通过将测温仪的测温探头安装在在动态剪切流变仪的试验板中心位置，依次选取58℃、64℃、70℃、76℃为测量点，待动态剪切流变仪示值稳定后， 1min内分别记录3次动态剪切流变仪温度示值和测温仪示值，取其平均值作为测量结果，计算温度示值误差；用移样工具将黏度标准物质转移至试验板，设置温度为64℃，角频率ω为10rad/s，振幅原则上为12％，开始测试，记录复数剪切黏度示值重复测量3次，取3次复数剪切黏度算数平均值作为测量结果η^*，采用Cox-Merz经验公式，按式计算复数剪切黏度相对示值误差，采用以上数据计算标准偏差s。

本发明的有益效果

本发明采用了温度仪和黏度标准物质作为校准标准仪器实现了动态剪切流变仪测量结果的数据评价，具备操作便捷、校准效率高等优点，解决了动态剪切流变仪量值溯源问题，可有效防止质量低劣及不符合沥青试验需求的动态剪切流变仪进入检测活动。

附图说明

图 1 本发明测温仪的结构示意图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细说明：

动态剪切流变仪的计量指标分为三种：1，温度示值误差：±0.1℃；

2，复数剪切黏度示值相对误差：±3%；3，复数剪切黏度测量重复性不大于3%。

动态剪切流变仪的校准标准仪器分为测温仪和黏度标准物质，分别评价动态剪切流变仪温度以及加载性能，测温仪应达到以下技术指标：测量范围为（0~100）℃，最大允许误差为±0.05℃；黏度标准物质应达到以下技术指标：定值温度64℃时动力黏度标称值范围为50000 mPa·s至300000 mPa·s的有证标准物质。

动态剪切流变仪的校准试验环境条件要求如下：环境温度是23℃±5℃，环境湿度为不大于85% RH。

温度示值误差的校准步骤如下：

a、开启设备；

b、安装转子，在试验板中心位置放置测温仪的测温探头；

c、在测温仪的测温探头上面均匀涂抹导热硅脂或放置导热硅胶片导热材料，温度选取52℃为起始测量点；

d、待动态剪切流变仪示值稳定后，1min内分别记录3次动态剪切流变仪温度示值和测温仪示值；

e、按式(1)计算温度示值误差：

式中：

△_t—温度示值误差，℃；

—动态剪切流变仪3次记录的温度平均值，℃；

—测温仪3次记录的温度平均值，℃；

f、依次选取58℃、64℃、70℃、76℃为测量点，每次测量均按步骤d至e操作。

复数剪切黏度示值相对误差的校准步骤如下：

a、用移样工具将黏度标准物质转移至试验板，调节试验板间隙并修整样品；

b、设置温度为64℃，角频率ω为10rad/s，振幅原则上为12％，开始测试，记录复数剪切黏度示值

c、单次测试后，提升转子，清洁转子和试验板的表面；

d、每次测量均按照步骤a至c操作，重复测试3次，取3次复数剪切黏度算数平均值作为测量结果η^*；

e、按式(2)计算复数剪切黏度测值η^*：

式中：

η^*—复数剪切黏度测值，mPa·s；

—第i次测得的复数剪切黏度测值，mPa·s,i＝1,2,3。

f、采用Cox-Merz经验公式，按式(3)计算复数剪切黏度相对示值误差。

式中：

δ—复数剪切黏度的相对示值误差；

η—黏度标准物质的动力黏度标称值，mPa·s。

复数剪切黏度测量重复性的校准步骤如下：

采用上述数据，按式(4)、(5)计算标准偏差s。

式中：

s—重复性标准偏差；

δ_i—第i次测量的复数剪切黏度相对示值误差；

—3次测量中复数剪切黏度相对示值误差的最大值，i＝1,2, 3；

—3次测量中复数剪切黏度相对示值误差的最小值，i＝1,2, 3；

C—极差系数，取1.69；

n—测量次数，取3。

动态剪切流变仪中，样品转移到试验板方法为将玻璃棒插入标准黏度液后，缓慢旋转玻璃棒使标准黏度液均匀附着于棒体。继续缓慢旋转玻璃棒，从标准黏度液中拉出玻璃棒。随后，将附着于玻璃棒上的标准黏度液缓慢转移至试验板上，在转移过程中应尽量避免产生气泡。

Claims (6)

1.一种动态剪切流变仪校准方法，包括确定计量指标、校准环境条件、校准标准仪器、校准方法，其特征是，通过将测温仪的测温探头安装在在动态剪切流变仪的试验板中心位置，依次选取58℃、64℃、70℃、76℃为测量点，待动态剪切流变仪示值稳定后，1min内分别记录3次动态剪切流变仪温度示值和测温仪示值，取其平均值作为测量结果，计算温度示值误差；用移样工具将黏度标准物质转移至试验板，设置温度为64℃,角频率ω为10rad/s，振幅原则上为12％，开始测试，记录复数剪切黏度示值，重复测量3次，取3次复数剪切黏度算数平均值作为测量结果 />，采用Cox-Merz经验公式，按式计算复数剪切黏度相对示值误差，并采用上述数据计算重复性标准偏差s；剪切黏度相对示值误差的具体计算方法为其中：δ为复数剪切黏度的相对示值误差，η为黏度标准物质的动力黏度标称值，单位为mPa ·s；

复数剪切黏度测量重复性的计算方法为，式中：s为重复性标准偏差；δi为第i次测量的复数剪切黏度相对示值误差；/>为3次测量中复数剪切黏度相对示值误差的最大值，i＝1,2,3；/>次测量中复数剪切黏度相对示值误差的最小值，i＝1,2,3；C为极差系数，取1.69；n为测量次数，取3。

2.根据权利要求1所述的一种动态剪切流变仪校准方法，其特征是所用的校准标准仪器是测温仪和黏度标准物质，测温仪的测量范围为(0～100)℃,最大允许误差为±0.05℃;黏度标 准物质为定值温度64℃时，动力黏度标称值范围为50000mPa·s至300000mPa·s的有证标 准物质。

3.根据权利要求1所述的一种动态剪切流变仪校准方法，其特征是，温度示值误差的具体计算方法为,式中Δt为温度示值误差，单位为℃; />为动态剪切流变仪3次记录的温度平均值，单位为℃; />为测温仪3次记录的温度平均值，单位为℃。

4.根据权利要求1所述的一种动态剪切流变仪校准方法，其特征是，复数剪切黏度测值的具体计算方法为/>式中：/>为复数剪切黏度测值，单位为mPa·s；/>为第i次

测得的复数剪切黏度测值，单位为mPa·s,i＝1,2,3。

5.根据权利要求1所述的一种动态剪切流变仪校准方法，其特征是，动态剪切流变仪计量指标为温度示值误差为±0 .1℃,复数剪切黏度示值相对误差为±3％，复数剪切黏度测量重复性不大于3％。

6.根据权利要求1所述的一种动态剪切流变仪校准方法，其特征是，校准试验环境为环境温度是23℃±5℃,环境湿度为不大于85％RH。