CN112011779A - 一种真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，属于铜膜制备技术领域。本发明所述方法一方面通过优化溅射气压，使铜膜中的压应力和张应力接近并相互抵消；另一方面在镀膜辊轴中通入冷却液使柔性基底温度在溅射过程中保持在室温左右，抑制热应力的产生，从而使所制备的2μm以上厚铜膜具有较低的残余应力，能够提高柔性基底厚铜膜材料的后加工精度和可靠性，为柔性基底厚铜膜材料在薄膜航天器、大型空间电池阵、柔性展开天线、柔性电缆等领域的应用奠定良好的基础，拓展柔性基底厚铜膜材料在航天领域的应用。

Description

一种真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法
技术领域
本发明涉及一种低残余应力厚铜膜的真空磁控溅射卷绕镀制方法，属于铜膜制备技术领域。
背景技术
随着薄膜航天器、大型空间电池阵、柔性展开天线、柔性电缆等技术的快速发展，对在柔性基底上真空镀制几微米甚至更厚的低残余应力厚铜膜材料提出了迫切的需求。通常情况下，如此厚的铜膜沉积在柔性基底上会产生非常大的残余应力，导致铜膜弯曲变形，这对后期铜膜的展开精度和图形化加工精度极为不利；在残余应力非常高的情况下，甚至会导致铜膜开裂和脱落的现象。影响柔性基底厚铜膜的电学和力学性能，并最终影响其在空间应用的性能和可靠性。
在申请号为201210384082.5的中国专利文献中提供了一种低残余应力的铜薄膜制备方法，该方法采用增加溅射时间来降低硅基片上铜薄膜的残余应力，并给出铜薄膜残余应力随沉积时间的变化曲线。该专利文献给出，通过磁控溅射法在硅基片上获得了最低残余应力值为67.6MPa的铜薄膜。
在申请号为201210284852.9的中国专利文献中提供了一种能够减少铜膜拉伸残留应力的溅射靶材和溅射法，该溅射靶材的特征是(111)取向面占有率要高于15％，并且铜膜拉伸残留应力随着溅射靶材(111)取向面占有率的增加而降低。该专利文献给出(111)取向面占有率为25.7％时，铜膜拉伸残留应力为112MPa。
上述专利文献提出的方法在一定程度上降低了铜薄膜中的残余应力，但是通过给出的实施例可以看到铜薄膜中的残余应力水平仍然较高，虽然在刚性基底上可能不会引起明显的宏观变化，但在柔性基底上则会引起严重的弯曲变形。同时，上述专利文献制备的铜膜厚度较低，未讨论在厚铜膜上的适用性。目前，针对柔性基底厚铜膜低残余应力的制备方法尚未见到相关的文献资料。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，该方法一方面通过优化溅射气压，使铜膜中的压应力和张应力接近并相互抵消，达到降低铜膜本征应力的目的；另一方面在镀膜辊轴中通入冷却液使柔性基底温度在溅射过程中保持在室温左右，抑制热应力的产生。该方法能够实现几个微米甚至更厚铜膜的制备，并且能够有效降低厚铜膜的残余应力，具有镀膜效率高、铜膜质量和一致性好的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，所述方法步骤如下：
(1)将柔性基底缠绕在放卷辊轴上，柔性基底的一端经过镀膜辊轴后缠绕在收卷辊轴上，并使放卷辊轴与收卷辊轴之间的柔性基底平面平整；
(2)先将整个镀膜系统抽至真空状态，再使放卷辊轴、镀膜辊轴以及收卷辊轴工作，并向镀膜辊轴中通入冷却液使经过镀膜辊轴的柔性基底的温度与室温的温差不大于5℃，柔性基底由放卷辊轴运动到镀膜辊轴过程中采用氩离子束进行活化预处理，活化预处理后的柔性基底经过镀膜辊轴时通过磁控溅射沉积铜膜，沉积铜膜后的柔性基底被收卷辊轴收纳；
(3)根据所需铜膜的厚度以及动态沉积速率，确定铜膜沉积次数，以步骤(2)中沉积铜膜后的柔性基底作为新基底，按照步骤(2)在新基底的铜膜上继续沉积铜膜，以此类推直至达到所需铜膜厚度。
步骤(1)中，所述柔性基底包括聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜以及聚四氟乙烯膜等有机膜材料。
步骤(1)中还包括一个以上张力辊轴，安装在放卷辊轴与镀膜辊轴之间或/和镀膜辊轴与收卷辊轴之间，用于控制柔性基底的张力以及走向。
步骤(2)中，镀膜系统的初始真空度优选不大于5×10-4Pa。
步骤(2)的活化预处理过程中，氩离子束源功率600W～1000W，柔性基底的走带速度0.3m/min～1m/min，并充入压强为0.3Pa～1Pa的氩气。
步骤(2)的磁控溅射过程中，充入氩气使溅射气压为0.7Pa～1.1Pa，优选0.8Pa～1.0Pa，溅射功率优选4kW～10kW。
步骤(2)中向镀膜辊轴中充入温度为-25℃～25℃的冷却液，所述冷却液优选乙二醇。
步骤(3)中，铜膜的厚度优选2μm以上，与现有方法制备的铜膜相比，在残余应力方面具有明显的优势。
真空磁控溅射镀制的厚铜膜具有多晶结构特点，晶粒、晶界、缺陷等不同的微观结构会引起不同的应力状态(压应力或张应力)，厚铜膜本征应力由压应力(负值)和张应力(正值)之和决定，并与绝对值大的应力状态相同。在实验过程中发现厚铜膜本征应力随溅射气压的升高具有从压应力向张应力转变的趋势，本申请所述方法通过将溅射气压控制在压应力-张应力转变点附近，使厚铜膜的压应力和张应力绝对值相近而使本征应力接近于零。
有益效果：
(1)本发明所述方法对真空磁控溅射过程中的溅射气压参数进行优化，使铜膜形成特定的微观晶体结构，调控铜膜中的压应力和张应力相接近，通过压应力和张应力相抵消达到降低铜膜本征应力的效果；
(2)本发明所述方法在磁控溅射过程中利用冷却液对镀膜辊轴进行冷却，以减轻镀膜过程中溅射粒子的轰击作用导致柔性基底非人为性温度升高，使柔性基底温度保持在室温，抑制由于铜膜热膨胀系数与柔性基底热膨胀系数存在差异而形成的热应力；
(3)本发明所述方法能够制备几个微米甚至更厚的铜膜，而且有效降低了厚铜膜的残余应力，能够提高柔性基底厚铜膜材料的后加工精度和可靠性，为柔性基底厚铜膜材料在薄膜航天器、大型空间电池阵、柔性展开天线、柔性电缆等领域的应用奠定良好的基础，拓展柔性基底厚铜膜材料在航天领域的应用。
附图说明
图1为实施例中在聚酰亚胺膜上制备铜膜的工艺流程图。
图2为实施例以及对比例在不同溅射气压下制备的铜膜的残余应力对比图。
其中，Ⅰ-放卷真空室，Ⅱ-预处理真空室，Ⅲ-镀膜真空室，Ⅳ-收卷真空室，1-放卷辊轴，2-柔性基底，3-张力辊轴，4-氩离子束源，5-镀膜辊轴，6-铜靶，7-冷却液，8-收卷辊轴，9-分子泵，10-机械泵，11-充气口A，12-充气口B。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中，利用针式轮廓仪对所沉积的铜膜厚度进行测试，再根据走带速度则可计算出铜膜的动态沉积速率；将所制备的含有铜膜的聚酰亚胺膜制作成尺寸为30mm×30mm的样品，采用光学轮廓仪对样品的曲率半径进行测试，再通过修正的Stoney公式计算出铜膜中的残余应力。
实施例1
在50μm厚聚酰亚胺膜柔性基底2上制备9μm厚铜膜所涉及的镀膜系统分为放卷真空室Ⅰ、预处理真空室Ⅱ、镀膜真空室Ⅲ和收卷真空室Ⅳ四部分，每个真空室分别通过分子泵9与机械泵10连接，预处理真空室Ⅱ设置有氩气的充气口A11，镀膜真空室Ⅲ设置有氩气的充气口B12，放卷辊轴1位于放卷真空室Ⅰ中，预处理真空室Ⅱ设置两个张力辊轴3，镀膜辊轴4安装在镀膜真空室Ⅲ中，收卷真空室Ⅳ中安装有收卷辊轴8和一个张力辊轴3；
采用上述镀膜系统制备铜膜的具体步骤如下：
(1)将50μm厚的聚酰亚胺膜缠绕在放卷辊轴1上，聚酰亚胺膜的一端依次经过预处理真空室Ⅱ中的两个张力辊轴3、镀膜辊轴5、收卷真空室Ⅳ中的张力辊轴3后缠绕在收卷辊轴8上；再利用放卷辊轴1和收卷辊轴8调整聚酰亚胺膜的位置居中，并利用张力辊轴3对聚酰亚胺膜施加50N的张力，使聚酰亚胺膜平整无褶皱且在辊轴上无打滑现象；
(2)关闭所有真空室的腔门，用机械泵10和分子泵9将每个真空室的真空抽至5×10-4Pa以下；
(3)放卷辊轴1开始释放聚酰亚胺膜，并设定聚酰亚胺膜的走带速度为0.3m/min，同时向预处理真空室Ⅱ中充入0.6Pa氩气，利用功率为1kW的氩离子束源4对经过预处理真空室Ⅱ的聚酰亚胺膜进行活化预处理；
(4)经过活化预处理后的聚酰亚胺膜进入充有0.8Pa氩气的镀膜真空室Ⅲ中，在经过镀膜辊轴5时，以铜靶6作为靶材，在6kW溅射功率下沉积铜膜，溅射过程中向镀膜辊轴5中充入0℃的乙二醇冷却液7使聚酰亚胺膜在沉积铜膜的过程中温度保持在(20±5)℃；
(5)沉积铜膜后的聚酰亚胺膜进入收卷真空室Ⅳ后被收卷辊轴8收纳；
(6)步骤(4)中铜膜的动态沉积速率为0.3μm/次，以步骤(4)中沉积铜膜后的聚酰亚胺膜作为新基底，按照步骤(4)磁控溅射的参数在新基底的铜膜上继续沉积铜膜，以此类推直至在聚酰亚胺膜上得到9μm厚的铜膜，该铜膜的残余应力为-6.76MPa(压应力)，如图2所示。
实施例2
在实施例1的基础上，除了将实施例步骤(4)中的氩气压强由0.8Pa替换成1.0Pa，其余操作步骤及条件均与实施例1相同，相应地，在聚酰亚胺膜上得到9μm厚的铜膜，该铜膜的残余应力为35.48MPa(张应力)，如图2所示。
对比例1
在实施例1的基础上，除了将实施例步骤(4)中的氩气压强由0.8Pa替换成0.4Pa，其余操作步骤及条件均与实施例1相同，相应地，在聚酰亚胺膜上得到9μm厚的铜膜，该铜膜的残余应力为-100.52MPa(压应力)，如图2所示。
对比例2
在实施例1的基础上，除了将实施例步骤(4)中的氩气压强由0.8Pa替换成0.6Pa，其余操作步骤及条件均与实施例1相同，相应地，在聚酰亚胺膜上得到9μm厚的铜膜，该铜膜的残余应力为-58.99MPa(压应力)，如图2所示。
对比例3
在实施例1的基础上，除了将实施例步骤(4)中的氩气压强由0.8Pa替换成1.5Pa，其余操作步骤及条件均与实施例1相同，相应地，在聚酰亚胺膜上得到9μm厚的铜膜，该铜膜的残余应力为60.08MPa(张应力)，如图2所示。
对比例4
在实施例1的基础上，除了将实施例步骤(4)中的氩气压强由0.8Pa替换成2.0Pa，其余操作步骤及条件均与实施例1相同，相应地，在聚酰亚胺膜上得到9μm厚的铜膜，该铜膜的残余应力为82.34MPa(张应力)，如图2所示。
结合图2，通过上述实施例以及对比例可以看出，在聚酰亚胺膜上镀制9μm厚铜膜的残余应力随溅射气压从0.4Pa到2.0Pa增加的过程中由压应力向张应力转变，应力转变点位于溅射气压0.8Pa～1.0Pa之间，在应力转变点附近所制备的铜膜的残余应力接近于零。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
步骤1.将柔性基底(2)缠绕在放卷辊轴(1)上，一端经过镀膜辊轴(5)后缠绕在收卷辊轴(8)上，并使放卷辊轴(1)与收卷辊轴(8)之间的柔性基底(2)平面平整；
步骤2.先将整个镀膜系统抽至真空状态，再使放卷辊轴(1)、镀膜辊轴(5)以及收卷辊轴(8)工作，并向镀膜辊轴(5)中通入冷却液(7)使经过镀膜辊轴(5)的柔性基底(2)温度与室温的温差不大于5℃，柔性基底(2)由放卷辊轴(1)运动到镀膜辊轴(5)过程中采用氩离子束进行活化预处理，活化预处理后的柔性基底(2)经过镀膜辊轴(5)时通过磁控溅射沉积铜膜，沉积铜膜后的柔性基底(2)被收卷辊轴(8)收纳；
步骤3.根据所需铜膜的厚度以及动态沉积速率，确定铜膜沉积次数，以步骤2中沉积铜膜后的柔性基底(2)作为新基底，按照步骤2在新基底的铜膜上继续沉积铜膜，以此类推直至达到所需铜膜厚度；
其中，柔性基底(2)的走带速度0.3m/min～1m/min；活化预处理过程中，氩离子束源功率600W～1000W，充入压强为0.3Pa～1Pa的氩气；磁控溅射过程中，充入氩气使溅射气压为0.7Pa～1.1Pa，溅射功率为4kW～10kW。
2.根据权利要求1所述的真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，其特征在于：所述镀膜系统还包括一个以上张力辊轴(3)，安装在放卷辊轴(1)与镀膜辊轴(5)之间或/和镀膜辊轴(5)与收卷辊轴(8)之间。
3.根据权利要求1所述的真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，其特征在于：所述柔性基底(2)包括聚酰亚胺膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜或聚四氟乙烯膜。
4.根据权利要求1所述的真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，其特征在于：步骤2中，所述镀膜系统的初始真空度不大于5×10-4Pa。
5.根据权利要求1所述的真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，其特征在于：步骤2的磁控溅射过程中，向镀膜辊轴(5)中充入温度为-25℃～25℃的冷却液(7)。
6.根据权利要求5所述的真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，其特征在于：所述冷却液(7)为乙二醇。
7.根据权利要求1所述的真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，其特征在于：步骤2的磁控溅射过程中，充入氩气使溅射气压为0.8Pa～1.0Pa。
8.根据权利要求1所述的真空磁控溅射卷绕镀制低残余应力厚铜膜的方法，其特征在于：步骤3中，铜膜的厚度为2μm以上。
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